CN116448611A - 一种tga-ftir联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶轮胎制造技术领域，主要是涉及一种TGA‑FTIR联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法。该方法采用TGA‑FTIR联用的检测技术，分析轮胎里解剖出的帘线，通过综合分析热失重的分解温度和阶段失重量的不同以及失重量最大处三的维红外光谱图的区别，从而鉴别帘线种类。还可先使用已知帘线建立热重‑红外联用的图谱标准图谱库，再对照检测未知帘线种类的样品。此方法操作简便、判断准确和重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶轮胎制造技术领域，主要是涉及一种TGA-FTIR联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法。
背景技术
轮胎骨架材料中，常常会应用到尼龙或聚酯帘线，尼龙帘线的主要成分是聚酰胺纤维，聚酯帘线的主要成分为聚对苯二甲酸乙二酯纤维。两种帘线的高分子结构式如下：
在竞品轮胎剖析中，轮胎所用帘线种类直接影响着轮胎的尺寸稳定性、轮胎强度、耐冲击性能等。为此，我们致力于利用热重-红外联用(TGA-FTIR)技术来对剖出帘线种类做出更为准确的定性。
TGA-FTIR联用技术是利用吹扫气(通常为氮气或空气)把样品在热失重过程中溢出的气态组分通过恒定高温输送管道(一般为200℃-250℃)传送到红外气体检测池中，通过红外光谱仪(FTIR)连续分析不同时刻热重分析仪(TGA)溢出的气体，来了解热分解过程气体释放情况，从而推测出该物质可能的成分及性质一种技术。由于该技术充分利用了红外光谱快速扫描和热重程序升温的优点，因而该技术在各种有机、无机材料的热稳定性和热分解机理方面得到了广泛应用。
中国发明专利申请(公开号：CN104020072A，公开日：2014-09-03)公开的方法包括以下步骤：建立纤维标样数据库：取不同类型的纤维标样，经粉碎混匀后进行热重分析，得到不同类型纤维标样的热重分析数据，建立纤维标样数据库；鉴别判定：将纤维样品粉碎并混匀，进行热重分析，获得该纤维样品的热重分析数据，然后与纤维标样数据库中的数据进行对比，判定得到该纤维样品的类型。该方法利用热重分析对纤维进行分析，获得其热重分析数据，利用不同类型纤维具有不同的热重曲线的特性，实现准确鉴别纤维类型的目的。
中国发明专利申请(公开号：CN114993873A，公开日：2022-09-02)公开的方法包括如下步骤：采用热重傅里叶变换红外光谱联用技术对待测样品进行检测，得到所述待测样品的热重曲线和微商热重曲线以及逸出气FTIR谱图，通过分析检测结果鉴别所述待测样品的纺织纤维种类。本发明的方法无需样品前处理、操作简便、干扰因素少、谱图的特征识别性好，在纤维成分快速鉴别中具有独特的优势。
上述的方法中都是对纺织面料的检测，还没有一种适用于轮胎中解剖出的帘线种类的鉴定方法公开过。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种TGA-FTIR联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法，该方法明采用TGA-FTIR联用的检测技术，分析轮胎里解剖出的帘线，通过综合分析热失重的分解温度和阶段失重量的不同以及失重量最大处三的维红外光谱图的区别，从而鉴别帘线种类。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种TGA-FTIR联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法，该方法包括以下的步骤：
1)从轮胎断面中取出一段帘线，尽量去除帘线表面的橡胶，将帘线剪碎，称取约5-10mg的帘线置于热重分析的陶瓷坩埚中；
2)将热重分析仪TGA和傅里叶红外光谱仪IR进行联用，设置联用仪器的测试技术条件：
热重程序升温条件为：
程序段1：30℃-550℃，20℃/min升温，N2氛围，气体流量为50ml/min；
程序段2：550℃保持5min，N2氛围，气体流量为50ml/min；
程序段3：550℃-650℃，20℃/min升温，O2氛围，气体流量为50ml/min；
TGA-IR连接附件条件：
附件气体池温度为225℃，气体管路温度为200℃；
红外光谱仪条件：
测定波数范围为400cm-1-4000cm-1，光谱分辨率为4cm-1，样品扫描次数设为30-40；
3)根据不同的帘线的热失重表现和主要成分的红外特征峰来鉴别帘线的种类。
作为优选，所述聚酯帘线和尼龙帘线的判断方法如下：
聚酯帘线的热失重有两个明显的台阶，第一台阶失重82.0-86.0％，第二台阶失重14.0-16.5％；红外谱图中3460-3420cm-1处和1550-1510cm-1有-NH的伸缩和弯曲振动的特征峰，谱图中2938-2867cm-1和1358cm-1的特征峰为-CH3、-CH2的伸缩和变形振动的特征峰，1711cm-1处较明显的峰为-C＝O的伸缩振动特征峰；
尼龙帘线的热失重有一个明显的台阶，第一台阶失重98.0-99.0％；红外谱图中苯环取代的-C＝O有较明显的峰波数为1761cm-1的特征峰，-C-O-C的特征峰波数为1262-1141cm-1，1087 -1021cm-1为苯环对位取代＝CH变形振动的特征峰。
作为优选，按条件设置热重分析仪测试条件，并运行空白至少两遍，测试样品时需扣除空白；按条件设置TGA-FIIR连接附件温度，等待温度稳定；设置红外光谱仪运行参数，并至少预热30min。
作为优选，该方法使用已知帘线建立热重-红外联用的图谱标准图谱库，再对照检测未知帘线种类的样品。
进一步，本发明还公开了所述的方法在鉴定轮胎中解剖出的帘线种类中的应用。
本发明由于采用了上述的技术方案，采用TGA-FTIR联用的检测技术，分析轮胎里解剖出的帘线，通过综合分析热失重的分解温度和阶段失重量的不同以及失重量最大处三的维红外光谱图的区别，从而鉴别帘线种类。还可先使用已知帘线建立热重-红外联用的图谱标准图谱库，再对照检测未知帘线种类的样品。此方法操作简便、判断准确和重现性好。
附图说明
图1为两种帘线的热重分析比对曲线。
图2、图3为两种帘线的红外分析三维图。
图4为两种帘线的热重失重最大处的红外特征峰图谱的对比图。
图5为解剖帘线1#和2#的热失重最大处红外特征峰图谱的对比图。
具体实施方式
设备和工具：热重分析仪、TGA-FIIR连接附件、FIIR红外光谱仪、十万分之一电子天平、陶瓷坩埚、剪刀等。
样品制备：从轮胎断面中取出一段长约为1cm的帘线，尽量去除帘线表面的橡胶，将帘线剪碎，称取约7mg的帘线置于热重分析的陶瓷坩埚中。
仪器设置：按上述条件设置热重分析仪测试条件，并运行空白至少两遍，测试样品时需扣除空白。按上述条件设置TGA-FIIR连接附件温度，等待温度稳定。设置红外光谱仪运行参数，并至少预热30min。
热重程序升温条件为：
程序段1：30℃-550℃，20℃/min升温，N2氛围，气体流量为50ml/min；
程序段2：550℃保持5min，N2氛围，气体流量为50ml/min；
程序段3：550℃-650℃，20℃/min升温，O2氛围，气体流量为50ml/min。
TGA-IR连接附件条件：
附件气体池温度为225℃，气体管路温度为200℃。
红外光谱仪条件：
测定波数范围为400cm-1-4000cm-1,光谱分辨率为4cm-1，样品扫描次数设为32。
从已知使用的聚酯帘线和尼龙帘线的两条轮胎中分别解剖出了两种不同的帘线样品，尽量去除表面橡胶，取没有附胶的帘线剪碎，分别称取约7mg的样品，按技术方案设置仪器及附件测试条件，待仪器状态都符合后进行实验，分析热失重曲线和红外光谱图。再按相同的技术方案分别测试已知的尼龙和聚酯帘线的原材料样品，分析轮胎解剖样及原材料的热失重曲线和最大失重处的红外光谱图。测试已知的配方帘线的样品，分析检测结果，与实际比对，验证联用技术的可行性。
从图1热重图谱可以看出，聚酯帘线的热失重有两个明显的台阶，第一台阶失重85.3％，第二台阶失重14.8％。而尼龙帘线的热失重在第一台阶高达98.7％，这是因为聚酯帘线的纤维分子结构中具有苯环结构，C元素含量较高，在氮气气氛下生成的炭质残留较多，在氧气气氛下残碳被氧化生成CO2，产生第二个失重台阶。
图2、图3为两种帘线的红外分析三维图，分别提取红外三维图中最大失重时间点的溢出气体的红外谱图，得到图4、图5。在最大失重处两种帘线的红外谱图有明显的区别。相应官能团对应的特征峰如下表1、表2。
表1尼龙帘线的的特征吸收峰及其归属
表2聚酯帘线的的特征吸收峰及其归属
尼龙的主要成分是聚酰胺，热分解产物中含量较大的官能团是酰胺基，谱图中3460-3420cm-1处和1550-1510cm-1有-NH的伸缩和弯曲振动的特征峰，谱图中2938-2867cm-1和1358cm-1的特征峰为-CH3、-CH2的伸缩和变形振动的特征峰，1711cm-1处较明显的峰为-C＝O的伸缩振动特征峰。聚酯帘线DSP的主要成分是聚对苯二甲酸乙二酯纤维，热分解产物中会含有苯环，苯环取代的-C＝O有较明显的峰波数为1761cm-1的特征峰，-C-O-C的特征峰波数为1262-1141cm-1，1087 -1021cm-1为苯环对位取代＝CH变形振动的特征峰。
使用上述方法进行实验验证，解剖已知帘线配方的轮胎1#-6#，得到解剖帘线1#-6#按上述技术方法检测，结果如表3。
表3轮胎解剖出的解剖帘线1#-6#
鉴定结果与配方一致，重复性较高主要因为使用红外-热重联用技术，检测同种样品时，最大失重处流出的主要成分相对一致，且相比于红外直接检测，TGA-FIIR联用技术在最大失重处捕获的官能团相对单一，干扰的因素较少。因而该联用技术可应用于帘线等复杂成分或不方便直接进行红外光谱检测的样品的测试。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种TGA-FTIR联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：
1）从轮胎断面中取出一段帘线，尽量去除帘线表面的橡胶，将帘线剪碎，称取约5-10mg的帘线置于热重分析的陶瓷坩埚中；
2）将热重分析仪TGA和傅里叶红外光谱仪IR进行联用，设置联用仪器的测试技术条件：
热重程序升温条件为：
程序段1：30℃-550℃，20℃/min升温，N2氛围，气体流量为50ml/min；
程序段2：550℃保持5min，N2氛围，气体流量为50ml/min；
程序段3：550℃-650℃，20℃/min升温，O2氛围，气体流量为50ml/min；
TGA-IR连接附件条件：
附件气体池温度为225℃，气体管路温度为200℃；
红外光谱仪条件：
测定波数范围为400cm-1-4000cm-1，光谱分辨率为4cm-1，样品扫描次数设为30-40；
3）根据不同的帘线的热失重表现和主要成分的红外特征峰来鉴别帘线的种类。
2.根据权利要求1所述的一种TGA-FTIR联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法，其特征在于，聚酯帘线和尼龙帘线的判断方法如下：
聚酯帘线的热失重有两个明显的台阶，第一台阶失重82.0-86.0%，第二台阶失重14.0-16.5%；红外谱图中3460-3420cm-1处和1550-1510cm-1有-NH的伸缩和弯曲振动的特征峰，谱图中2938-2867cm-1和1358cm-1的特征峰为-CH3、-CH2的伸缩和变形振动的特征峰，1711cm-1处较明显的峰为-C=O的伸缩振动特征峰；
尼龙帘线的热失重有一个明显的台阶，第一台阶失重98.0-99.0%；红外谱图中苯环取代的-C=O有较明显的峰波数为1761cm-1的特征峰， -C-O-C的特征峰波数为1262-1141cm-1，1087 -1021 cm-1为苯环对位取代=CH变形振动的特征峰。
3.根据权利要求1所述的一种TGA-FTIR联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法，其特征在于，按条件设置热重分析仪测试条件，并运行空白至少两遍，测试样品时需扣除空白；按条件设置TGA-FIIR连接附件温度，等待温度稳定；设置红外光谱仪运行参数，并至少预热30min。
4.根据权利要求1-3任意一项权利要求所述的一种TGA-FTIR联用鉴定轮胎中解剖出的帘线种类的方法，其特征在于，该方法使用已知帘线建立热重-红外联用的图谱标准图谱库，再对照检测未知帘线种类的样品。
5.权利要求1-4任意一项权利要求所述的方法在鉴定轮胎中解剖出的帘线种类中的应用。
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