CN116444981A - 一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物改性和加工技术领域，特别是一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料及其制备方法，将己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入催化剂、活化剂、阻燃剂、镀镍空心玻璃微珠和其他添加剂组分熔融并搅拌均匀；将改性的碳纤维织物放入预热温度为100‑110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至150‑180℃原位聚合反应10‑30min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。本发明具有良好的力学性能，同时兼顾很好的电磁屏蔽能力和阻燃性，可应用于5G通讯领域有高电磁屏蔽要求的产品。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物改性和加工技术领域，特别是一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
电子技术的高速发展给人们的生活带来了许多便利，但其产生的电磁污染不仅会对电子设备的运行造成干扰，还会对人体健康和环境造成危害。为了解决电磁波辐射造成的危害，需要使用的复合材料和零件有优异的电磁屏蔽能力。
碳纤维作为电磁屏蔽填充材料的研究报道已经有很多，单纯使用碳纤维很难达使得复合材料很高的屏蔽能力。一般需要碳纤维表面电镀金属层或者与其他金属颗粒复配提升电磁屏蔽能力。目前很多专利报道的填充型复合材料屏蔽效能都是在30-50DB，很难满足商业化要求60DB屏蔽效能以上的要求。
空心玻璃微珠是一种质轻、内部包裹一定气体的空心微球，其本身不导电，但对其进行表面金属化处理后作为导电填料添加到基体中，不仅可以提高树脂的导电性、还能降低材料密度，提高复合材料的隔热、隔音及尺寸稳定性。但空心玻璃微珠外壳壁薄，在常规的熔融挤出造粒和注塑成型过程中，在螺杆加工过程中受到强剪切容易破裂，造成导电性和电磁屏蔽效果的下降。
树脂传递模塑工艺成型(RTM)，使用的增强体一般是纤维织物，产品直接一次成型，不存在纤维或者空心玻璃微珠被破坏剪碎问题。纤维在产品中的保留长度高，保证了复合材料的力学性能。但RTM工艺对树脂基材的要求很高，不仅要求黏度低、凝胶时间适当长、固化速度快，还要求阻燃性能好、耐热性好等。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料及其制备方法来解决上述问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，由下列重量百分比的原料组成：
尼龙树脂熔融浸渍液75-82％
改性碳纤维18-25％；
其中，所述尼龙树脂熔融浸渍液由下列质量百分比的原料组成：
作为本发明进一步的方案，所述尼龙基体树脂为通过阴离子聚合的聚酰胺PA6聚合物。
作为本发明进一步的方案，所述聚酰胺PA6所用的单体为己内酰胺、催化剂为己内酰胺钠、活化剂为双酰化内酰胺-1，6-己二胺。
作为本发明进一步的方案，所述镀镍空心玻璃微珠的粒径为10-30微米，所述镀镍空心玻璃微珠的镍含量为30-50％。
作为本发明进一步的方案，所述阻燃剂为聚胍类离子液体和六甲基磷酰三胺按照质量比1:1的组合物。
作为本发明进一步的方案，所述改性碳纤维为单向碳纤维布或双向碳纤维布中的一种。
作为本发明进一步的方案，所述单向碳纤维布或双向碳纤维布经过环氧树脂类上浆剂表面改性，处理后碳纤维在80-100℃条件鼓风干燥箱干燥2-4小时；所述上浆剂含量占纤维总质量的2-5％。
作为本发明进一步的方案，所述其他添加剂为硅烷偶联剂、润滑剂、抗氧剂、光稳定剂或脱模剂其中的一种或几种组合物。
一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料的制备方法，按电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料的原料配方称取原料，所述具体步骤如下：
步骤一，将己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入催化剂、活化剂、阻燃剂、镀镍空心玻璃微珠和其他添加剂组分熔融并搅拌均匀，得到尼龙树脂熔融浸渍液；
步骤二，将改性的碳纤维织物放入预热温度为100-110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至150-180℃原位聚合反应10-30min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。
作为本发明进一步的方案，所述催化剂含量为0.5-2％、活化剂含量为0.5-2％、镀镍空心玻璃微珠的含量为10-15％、阻燃剂含量为15-20％、其他添加剂组分含量为2-4％，上述五种组分以尼龙树脂熔融浸渍液的总重量计；所述改性碳纤维的含量为18-25％，上述碳纤维组分以整个尼龙复合材料的总重量计。
由于本发明采用如上技术方案，本发明具有的优点和积极效果是：
1、使用RTM工艺避免常规的熔融挤出造粒和注塑成型过程中，改性碳纤维和镀镍空心玻璃微珠容易受到强剪切被破坏，导致复合材料力学性能和电磁屏蔽能力下降的问题。
2、使用碳纤维与镀镍空心玻璃微珠复合物作为尼龙材料的电磁屏蔽剂，同时空心玻璃微珠使得电磁波多次反射并衰减，从而提升复合材料的电磁屏蔽效能。
3、使用液体阻燃剂替代传统的粉体阻燃剂，可以防止出现沉降导致的分散不均问题；同时防止出现树脂熔融浸渍液熔体粘度增大，导致对碳纤维浸润包覆能力下降的问题。
4、本发明制备的阻燃尼龙复合材料具有良好的力学性能，同时兼顾优秀的阻燃性和电磁屏蔽性能，可应用于5G通讯领域有高电磁屏蔽要求的产品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的方案，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
实施例1
将71份己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入1份催化剂、1份活化剂、15份液体阻燃剂、10份镀镍空心玻璃微珠、1份硅烷偶联剂、0.5份抗氧剂、0.2份光稳定剂和0.5份脱模剂组分搅拌均匀，得到尼龙树脂熔融浸渍液；将18份改性的单向碳纤维织布放入预热温度为100-110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至160℃原位聚合反应10min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。
实施例2
将63份己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入1份催化剂、1份活化剂、18份液体阻燃剂、12份镀镍空心玻璃微珠、1份硅烷偶联剂、0.5份抗氧剂、0.2份光稳定剂和0.5份脱模剂组分搅拌均匀，得到尼龙树脂熔融浸渍液；将21份改性的双向碳纤维织布放入预热温度为100-110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至160℃原位聚合反应10min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。
实施例3
将58份己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入1.5份催化剂、1.5份活化剂、18份液体阻燃剂、12份镀镍空心玻璃微珠、1份硅烷偶联剂、0.5份润滑剂PETS、0.5份抗氧剂和1份脱模剂组分搅拌均匀，得到尼龙树脂熔融浸渍液；将25份改性的单向碳纤维织布放入预热温度为100-110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至160℃原位聚合反应10min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。
实施例4
将53份己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入1.5份催化剂、1.5份活化剂、20份液体阻燃剂、15份镀镍空心玻璃微珠、1份硅烷偶联剂、0.5份润滑剂PETS、0.5份抗氧剂和1份脱模剂组分搅拌均匀，得到尼龙树脂熔融浸渍液；将25份改性的单向碳纤维织布放入预热温度为100-110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至160℃原位聚合反应10min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。
对比例1
将75份己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入1份催化剂、1份活化剂、18份液体阻燃剂、1份硅烷偶联剂、0.5份抗氧剂、0.2份光稳定剂和0.5份脱模剂组分搅拌均匀，得到尼龙树脂熔融浸渍液；将21份改性的双向碳纤维织布放入预热温度为100-110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至160℃原位聚合反应10min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。
对比例2
将61份己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入1份催化剂、1份活化剂、10份粉体阻燃剂ADP、10份粉体阻燃剂MPP、12份镀镍空心玻璃微珠、1份硅烷偶联剂、0.5份抗氧剂、0.2份光稳定剂和0.5份脱模剂组分搅拌均匀，得到尼龙树脂熔融浸渍液；将21份改性的双向碳纤维织布放入预热温度为100-110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至160℃原位聚合反应10min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。
对比例3
将46份的PA6颗粒树脂、12份镀镍空心玻璃微珠、10份粉体阻燃剂ADP、10份粉体阻燃剂MPP、0.5份润滑剂PETS、0.3份抗氧剂、0.2份光稳定剂在高速混合器中混合5分钟，加入双螺杆挤出机中主喂料口，同时将21份改性连续碳纤维丝加入纤维口中，然后经过双螺杆熔融挤出后冷却造粒，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其挤出温度为190-230℃，螺杆转速为250-400r/min。
性能评价方式及实行标准：
拉伸性能测试：按照ISO 527标准进行，测试速度5mm/min。
缺口冲击强度测试：按照ISO 179标准进行，测试条件23℃。
阻燃性能测试：按照UL-94标准进行，样条尺寸为127*13*1.6mm。
屏蔽效能测试：按照MIL-DTL-83528C标准进行，样板厚度为2mm，测试频率30MHz-10GHz。
表1为实施例1-4和对比例1-3测试数据对比
从上表的实施例1-4可以看出，使用碳纤维与镀镍空心玻璃微珠复合物作为尼龙材料的电磁屏蔽剂，使用RTM工艺制备的尼龙复合材料保持了很好的力学性能，同时兼顾优秀的电磁屏蔽能力和阻燃能力；实施例2与对比例1-3可以看出，镀镍空心玻璃微珠使得电磁波多次反射并衰减，从而提升复合材料的电磁屏蔽效能；使用液体阻燃剂替代传统的粉体阻燃剂，可以防止出现沉降导致的分散不均问题；同时防止出现树脂熔融浸渍液熔体粘度增大，导致对碳纤维浸润包覆能力下降的问题；使用RTM工艺避免常规的熔融挤出造粒和注塑成型过程中，改性碳纤维和镀镍空心玻璃微珠容易受到强剪切被破坏，导致复合材料力学性能和电磁屏蔽能力下降的问题。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式作出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (10)
1.一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其特征是：由下列重量百分比的原料组成：
尼龙树脂熔融浸渍液 75-82%
改性碳纤维 18-25%；
其中，所述尼龙树脂熔融浸渍液由下列质量百分比的原料组成：
己内酰胺 57-72%
催化剂 0.5-2%
活化剂 0.5-2%
镀镍空心玻璃微珠 10-15%
阻燃剂 15-20%
其他添加剂 2-4%。
2.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其特征是：所述尼龙树脂熔融浸渍液为通过阴离子聚合的聚酰胺PA6聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其特征是：所述聚酰胺PA6所用的单体为己内酰胺、催化剂为己内酰胺钠、活化剂为双酰化内酰胺-1，6-己二胺。
4.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其特征是：所述镀镍空心玻璃微珠的粒径为10-30微米，所述镀镍空心玻璃微珠的镍含量为30-50%。
5.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其特征是：所述阻燃剂为聚胍类离子液体和六甲基磷酰三胺按照质量比1:1的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其特征是：所述改性碳纤维为单向碳纤维布或双向碳纤维布中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其特征是：所述单向碳纤维布或双向碳纤维布经过环氧树脂类上浆剂表面改性，处理后碳纤维在80-100℃条件鼓风干燥箱干燥2-4小时；所述上浆剂含量占纤维总质量的2-5%。
8.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料，其特征是：所述其他添加剂为硅烷偶联剂、润滑剂、抗氧剂、光稳定剂或脱模剂其中的一种或几种组合物。
9.一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征是：按权利要求1-8任意项所述用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料的原料配方称取原料，所述具体步骤如下：
步骤一，将己内酰胺单体加热熔融，然后升温至130℃下抽真空下除水30min，解除真空后冷却至100℃并充入氮气保护，加入催化剂、活化剂、阻燃剂、镀镍空心玻璃微珠和其他添加剂组分熔融并搅拌均匀，得到尼龙树脂熔融浸渍液；
步骤二，将改性的碳纤维织物放入预热温度为100-110℃的模具中5min，再将浸渍液注入模具内浸渍包覆碳纤维，接着真空状态下进行施压，加热至150-180℃原位聚合反应10-30min，冷却至室温脱模，制备电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种用于电磁屏蔽的阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征是：所述催化剂含量为0.5-2%、活化剂含量为0.5-2%、镀镍空心玻璃微珠的含量为10-15%、阻燃剂含量为15-20%、其他添加剂组分含量为2-4%，上述五种组分以尼龙树脂熔融浸渍液的总重量计；所述改性碳纤维的含量为18-25%，上述碳纤维组分以整个尼龙复合材料的总重量计。
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