CN110305415B - 一种隔热聚丙烯复合材料及其制备原料和制备方法以及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，公开了一种隔热聚丙烯复合材料及其制备原料和制备方法以及应用。所述隔热聚丙烯复合材料的制备原料含有聚丙烯、多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛、高抗压中空玻璃微珠、滑石粉、云母、抗氧剂、润滑剂、超分散剂和光稳定剂，所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛的平均粒径为1.5微米以上，所述高抗压中空玻璃微珠的抗压强度为80MPa以上。本发明提供的聚丙烯复合材料不仅具有优异的抗冲击性能(悬臂梁缺口冲击强度大于5KJ/m2)，而且在户外阳光照射条件下具有良好的隔热性能。

Description

一种隔热聚丙烯复合材料及其制备原料和制备方法以及应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种隔热聚丙烯复合材料及其制备原料和制备方法以及应用。
背景技术
聚丙烯热塑性树脂原料具有优异的综合力学性能以及加工方便、价格低廉等特性，目前被广泛应用于汽车、电子电器、机械零部件、服装等方面。但在实际生活中，人们对复合材料还有隔热性能的要求，比如在建筑装修、户外保暖、汽车内饰等领域。因此，对常规聚丙烯复合材料进行隔热改性、进一步增加聚丙烯复合材料的隔热性能成为现实需求。
关于增加聚丙烯复合材料的隔热性能，已经有一些文献报道。例如，CN106183265A公开了利用PET镀铝膜层具有良好的隔热性，将PET镀铝膜层与发泡PP通过多层共挤技术复合到一起，能够使所得板材具有优良的外观，同时也能够保持PET镀铝膜的隔热性能。然而，该方法需要用到特殊设备，工艺复杂，且难以成型形状不规则、立体的产品。CN106750912A公开了利用纳米多孔气凝胶和泡沫金属镍混合热熔造粒制造隔热材料，但是气凝胶和泡沫金属价格都很昂贵，对隔热材料的广泛使用具有一定限制。CN108774354A公开了利用粘土、高岭土、石棉粉末填充改性聚氯乙烯制备隔热面板，再将此隔热面板粘附于玻璃纤维改性的聚丙烯材料层使得总板材具有隔热效果，然而，该总板材中聚氯乙烯树脂本身密度就大，且其中需要再加入粘土、高岭土等矿物填充，使总板材密度变得很大。
发明内容
本发明旨在提供一种新的隔热聚丙烯复合材料及其制备原料和制备方法以及应用。
具体地，本发明提供了一种隔热聚丙烯复合材料的制备原料，其含有聚丙烯、多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛、高抗压中空玻璃微珠、滑石粉、云母、抗氧剂、润滑剂、超分散剂和光稳定剂，所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛的平均粒径为1.5微米以上，所述高抗压中空玻璃微珠的抗压强度为80MPa以上。
进一步的，所述隔热聚丙烯复合材料的制备原料由以下组分组成：聚丙烯50～80wt％、多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛1～5wt％、高抗压中空玻璃微珠3～15wt％、滑石粉5～15wt％、云母5～15wt％、抗氧剂0.1～1wt％、润滑剂0.1～1wt％、超分散剂0.1～1wt％和光稳定剂0.1～1wt％。
进一步的，所述聚丙烯为中等熔指中等冲击共聚聚丙烯。
进一步的，所述聚丙烯的悬臂梁缺口冲击强度为8MPa以上，拉伸屈服强度为25MPa以上，在230℃、2.16kg条件下的熔融指数为5～15g/10min。
进一步的，所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛中多孔氧化硅层的平均孔径为3～14nm。
进一步的，所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛中氧化硅的含量为10～25wt％。
进一步的，所述高抗压中空玻璃微珠的真实密度为0.58～0.63g/cm3，平均粒径为2～120μm。
进一步的，所述滑石粉为平均粒径小于5微米的超细滑石粉。
进一步的，所述云母为粒径700～900目的湿法云母。
进一步的，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫酯类抗氧剂和亚酯酸盐类抗氧剂中的至少一种。
进一步的，所述润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺、聚二甲基硅氧烷、有机硅润滑剂、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的至少一种。
进一步的，所述超分散剂为美国路博润分散剂Solplus DP310。
进一步的，所述光稳定剂为氰特光稳定剂3808PP5。
本发明还提供了一种隔热聚丙烯复合材料的制备方法，其中，该方法以上述隔热聚丙烯复合材料的制备原料作为原材料且包括：将各组分混合均匀，之后将所得混合料置于双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出、料条冷却、干燥、切粒，即得所述隔热聚丙烯复合材料。
进一步的，所述双螺杆挤出机的加工温度为200～220℃，螺杆组合为弱剪切组合，螺杆转速为200～400r/min。
本发明还提供了由上述方法制备得到的隔热聚丙烯复合材料。
此外，本发明还提供了所述隔热聚丙烯复合材料作为建筑材料、户外保暖材料或汽车内饰材料的应用。
本发明提供的隔热聚丙烯复合材料利用多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛反射大部分太阳光辐射能量，减少复合材料被动吸收的总能量，同时由于使用多孔氧化硅包覆处理，聚丙烯树脂高分子链能够润湿浸入孔内形成IPN互穿网络结构从而增加聚丙烯树脂与氧化钛的结合强度，从而提高聚丙烯复合材料的力学性能；另外填充高抗压中空玻璃微珠，由于其中空结构导热系数低，能够降低复合材料整体的导热系数；并且添加超分散剂使高抗压中空玻璃微珠在双螺杆挤出机内保持良好分散效果，避免因团聚而受到螺杆高剪切作用以致中空玻璃微珠破裂，保持中空状态以保证低的导热系数。本发明提供的聚丙烯复合材料不仅具有优异的抗冲击性能(悬臂梁缺口冲击强度大于5KJ/m2)，而且在户外阳光照射条件下具有良好的隔热性能。
此外，在制备工艺上，提高加工温度增加熔体流动性并使用弱剪切螺杆组合以及降低螺杆转速，能够减少双螺杆内熔体受到的剪切压力，减少高抗压中空玻璃微珠破裂率，降低复合材料整体导热系数，更有利于聚丙烯复合材料隔热性能的提高。
具体实施方式
在本发明中，所述隔热聚丙烯复合材料的制备原料含有聚丙烯、多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛、高抗压中空玻璃微珠、滑石粉、云母、抗氧剂、润滑剂、超分散剂和光稳定剂，优选由聚丙烯、多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛、高抗压中空玻璃微珠、滑石粉、云母、抗氧剂、润滑剂、超分散剂和光稳定剂组成。根据本发明的最优选实施方式，所述隔热聚丙烯复合材料的制备原料由以下组分组成：聚丙烯50～80wt％、多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛1～5wt％、高抗压中空玻璃微珠3～15wt％、滑石粉5～15wt％、云母5～15wt％、抗氧剂0.1～1wt％、润滑剂0.1～1wt％、超分散剂0.1～1wt％和光稳定剂0.1～1wt％。
在本发明中，所述聚丙烯(PP)可以为均聚聚丙烯，也可以为共聚聚丙烯，特别优选为中等熔指中等冲击共聚聚丙烯。所述聚丙烯的悬臂梁缺口冲击强度优选为8MPa以上，更优选为10MPa以上；拉伸屈服强度优选为25MPa以上，更优选为27MPa以上。在本发明中，所述悬臂梁缺口冲击强度按照GB/T1843-2008标准进行测试，拉伸屈服强度按照ISO527标准进行测试(拉伸速度为50mm/min)。所述聚丙烯在230℃、2.16kg条件下的熔融指数优选为5～15g/10min。此外，所述聚丙烯可以采用现有的各种方法制备得到，也可以通过商购得到，例如，可以为泰国暹罗P640J。
在本发明中，所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛的平均粒径为1.5微米以上。在太阳辐射能中，波长在10～400nm范围的电磁波占太阳辐射总能量的5％，波长在400～750nm范围的电磁波占太阳辐射总能量的45％，波长在750～2500nm范围的电磁波占太阳辐射总能量的45％，波长大于2500nm的电磁波占太阳辐射总能量的5％。根据红外线反射原理，红外线不可以绕过粒径大于1/2波长的物质，因此平均粒径在1.5微米以上的氧化钛可以阻挡和反射大部分太阳辐射能，起到减少太阳辐射能量穿透传递的作用。所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛中多孔氧化硅的平均孔径优选为3～14nm。所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛中氧化硅的含量优选为10～25wt％。所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛可以采用现有的各种方法制备得到，也可以通过商购得到，例如，可以为购自上海百图公司的牌号为TiSCS-60WI的氧化钛。
在本发明中，所述高抗压中空玻璃微珠(HGB)的主要成分为碱石灰硼硅酸盐玻璃，其抗压强度为80MPa以上。当所述高抗压中空玻璃微珠的抗压强度小于80MPa时，在加工过程中容易被双螺杆高剪切压力破坏，从而丧失隔热性能。所述高抗压中空玻璃微珠的真实密度优选为0.58～0.63g/cm3。当所述高抗压中空玻璃微珠的密度小于0.58g/cm3时，则难以生产制造达到高抗压性能；当所述高抗压中空玻璃微珠的密度大于0.63g/cm3时，则中空程度小，不利于隔热效果的改善。所述高抗压中空玻璃微珠的平均粒径优选为2～120μm。此外，所述高抗压中空玻璃微珠可以为购自山西海诺的HN60。
在本发明中，所述滑石粉优选为平均粒径小于5微米的超细滑石粉。
在本发明中，所述云母优选为粒径700～900目的湿法云母。
在本发明中，所述抗氧剂优选选自受阻酚类抗氧剂、硫酯类抗氧剂和亚酯酸盐类抗氧剂中的至少一种。
本发明对所述润滑剂的种类没有特别的限定，其具体实例包括但不限于：乙撑双硬脂酰胺(EBS)、聚二甲基硅氧烷(有机硅酮母粒)、有机硅润滑剂、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸锌和硬脂酸钙(CAST)中的至少一种。
在本发明中，所述超分散剂优选为美国路博润分散剂Solplus DP310。
在本发明中，所述光稳定剂优选为氰特光稳定剂3808PP5。
本发明提供的隔热聚丙烯复合材料的制备方法以上述隔热聚丙烯复合材料的制备原料作为原材料且包括：将各组分混合均匀，之后将所得混合料置于双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出、料条冷却、干燥、切粒，即得所述隔热聚丙烯复合材料。其中，所述混合可以手动搅拌混合，也可以采用现有的各种混合设备进行机械搅拌混合。所述混合的条件以使得以上几种组分形成均一体系即可。在所述混合过程中，以上几种组分可以以任意顺序混合，例如，可以将以上几种组分按照任意顺序逐一加入混合容器中进行混合，也可以将以上几种组分中的任意两种混合均匀后再加入其它组分继续混合均匀。所述双螺杆挤出机的加工温度优选为200～220℃，螺杆组合优选为弱剪切组合，螺杆转速优选为200～400r/min。
本发明还提供了由上述方法制备得到的隔热聚丙烯复合材料。
此外，本发明还提供了所述隔热聚丙烯复合材料作为建筑材料、户外保暖材料或汽车内饰材料的应用。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例和对比例中：聚丙烯为泰国暹罗P640J，其为中等熔指中等冲击共聚聚丙烯，悬臂梁缺口冲击强度为10MPa，拉伸屈服强度为27MPa，在230℃、2.16kg条件下的熔融指数为10g/10min。多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛为TiSCS-60WI，平均粒径为1.7微米，多孔氧化硅的平均孔径为12nm，氧化硅的含量为15wt％。所述高抗压中空玻璃微珠购自山西海诺HN60，真实密度为0.61g/cm3，平均粒径为40μm，抗压强度为82MPa。所述滑石粉为平均粒径小于5微米的超细滑石粉。云母为粒径700～900目的湿法云母。润滑剂为CAST，具体为硬脂酸钙。超分散剂为美国路博润分散剂Solplus DP310。光稳定剂为氰特光稳定剂3808PP5。
实施例1～5：隔热聚丙烯复合材料的制备
将聚丙烯、多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛、高抗压中空玻璃微珠、滑石粉、云母、抗氧剂、润滑剂、超分散剂和光稳定剂混合均匀后从主喂料口加入到平行双螺杆挤出机中，使所有组分物料在平行双螺杆挤出机中进行剪切熔融共混挤出，其中双螺杆挤出机加工温度为一区200℃、二区210℃、三区220℃、四区220℃、五区220℃、六区215℃、七区215℃、八区215℃、九区210℃、十区210℃、机头220℃，螺杆组合为弱剪切组合，螺杆转速为300r/min。最后将经平行双螺杆挤出机口模出来的料条冷却、干燥、切粒，得到隔热聚丙烯复合材料。其中，各原料的用量如表1所示。
对比例1：参比隔热聚丙烯复合材料的制备
按照实施例3的方法制备隔热聚丙烯复合材料，不同的是，将多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛TiSCS-60WI采用相同重量份的平均粒径为0.3微米的多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛TiSCS-60HS替代，其余条件与实施例3相同，得到参比隔热聚丙烯复合材料。其中，各原料的用量如表1所示。
对比例2：参比隔热聚丙烯复合材料的制备
按照实施例3的方法制备隔热聚丙烯复合材料，不同的是，将多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛TiSCS-60WI采用相同重量份的未经多孔氧化硅包覆处理的普通氧化钛WH08替代，其余条件与实施例3相同，得到参比隔热聚丙烯复合材料。其中，各原料的用量如表1所示。
对比例3：参比隔热聚丙烯复合材料的制备
按照实施例5的方法制备隔热聚丙烯复合材料，不同的是，将高抗压中空玻璃微珠采用相同重量份的抗压强度为41MPa的普通抗压中空玻璃微珠HN46替代，其余条件与实施例5相同，得到参比隔热聚丙烯复合材料。其中，各原料的用量如表1所示。
对比例4：参比隔热聚丙烯复合材料的制备
按照实施例1的方法制备隔热聚丙烯复合材料，不同的是，将多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛TiSCS-60WI采用相同重量份的聚丙烯替代，其余条件与实施例1相同，得到参比隔热聚丙烯复合材料。其中，各原料的用量如表1所示。
对比例5：参比隔热聚丙烯复合材料的制备
按照实施例3的方法制备隔热聚丙烯复合材料，不同的是，将高抗压中空玻璃微珠采用相同重量份的聚丙烯替代，其余条件与实施例3相同，得到参比隔热聚丙烯复合材料。其中，各原料的用量如表1所示。
对比例6：参比隔热聚丙烯复合材料的制备
按照实施例2的方法制备隔热聚丙烯复合材料，不同的是，将超分散剂采用相同重量份的聚丙烯替代，其余条件与实施例2相同，得到参比隔热聚丙烯复合材料。其中，各原料的用量如表1所示。
表1各组分用量(wt％)
Figure BDA0002141685850000061
测试例
将由上述实施例所得隔热聚丙烯复合材料以及由上述对比例所得参比隔热聚丙烯复合材料采用如下方法进行密度、悬臂梁缺口冲击强度、户外照射后温度的测试，所得结果如表2所示。
(1)密度按照GB/T1033.1-2008测试标准进行测试；
(2)悬臂梁缺口冲击强度按照GB/T1843-2008的方法进行测试；
(3)户外照射后温度按照以下方法进行测定：将隔热聚丙烯复合材料注塑成型为100mm×100mm×3mm样板，然后取6块拼装成正方体并固定好，在天气晴朗日照充足无遮蔽条件下同时放到户外接受太阳光照射，四小时后，拆开正方体一侧样板，用红外测温仪测试正方体内壁上侧温度并做记录。
表2
项目 密度 悬臂梁缺口冲击强度 户外照射后温度
单位 g/cm<sup>3</sup> KJ/m<sup>2</sup> ℃
实施例1 1.015 5.8 31.7
实施例2 1.053 5.9 29.4
实施例3 0.984 5.8 26.9
实施例4 1.015 5.3 33.9
实施例5 0.994 5.8 29.3
对比例1 0.984 5.7 35.5
对比例2 0.983 4.1 34.3
对比例3 0.995 6.1 36.1
对比例4 1.011 5.7 34.9
对比例5 1.072 5.2 35.8
对比例6 1.053 5.5 34.7
从实施例1和实施例2的对比可以看出，随着多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛TiSCS-60WI比例增加，聚丙烯复合材料阻挡和反射太阳辐射的能力增加，减少了复合材料被动吸收的太阳光辐射能量，户外隔热效果增加；从实施例2和实施例3的对比可以看出，随着高抗压中空玻璃微珠添加比例提高，聚丙烯复合材料导热率降低，减少穿透复合材料的热量，户外隔热效果增加；从实施例1和实施例4的对比可以看出，随着超分散剂添加比例提高，高抗压中空玻璃微珠在熔体中分散效果好，避免高抗压中空玻璃微珠在双螺杆挤出机内因团聚而受到高剪切以致破裂，提高高抗压中空玻璃微珠的完整率，即降低复合材料的导热率，户外隔热效果增加；从实施例3和对比例1的对比可以看出，使用平均粒径为0.3微米的氧化钛TiSCS-60HS，因粒径太小而阻挡和反射太阳辐射的能量少，因此隔热效果不如包覆处理大粒径氧化钛TiSCS-60WI好；从实施例3和对比例2的对比可以看出，使用普通氧化钛WH08因没有经过多孔氧化硅包覆，聚丙烯树脂高分子链不能侵入孔内形成IPN互穿网络结构从而降低树脂与钛白的结合强度，复合材料力学性能明显降低；从实施例5和对比例3的对比可以看出，使用抗压强度为41MPa的HN46普通抗压中空玻璃微珠在双螺杆挤出机中加工时因受到螺杆高剪切压力作用而导致部分破裂，以致影响复合材料的低导热率，户外隔热效果降低；从实施例1和对比例4的对比可以看出，不添加包覆处理大粒径氧化钛，没有阻挡和反射太阳辐射能量，复合材料吸收太阳辐射能量增加，复合材料的户外隔热效果降低；从实施例3和对比例5的对比可以看出，不添加高抗压中空玻璃微珠，复合材料导热率大，传热多，复合材料的户外隔热效果降低；从实施例2和对比例6的对比可以看出，不添加超分散剂，高抗压中空玻璃微珠在双螺杆挤出机中加工因局部富集团聚容易受螺杆组合中的啮合块高剪切压迫而使中空球体破裂，影响复合材料的低导热率，户外隔热效果降低。
综上，本发明提供的隔热聚丙烯复合材料具有优异的抗冲击性能(悬臂梁缺口冲击强度大于5KJ/m2)，并且具有很好的户外隔热效果(比普通材料降低至少10℃)。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种隔热聚丙烯复合材料的制备原料，其特征在于，所述隔热聚丙烯复合材料的制备原料含有50~80wt%聚丙烯、1~5wt%多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛、3~15wt%高抗压中空玻璃微珠、5~15wt%滑石粉、5~15wt%云母、0.1~1wt%抗氧剂、0.1~1wt%润滑剂、0.1~1wt%超分散剂和0.1~1wt%光稳定剂，所述多孔氧化硅包覆处理大粒径氧化钛为型号TiSCS-60WI的氧化钛，所述高抗压中空玻璃微珠的抗压强度为80MPa以上，型号为HN60。
2.根据权利要求1所述的隔热聚丙烯复合材料的制备原料，其特征在于，所述聚丙烯为中等熔指中等冲击共聚聚丙烯；所述聚丙烯的悬臂梁缺口冲击强度为8MPa以上，拉伸屈服强度为25MPa以上，在230℃、2.16kg条件下的熔融指数为5~15g/10min。
3.根据权利要求1所述的隔热聚丙烯复合材料的制备原料，其特征在于，
所述滑石粉为平均粒径小于5微米的超细滑石粉；
所述云母为粒径700~900目的湿法云母；
所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫酯类抗氧剂和亚酯酸盐类抗氧剂中的至少一种；
所述润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺、聚二甲基硅氧烷、有机硅润滑剂、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的至少一种；
所述超分散剂为美国路博润分散剂Solplus DP310；
所述光稳定剂为氰特光稳定剂3808PP5。
4.一种隔热聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法以权利要求1~3中任意一项所述的隔热聚丙烯复合材料的制备原料作为原材料且包括：将各组分混合均匀，之后将所得混合料置于双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出、料条冷却、干燥、切粒，即得所述隔热聚丙烯复合材料。
5.根据权利要求4所述的隔热聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的加工温度为200~220℃，螺杆组合为弱剪切组合，螺杆转速为200~400r/min。
6.由权利要求4或5所述的方法制备得到的隔热聚丙烯复合材料。
7.权利要求6所述的隔热聚丙烯复合材料作为建筑材料、户外保暖材料或汽车内饰材料的应用。
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