CN116444188A - 一种基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂及其制备方法与应用，属于生物质增稠剂技术领域。该生物质增稠剂以油茶蒲作为原料，经破碎、水溶分散、碱化、稀释超声溶胀制得的油茶蒲衍生物相互交联成高粘度的凝胶状产物。制备方法简单、原料易得、产品性能稳定，可提升建筑砂浆的保水性和工作性。
Description
技术领域
本发明涉及生物质增稠剂技术领域，具体涉及一种基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂及其制备方法与应用。
背景技术
目前，市面上制备增稠剂主要是通过丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯等功能单体进行制备，原料成本高且工艺复杂，关于生物质增稠剂产品在我国市场仍处于技术空白。
油茶蒲作为油茶加工产业主要的副产物，以其低廉的价格将成为一种极具开发潜力的生物质资源，近年来不仅开发作为基质或有机肥用于农业生产，同时也可制备成高附加值的活性炭、电极材料、碎料板等产品用于工业，或提取茶皂素等用于医药领域。
目前，并未有以油茶蒲作为原料制备生物质增稠剂的报道。
本发明针对油茶蒲原料易得，零成本等优点，以油茶蒲衍生物为底物，研发了一种基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂的工艺路线，在建筑干混砂浆中的应用能赋予良好的保水性和工作性。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供了一种基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂及其制备方法与应用。利用油茶蒲原料易得、零成本等优点，以油茶蒲作为原料，经破碎、分散、碱化、超声溶胀等工艺，合成了一种新型生物质增稠剂，将其应用于建筑干混砂浆中，能获得良好的保水性和工作性。
本发明提供的一种基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂，以油茶蒲作为原料，经破碎、水溶分散、碱化、稀释超声溶胀制得的油茶蒲衍生物相互交联成高粘度的凝胶状产物。
需要说明的是，本发明中的油茶蒲可以是正常形态的油茶蒲，也可以是发霉的油茶蒲，只需其中含有茶皂素即可。
优选地，所述水溶分散为将破碎后的油茶蒲粉末（100±20目左右，破碎机破碎2min即可）溶于水中，通过搅拌形成悬浊液。
需要说明的是，所述水溶分散仅是将油茶蒲粉末溶于水形成悬浊液，对浓度无要求，只需形成悬浊液即可。
优选地，所述碱化的试剂为氢氧化钠。
本发明还提供了一种上述的基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、破碎：通过机械破碎机将油茶蒲破碎成粉末；
S2、碱化工艺：将步骤S1获得的油茶蒲粉末溶于去离子水中，搅拌使均匀分散，形成悬浊液；加入固体氢氧化钠，室温下搅拌进行碱化；
S3、稀释超声溶胀：
将步骤S2中碱化后的产物稀释到15-60 mg/mL，使用超声波将油茶蒲衍生物相互交联成高粘度的凝胶状产物，即得。
优选地，步骤S1中所述粉末的粒径为100±20目。
优选地，步骤S2中，所述氢氧化钠的添加量为油茶蒲质量的1/5-1/15。
优选地，步骤S3中，所述超声波的频率为20-140 kHz。
本发明进一步提供了一种上述的基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂在建筑干混砂浆的应用。
相较于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明利用废弃的油茶蒲进行增稠剂的研发，提供了一种基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂。该产品性能稳定，具有良好的增稠保水性，建筑干混砂浆中应用能赋予良好的保水性和工作性。
原料来源为工厂油茶加工后的废弃物，简单易得，提高了经济效益和环保效益，实现了废物的资源化利用。
本发明提供的制备方法，反应过程中无废液产生，环保效益好；工艺流程简单，无高能耗环节，具有较高的可操作性，实用性佳。
此外，本发明为生物质增稠剂的研发提供了新的思路。
附图说明
图1为油茶蒲衍生物和生物质增稠剂的XRD图谱。
图2为各样品的粘度对比图。
图3为有无增稠剂的砂浆强度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明的工艺方案进一步详细地说明。
1. 预处理工艺
通过机械粉碎仪将干燥油茶蒲、发霉油茶蒲（发霉了的油茶蒲，以此来说明潮湿环境使茶蒲发霉对最终增稠剂粘度的影响）、油茶蒲提取渣（油茶蒲提取了茶皂素以后的固体残留物）破碎成粉末，过80−120目筛，以便后续充分使其充分分散。
2. 碱化工艺
2.1 油茶蒲衍生物浓度为15 mg/ml的碱化配置
a. 取7.5 g油茶蒲粉末；
b. 加入100 mL去离子水，充分浸泡油茶蒲粉末；
c. 加入1.5 g固体氢氧化钠碱化，室温下反应90 min；
2.2 油茶蒲衍生物浓度为30 mg/ml的碱化配置
a. 取15 g油茶蒲粉末；
b. 加入100 mL去离子水，充分浸泡油茶蒲粉末；
c. 加入3 g固体氢氧化钠碱化，室温下反应90 min；
2.3 油茶蒲衍生物浓度为30 mg/ml，用碱量减少的碱化配置
a. 取15 g油茶蒲粉末；
b. 加入100 mL去离子水，充分浸泡油茶蒲粉末；
c. 加入1 g固体氢氧化钠碱化，室温下反应90 min；
2.4 油茶蒲衍生物浓度为60 mg/ml的碱化配置
a. 取30 g油茶蒲粉末；
b. 加入100 mL去离子水，充分浸泡油茶蒲粉末；
c. 加入6 g固体氢氧化钠碱化，室温下反应90 min；
2.5 发霉油茶蒲衍生物浓度为60 mg/ml的碱化配置
a. 取30 g霉变油茶蒲粉末；
b. 加入100 mL去离子水，充分浸泡油茶蒲粉末；
c. 加入6 g固体氢氧化钠碱化，室温下反应90 min；
2.6 油茶蒲提取渣衍生物浓度为60 mg/ml的碱化配置
a. 取30 g油茶蒲提取渣；
b. 加入100 mL去离子水，充分浸泡油茶蒲粉末；
c. 加入6 g固体氢氧化钠碱化，室温下反应90 min。
3. 稀释超声溶胀
3.1 油茶蒲衍生物浓度为15 mg/ml的溶胀配置（实施例1）
将碱化后的产物稀释到15 mg/mL，用超声波溶胀，超声波的频率为20-140 kHz。
3.2 油茶蒲衍生物浓度为30 mg/ml的溶胀配置（实施例2）
将碱化后的产物稀释到30 mg/mL，用超声波溶胀，超声波的频率为20-140 kHz。
3.3 油茶蒲衍生物浓度为30 mg/ml，用碱量减少的溶胀配置（实施例3）
将碱化后的产物稀释到30 mg/mL，用超声波溶胀，超声波的频率为20-140 kHz。
3.4 油茶蒲衍生物浓度为60 mg/ml的溶胀配置（实施例4）
将碱化后的产物稀释到60 mg/mL，用超声波溶胀，超声波的频率为20-140 kHz。
3.5 发霉油茶蒲衍生物浓度为60 mg/ml的溶胀配置（实施例5）
将碱化后的产物稀释到60 mg/mL，用超声波溶胀，超声波的频率为20-140 kHz。
3.6 油茶蒲提取渣衍生物浓度为60 mg/ml的溶胀配置（对比例1）
将碱化后的产物稀释到60 mg/mL，用超声波溶胀，超声波的频率为20-140 kHz。
3.7 油茶蒲衍生物浓度为60mg/ml的溶胀配置（对比例2）
将碱化后的产物稀释到60 mg/mL，用高速分散器分散。
4. 产品性能评估
a. 产品状态评估
考察以上制备产品是否有气泡或者分布不均导致含有沉降等情况，经考察本发明研发的油茶蒲衍生物生物质增稠剂为均匀胶质物（凝胶），无气泡产生。
通过对油茶蒲和所得凝胶状增稠剂的物相分析可知，如图1所示，油茶蒲粉末制备的增稠剂与油茶蒲具有相同的物相结构，说明油茶蒲粉末碱化之后发生了交联反应。
b. 粘度测试
在室温下分别测量高速分散器（对比例2）和超声振动两种方法处理得到的产品粘度，最优转速下采用高速分散器处理碱化产物30 min的产品粘度为0 mm2 s−1，超声处理碱化产品30 min得到的产品粘度为287.0 mm2 s−1，如图2所示，比较二者的粘度特性，超声处理下的产品增稠性能更好。
最终获取的各种产品、自来水、商用增稠剂（聚丙烯酸 PAA，卡松化工）使用粘度杯测得的粘度结果，如图2所示，水的运动粘度值为−6.5 mm2 s−1，商用增稠剂的粘度值是80.7mm2 s−1，基于本发明工艺制备的油茶蒲衍生物浓度为15 mg/ml的粘度为26 mm2 s−1，低于商用增稠剂粘度；当油茶蒲衍生物浓度提升到为30 mg/ml时，粘度值为197.3 mm2 s−1，为商用粘度两倍；当将碱化工艺使用的NaOH用量缩减为前一步的1/3，最终获得的增稠剂粘度值为174.9 mm2 s−1，表明碱化工艺中碱的用量可调，当碱的用量在油茶蒲用量的1/5-1/15的范围内时，能获得较高粘度的增稠剂；当油茶蒲衍生物浓度提升到为60 mg/ml时，粘度值为187.0 mm2 s−1，产物完全失去流体性质，呈现出褐色的果冻状；当使用发霉油茶蒲制备浓度为60 mg/ml得油茶蒲衍生物（实施例5）时，最终获得的增稠剂粘度值为152.5 mm2 s−1，远超商用增稠剂，表明油茶蒲的质量要求十分宽泛；当使用提取过茶皂素的茶蒲提取渣制备浓度为60 mg/ml得衍生物（对比例1）时，最终获得的增稠剂粘度值为0 mm2 s−1，表明茶皂素严重影响最终茶蒲衍生物的交联状态。
c.稳定性测试
考察产品是否能够稳定存在，经考察本发明研发的油茶蒲衍生物增稠剂能够稳定存在。
d.增稠剂掺入砂浆后的强度测试
考察产品掺入砂浆后对试块强度的影响，以碱化后的产物稀释到60 mg/mL并超声溶胀所得产品（实施例4）为例，如图3所示，无增稠剂试块的抗压强度为33.5 MPa，添加增稠剂0.006公斤的试块的抗压强度为33.7 MPa，添加增稠剂0.009公斤的试块的抗压强度为31.2 MPa，添加商用增稠剂0.006公斤的试块的抗压强度为29.6 MPa，表明本发明的油茶蒲衍生物增稠剂掺入混凝土砂浆所制备试块的抗压强度略有提升，且显著高于添加商用增稠剂；无增稠剂试块的抗折强度为4.2 MPa，添加增稠剂0.006公斤的试块的抗折强度为5.5MPa，添加增稠剂0.009公斤的试块的抗折强度为5.4 MPa，添加商用增稠剂0.006公斤的试块的抗折强度为5.2 MPa，表明本发明的油茶蒲衍生物增稠剂掺入混凝土砂浆所制备试块的抗折强度略有提升，且显著高于添加商用增稠剂；无增稠剂试块的扩展度为173 mm，添加增稠剂0.006公斤的试块的扩展度为145 mm，添加增稠剂0.009公斤的试块的扩展度为155mm，添加商用增稠剂0.006公斤的试块的扩展度为146 mm，表明本发明的油茶蒲衍生物增稠剂掺入混凝土砂浆所制备试块的扩展度提升，且和添加商用增稠剂的扩展度相当；无增稠剂试块的泌水率为13%，添加增稠剂0.006公斤的试块的泌水率为0%，添加增稠剂0.009公斤的试块的泌水率为6%，添加商用增稠剂0.006公斤的试块的泌水率为8%，表明本发明的油茶蒲衍生物增稠剂掺入混凝土砂浆所制备试块的泌水率显著提升，且显著高于添加商用增稠剂。综上所述，添加油茶蒲衍生物制备的生物质增稠剂对混凝土所制备试块的抗压强度和抗折强度的影响远小于商用增稠剂对强度的负面影响，值得注意的是油茶蒲衍生物增稠剂对混凝土扩展度和泌水率的改善远强于商用增稠剂，表明增稠剂的加入不会导致砂浆固化后的强度性能下降，在多水环境下的砂浆建筑具有良好的应用前景。需要说明的是，其他实施例所制备的生物质增稠剂对砂浆的效果与实施例4类似或相当。
综上所述，仅为本发明较佳的具体实验方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换，如增稠剂的制备工艺，茶蒲的种类及用量，碱化工艺中碱的种类及用量，溶胀方式的选取，如超声使用的设备及超声时间等均纳入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂，其特征在于，以油茶蒲作为原料，经破碎、水溶分散、碱化、稀释超声溶胀制得的油茶蒲衍生物相互交联成高粘度的凝胶状产物。
2.根据权利要求1所述的生物质增稠剂，其特征在于，所述水溶分散为将破碎后的油茶蒲粉末溶于水中，通过搅拌形成悬浊液。
3.根据权利要求1所述的生物质增稠剂，其特征在于，所述碱化的试剂为氢氧化钠。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、破碎：通过机械破碎机将油茶蒲破碎成粉末；
S2、碱化工艺：将步骤S1获得的油茶蒲粉末溶于去离子水中，搅拌使均匀分散，形成悬浊液；加入固体氢氧化钠，室温下搅拌进行碱化；
S3、稀释超声溶胀：
将步骤S2中碱化后的产物稀释到10-500 mg/mL，使用超声波将油茶蒲衍生物相互交联成高粘度的凝胶状产物，即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述粉末的粒径为过100±20目筛。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氢氧化钠的添加量为油茶蒲质量的1/5-1/15。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述超声波的频率为20-140 kHz。
8.一种如权利要求1-3任一项所述的基于油茶蒲衍生物的生物质增稠剂在建筑干混砂浆的应用。
Priority Applications (1)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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