CN116440031A - 一种护发精油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种护发精油及其制备方法。本发明护发精油的组分包括如式(I)所示的有机硅聚合物；式(I)；其中，0≤a≤25，0≤b≤8，的分子量为1700~4400且x≤y。本发明的护发精油不仅可改善对头发的亲和力，还能够提高头发的柔软度，而且可以修复毛鳞片，使发丝表面更加光滑，显著改善对头发的修复和柔顺效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品或类似的梳妆配置品技术领域，更具体地，一种护发精油及其制备方法。
背景技术
护发素可有效改善头发的条理易梳性，但目前大多数护发素产品都需要在特定的应用场景（居家生活沐浴或美发店）中使用，一般是将头发用洗发水清洗之后，使得头发、头皮本身处于大量含水的环境中，再搭配使用护发素，经过一定的揉搓按摩或者加热以促进护发素吸收，然后还需要将护发素冲洗后，才能进行其他日常活动，进而给护发素的使用带来诸多不便。
而护发精油，一般不需水洗，使用时只需挤出少许并均匀涂抹在头发上即可，其原料大多采用矿物或植物来源的油脂，虽然能使头发光亮、柔软、易于梳理，但使用后感觉特别油腻、不自然，且手感较差。
例如，现有技术中公开了一种护发精油组合物，包括双-氨丙基聚二甲基硅氧烷、深海两节荠籽油、刺阿干树仁油、环五聚二甲基硅氧烷、增稠剂和柔顺剂，通过环五聚二甲基硅氧烷、深海两节荠籽油和刺阿干树仁油相互作用形成延展性较强的疏水黏膜，可黏覆在发丝中的色素粒子外表面，将色素粒子与水分隔绝，形成疏水色粒团，从而改善色素粒子随水流冲洗而脱落，但其对头发的修复和柔顺效果较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有护发精油对头发的修复和柔顺效果较差的缺陷和不足，提供一种护发精油。
本发明的另一目的是提供一种护发精油的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明保护一种护发精油，该护发精油的组分包括如式(I)所示的有机硅聚合物；
式(I)；
其中，0≤a≤25，0≤b≤8，的分子量为1700~4400且x≤y。
本发明的有机硅聚合物同时含有二甲基硅烷链段和聚醚链段，并以吡咯烷酮羧酸进行封端，其中聚醚链段上醚键具有一定的亲水性，可改善有机硅聚合物的亲水性能，提高对角蛋白的亲和性，进而改善对头发的亲和力；而位于聚醚链段两端的二甲基硅烷链段具有疏水性，为发丝之间提供斥力，进而提高头发的蓬松感。有机硅聚合物两端的吡咯烷酮结构与角蛋白结合力好，可与受损的毛鳞片紧密结合，修复毛鳞片，使发丝表面更加光滑，抑制头发中多肽链间的氢键结合，降低头发间的摩擦力从而使头发柔软性增加。
a的大小影响有机硅聚合物在毛发上的驻留性，a越大，有机硅聚合物在毛发上的驻留性越好，进而使得毛发更柔软。护发精油为驻留型产品，研究发现当a值过大（＞25）时，护发精油使用后粘腻感过强，不清爽。
b的大小直接影响有机硅聚合物中吡咯烷酮结构与-Si-O- Si-主链相连的链段长度，当该链段过长时会减弱吡咯烷酮结构对受损毛发的锚定效果，降低有机硅聚合物与角蛋白结合力，进而导致修复效果变差。b值过大时，由于主链的空间位阻，限制了吡咯烷酮结构深入到毛鳞片受损位置，也将导致修复效果变差。
具体地，上述中，0≤x≤30，30≤y≤50。
具体地，所述有机硅聚合物相对于护发精油的质量百分数为0.5%~5.5%。优选地，所述有机硅聚合物相对于护发精油的质量百分数为1%~3%。
可选地，上述护发精油的组分还包括，相对于护发精油质量百分数为0.5%~5%的植烷三醇。优选地，植烷三醇相对于护发精油的质量百分数为0.5%~1.5%。可选地，植烷三醇相对于护发精油的质量百分数为0.5%~1%、1%~1.5%。
可选地，所述护发精油的组分还包括异十二烷、辛酸/癸酸甘油三酯、环五聚二甲基硅氧烷、刺阿干树仁油和葡萄籽油。
具体地，以护发精油总质量为100%计，所述异十二烷为85%~95%，辛酸/癸酸甘油三酯为0.5%~5%，环五聚二甲基硅氧烷为0~5%，刺阿干树仁油为0.5%~4%，葡萄籽油为0.5%~3%。
优选地，以护发精油总质量为100%计，所述异十二烷为89%~92.5%，辛酸/癸酸甘油三酯为1%~3%，刺阿干树仁油为0.5%~1.5%，葡萄籽油为0.5%~1.5%。
具体地，所述有机硅聚合物可以由以下制备方法制得：
S1.将双端氨基硅油溶解于有机溶剂中，然后在-20~60℃条件下缓慢加入双端环氧基封端聚醚，恒温反应2~8h，得反应液A；
S2.在S1所述反应液A中加入催化剂混合均匀，去除溶剂后，将反应体系温度升至100~150℃并保温反应2~8h，得反应溶液B，分离提纯即获得有机硅聚合物；
其中，所述双端氨基硅油由八甲基环四硅氧烷与反应物M通过开环聚合反应制得；所述反应物M为二氨乙基四甲基二硅氧烷、二氨丙基四甲基二硅氧烷、二氨丁基四甲基二硅氧烷、二氨戊基四甲基二硅氧烷、二氨己基四甲基二硅氧烷、二氨庚基四甲基二硅氧烷、二氨辛基四甲基二硅氧烷、二氨壬基四甲基二硅氧烷和二氨癸基四甲基二硅氧烷中的一种或多种。
在具体实施方式中，上述制备方法步骤S2中的分离提纯的过程如下：
将S2所述反应液B冷却后加入质量百分数为5%~20%的强碱醇溶液，然后在50~80℃条件下加热搅拌并加入水，再将反应体系的pH调整为2~3.5，分离提纯即可获得有机硅聚合物。
步骤S1中的缓慢加入是指滴加时间控制在1.5~5h范围内，控制双端环氧基封端聚醚的主要作用为减少副反应的发生，提高产品分子量的一致性。
具体地，双端环氧基封端聚醚的结构式如下：
具体地，所述双端氨基硅油可以通过以下制备方法制得：
将八甲基环四硅氧烷与反应物M加入反应容器中混合均匀，然后在惰性气氛中升温至90~95℃，再加入四甲基氢氧化铵作为催化剂，保温反应6~10h后，分离纯化，即可获得双端氨基聚硅氧烷。
具体地，所述八甲基环四硅氧烷与反应物M摩尔比为（0~12.5）:1。
可选地，所述双端环氧基封端聚醚的分子量为1700~4400。
本发明还保护一种上述护发精油的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅聚合物和其他护发精油组分混合均匀，即得护发精油。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的护发精油含有特定结构的有机硅聚合物，该有硅聚合中含有二甲基硅烷链段和聚醚链段，同时以吡咯烷酮羧酸进行封端，不仅可提高护发精油对头发的亲和力，还可以利用有机硅聚合物两端的吡咯烷酮结构能够提高与角蛋白的结合力，修复毛鳞片，使发丝表面更加光滑，进而显著改善护发精油对头发的修复和柔顺效果。
附图说明
图1为对比例1处理后头发的显微镜图和电子显微镜SEM图。
图2为实施例6处理后头发的显微镜图和电子显微镜SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
双端氨基硅油A1
双端氨基硅油A1可以通过以下制备方法制得：
将八甲基环四硅氧烷（311g，1.05mol）和二氨丁基四甲基二硅氧烷（27.7g，0.1mol）加入通氮气保护的烧瓶中并升温至95℃；然后加入5.0g四甲基氢氧化铵，恒温反应10h，再将反应体系升温至140℃，抽真空，蒸出低沸物，降温出料，得无色透明液体，即为双端氨基聚硅氧烷A1。
双端氨基硅油A2
双端氨基硅油A2可以通过以下制备方法制得：
将八甲基环四硅氧烷（74.2g，0.25mol）和二氨乙基四甲基二硅氧烷（22.0g，0.1mol）加入通氮气保护的烧瓶并升温至85℃；然后加入1.0g四甲基氢氧化铵，恒温反应6h，再将反应体系升温至140℃，抽真空，蒸出低沸物，降温出料，得无色透明液体，即为双端氨基聚硅氧烷A2。
双端氨基硅油A3
双端氨基硅油A3可以通过以下制备方法制得：
将八甲基环四硅氧烷（371g，1.25mol）和二氨癸基四甲基二硅氧烷（44.4g，0.1mol）加入通氮气保护的烧瓶并升温至85℃；然后加入1.0g四甲基氢氧化铵，恒温反应6h，再将反应体系升温至140℃，抽真空，蒸出低沸物，降温出料，得无色透明液体，即为双端氨基聚硅氧烷A3。
双端氨基硅油A4
双端氨基硅油A4可以通过以下制备方法制得：
将八甲基环四硅氧烷（22.2g，0.075mol）和二氨辛基四甲基二硅氧烷（38.8g，0.1mol）加入通氮气保护的烧瓶并升温至85℃；然后加入1.0g四甲基氢氧化铵，恒温反应6h，再将反应体系升温至140℃，抽真空，蒸出低沸物，降温出料，得无色透明液体，即为双端氨基聚硅氧烷A4。
有机硅聚合物1
有机硅聚合物1可以通过以下制备方法制得：
S1.将150g双端氨基硅油A1溶解于600mL异丙醇中混合均匀，在60℃条件下滴加97.5g双端环氧基封端聚醚KP900（分子量约为4400）和80mL异丙醇的混合溶液，滴加时间为4h，滴加完毕后60℃搅拌反应8h，获得反应液A；
S2.在S1所述反应液A中加入25g无水硫酸镁和8g亚甲基琥珀酸二甲酯，搅拌混合均匀，80℃减压蒸馏回收溶剂后，将反应体系温度升高至130℃并保温真空减压反应8h，获得反应溶液B；
S3.将S2所述反应液B冷却至40℃以下，再加入质量百分数为10%的氢氧化钾异丙醇溶液60g，然后在70℃条件下加热搅拌3h，降温至室温后加入质量百分数为15%的氯化钠溶液300mL，再将反应体系的pH调整为1.5，加入500mL乙酸乙酯萃取分离，有机相在60℃条件下水泵减压旋干获得241.6g透明粘稠液体，即为有机硅聚合物1。
有机硅聚合物2
有机硅聚合物2可以通过以下制备方法制得：
S1.将30g双端氨基硅油A2溶解于150mL异丙醇中混合均匀，在30℃条件下滴加43.7g双端环氧基封端聚醚KF400（分子量约为2800）和30mL异丙醇的混合溶液，滴加时间为2h，滴加完毕后30℃搅拌反应4h，获得反应液A；
S2.在S1所述反应液A中加入10g无水硫酸镁和6g亚甲基琥珀酸二甲酯，搅拌混合均匀，80℃减压蒸馏回收溶剂后，将反应体系温度升高至120℃并保温真空减压反应8h，获得反应溶液B；
S3.将S2所述反应液B冷却至40℃以下，再加入质量百分数为10%的氢氧化钾乙醇溶液50g，然后在70℃条件下加热搅拌2h，降温至室温后加入质量百分数为15%的氯化钠溶液150mL，再将反应体系的pH调整为1.5，加入300mL乙酸乙酯萃取分离，有机相在60℃条件下水泵减压旋干获得71.2g透明粘稠液体，即为有机硅聚合物2。
有机硅聚合物3
有机硅聚合物3可以通过以下制备方法制得：
S1.将30g双端氨基硅油A3溶解于150mL异丙醇中混合均匀，在30℃条件下滴加10.1g双端环氧基封端聚醚KF400（分子量为2800）和30mL异丙醇的混合溶液，滴加时间为2h，滴加完毕后30℃搅拌反应4h，获得反应液A；
S2.在S1所述反应液A中加入10g无水硫酸镁和1.5g亚甲基琥珀酸二甲酯，搅拌混合均匀，80℃减压蒸馏回收溶剂后，将反应体系温度升高至120℃并保温真空减压反应8h，获得反应溶液B；
S3.将S2所述反应液B冷却至40℃以下，再加入质量百分数为10%的氢氧化钾乙醇溶液20g，然后在70℃条件下加热搅拌2h，降温至室温后加入质量百分数为15%的氯化钠溶液60mL，再将反应体系的pH调整为1.5，加入150mL乙酸乙酯萃取分离，有机相在60℃条件下水泵减压旋干获得39.5g透明粘稠液体，即为有机硅聚合物3。
有机硅聚合物4
有机硅聚合物4可以通过以下制备方法制得：
S1.将30g双端氨基硅油A4溶解于150mL异丙醇中混合均匀，在30℃条件下滴加9.7g双端环氧基封端聚醚KF260（分子量为1700）和30mL异丙醇的混合溶液，滴加时间为2h，滴加完毕后30℃搅拌反应4h，获得反应液A；
S2.在S1所述反应液A中加入10g无水硫酸镁和2.4g亚甲基琥珀酸二甲酯，搅拌混合均匀，80℃减压蒸馏回收溶剂后，将反应体系温度升高至120℃并保温真空减压反应8h，获得反应溶液B；
S3.将S2所述反应液B冷却至40℃以下，再加入质量百分数为10%的氢氧化钾乙醇溶液30g，然后在70℃条件下加热搅拌2h，降温至室温后加入质量百分数为15%的氯化钠溶液60mL，再将反应体系的pH调整为1.5，加入120mL乙酸乙酯萃取分离，有机相在60℃条件下水泵减压旋干获得38.1g透明粘稠液体，即为有机硅聚合物4。
实施例1~4
一种护发精油，按质量百分数计，包括以下组分（如表1所示）：
表1 实施例1~4中护发精油的配方
实施例5
一种护发精油，按质量百分数计，包括与实施例1基本相同的组分，其区别在于：有机硅聚合物为有机硅聚合物2。
实施例6
一种护发精油，按质量百分数计，包括与实施例1基本相同的组分，其区别在于：有机硅聚合物为有机硅聚合物3。
实施例7
一种护发精油，按质量百分数计，包括与实施例1基本相同的组分，其区别在于：有机硅聚合物为有机硅聚合物4。
对比例1
一种护发精油，按质量百分数计，包括与实施例1基本相同的组分，其区别在于：不含有有机硅聚合物1。
上述实施例1~7和对比例1中的护发精油可以采用以下制备方法制得：将各组分混合均匀，即得护发精油。
结果检测
（1）干梳性能测试
具体测试方法如下：
S1.将对比例1和实施例1~7中的护发精油分别取20mL灌入8个气雾罐，每罐再压入30gLPG（液化石油气），封口后装上喷头；
S2.将9束受损的头发（重量为4g/束，长度为25cm，宽度为2cm）分别用采用10mL、质量百分数为10%的SLES（十二烷基醚硫酸钠磺酸）进行基础清洗；
S3.取1束S2中清洗后的受损发束用清水清洗（即对照组），自然晾干后，进行干梳性测试，测试3次；再将S2中其他清洗后的受损发束分别垂直放置，分别使用S1中对比例1和实施例1~7中的护发精油距离头发8~10cm从上往下喷3秒，自然晾干20min后，进行干梳性测试，各测试3次。
使用 SPSS 软件，测量使用产品前后的最大拉力值，进行LSD检验，检验标准α=0.05，分析使用样品处理前后的差异，计算使用样品处理后的相差百分比，具体测试结果如表2所示。
表2 实施例1~7和对比例1中护发精油的干疏性能
| 组别 | 最大拉力均值/N | 标准差 |
| 对照组 | 2.8312 | 0.1034 |
| 实施例1 | 0.8454 | 0.0678 |
| 实施例2 | 1.1423 | 0.0454 |
| 实施例3 | 0.4530 | 0.0657 |
| 实施例4 | 0.4022 | 0.0833 |
| 实施例5 | 0.6920 | 0.4390 |
| 实施例6 | 0.3894 | 0.7933 |
| 实施例7 | 0.5109 | 0.7663 |
| 对比例1 | 1.5923 | 0.8032 |
表3 实施例1和6与对照组的显著性差异分析
根据表2的数据，从实施例1~7和对比例1可看出，添加有机硅聚合物可有效降低最大拉升强度，提升头发的柔顺性；从实施例1~4可看出，实施例4最大拉力均值最小，说明调理剂的选择和用量搭配对头发柔顺度有一定程度的影响，其中实施例4效果最好；从实施例2和实施例3的对比看出，实施例3显著低于实施例2的最大拉升强度，说明植烷三醇和有机硅聚合物具有协同增效作用；从实施例1和实施例5~7可发现，有机硅聚合物的结构对最大拉力均值有影响，其中实施例6的效果最好。由表3的数据可知，相较于对照组，实施例1和实施例6均存在显著差异，说明本发明有机硅聚合物均可显著改善头发的干梳性能。
（2）毛鳞片形貌测试
具体测试方法如下：
S1.将对比例1和实施例6中的护发精油分别取20mL灌入2个气雾罐，每罐再压入30gLPG（液化石油气），封口后装上喷头；
S2.将2束受损的头发（重量为4g/束，长度为25cm，宽度为2cm）分别用采用10mL、质量百分数10%的SLES（十二烷基醚硫酸钠磺酸）进行基础清洗；
S3.将S2中清洗后的受损发束分别垂直放置，分别使用S1中对比例1和实施例6中护发精油距离头发8~10cm从上往下喷3秒，自然晾干20min后，随机抽取发丝置于显微镜下观察毛鳞片形貌。
图1中的a和b分别为采用对比例1中护发精油处理后发丝的200倍显微镜图和SEM图，可较为明显发现处理后的头发毛鳞片开度较大；图2的a和b分别为采用实施例6中护发精油处理后发丝的200倍显微镜图和SEM图，可看出相较于对比例1，处理后的头发毛鳞片开合程度明显减小，说明该护发精油对抚平毛鳞片方面的效果较好，进而说明本发明有机硅聚合物对毛鳞片具有良好的修复效果。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种护发精油，其特征在于，所述护发精油的组分包括如式(I)所示的有机硅聚合物；
式(I)；
其中，0≤a≤25，0≤b≤8，的分子量为1700~4400且x≤y。
2.根据权利要求1所述护发精油，其特征在于，所述有机硅聚合物相对于护发精油的质量百分数为0.5%~5.5%。
3.根据权利要求2所述护发精油，其特征在于，所述有机硅聚合物相对于护发精油的质量百分数为1%~3%。
4.根据权利要求1~3任一项所述护发精油，其特征在于，所述护发精油的组分还包括相对于护发精油质量百分数为0.5%~1.5%的植烷三醇。
5.根据权利要求4所述护发精油，其特征在于，以护发精油总质量为100%计，还包括异十二烷为85%~95%，辛酸/癸酸甘油三酯为0.5%~5%，环五聚二甲基硅氧烷为0~5%，刺阿干树仁油为0.5%~4%，葡萄籽油为0.5%~3%。
6.根据权利要求5所述护发精油，其特征在于，以护发精油总质量为100%计，所述异十二烷为89%~92.5%，辛酸/癸酸甘油三酯为1%~3%，刺阿干树仁油为0.5%~1.5%，葡萄籽油为0.5%~1.5%。
7.根据权利要求1所述护发精油，其特征在于，所述有机硅聚合物由以下制备方法制得：
S1.将双端氨基硅油溶解于有机溶剂中，然后在-20~60℃条件下缓慢加入双端环氧基封端聚醚，恒温反应2~8h，得反应液A；
S2.在S1所述反应液A中加入催化剂混合均匀，去除溶剂后，将反应体系温度升至100~150℃并保温反应2~8h，得反应溶液B，分离提纯即获得有机硅聚合物；
其中，所述双端氨基硅油由八甲基环四硅氧烷与反应物M通过开环聚合反应制得；所述反应物M为二氨乙基四甲基二硅氧烷、二氨丙基四甲基二硅氧烷、二氨丁基四甲基二硅氧烷、二氨戊基四甲基二硅氧烷、二氨己基四甲基二硅氧烷、二氨庚基四甲基二硅氧烷、二氨辛基四甲基二硅氧烷、二氨壬基四甲基二硅氧烷和二氨癸基四甲基二硅氧烷中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述护发精油，其特征在于，所述八甲基环四硅氧烷与反应物M摩尔比为（0~12.5）:1。
9.根据权利要求7所述护发精油，其特征在于，所述双端环氧基封端聚醚的分子量为1700~4400。
10.一种权利要求1~9任一项所述护发精油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机硅聚合物与其他护发精油组分混合均匀，即得护发精油。
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