CN116435173A - 一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于h‑BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片及其制备方法，属于半导体器件技术领域。本发明中通过在氮化后的硅基衬底上沉积h‑BN缓冲层，再在h‑BN缓冲层上依次预铺铝原子、沉积AlN成核层、AlN外延以及通过二次高温退火制备AlN缓冲层，最后在AlN缓冲层表面外延氮化镓，最后通过机械释放方法使硅衬底与h‑BN缓冲层分离。通过该方法制备的硅基氮化镓外延片提高了GaN的晶体质量，减少了应力带来的裂纹和翘曲问题，阻碍铝原子向硅衬底的扩散，可用于制作氮化镓基半导体器件。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域，具体涉及一种基于六方氮化硼作为缓冲层的硅基氮化镓外延片及其制备方法。
背景技术
柔性电子器件因其独特的延展性、便携性及高效、低廉的制造工艺，常被用于柔性传感、柔性医疗以及柔性显示，在日常生活、医疗、军事、能源和计算机领域具有广泛的应用前景。其中，柔性氮化物光电器件需要将氮化物薄膜与柔性衬底结合在一起，鉴于柔性衬底难以承受氮化物制备时的高温(>800℃)，因此需要将在蓝宝石、Si(硅)、SiC(碳化硅)上外延的氮化物剥离下来转移至柔性衬底上。但传统氮化物外延是通过强共价SP3与衬底键合，使用传统的激光辐射热剥离、刻蚀牺牲层的化学剥离、湿法刻蚀都会降低器件成品率，并且这些剥离方法都需要较高能耗和时间成本，大大增加了器件的商业成本。
氮化镓(GaN)材料由于禁带宽度大、迁移率高等优势，被广泛应用与大功率电子器件、射频器件和光电器件中。因此，异质外延大尺寸、高质量GaN是必然的结果。目前衬底材料有蓝宝石、SiC和Si等。虽然蓝宝石和SiC外延GaN薄膜技术已较为成熟，但由于蓝宝石本身散热性差，SiC价格昂贵，均难以实现大尺寸GaN薄膜外延，制造成本相对Si衬底外延GaN大大增加(见表1)。与蓝宝石和SiC相比，Si衬底具有价格低、质量高、电导率好、大直径单晶生长技术成熟等优势，并且硅基氮化镓外延片(外延生长在硅晶圆上的GaN异质结构材料)能与传统硅基器件工艺兼容。然而，由于GaN与Si存在17％的晶格失配和46％的热膨胀系数失配，因此在硅衬底外延GaN过程中会存在巨大应力，这些应力会导致外延中产生翘曲，影响GaN外延片段均匀性和可靠性。为了解决硅衬底与GaN外延薄膜晶格失配和热膨胀系数失配带来的应力问题，目前已开发出低温AlN(氮化铝)插层(如图1中a图所示)、Al组分渐变AlGaN缓冲层(如图1中c图所示)、GaN/AlN超晶格(如图1中b图所示)来降低应变和翘曲。与Si相比，AlN与GaN的晶格失配和热膨胀系数失配分别只有2.4％和26％，即使AlN与Si之间存在23.4％的晶格失配，但由于Si(111)与AlN能沿着某些结晶学方向的晶格匹配以及通过Si/AlN界面上大量位错来实现应变弛豫，从而生长出表面光滑、质量高的AlN，从而降低GaN与Si之间的界面能，使GaN能很快在AlN上从3D生长转变为2D生长模式。此外，AlN由于晶格失配能够提供压应力能够补偿GaN热膨胀系数失配所引起的张应力。同样地，采用GaN/AlN超晶格、Al组分渐变AlGaN层都能够补偿Si与GaN热失配和晶格失配带来的应力问题，提高Si基外延GaN薄膜的质量。这些方法虽然能够提高硅基GaN薄膜的质量，但是普遍存在缓冲层设计方案复杂、耗时长的问题，这种复杂性会导致更多的不均匀性；而且Si衬底、缓冲层、GaN外延层都是通过强的SP3共价键键合，这必然会导致GaN薄膜的转移非常困难，能耗和时间成本均较高。
表1不同衬底氮化镓的性能和衬底价格对比
为了解决上述问题，将二维材料作为GaN外延薄膜与衬底间的插层，被认为是既能降低硅基GaN表面缺陷又能简单快捷地将GaN薄膜从衬底上剥离的有效手段。石墨烯作为最早被深入研究的二维材料，其成熟的大尺寸制备方案为研究石墨烯上的GaN外延片提供了优良的材料基础；并且多层石墨烯具有超高电导率、热导率和透光性，这使得研究者更积极研究石墨烯外延GaN。石墨烯外延GaN的关键是GaN在石墨烯上的成核。理想的石墨烯表面没有成键电子，外来的原子难以在石墨烯表面附着并生长成膜，因此需要破坏石墨烯的理想表面，使其在空间上产生悬挂键，常采用N/O等离子体辅助技术在石墨烯表面引入缺陷。
西安电子科技大学郝跃课题组对石墨烯外延GaN进行了大量研究，从石墨烯外延GaN机制到柔性器件的研制都有报道。如图2所示，郝跃课题组在《Transferable GaNEnabled by Selective Nucleation of AlN on Graphene for High-Brightness VioletLight-Emitting Diodes》(Advanced Optical Materials,2020,8 1901632；DOI:10.1002/adom.201901632)中公开了通过DFT模拟了AlN在N源刻蚀石墨烯/蓝宝石复合基底上的成核机制。图2中a图为AlN在石墨烯/蓝宝石基底上的生长机理(GaN的生长过程类似)；b图为Al原子在石墨烯晶格上的可能性分布；c～e图为Al原子在缺陷石墨烯上的可能性分布，分别为1级损伤，2级损伤，3级损伤。从图2中可以看出，Al原子倾向于吸附在石墨烯缺陷中心，这使得AlN通过准范德华力外延在石墨烯上选择性成核，AlN作为缓冲层，得到位错密度为6.27×109cm-2的GaN薄膜；并通过简单的机械法将GaN薄膜成功剥离，所制造的紫光发光二极管使得制备高质量垂直结构的LED具有可能性。2021年，郝跃课题组在《Flexible High-Stability Self-Variable-Voltage Monolithic Integrated System Achieved byHigh-Brightness LED for Information Transmission》(Small,2021,17 2105207；DOI:10.1002/smll.202105207)中公开了氮化铝/石墨烯复合基底以及氧等离子辅助图形化等新型生长方法，产出了高质量大面积的柔性GaN半导体薄膜制备、高亮度柔性氮化镓发光二极管以及柔性自变压单片集成信息传输系统等系列创新成果。
尽管目前石墨烯的制备工艺已经很成熟，为石墨烯/衬底复合基材提供了材料基础；并且在实验室能够使用石墨烯作为插入层，外延出位错密度在108cm-2的GaN外延层；但是依旧存在不能直接在Si衬底上外延出高质量的石墨烯而需要通过额外的工业技术将石墨烯转移到Si衬底表面的问题，还存在由于石墨烯表面缺乏共价键，需要通过氧/氮等离子体辅助技术引入缺陷的问题；这两个问题操作繁琐、耗时长，都会大幅度提高氮化镓外延片的工业成本。
此外，硅上外延GaN仍然表现出高缺陷密度(大于108cm-2)，并且随着Si衬底尺寸的增大，缓冲层临界厚度越来越小，这与Si衬底尺寸越大越需要增加缓冲层的厚度来缓解应力相矛盾，继续使用传统缓冲层的GaN材料晶体质量难以提高，这必然影响大尺寸、高质量硅基GaN外延片的制作和使用。目前硅基氮化镓外延片量产仍以6英寸为主，硅晶圆大尺寸的优势未能完全发挥。因此，有必要寻求一种可以有效缓解应力、降低翘曲发生的硅基氮化镓外延片的生长方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的制备方法，通过直接在硅衬底上外延六方氮化硼层作为缓冲层，既能保证GaN外延膜的高晶体质量，又能通过简单的机械释放方法将GaN薄膜从Si基衬底上剥离。
具体地，本发明通过如下技术方案来实现上述目的：
一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理硅基衬底；所述硅基衬底优选硅(111)衬底；
S2、对所述硅基衬底进行氮化处理，得到复合硅衬底；
S3、在所述复合硅衬底上生长六方氮化硼缓冲层，得到h-BN/复合硅衬底结构；
S4、在所述六方氮化硼缓冲层表面沉积AlN缓冲层，得到RMS AlN/h-BN/复合硅衬底结构；
S5、在所述AlN缓冲层表面外延GaN薄膜，得到GaN/RMS AlN/h-BN/复合硅衬底四层结构。
优选的，所述基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的制备方法，还包括以下步骤：S6、将所述复合硅衬底从所述GaN/RMS AlN/h-BN/复合硅衬底四层结构上剥离，得到GaN/RMS AlN/h-BN三层结构；剥离方法优选超临界流体剥离法。
优选的，步骤S1包括以下步骤：将直径为2～6英寸、500～550μm厚的硅基衬底定向切割得到0～2°的偏切角；将所述硅基衬底放入2wt％氢氟酸溶液中浸泡；取出所述硅基衬底，依次用去离子水、丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后将所述硅基衬底用氮气吹干备用。
进一步优选的，浸泡时间为2～5min；或/和超声清洗时间为15～20min。
优选的，步骤S2包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1中预处理后的硅基衬底置于LPCVD系统反应室中，将反应室真空度控制在5×10-4Pa，通入纯度99.8％～99.9％的H2，在1000℃～1200℃下退火处理；
S2-2、向所述LPCVD系统反应室中通入纯度为99.8％～99.9％的氮气，按照10～50sccm的流量通入氮源，对步骤S2-1中的硅基衬底进行氮化，在硅基衬底上形成Si3N4晶体结构或者无定形氮化硅晶体结构。
优选的，步骤S3包括以下步骤：
向LPCVD系统反应室中通入纯度为99.9％的氮气，并通入硼源和氮源；所述硼源的流量为20～50sccm，所述氮源的流量为60～150sccm，氮气的流量为200～300sccm，反应室内的压力为100Pa，生长温度为1000～1250℃，沉积时间为30min；停止通入所述硼源和所述氮源，持续通入氮气降温至室温，得到h-BN/复合衬底结构。
优选的，步骤S4包括以下步骤：
S4-1、预沉积铝原子；
S4-2、制备AlN成核层；
S4-3、在氦气和氮气气氛下对所述AlN成核层退火；
S4-4、在所述AlN成核层上再次外延AlN层，得到AlN外延层；
S4-5、在氦气和氮气气氛下对所述AlN外延层退火，得到所述AlN缓冲层。
优选的，步骤S4-1中以5N纯度的铝为靶材，采用磁控溅射法在1Pa压力和750W功率下沉积铝原子。
优选的，步骤S4-2在氮气和氦气氛围下进行，氮气流量为10～50sccm，通入时间为5～10min；氦气流量为10～50sccm，通入时间为5～10min。
优选的，步骤S4-3退火温度为1000～1200℃，退火时间为30min。
优选的，步骤S4-4在氮气和氦气氛围下进行，氮气流量为10～50sccm，通入时间为5～10min；氦气流量为10～50sccm，通入时间为5～10min。
优选的，步骤S4-5中退火温度为1000～1200℃，压力为150Torr，退火时间为30～40min。
优选的，步骤S5包括以下步骤：将步骤S4中得到的RMS AlN/h-BN/复合硅衬底结构置于金属有机化合物化学气相沉淀反应室中，在氢气氛围下，以1350～1650sccm的流量通入氮源，以10～100μmol/min的速度通入镓源，控制压强为20～50Torr，温度为1050℃；在氢气、氮源和镓源的气氛下，采用金属有机化学气相沉积法生长氮化镓薄膜；将反应室温度降低至室温后取出样品，得到覆盖有氮化镓薄膜的GaN/RMS AlN/h-BN/复合硅衬底四层结构。
优选的，所述氮源包括氨气。
优选的，所述硼源包括三氯化硼、硼烷、氟化硼中至少一种。
优选的，所述镓源包括三甲基镓、二甲基镓中至少一种。
本发明还提供了按照上述方法制备的基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片。
优选的，所述六方氮化硼缓冲层的厚度为3～4nm，所述AlN成核层的厚度为100～200nm，所述AlN外延层的厚度为300～500nm，所述GaN薄膜的厚度为500～3000nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)本发明中在Si衬底与AlN缓冲层之间插入二维材料h-BN，h-BN的层间空隙和层间结构能够缓解Si衬底与GaN层之间由于晶格失配和热失配带来的应力，提高GaN的晶体质量，减少应力带来的裂纹和翘曲问题。(2)现有技术中h-BN作为插层时，需要先在其他衬底上外延h-BN再转移至硅衬底上；现有技术中同样是二维材料的石墨烯插层需要通过额外的工艺形成石墨烯/Si复合衬底；而本发明中h-BN缓冲层能够直接在硅衬底上外延，与现有技术中相比，减少了工艺步骤和操作繁琐程度。此外，石墨烯需要通过氧/氮等离子体辅助技术引入缺陷；而本发明中h-BN缓冲层表面存在B空位，能为AlN提供成核位点，又进一步减少了操作步骤。因此，本发明中的技术与现有技术相比，大幅度缩减工艺步骤，降低了能耗和时间成本，从而整体降低了硅基氮化镓外延片及应用该硅基氮化镓外延片的半导体器件的商业成本。(3)本发明中一方面通过分次沉积AlN和分次高温退火的步骤，使得AlN晶体质量大大提高，并与通过MBE(分子束外延)在Si衬底上外延得到的AlN质量相近，为后续的GaN外延提供高质量的表面结构。另一方面，由于引入的h-BN缓冲层能够阻碍Al原子向Si衬底的扩散，避免了Al原子在Si衬底中形成受主能级而引起的射频损耗。再一方面，通过本发明的方法制备的AlN缓冲层的工业成本远低于通过MOCVD外延的AlN层的工业成本，有利于产业化的实现。(4)现有技术中GaN外延层是通过SP3强共价键与衬底键合，使用传统的激光辐射热剥离、刻蚀牺牲层的化学剥离、湿法刻蚀都会降低器件成品率，并且这些剥离方法都需要较高能耗或时间成本，大大增加器件的商业成本；而本发明中引入二维材料h-BN作为缓冲层，能够通过简单的机械释放法将GaN薄膜与Si衬底剥离，大幅度降低了器件商业成本。
附图说明
图1为现有技术中三种不同缓冲层结构的硅衬底氮化镓外延片的结构图，其中a图为低温AlN插层作为缓冲层的硅衬底氮化镓外延片的结构图，b图为GaN/AlN超晶格作为缓冲层的硅衬底氮化镓外延片的结构图，c图为Al组分渐变AlGaN层作为缓冲层的硅衬底氮化镓外延片的结构图；
图2为现有技术中AlN在石墨烯/蓝宝石衬底基底上的生长机理图(GaN的生长过程类似)；
图3为本发明中制备基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，依据以下实施方式所作的任何等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
以下实施例中，“Si衬底”、“硅衬底”、“硅基衬底”、“Si基衬底”、“Si(111)衬底”、“硅(111)衬底”表述的意思相同。
实施例1
参照图3，本实施例提供了一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理硅基衬底
采用直径为4英寸的硅片，在525μm厚Si(111)面通过马尔文帕纳科智能X射线衍射仪Empyrean定向切割得到1°的偏切角。在质量浓度为2％的氢氟酸溶液中浸泡3分钟，去除其表面自然氧化层，随后用去离子水冲洗去除氢氟酸残留溶液，之后依次使用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗18分钟，再将超声清洗好的硅片用N2吹干备用。
S2、对硅基衬底进行氮化处理
S2-1、将清洗好的硅片放在LPCVD(低压化学气相沉积法)系统反应室中的石墨加热台上，开启真空系统，将反应室真空度控制在5×10-4Pa，通入纯度99.9％H2，在1100℃下退火处理硅片。
S2-2、向反应室中通入纯度为99.9％的氮气，按照30sccm的流量通入氨气，对硅基衬底进行氮化，在硅基衬底上形成Si3N4晶体结构或者无定形氮化硅晶体结构，厚度为2nm。
S3、在氮化后的硅基衬底上生长六方氮化硼
向所述LPCVD系统反应室中继续通入纯度为99.9％的氮气，并通入BCl3和氨气；BCl3的流量为35sccm，NH3的流量为100sccm，N2的流量为250sccm，生长过程中反应室内的压力为100Pa，生长温度为1100℃，沉积时间为30min。关闭BCl3和氨气通气阀，持续通入N2降温，冷却至室温，取出覆盖有六方氮化硼(h-BN)缓冲层的硅衬底。h-BN缓冲层的总厚度为3nm，h-BN的层间距为0.333nm，h-BN缓冲层一共由10层单层h-BN层组成。h-BN缓冲层的导热率能够达到260W/(m·K)，并且h-BN能够阻碍Al原子向Si衬底中扩散。
S4、在六方氮化硼缓冲层表面沉积AlN缓冲层
将步骤S3中制备的覆盖有h-BN缓冲层的硅衬底置于磁控溅射系统中，磁控溅射反应室内压力为1Pa，功率为750W，通入纯度为99.9％的氦气5min，以5N纯度的铝为靶材，在h-BN缓冲层表面预铺一层Al原子。
继续以30sccm的流量通入氮气和30sccm的流量通入氦气7min，得到150nm的AlN成核层基板。将AlN成核层基板放在高温退火炉中在1100℃，氦气/氮气氛围下退火30min。
继续向磁控溅射反应室内以30sccm的流量通入氮气和30sccm的流量通入氦气8min，得到400nm的AlN外延层基板。将AlN外延层基板放在高温退火炉中在1100℃、150Torr氦气/氮气内退火35min，得到AlN/h-BN/Si衬底三层结构。
S5、在AlN外延层表面外延GaN薄膜
将步骤S4中得到的AlN/h-BN/Si衬底三层结构置于金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)反应室中，分别以1500sccm的流量通入纯度为99.9％氢气和氨气，以60μmol/min的速度通入三甲基镓，压强为35Torr，温度为1050℃；在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机化学气相沉积法生长氮化镓薄膜；将反应室温度降低至室温后取出样品，得到覆盖有1600nm厚的氮化镓薄膜的GaN/RMS-AlN/h-BN/Si衬底四层结构。
S6、通过机械方法将所述硅基衬底从所述外延片上剥离
通过超临界流体CO2(临界温度TC＝31.1℃，临界压力PC＝7.38MPa)工艺将硅基衬底从GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构上剥离，具体步骤如下：将GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构置于反应室中，在高于31.1℃和超过7.38MPa压力下，向反应室中通入超临界CO2。由于六方氮化硼是片层结构，可以看作是单层的六方氮化硼通过范德华力一层层堆叠而形成，超临界流体的高分散性和强渗透能力使其易于进入六方氮化硼层间，形成插层结构；当快速泄压时，超临界CO2发生显著膨胀，释放大量能量克服六方氮化硼层间作用力，将氮化镓薄膜与硅衬底分离。
实施例2
参照图3，本实施例提供了一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理硅基衬底
采用直径为2英寸的硅片，在500μm厚Si(111)面通过马尔文帕纳科智能X射线衍射仪Empyrean定向切割得到0°的偏切角。在质量浓度为2％的氢氟酸溶液中浸泡2分钟，去除其表面自然氧化层，随后用去离子水冲洗去除氢氟酸残留溶液，之后依次使用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗15分钟，再将超声清洗好的硅片用N2吹干备用。
S2、对硅基衬底进行氮化处理
S2-1、将清洗好的硅片放在LPCVD(低压化学气相沉积法)系统反应室中的石墨加热台上，开启真空系统，将反应室真空度控制在5×10-4Pa，通入纯度为99.8％的H2，在1000℃下退火处理硅片。
S2-2、向反应室中通入纯度为99.8％的氮气，按照10sccm的流量通入氨气，对硅基衬底进行氮化，在硅基衬底上形成Si3N4晶体结构或者无定形氮化硅晶体结构，厚度为1nm。
S3、在氮化后的硅基衬底上生长六方氮化硼
向所述LPCVD系统反应室中继续通入纯度为99.8％的氮气，并通入BF3和氨气；BF3的流量为20sccm，NH3的流量为60sccm，N2的流量为200sccm，生长过程中反应室内的压力为100Pa，生长温度为1000℃，沉积时间为30min。关闭BCl3和氨气通气阀，持续通入N2降温，冷却至室温，取出覆盖有六方氮化硼(h-BN)缓冲层的硅衬底。h-BN缓冲层的总厚度为3nm，h-BN的层间距为0.333nm，h-BN缓冲层一共由10层单层h-BN层组成。h-BN缓冲层的导热率能够达到227W/(m·K)，并且h-BN能够阻碍Al原子向Si衬底中扩散。
S4、在六方氮化硼缓冲层表面沉积AlN缓冲层
将步骤S3中制备的覆盖有h-BN缓冲层的硅衬底置于磁控溅射系统中，磁控溅射反应室内压力为1Pa，功率为750W，通入纯度为99.8％的氦气5min，以5N纯度的铝为靶材，在h-BN缓冲层表面预铺一层Al原子。
继续以10sccm的流量通入氮气和10sccm的流量通入氦气10min，得到100nm的AlN成核层基板。将AlN成核层基板放在高温退火炉中在1000℃，氦气/氮气氛围下退火30min。
继续向磁控溅射反应室内10sccm的流量通入氮气和10sccm的流量通入氦气10min，得到300nm的AlN外延层基板。将AlN外延层基板放在高温退火炉中在1000℃、150Torr氦气/氮气内退火30min，得到AlN/h-BN/Si衬底三层结构。
S5、在AlN外延层表面外延GaN薄膜
将步骤S4中得到的AlN/h-BN/Si衬底三层结构置于金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)反应室中，分别以1350sccm的流量通入纯度为99.8％氢气和氨气，以10μmol/min的速度通入二甲基镓，压强为20Torr，温度为1050℃；在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机化学气相沉积法生长氮化镓薄膜；将反应室温度降低至室温后取出样品，得到覆盖有500nm厚的氮化镓薄膜的GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构。
S6、通过机械方法将所述硅基衬底从所述外延片上剥离
通过超临界流体N2O(临界温度TC＝36.5℃，临界压力PC＝7.26MPa)工艺将硅基衬底从GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构上剥离，具体步骤如下：将GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构置于反应室中，在高于36.5℃和超过7.26MPa压力下，向反应室中通入超临界N2O。由于六方氮化硼是片层结构，可以看作是单层的六方氮化硼通过范德华力一层层堆叠而形成，超临界流体的高分散性和强渗透能力使其易于进入六方氮化硼层间，形成插层结构；当快速泄压时，超临界N2O发生显著膨胀，释放大量能量克服六方氮化硼层间作用力，将氮化镓薄膜与硅衬底分离。
实施例3
参照图3，本实施例提供了一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理硅基衬底
采用直径为6英寸的硅片，在550μm厚Si(111)面通过马尔文帕纳科智能X射线衍射仪Empyrean定向切割得到2°的偏切角。在质量浓度为2％的氢氟酸溶液中浸泡5分钟，去除其表面自然氧化层，随后用去离子水冲洗去除氢氟酸残留溶液，之后依次使用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗20分钟，再将超声清洗好的硅片用N2吹干备用。
S2、对硅基衬底进行氮化处理
S2-1、将清洗好的硅片放在LPCVD(低压化学气相沉积法)系统反应室中的石墨加热台上，开启真空系统，将反应室真空度控制在5×10-4Pa，通入纯度为99.9％的H2，在1200℃下退火处理硅片。
S2-2、向反应室中通入纯度为99.9％的氮气，按照50sccm的流量通入氨气，对硅基衬底进行氮化，在硅基衬底上形成Si3N4晶体结构或者无定形氮化硅晶体结构，厚度为2nm。
S3、在氮化后的硅基衬底上生长六方氮化硼
向所述LPCVD系统反应室中继续通入纯度为99.9％的氮气，并通入硼烷和氨气；硼烷的流量为50sccm，NH3的流量为150sccm，N2的流量为300sccm，生长过程中反应室内的压力为100Pa，生长温度为1250℃，沉积时间为30min。
关闭BCl3和氨气通气阀，持续通入N2降温，冷却至室温，取出覆盖有六方氮化硼(h-BN)缓冲层的硅衬底。h-BN缓冲层的总厚度为4nm，h-BN的层间距为0.4nm，h-BN缓冲层一共由10层单层h-BN层组成。h-BN缓冲层的导热率能够达到280W/(m·K)，并且h-BN能够阻碍Al原子向Si衬底中扩散。
S4、在六方氮化硼缓冲层表面沉积AlN缓冲层
将步骤S3中制备的覆盖有h-BN缓冲层的硅衬底置于磁控溅射系统中，磁控溅射反应室内压力为1Pa，功率为750W，通入纯度为99.9％的氦气5min，以5N纯度的铝为靶材，在h-BN缓冲层表面预铺一层Al原子。
继续以50sccm的流量通入氮气和50sccm的流量通入氦气5min，得到200nm的AlN成核层基板。
将AlN成核层基板放在高温退火炉中在1200℃，氦气/氮气氛围下退火30min。
继续向磁控溅射反应室内50sccm的流量通入氮气和50sccm的流量通入氦气5min，得到500nm的AlN外延层基板。
将AlN外延层基板放在高温退火炉中在1200℃、150Torr氦气/氮气内退火40min，得到AlN/h-BN/Si衬底三层结构。
S5、在AlN外延层表面外延GaN薄膜
将步骤S4中得到的AlN/h-BN/Si衬底三层结构置于金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)反应室中，以1650sccm的流量通入纯度为99.8-99.9％氢气和氨气，以100μmol/min的速度通入三甲基镓，压强为50Torr，温度为1050℃；在氢气、氮气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机化学气相沉积法生长氮化镓薄膜；将反应室温度降低至室温后取出样品，得到覆盖有3000nm厚的氮化镓薄膜的GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构。
S6、通过机械方法将所述硅基衬底从所述外延片上剥离
通过超临界流体N2O(临界温度TC＝36.5℃，临界压力PC＝7.26MPa)工艺将硅基衬底从GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构上剥离，具体步骤如下：将GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构置于反应室中，在室温和超过7.26MPa压力下，向反应室中通入超临界N2O。由于六方氮化硼是片层结构，可以看作是单层的六方氮化硼通过范德华力一层层堆叠而形成，超临界流体的高分散性和强渗透能力使其易于进入六方氮化硼层间，形成插层结构；当快速泄压时，超临界N2O发生显著膨胀，释放大量能量克服六方氮化硼层间作用力，将氮化镓薄膜与硅衬底分离。
实施例4
本实施例提供了一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的制备方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处是没有步骤S6。所制备的GaN/AlN/h-BN/Si衬底四层结构用于射频器件衬底使用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。对于任何熟悉本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。任何依据本发明申请保护范围及说明书内容所作的简单的等效变化和修饰，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预处理硅基衬底；
S2、对所述硅基衬底进行氮化处理，得到复合硅衬底；
S3、在所述复合硅衬底上生长六方氮化硼缓冲层，得到h-BN/复合硅衬底结构；
S4、在所述六方氮化硼缓冲层表面沉积AlN缓冲层，得到RMS AlN/h-BN/复合硅衬底结构；
S5、在所述AlN缓冲层表面外延GaN薄膜，得到GaN/RMS AlN/h-BN/复合硅衬底四层结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1包括以下步骤：将直径为2～6英寸、500～550μm厚的硅基衬底定向切割得到0～2°的偏切角；将所述硅基衬底放入2wt％氢氟酸溶液中浸泡；取出所述硅基衬底，依次用去离子水、丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后将所述硅基衬底用氮气吹干备用。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1中预处理后的硅基衬底置于LPCVD系统反应室中，将反应室真空度控制在5×10-4Pa，通入纯度99.8％～99.9％的H2，在1000℃～1200℃下退火处理；
S2-2、向所述LPCVD系统反应室中通入纯度为99.8％～99.9％的氮气，按照10～50sccm的流量通入氮源，对步骤S2-1中的硅基衬底进行氮化，在硅基衬底上形成Si3N4晶体结构或者无定形氮化硅晶体结构。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3包括以下步骤：
向LPCVD系统反应室中通入纯度为99.9％的氮气，并通入硼源和氮源；所述硼源的流量为20～50sccm，所述氮源的流量为60～150sccm，氮气的流量为200～300sccm，反应室内的压力为100Pa，生长温度为1000～1250℃，沉积时间为30min；停止通入所述硼源和所述氮源，持续通入氮气降温至室温，得到h-BN/复合衬底结构。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氮源包括氨气；或/和所述硼源包括三氯化硼、硼烷、氟化硼中至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4包括以下步骤：
S4-1、预沉积铝原子；
S4-2、制备AlN成核层；
S4-3、在氦气和氮气气氛下对所述AlN成核层退火；
S4-4、在所述AlN成核层上再次外延AlN，得到AlN外延层；
S4-5、在氦气和氮气气氛下对所述AlN外延层退火，得到所述AlN缓冲层。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5包括以下步骤：将步骤S4中得到的RMS AlN/h-BN/复合硅衬底结构置于金属有机化合物化学气相沉淀反应室中，在氢气氛围下，以1350～1650sccm的流量通入氮源，以10～100μmol/min的速度通入镓源，控制压强为20～50Torr，温度为1050℃；在氢气、氮源和镓源的气氛下，采用金属有机化学气相沉积法生长氮化镓薄膜；将反应室温度降低至室温后取出样品，得到覆盖有氮化镓薄膜的GaN/RMS AlN/h-BN/复合硅衬底四层结构。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述镓源包括三甲基镓、二甲基镓中至少一种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：将所述复合硅衬底从所述GaN/RMS AlN/h-BN/复合硅衬底四层结构上剥离，得到GaN/RMS AlN/h-BN三层结构。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202310384770.XA CN116435173A (zh) | 2023-04-11 | 2023-04-11 | 一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202310384770.XA CN116435173A (zh) | 2023-04-11 | 2023-04-11 | 一种基于h-BN作为缓冲层的硅基氮化镓外延片及其制备方法 |
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| CN116435173A true CN116435173A (zh) | 2023-07-14 |
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Family Applications (1)
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