CN116426957A - 一种不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法及应用。该方法以不锈钢为基底，采用电沉积方法直接将金属组分负载在不锈钢表面；得到的催化剂用于电催化硝基芳烃加氢制胺。本发明简单环保，贵金属使用量极低，大大降低了催化剂的制备成本；应用于电催化硝基苯加氢反应中，硝基苯的转化率接近100％，苯胺的收率可达90％以上。
Description
技术领域
本发明属于电催化还原和有机污染物降解技术领域，具体为一种不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法及应用。
背景技术
硝基苯作为一种典型的硝基芳香化合物，其广泛使用导致了土壤、地表水、地下水和空气的大面积污染。因其高毒性而被列为129种优先污染物之一。苯胺是生产聚氨酯、染料、药品、炸药和农产品的重要中间体。因此将废水中的硝基苯重新利用转化为具有商业价值的苯胺具有重要意义。
硝基苯加氢制苯胺常用方法有生物还原法、催化加氢法、电催化还原法、光催化法以及其他技术。其中电催化还原法因其反应速度快、反应条件温和而成为一种很有前景的方法。特别是对于电导率高、含盐量大的废水或其他传统技术无法有效处理的污染物，电化学方法提供了一个很好的替代方案。
在电催化硝基苯加氢反应过程中，高活性的电催化剂通常以Pd、Pt、Ag、Au等贵金属为主，且大多为粉末状催化剂，例如，Jin等(MJinetal.AppliedCatalysisB:Environmental,2021,298.)制备了锚定在炭黑上的超细CuxPty合金纳米粒子(CuxPty/C)，在电催化硝基苯加氢反应过程中，硝基苯转化率可达100％，但该制备方法复杂且成本高，粉末催化剂面临分离回收困难等问题极大地限制了其在工业上的应用。杨龙誉等(杨龙誉等.复旦学报,2008(04):413-418.)采用隔膜电解法研究了硝基苯在不锈钢阴极表面的电解过程，结果表明不锈钢对硝基苯具有转化作用，但目标产物种类繁多。针对以上报道中的问题，开发一种高效、经济、易分离回收的固体催化剂十分有必要。
发明内容
本发明的目的为针对催化剂成本高、催化剂效率低、传统粉末催化剂在反应过程中易脱落及回收困难等问题，提供了一种不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法及应用。该方法以不锈钢为基底，采用电沉积方法直接将金属组分负载在不锈钢表面；得到的催化剂用于电催化硝基芳烃加氢制胺。本发明简单环保，贵金属使用量极低，大大降低了催化剂的制备成本。该催化剂应用于电催化硝基苯加氢反应中，硝基苯的转化率接近100％，苯胺的收率可达90％以上。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
以预处理的不锈钢载体为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，碳棒为对电极，浸入第一混合溶液中，在25～60℃下，通过沉积电位为-0.4～-1.8V条件下进行沉积2～20min，然后将不锈钢载体取出、冲洗、氮气吹扫干燥，得到不锈钢载体固载金属催化剂；
所述的不锈钢载体为不锈钢片、不锈钢网或不锈钢粉末烧结片；
所述的第一混合溶液为含有金属盐和酸的溶液，金属盐的浓度为0.0001～0.2mol/L；酸的浓度为0.05～0.2mol/L；
所述的酸为丁二酸、乙酸、柠檬酸或草酸；所述的金属盐为Co(NO3)2·6H2O、CuSO4·5H2O、NiSO4·6H2O或H2PtCl6·6H2O。
所述的不锈钢的预处理方法，包括如下步骤：
将不锈钢载体依次放入丙酮和盐酸中，超声清洗；再分别在乙醇、去离子水中进行超声振荡处理，得到预处理的不锈钢载体；
所述方法制备的不锈钢载体固载金属催化剂的应用，用于电催化硝基苯加氢制备苯胺；
具体包括如下步骤：
将不锈钢载体固载金属催化剂和饱和甘汞电极分别作为工作电极和参比电极，插入到阴极电解液中；铂片电极作为对电极，插入阳极电解液中；阴极电解液和阳极电解液中间使用质子交换膜隔开，于室温下采用恒电位法，在电压为-0.4～-1.6Vvs.SCE下进行反应0.5～4h，得到苯胺；
其中，阴极电解液为含有支持电解质和硝基苯的第二混合溶液，阳极电解液为支持电解质溶液；两种电解液的支持电解质的浓度、种类相同；支持电解质溶液浓度为0.01～1mol/L；
所述的阴极电解液中，硝基苯的质量浓度为5～1300mg/L；
所述的支持电解质为Na2SO4、KOH或KNO3，
所述的阴极电解液和阳极电解液分别置于电解池的阴极电解池和阳极电解池中；电解池优选为H型电解池；
所述的质子交换膜为Nafion117膜。
本发明的有益效果：
本发明公开了一种不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法及应用，与现有的硝基苯加氢反应相比具有显著优势，具体体现在：
传统粉末催化剂在制备、使用以及回收过程中会有一定的损失。在电催化反应过程中，粉末催化剂在使用过程中会出现脱落现象，或将粉末催化剂涂覆到电极表面需加入交联剂而产生的导电性差等问题。通过电沉积还原法在不锈钢载体上负载金属，该催化剂制备方法对设备要求低，节能环保，操作简单，不锈钢简单易得、具有耐腐蚀性，在中性及碱性条件下具有良好的稳定性，以不锈钢为基底制备固体催化剂可解决粉末催化剂的缺点；金属盐使用非贵金属及极低浓度的贵金属溶液，大大降低了催化剂制备成本。
结合不锈钢载体的优点和活性组分的引入，该催化剂在电催化硝基苯加氢反应过程中，硝基苯的转化率可接近100％，苯胺的收率可达90％以上，可解决粉末催化剂回收困难等问题。因此，本发明为高效制备电催化剂提供了新的思路。
具体实施方案
以下是本发明的具体实施例。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
将316L不锈钢粉末烧结片(10mm×15mm×1mm)依次放入丙酮和盐酸中，超声清洗去除表面油污、氧化层和杂质，分别在乙醇、去离子水中进行超声振荡处理，去除其表面多余的盐酸，得到预处理的316L不锈钢粉末烧结片。
以预处理的载体为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，碳棒为对电极，将1cm2的316L不锈钢粉末烧结片浸入含有0.1mol/L的CuSO4·5H2O和0.1mol/L的柠檬酸混合溶液中，在25℃下，通过恒电位沉积、电位为-1.2Vvs.Ag/AgCl条件下进行还原10min，制备的催化剂取出、冲洗、在氮气吹扫下干燥，标记为Cu/316L-1。催化剂的面积以电极片的单侧面积计。
实施例2
电催化硝基苯还原制备苯胺反应步骤如下：采用三电极体系，以实施例1中制备的Cu/316L-1片为工作电极，浸入溶液的工作电极面积为1cm2，饱和甘汞电极为参比电极，上述两电极浸入阴极电解池，Pt片为对电极，浸入阳极电解池，以20mL的1mol/LKOH溶液作电解液，并在电解液中加入硝基苯，超声搅拌使硝基苯与电解液混合均匀，电解液中硝基苯的浓度为601.85mg/L，配置好的溶液放入阴极电解池，以20mL的1mol/LKOH溶液作阳极电解液，反应前，对阴极及阳极通入氮气去除溶液中的溶解氧，通过电化学工作站(CHI760E，上海辰华仪器公司)设置恒电位法，室温下，在还原电位为-1.0Vvs.SCE条件下反应2h，产物经液相色谱检测，硝基苯的转化率为85.66％，苯胺的收率为75.64％。
实施例3
除金属盐溶液为NiSO4·6H2O外，其他条件与实施例1和2相同，硝基苯的转化率为87.41％，苯胺的收率为72.74％。
实施例4
除混合溶液为1.54×10-4mol/L的H2PtCl6·6H2O溶液，反应时间为3h外，其他条件与实施例1和2相同，硝基苯的转化率为88.55％，苯胺的收率为17.54％。
实施例5
除沉积电位为-1.6Vvs.Ag/AgCl外，其他条件与实施例1和2相同，硝基苯的转化率为93.27％，苯胺的收率为77.77％。
实施例6
除沉积温度为45℃外，其他条件与实施例1和2相同，硝基苯的转化率为91.69％，苯胺的收率为85.39％。
实施例7
除还原电位为-1.2Vvs.Ag/AgCl外，其他条件与实施例1和2相同，硝基苯的转化率为90.79％，苯胺的收率为79.39％。
实施例8
除硝基苯浓度为60.185mg/L外，其他条件与实施例1和2相同，硝基苯的转化率为98.38％，苯胺的收率为94.73％。
通过以上实例可以看出，本发明制备的不锈钢载体固载金属原子催化剂可以有效的实现硝基苯的高转化率以及苯胺的高选择性，可适应于较高浓度硝基苯电催化加氢制苯胺反应。在该工艺过程中，优点是催化剂的制备方法简单、价格低廉、损耗低且便于回收；实验条件温和且安全快捷，催化过程适应于中性及碱性条件。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (7)
1.一种不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
以预处理的不锈钢载体为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，碳棒为对电极，浸入第一混合溶液中，在25～60℃下，通过沉积电位为-0.4～-1.8V条件下进行沉积2～20min，然后将不锈钢载体取出、冲洗、氮气吹扫干燥，得到不锈钢载体固载金属催化剂；
所述的第一混合溶液为含有金属盐和酸的溶液，金属盐的浓度为0.0001～0.2mol/L；酸的浓度为0.05～0.2mol/L；
所述的酸为丁二酸、乙酸、柠檬酸或草酸；所述的金属盐为Co(NO3)2·6H2O、CuSO4·5H2O、NiSO4·6H2O或H2PtCl6·6H2O。
2.如权利要求1所述的不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法，其特征为所述的不锈钢载体为不锈钢片、不锈钢网或不锈钢粉末烧结片。
3.如权利要求1所述的不锈钢载体固载金属催化剂的制备方法，其特征为所述的不锈钢的预处理方法，包括如下步骤：
将不锈钢载体依次放入丙酮和盐酸中，超声清洗；再分别在乙醇、去离子水中进行超声振荡处理，得到预处理的不锈钢载体。
4.如权利要求1所述方法制备的不锈钢载体固载金属催化剂的应用，其特征为用于电催化硝基苯加氢制备苯胺。
5.如权利要求4所述的应用，其特征为包括如下步骤：
将不锈钢载体固载金属催化剂和饱和甘汞电极分别作为工作电极和参比电极，插入到阴极电解液中；铂片电极作为对电极，插入阳极电解液中；阴极电解液和阳极电解液中间使用质子交换膜隔开，于室温下采用恒电位法，在电压为-0.4～-1.6Vvs.SCE下进行反应0.5～4h，得到苯胺；
其中，阴极电解液为含有支持电解质和硝基苯的第二混合溶液，阳极电解液为支持电解质溶液；两种电解液的支持电解质的浓度、种类相同；支持电解质溶液浓度为0.01～1mol/L；
所述的阴极电解液中，硝基苯的质量浓度为5～1300mg/L；
所述的支持电解质为Na2SO4、KOH或KNO3。
6.如权利要求5所述的应用，其特征为所述的阴极电解液和阳极电解液分别置于电解池的阴极电解池和阳极电解池中；电解池优选为H型电解池。
7.如权利要求5所述的应用，其特征为所述的质子交换膜为Nafion117膜。
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