CN116425133A - 一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，具体涉及磷酸锂制备技术领域，包括以下步骤：除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂。本发明通过度沉锂母液进行除杂，采用电解‑双极膜电渗析方式制备得到氢氧化锂，随后采用氢氧化锂为原料与磷酸锂反应得到磷酸锂的方式，制备过程无需采用蒸发和冷冻等高耗能的方式进行，制备方式简单快捷，且制备得到的磷酸锂收率高，纯度高，稳定性较佳，采用的电解‑双极膜电渗析方式制备氢氧化锂的方式，能耗较低，使整体的制备成本得到控制，适合大范围推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸锂制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法。
背景技术
磷酸锂是一种无色斜方结晶或白色结晶物质，其具有独特的光学性能、催化性能和电化学性能，常用于生产彩色荧光粉、化学反应催化剂、锂离子电池正极材料等。磷酸锂的常用制备方法是以氢氧化锂和磷酸钠为原料通过液相法制备或通过碳酸锂转化，用上述方法制备磷酸锂工艺简单，所得产品纯度高、晶型好，但生产成本较高。
传统的锂矿石生产碳酸锂工艺中，锂矿石被处理成富含硫酸锂的母液，然后采用纯碱或二氧化碳深度碳化沉锂，得到碳酸锂沉淀和一次沉锂母液。
采用沉锂母液直接制备的磷酸锂，其纯度不高，且制备过程无需采用蒸发和冷冻等高耗能的方式进行，限制了磷酸锂的应用范围，因此亟需研究一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，本发明所要解决的技术问题是：沉锂母液直接制备磷酸锂，纯度不高，应用受限的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
作为本发明的进一步方案：所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
作为本发明的进一步方案：所述氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度分别为0.054、0.09和0.18mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
作为本发明的进一步方案：所述磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至80-100℃，反应2-4h生成磷酸锂沉淀。
本发明的有益效果在于：本发明通过度沉锂母液进行除杂，同时采用电渗析方式受限进行浓缩后，采用电解-双极膜电渗析方式制备得到氢氧化锂，随后采用氢氧化锂为原料与磷酸锂反应得到磷酸锂的方式，制备过程无需采用蒸发和冷冻等高耗能的方式进行，制备方式简单快捷，且制备得到的磷酸锂收率高，纯度高，稳定性较佳，采用的电解-双极膜电渗析方式制备氢氧化锂的方式，能耗较低，使整体的制备成本得到控制，适合大范围推广使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度为0.054mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至90℃，反应3h生成磷酸锂沉淀。
实施例2：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度为0.09mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至90℃，反应3h生成磷酸锂沉淀。
实施例3：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度为0.18mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至90℃，反应3h生成磷酸锂沉淀。
根据实施例1-3得出下表：
碳酸锂粉末溶液后得到的碳酸锂溶液溶度变化，对电解-双极膜电渗析装置工作50min和80min后膜堆两端的电压降变化的影响；
由上表中的对比可知：对于0.18mol/L的碳酸锂溶液而言，膜堆两端的电压降变化不明显，对应0.054mol/L和0.09mol/L的碳酸锂溶液而言，电压降变化明显高于0.18mol/L的碳酸锂溶液，因此可以得出在碳酸锂溶液为0.18mol/L时，其电阻较低，使氢氧化锂溶液电渗析方式制备过程中的能耗和成本较低。
实施例4：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度为0.18mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至80℃，反应3h生成磷酸锂沉淀。
实施例5：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度为0.18mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至90℃，反应3h生成磷酸锂沉淀。
实施例6：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
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磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至100℃，反应3h生成磷酸锂沉淀。
根据实施例4-6，得到下表：
磷酸锂制备过程中反应时温度的变化对锂离子收率的影响：
| 反应温度(℃) | 锂离子收率(％) | |
| 实施例4 | 80 | 91.4 |
| 实施例5 | 90 | 95.8 |
| 实施例6 | 100 | 96.1 |
由上表可知，反应温度在90℃以前，随着温度增加锂离子收率逐渐增加，超过90℃后，温度增加，锂离子收率趋于平稳，因此90℃为反应的最佳温度。
实施例7：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度为0.18mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至90℃，反应2h生成磷酸锂沉淀。
实施例8：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度为0.18mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至90℃，反应3h生成磷酸锂沉淀。
实施例9：
一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度为0.18mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至90℃，反应4h生成磷酸锂沉淀。
根据实施例7-9，得到下表：
磷酸锂制备过程中反应时温度的变化对锂离子收率的影响：
| 反应时间(h) | 锂离子收率(％) | |
| 实施例7 | 2 | 93.6 |
| 实施例8 | 3 | 95.8 |
| 实施例9 | 4 | 96.0 |
由上表可知，反应时间3h以前，随着时间增加锂离子收率逐渐增加，超过3h后，温度增加，锂离子收率趋于平稳，因此3h为反应的最佳时间。
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
除杂，向沉锂母液中加入沉淀剂，实现对溶液中钙离子和镁离子的去除；
氢氧化锂制备，对去除二价离子杂质的溶液采用双极电渗析方式进行浓缩及转化得到氢氧化锂；
磷酸锂制备，采用磷酸溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化锂废液混合，加热反应得到磷酸锂沉淀；
提纯，将上述制得的磷酸锂沉淀经过过滤、洗涤和干燥得到高纯度磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于：所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠二者混合物。
3.根据权利要求1所述的一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于：所述氢氧化锂制备过程中包括对沉锂母液的浓缩和沉锂母液的电解转化；
浓缩，将除杂后得到的沉锂母液通入电渗析装置进行浓缩，同时向沉锂母液中加入碳酸钠进行再次除杂，浓缩结束后，将提取出的碳酸锂溶液在60℃的温度条件下干燥，得到碳酸锂粉末；
转化，将得到的碳酸锂粉末溶解得到浓度分别为0.054、0.09和0.18mol/L碳酸锂溶液，将得到的碳酸锂溶液通入电解-双极膜电渗析装置制备得到氢氧化锂；
电解-双极膜电渗析装置上的电流密度为30mA/cm2，电解-双极膜电渗析装置的酸室通入碳酸锂溶液，碱室通入0.1mol/L氢氧化锂溶液。
4.根据权利要求1所述的一种沉锂母液中制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于：所述磷酸锂制备步骤具体为：
取一定体积的磷酸溶液放于反应容器中并加水稀释至磷酸浓度为80％，在搅拌10min后加入氢氧化钠溶液调节PH至11；
向反应容器中加入氢氧化锂溶液，控制反应容器加热至80-100℃，反应2-4h生成磷酸锂沉淀。
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