CN116396813A - 一种电子半导体清洗剂及制法和用法 - Google Patents
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Abstract
一种电子半导体清洗剂，由如下重量百分比的原料组成：碳氢溶剂40％‑80％，氢氟醚溶剂20％‑60％。本发明还公开了上述清洗剂的制备方法以及上述清洗剂的使用方法。本发明将碳氢溶剂和氢氟醚溶剂按比例混合，其中的碳氢溶剂对各种油污松香、树脂有较强的清洗力，与氢氟醚混合后对电路板上低残留量的助焊剂具有更强的溶解力，清洗效果比单独使用碳氢溶剂更彻底，清洗后的工具表面离子污染物残留量极低，有利于封装处理。本发明的清洗剂挥发后无残留，对金属零件无腐蚀和损伤，与氢氟醚配合可以做到阻燃，极大的降低了火灾风险。
Description
技术领域
本发明涉及清洗剂领域，更具体地涉及一种环保电子半导体清洗剂。
本发明还涉及上述清洗剂的制备方法。
本发明还涉及上述清洗剂的使用方法。
背景技术
在电子半导体焊接中，印刷(PCB)电路板使用焊膏和松香后，电路板上会留下一些固体或粉末残留物，正常情况下不会造成短路。但是在对电路板进行耐压测试时，发现高电压会通过残留物击穿电路板的元器件，或者当电路板存放在低温高湿的环境中时，这些残留物会吸收空气中的水分，从而侵入芯片的金属化层，在电路板表面会产生一层薄薄的水分层，可以降低电路板表面的绝缘电阻。因此常用的助焊剂需要在焊接后予以去除干净。
一般清洗电路板主要采用水基清洗、半水基清洗和氯化溶剂以及溴丙烷清洗工艺。水基清洗和半水基清洗会产生大量废水废液，危废处理成本高，污染环境，使用成本高；氯化溶剂清洗效果虽然比较好，但是由于其本身有毒，且可能会导致氯离子残留，腐蚀电路，现在已经禁用氯化溶剂；正溴丙烷由于环保问题也在逐渐被限用。
由于常用的助焊剂中的松香是比较难清除的，现在采用的主流的碳氢清洗剂也由于其本身对焊接剂中松香的溶解力较弱，无法满足助焊剂低残留量的清洗要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够满足电子半导体要求的清洗力强的环保的清洗剂。
本发明的又一目的在于提供上述清洗剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的电子半导体清洗剂，由如下重量百分比的原料组成：
碳氢溶剂40％-80％，氢氟醚溶剂20％-60％。
所述的电子半导体清洗剂，其中，所述碳氢溶剂为C11-C12烷烃溶剂、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、3-甲氧基-3-甲基丁醇中的任意一种或任意多种，还包括以下一种或两种：咪唑衍生物、烷基为C5-C14中的任意一种膦酸(本发明的烷基磷酸优选十二烷基或十四烷基，C5-C14烷基磷酸也有类似效果)。
所述的电子半导体清洗剂，其中，所述碳氢溶剂的组成及重量百分比为：
A组：丙二醇丁醚67％-94.9％、二丙二醇二甲醚5％-30％、十二烷基膦酸0.1％-3％；或
B组：C11-C12烷烃16％-89.9％、丙二醇丁醚5％-70％、二丙二醇二甲醚5％-10％、十二烷基膦酸0.1％-3％、AMINE O0.1-1％；或
C组：C11-C12烷烃20％-90％、乙二醇丁醚5％-67％、二丙二醇二甲醚5％-10％、十二烷基膦酸0.1％-3％；或
D组：C11-C12烷烃16％-89.8％、乙二醇丁醚5％-70％、3-甲氧基-3-甲基丁醇5％-10％、十二烷基膦酸0.1％-3％、AMINE O0.1-1％；或
E组：丙二醇丁醚46％-89.8％、乙二醇丁醚5％-40％、3-甲氧基-3-甲基丁醇5％-10％、AMINE O0.1-1％、十二烷基膦酸0.1％-3％。
所述的电子半导体清洗剂，其中，所述氢氟醚溶剂为四氟乙基三氟乙基醚、甲基九氟丁醚、异丙醇、乙醇中的任意一种、任意两种或任意三种，且异丙醇和乙醇的总比例不超过30％。
所述的电子半导体清洗剂，其中，所述氢氟醚溶剂的组成及重量百分比为：
A组：四氟乙基三氟乙基醚70％-97％、异丙醇5％-30％；或
B组：甲基九氟丁醚70％-99％、乙醇1％-30％；或
C组：甲基九氟丁醚70％-98％、异丙醇2％-30％；或
D组：四氟乙基三氟乙基醚70％-97％、乙醇3％-30％；或
E组：甲基九氟丁醚30％-60％、四氟乙基三氟乙基醚35％-60％、异丙醇5％-10％。
本发明提供的制备上述电子半导体清洗剂的方法，包括以下步骤：
1)将反应釜洗净干燥，反应釜桶氮气保护；
2)在常温至45℃条件下，将碳氢溶剂所需原料中的碳氢和醇醚原料先加入到反应釜中，再加入所需的咪唑衍生物和烷基膦酸等原料至反应釜中搅拌使其充分混合均匀，得到碳氢溶剂成品；
3)将另外一个反应釜洗净干燥，反应釜桶氮气保护；
4)在25℃以下的温度下，将氢氟醚溶剂所需原料中的醇类原料先加入反应釜，开搅拌，再加入所需的氢氟醚原料至反应釜中，搅拌使其充分混合均匀，得到氢氟醚溶剂成品。
本发明的电子半导体清洗剂的使用方法：
清洗电子助焊剂、焊锡膏时，第一槽清洗槽为碳氢溶剂浓度为40％-80％，再加入氢氟醚溶剂20％-60％。第二槽漂洗槽为氢氟醚溶剂100％。
本发明的电子半导体清洗剂是将碳氢溶剂和氢氟醚溶剂按比例混合形成新的清洗剂。其中的碳氢溶剂本身对各种油污(包括不限于动、植物油脂)松香、树脂有较强的清洗力，与氢氟醚混合后对电路板上低残留量的助焊剂具有更强的溶解力，清洗效果比单独使用碳氢溶剂更彻底。
本发明的清洗剂挥发后无残留，对金属零件无腐蚀和损伤，与氢氟醚配合可以做到阻燃，极大的降低了火灾风险。
具体实施方式
以下用若干实施例对本发明作进一步的描述。
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多对不同的形式来实现，并不限于以下所描述的实施列。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明实施例中所用组分均为市售普通产品。
本发明的电子半导体清洗剂是由碳氢溶剂和氢氟醚溶剂组成。
本发明的电子半导体清洗剂，包括如下重量百分比的原料：
碳氢溶剂40％-80％，氢氟醚溶剂20％-60％。
本发明的碳氢溶剂为C11-C12烷烃溶剂、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、3-甲氧基-3-甲基丁醇中的任意一种或任意多种：还包括以下一种或两种：咪唑衍生物、烷基膦酸中的一种或两种，烷基可以是C5-C14中的任意一种，本发明优选十二烷基或十四烷基。
本发明采用碳氢溶剂是以醇醚溶剂作为基础溶剂，主要是醇醚溶剂对松香树脂等有机物有较高的溶解力。在碳氢溶剂中加入烷基磷酸，一是可以有效去除电子元器件表面的白斑残留，不使用烷基磷酸的大多数产品都会有白斑残留，影响清洗效果；二是在金属表面形成保护膜，防止金属变色(对镁、铝金属效果最为明显)。加入的咪唑衍生物为AMINE O，与烷基磷酸起协同作用，在金属表面形成保护膜，防止金属变色；对有色金属效果明显。
本发明采用氟醚氢氟醚中的异丙醇/乙醇是用于增强对离子污染物的溶解力。同时可以和氟化液共沸。
具体地说，本发明的碳氢溶剂推荐以下A组至E组中任何一个优选方案：
A组：
或，B组：
或，C组：
或，D组：
或，E组：
本发明的氢氟醚溶剂为四氟乙基三氟乙基醚、甲基九氟丁醚、异丙醇、乙醇中的任意一种、任意两种或任意三种(异丙醇和乙醇的总比例不超过30％)。本发明的碳氢溶剂推荐以下F组至J组中任何一个优选方案：F组：
试剂 产品型号 重量百分比
四氟乙基三氟乙基醚 CAS 406-78-0 70％-97％
异丙醇 CAS 67-63-0 5％-30％
或，G组：
试剂 产品型号 重量百分比
甲基九氟丁醚 CAS 163702-08-7 70％-99％
乙醇 CAS 64-17-5 1％-30％
或，H组：
试剂 产品型号 重量百分比
甲基九氟丁醚 CAS 163702-08-7 70％-98％
异丙醇 CAS 67-63-0 2％-30％
或，I组：
试剂 产品型号 重量百分比
四氟乙基三氟乙基醚 CAS 406-78-0 70％-97％
乙醇 CAS 64-17-5 3％-30％
或，J组：
本发明制备上述电子半导体清洗剂的方法包括以下步骤：
将反应釜清洗干净，彻底干燥；
将反应釜桶氮气保护；
在常温至45℃条件下，将碳氢溶剂所需原料中的碳氢和醇醚原料先加入到反应釜中，再加入所需的咪唑衍生物和烷基膦酸等原料至反应釜中，搅拌1小时；使其充分混合均匀，得到碳氢溶剂成品。
将另外一个反应釜清洗干净，彻底干燥；
将反应釜桶氮气保护；
在25℃以下的温度下，将氢氟醚溶剂所需原料中的醇类原料先加入反应釜，开搅拌，再加入所需的氢氟醚原料至反应釜中，搅拌1小时；使其充分混合均匀，得到氢氟醚溶剂成品。
本发明电子半导体清洗剂的使用方法是：
当清洗电子助焊剂、焊锡膏时，第一槽清洗槽为碳氢溶剂浓度为40％-80％，再加入氢氟醚溶剂20％-60％。第二槽漂洗槽为氢氟醚溶剂100％。
本发明的碳氢溶剂所选择的原料均属于高闪点溶剂(大于61摄氏度)；且按照任意比例混配，均能实现共沸，可以通过蒸馏再生进行回收再利用而不影响清洗效果。碳氢溶剂和氢氟醚混配之后的成品的分子中包括醚键、羟基以及烷基，既有非极性部分，又有极性部分；这两部分的官能团既相互制约排斥，又起到固有的作用，对极性的物质和非极性的物质均有很强的溶解能力，可以有效溶解松香、树脂以及水溶性盐类成分。
本发明的氢氟醚溶剂的醇类作为助溶剂，氟醚溶剂为含氟的快挥发型阻燃溶剂；之所以选择这几种原料，是因为四氟乙基三氟乙基醚、甲基九氟丁醚均为HFE产品，不属于《蒙特利尔破坏臭氧层物质管制协定》关注物质，不会破坏臭氧层；异丙醇和乙醇均为无毒原料。氢氟醚中添加乙醇、异丙醇是为了提高清洗效果，且添加之后能够共沸，没有闪点，长期蒸馏组分不会发生改变。这几种物质任意比混配的产品溶剂均为性能优良的环保型工业溶剂；对低间隙的空隙具有良好的渗透性，符合环保无毒低VOCs的要求。
本发明的使用方法中，由于碳氢溶剂虽然本身是高闪点溶剂，不属于易燃液体，但是仍然属于可燃液体；清洗槽使用碳氢溶剂和氢氟醚溶剂混合使用，是利用氢氟醚溶剂的沸点低，优先产生氢氟醚溶剂蒸汽，会在清洗槽上层产生阻燃的氢氟醚蒸汽层，达到阻燃的目的，清洗槽温度加到碳氢闪点以上仍然是安全的不可燃的状态。第二槽漂洗是利用氢氟醚的低沸点快挥发性，实现清洗产品的快速干燥，节约干燥时间，提高清洗效率。其中第一槽混合溶剂在加热到共沸点的情况下，跟氢氟醚共沸的碳氢溶剂经过冷凝先进入第二槽，由于碳氢比重远远小于氢氟醚，大部分碳氢溶剂会在氢氟醚上层，优先溢流到第一槽混合溶剂清洗槽中，实现循环清洗，而碳氢溶剂不会被消耗；第一槽混合溶剂如果氢氟醚浓度过低，共沸点会很高，不能保证很好的阻燃效果，氢氟醚浓度过高，会降低碳氢的清洗效果；经过实际测试，实施例中的浓度比例范围能够很好的满足阻燃、清洗的要求，氢氟醚溶剂跟碳氢溶剂的协同更有利于低间隙工件污染物的清洗。
本发明的制备方法中加氮气保护是为了防止空气中的水分进入到碳氢溶剂和氢氟醚溶剂中；由于碳氢溶剂和氢氟醚溶剂的配方原料中都有容易吸水的醇类和醇醚类成分，不加氮气保护会导致溶剂中水分过高，在清洗过程中可能会导致有色金属变色。而加了氮气保护之后产品中水含量极低，在不加额外金属保护剂的情况下也不会导致有色金属变色。
本发明的电子半导体清洗剂的制备方法简单，易于操作，适合产业化生产，可广泛应用。
实施例1
本实施例包括如下重量百分比的原料：
碳氢溶剂：
氢氟醚溶剂：
四氟乙基三氟乙基醚 96％
异丙醇 4％
本实施例的清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
按照上述环保电子半导体清洗剂的组分用量量取各组分；
将所述的碳氢溶剂所需的各组分在常温至45℃、氮气保护的条件下，先将碳氢和醇醚溶剂加入搅拌釜中，在搅拌下再加入十二烷基膦酸，继续搅拌1小时，使其混合均匀；获得料液；
将所述料液灌入不锈钢桶中，加盖，即得碳氢溶剂成品。
将所述的氢氟醚溶剂所需的各组分在25℃以下的温度、氮气保护的条件下，先加入异丙醇，再加入四氟乙基三氟乙基醚至搅拌釜中，搅拌1小时，使其混合均匀；获得料液；
将所述料液灌入不锈钢桶中，加盖，即得氢氟醚溶剂成品。
实施例2
本实施例包括如下重量百分比的原料：
碳氢溶剂：
氢氟醚溶剂：
四氟乙基三氟乙基醚 96％
异丙醇 4％
本实施例的工业清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法相同。
实施例3
本实施例包括如下重量百分比的原料：
碳氢溶剂：
氢氟醚溶剂：
九氟甲基丁醚 94％
异丙醇 6％
本实施例的工业清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法相同。
对比例1
本对比例包括如下重量百分比的原料：
正溴丙烷 100％
本对比例的电子清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法相同。
对比例2
本对比例包括如下重量百分比的原料：
三氯乙烯 80％
异丙醇 20％
本对比例的工业清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法相同。
对比例3
本对比例包括如下重量百分比的原料：
二氯甲烷 100％
本对比例的工业清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法相同。
测试效果
将实施例1-3及对比例1-3的电子清洗剂的清洗助焊剂的效果对比统计，结果见表1。
由表1可知，与对比例1-3相比，实施例1-3清洗剂清洗助焊剂的效果好，清洗后表面无白斑残留，清洗彻底。不添加其他成分的正溴丙烷(对比例1)清洗后有少量白斑残留(盐分残留)，市面上所谓环保的主要成分为三氯乙烯和异丙醇的电子清洗剂(对比例2)以及二氯甲烷(对比例3)虽然也能清洗的干净，但是这些含有氯化溶剂的成分本身致癌、有毒、不环保；使用本发明的产品可以达到良好的清洗效果，同时环保安全无毒。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各技术特征所有的可能组合进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本发明记载的范围。
以上所述实施例仅表达例本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
表1：工业清洗剂的清洗助焊剂效果统计表
Claims (7)
1.一种电子半导体清洗剂，由如下重量百分比的原料组成：
碳氢溶剂40％-80％，氢氟醚溶剂20％-60％。
2.根据权利要求1所述的电子半导体清洗剂，其中，所述碳氢溶剂为C11-C12烷烃溶剂、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、3-甲氧基-3-甲基丁醇中的任意一种或任意多种，以及包括以下一种或两种：咪唑衍生物、烷基为C5-C14中的任意一种膦酸。
3.根据权利要求1所述的电子半导体清洗剂，其中，所述碳氢溶剂的组成及重量百分比为：
A组：丙二醇丁醚67％-94.9％、二丙二醇二甲醚5％-30％、十二烷基膦酸0.1％-3％；或
B组：C11-C12烷烃16％-89.9％、丙二醇丁醚5％-70％、二丙二醇二甲醚5％-10％、十二烷基膦酸0.1％-3％、AMINE O0.1-1％；或
C组：C11-C12烷烃20％-90％、乙二醇丁醚5％-67％、二丙二醇二甲醚5％-10％、十二烷基膦酸0.1％-3％；或
D组：C11-C12烷烃16％-89.8％、乙二醇丁醚5％-70％、3-甲氧基-3-甲基丁醇5％-10％、十二烷基膦酸0.1％-3％、AMINE O0.1-1％；或
E组：丙二醇丁醚46％-89.8％、乙二醇丁醚5％-40％、3-甲氧基-3-甲基丁醇5％-10％、AMINE O0.1-1％、十二烷基膦酸0.1％-3％。
4.根据权利要求1所述的电子半导体清洗剂，其中，所述氢氟醚溶剂为四氟乙基三氟乙基醚、甲基九氟丁醚、异丙醇、乙醇中的任意一种、任意两种或任意三种，且异丙醇和乙醇的总比例不超过30％。
5.根据权利要求4所述的电子半导体清洗剂，其中，所述氢氟醚溶剂的组成及重量百分比为：
A组：四氟乙基三氟乙基醚70％-97％、异丙醇5％-30％；或
B组：甲基九氟丁醚70％-99％、乙醇1％-30％；或
C组：甲基九氟丁醚70％-98％、异丙醇2％-30％；或
D组：四氟乙基三氟乙基醚70％-97％、乙醇3％-30％；或
E组：甲基九氟丁醚30％-60％、四氟乙基三氟乙基醚35％-60％、异丙醇5％-10％。
6.权利要求1所述电子半导体清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将反应釜洗净干燥，反应釜桶氮气保护；
2)在常温至45℃条件下，将碳氢溶剂所需原料中的碳氢和醇醚原料先加入到反应釜中，再加入所需的咪唑衍生物和烷基膦酸原料至反应釜中搅拌使其充分混合均匀，得到碳氢溶剂成品；
3)将另外一个反应釜洗净干燥，反应釜桶氮气保护；
4)在25℃以下的温度下，将氢氟醚溶剂所需原料中的醇类原料先加入反应釜并搅拌，再加入所需的氢氟醚原料至反应釜中，搅拌使其充分混合均匀，得到氢氟醚溶剂成品。
7.权利要求1所述电子半导体清洗剂的使用方法：
清洗电子助焊剂、焊锡膏时，第一槽清洗槽为碳氢溶剂浓度为40％-80％，再加入氢氟醚溶剂20％-60％。第二槽漂洗槽为氢氟醚溶剂100％。
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