CN116396647A - 一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料 - Google Patents

一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，涉及涂料的技术领域，其技术方案要点是，按重量份包括如下组分：丙烯酸乳液20～80份、水0～30份、pH调节剂0.1～0.5份、分散剂1～5份、湿润剂0.1～0.5份、防腐防霉剂0.1～1份、消泡剂0.3～1份、防冻剂0.5～2份、成膜助剂0.5～2份、增稠剂0.5～3份、触变剂0.2～1份、电磁屏蔽填料5～30份、聚(甲基丙烯酸甲酯‑丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子3～20份、无机填料10～30份、阻燃剂2～10份；其具有宽泛的阻尼温域、较高的阻尼性能，又能屏蔽高频电磁波，防止对精密仪器的电磁干扰的优点。

Description

一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料。
背景技术
噪音对人们的工作和生活都产生了很大的影响。一方面剧烈的机械振动和噪音会对机械本身产生损害，降低机械质量，影响设备精度，另一方面巨大的噪声也会对人体造成伤害，影响睡眠和正常工作，甚至引起一系列精神方面的问题。阻尼涂料是一种具有消音、隔声、减振、隔热等功能的特种涂料，可广泛应用于飞机、汽车、船舶和各种机械的减振降噪中。水性阻尼涂料具有低VOC，无毒无异味不污染环境的优点，是阻尼涂料发展的必然趋势，在轨道交通领域应用广泛。
城市轨道交通均为电气化牵引，动车通过受电弓从高压接触网上获得电能，驱动列车前进。动车受电弓在沿接触网高速滑行时，会有跳动和瞬间离线的现象，并产生电弧；高压输电线接触不良、绝缘子积尘、导线表面局部强电场等都会导致局部放电；这些电弧和局部放电会对周围辐射高频电磁波。电磁辐射污染对人体具有潜在威胁，大量的卫生学和流行病学调查初步表明，强磁场可能导致人体某些体征的改变。因此，需要一种特殊的涂层系统来屏蔽这些高频电磁波，同时，需要有良好的阻尼性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其具有宽泛的阻尼温域、较高的阻尼性能，又能屏蔽高频电磁波，防止对精密仪器的电磁干扰的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，按重量份包括如下组分：丙烯酸乳液20～80份、水0～30份、pH调节剂0.1～0.5份、分散剂1～5份、湿润剂0.1～0.5份、防腐防霉剂0.1～1份、消泡剂0.3～1份、防冻剂0.5～2份、成膜助剂0.5～2份、增稠剂0.5～3份、触变剂0.2～1份、电磁屏蔽填料5～30份、自制聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子3～20份、无机填料10～30份、阻燃剂2～10份。
进一步地，所述丙烯酸乳液为Tg分别是-10℃、20℃、50℃的三种丙烯酸乳液共混得到的混合乳液。
进一步地，所述电磁屏蔽填料为碳纤维、纳米铁氧体粉末、镍粉、多晶铁纤维、银粉、银包铜粉、聚苯胺、碳纳米管中的一种或几种。
进一步地，所述电磁屏蔽填料与聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的重量比为4:1—1:2。
进一步地，聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备方法包括如下步骤：
S1、纳米Fe3O4粒子的制备
向容器中加入FeC13·6H2O、FeC12·4H2O、蒸馏水，搅拌至溶解完全；通入氮气保护下打开搅拌装置，搅拌速度控制在200～300r/min，并加热至60℃；用氨水调节pH值为10～11，保温1h，冷却至室温得到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液。
S2、聚吡咯/纳米Fe3O4粒子的制备
使用盐酸调节pH在7～8之间，在搅拌状态下通入氮气保护，将吡咯加入到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液中，加入SDS，搅拌速度控制在200～300r/min，搅拌5min后，将容器置于冰水浴中，缓慢滴加入FeC13溶液，滴完后继续保温搅拌12h，过滤得黑色固体，洗涤，干燥，即得聚吡咯/纳米Fe3O4粒子。
S3、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子
将聚吡咯/纳米Fe3O4粒子加入到容器中，加入去离子水和乳化剂，搅拌均匀后超声波分散30分钟，得分散液；将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化剂和pH缓冲剂倒入装有去离子水的容器中，使用搅拌机在200～250r/min速度下乳化10～15min，得乳化液；将上述乳化液加入到聚吡咯/纳米Fe3O4粒子分散液中，搅拌速度控制在300～350r/min；将体系升温至80℃，通过蠕动泵将过硫酸钾KPS溶液缓慢滴加入其中；保温溶胀3小时，离心沉降，过滤洗涤，即得到聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子。
进一步地，所述步骤S2的吡咯纯度≥99％。
进一步地，一种制备上述涂料的方法，包括以下步骤：
1.按重量份数称取各组分，将水和丙烯酸乳液加入到高速搅拌机中，随后依次加入pH调节剂、分散剂、湿润剂、防腐剂和部分消泡剂，搅拌分散5～10min；
2.在搅拌过程加入电磁屏蔽填料、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子和阻燃剂，继续搅拌10～20min；
3.依次加入无机填料、防冻剂、成膜助剂，继续搅拌30～60min；
4.最后依次加入剩余消泡剂、增稠剂、触变剂，继续搅拌1～5min，即得。
进一步地，步骤1的搅拌速度设定为200～300r/min，步骤2的搅拌速度调整到400～500r/min，步骤3的搅拌速度调整到500～1000r/min。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明采用微乳液法制备得到聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子，复配其他电磁屏蔽材料，牺牲部分电损耗提高磁导率，可以使电磁参数趋近最佳匹配，减少反射、吸收互补、拓宽频带，以协同增效，能够很好的屏蔽不同频率的电磁波；同时，选用不同Tg的优良丙烯酸乳液共混，通过添加云母粉等功能性无机填料，制备得到的水性阻尼涂料不仅具有电磁屏蔽功能而且该阻尼涂料具有较高复合损耗因子和宽泛的阻尼温域。
附图说明
图1是本发明实施例1的聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本具体实施方式提供一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，按重量份包括如下组分：丙烯酸乳液20～80份、水0～30份、pH调节剂0.1～0.5份、分散剂1～5份、湿润剂0.1～0.5份、防腐防霉剂0.1～1份、消泡剂0.3～1份、防冻剂0.5～2份、成膜助剂0.5～2份、增稠剂0.5～3份、触变剂0.2～1份、电磁屏蔽填料5～30份、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子3～20份、无机填料10～30份、阻燃剂2～10份。
上述组分中，丙烯酸乳液为Tg分别是-10℃、20℃、50℃的三种丙烯酸乳液共混得到的混合乳液；各丙烯酸乳液Tg相隔较大，由于微观相分离的原因，各乳液Tg会产生内移效应，从而拓宽阻尼温域。
在一些具体实施例中，电磁屏蔽填料可以为碳纤维、纳米铁氧体粉末、镍粉、多晶铁纤维、银粉、银包铜粉、聚苯胺、碳纳米管中的一种或几种。
其中，碳纤维、碳纳米管、银粉、银包铜粉、聚苯胺等导电粉料，具有优良的电导率，能够产生涡流，将电磁能转化为热能，形成对外来电磁波的抵消作用，从而达到屏蔽的效果，主要应对高频电磁波；铁氧体粉末、多晶铁纤维等磁性粉料，具有较高的磁损耗角正切，依靠磁滞损耗、畴壁共振和自然共振等磁极化机制衰减、吸收电磁波，根据电磁波在介质中从低磁导向高磁导方向传播的规律，利用高磁导率吸波材料引导电磁波，通过共振，大量吸收电磁波的辐射能量，再通过耦合把电磁波的能量转变成热能；主要应对低频电磁波。
将上述不同频带具有较强电磁波吸收能力的导电粒子和磁性粒子结合在一起，可以达到吸收互补、拓宽频带的目的。此外，由于电磁波屏蔽材料需要适当的匹配才能使其反射系数尽可能的低，将导电粒子和磁性粒子复合，以牺牲部分电损耗提高磁导率，可以使电磁参数趋近最佳匹配，减少反射，增加吸收。
在一些具体实施例中，无机填料可以为云母粉、滑石粉、石英砂、重钙、木质纤维、玻璃纤维中的一种或几种。其中云母粉优选绢云母粉，选择粒径为40目、60目、80目、100目、200目中的一种或两种。滑石粉优选粒径为200目、400目、600目、800目、1250目中的一种或两种。石英砂优选粒径为200目、400目、600目、800目、1250目中的一种。重钙优选粒径为200目、400目、600目、800目、1250目中的一种。木质纤维优选纤维长度为0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.8mm、1mm、2mm中的一种或两种。玻璃纤维优选3mm的短切玻璃纤维。
进一步优选地，无机填料可以为云母粉。云母粉在外力作用下有取向作用，在本申请的组分中，从而使高分子树脂基体和片状填料之间的内摩擦力增大，损耗因子值增大，对振动的衰减能力增大，阻尼性能更好。
在一些具体实施例中，阻燃剂可以为氢氧化铝、聚磷酸铵、次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐中的一种或几种；阻燃剂粒径优选1000目。
在一些具体实施例中，分散剂可以为聚丙烯酸钠类分散剂5040、聚羧酸盐类分散剂FX-600中的一种。
在一些具体实施例中，成膜助剂可以为二丙二醇单丁醚、十二碳醇酯、丙二醇甲醚、二丙二醇单甲醚和丙二醇苯醚中的一种或几种。
在一些具体实施例中，触变剂可以为气相二氧化硅、有机膨润土、凹凸棒土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种或几种。优选地，触变剂提前配制成浆液或者稀释使用。
在一些具体实施例中，增稠剂可以为羟乙基纤维素、卡拉胶、碱溶胀增稠剂、缔合型聚氨酯增稠剂中的一种或几种。优选地，增稠剂提前溶解或稀释使用。
在一些具体实施例中，防冻剂可以为丙二醇。
在一些具体实施例中，pH调节剂可以为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N-丁基二乙醇胺、氨水和二甲基乙醇胺中的一种。
在一些具体实施例中，湿润剂可以为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、丁基萘磺酸钠、二异辛基丁二酸酯磺酸盐、二萘基甲烷二磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种。
在一些具体实施例中，防腐防霉剂可以为亚硝酸钠、苯甲酸钠、山梨酸钾、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮中的一种或几种。
在一些具体实施例中，消泡剂为金属皂类消泡剂、矿物油类消泡剂和有机硅类消泡剂中的一种。
组分聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子为自制，其制备方法包括如下步骤：
S1、纳米Fe3O4粒子的制备
向容器中加入FeC13·6H2O、FeC12·4H2O、蒸馏水，搅拌至溶解完全；通入氮气保护下打开搅拌装置，搅拌速度控制在200～300r/min，并加热至60℃；用氨水调节pH值为10～11，保温1h，冷却至室温得到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液。
S2、聚吡咯/纳米Fe3O4粒子的制备
使用盐酸调节pH在7～8之间，在搅拌状态下通入氮气保护，将吡咯加入到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液中，加入SDS，搅拌速度控制在200～300r/min，搅拌5min后，将容器置于冰水浴中，缓慢滴加入FeC13溶液，滴完后继续保温搅拌12h，过滤得黑色固体，洗涤，干燥，即得聚吡咯/纳米Fe3O4粒子。
S3、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备
将聚吡咯/纳米Fe3O4粒子加入到容器中，加入去离子水和乳化剂，搅拌均匀后超声波分散30分钟，得分散液；将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化剂和pH缓冲剂倒入装有去离子水的容器中，使用搅拌机在200～250r/min速度下乳化10～15min，得乳化液；将上述乳化液加入到聚吡咯/纳米Fe3O4粒子分散液中，搅拌速度控制在300～350r/min；将体系升温至80℃，通过蠕动泵将过硫酸钾KPS溶液缓慢滴加入其中；保温溶胀3小时，离心沉降，过滤洗涤，即得到聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子。
聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子通过丙烯酸酯高分子树脂对其进行包覆，提高了体系稳定性，解决了聚吡咯/纳米Fe3O4粒子易分解变性、粘附性能差等问题；其具有软硬不同的核壳层，具备微观约束阻尼结构，加入到阻尼涂料中能提高阻尼涂料的复合损耗因子；同时由于是在水的微乳液体系中制备而得，故不须有机溶剂溶解，符合节能、环保要求；可以应用在需要防腐要求的涂料中，具有耐烟雾耐酸耐碱能力。
优选地，吡咯纯度≥99％。
在一些具体实施例中，电磁屏蔽填料与聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的重量比优选为4:1—1:2。上述电磁屏蔽材料适当的匹配可以使其反射系数尽可能的低，将导电粒子和磁性粒子复合，以牺牲部分电损耗提高磁导率，可以使电磁参数趋近最佳匹配，减少反射，增加吸收。
在一些具体实施例中，制备上述具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料的方法，包括以下步骤：
1.按重量份数称取各组分，将水和丙烯酸乳液加入到高速搅拌机中，随后依次加入pH调节剂、分散剂、湿润剂、防腐剂和部分消泡剂，搅拌分散5～10min；
2.在搅拌过程加入电磁屏蔽填料、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子和阻燃剂，继续搅拌10～20min；
3.依次加入无机填料、防冻剂、成膜助剂，继续搅拌30～60min；
4.最后依次加入剩余消泡剂、增稠剂、触变剂，继续搅拌1～5min，即得。
优选地，步骤1的搅拌速度设定为200～300r/min，步骤2的搅拌速度调整到400～500r/min，步骤3的搅拌速度调整到500～1000r/min。
综上，本具体实施方式制备得到的有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，与现有水性阻尼涂料相比，电磁屏蔽是其重要特征性能，可同时代替阻尼涂料和电磁屏蔽涂料，应用在用于轨道交通行业，可以达到减振降噪，防腐抗冲击；同时，能屏蔽电子设备产生的电磁波，减少电弧和局部放电及列车运行中产生的电磁辐射污染。
以下，为本具体实施方式的电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料的实施例。
实施例1
本实施例提供一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其组分和制备方法如下：
聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备：
S1、纳米Fe3O4粒子的制备
向锥形瓶中加入2.8g FeC13·6H2O和1g FeC12·4H2O，加入100ml蒸馏水，搅拌直至溶解完全；将溶液转移到三口烧瓶中，通入氮气进行保护；打开搅拌装置，搅拌速度控制在250r/min，并加热至60℃；利用蠕动泵将氨水缓慢滴加入三口烧瓶中；每隔5min测试溶液PH值，直至pH到10，停止滴加氨水，保温1h，冷却至室温得到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液。
S2、聚吡咯/纳米Fe3O4粒子的制备
使用盐酸调节pH在7.5，然后在搅拌状态下，通入氮气保护，将0.7g的纯度为99％的吡咯加入到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液中，加入0.5g表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS，搅拌速度控制在250r/min，搅拌5min后，将三口烧瓶置于冰水浴中；将6.7g FeC13·6H2O溶于蒸馏水中得到FeC13溶液，利用蠕动泵将FeC13溶液缓慢滴加入三口烧瓶中，滴完后继续保温搅拌12h；反应完成后过滤得黑色固体，将产物使用蒸馏水洗涤4次，然后再用无水乙醇洗涤3次，得到的产物室温下干燥24h，即得聚吡咯/纳米Fe3O4粒子。
S3、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备
将6g聚吡咯/纳米Fe3O4粒子加入到烧瓶中，加入25ml去离子水和0.2g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后超声波分散30分钟，得分散液；将1.2g甲基丙烯酸甲酯、1.03g丙烯酸丁酯、0.05g乳化剂十二烷基苯磺酸钠和0.05g辛基酚聚氧乙烯醚和0.02g pH缓冲剂碳酸氢钠倒入装有20ml去离子水的烧杯中，使用搅拌机高速乳化10～15min，搅拌速度为200～250r/min，得乳化液；将0.01g过硫酸钾KPS溶于少量去离子水中，搅拌至完全溶解；将上述乳化液加入到聚吡咯/纳米Fe3O4粒子分散液中，搅拌速度控制在300～350r/min；将体系升温至80℃，通过蠕动泵将过硫酸钾KPS溶液缓慢滴加入其中，1.5h滴完；滴完后，保温溶胀3小时，离心沉降，过滤洗涤，即得到聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子。
上述涂料按重量份包括如下组分：丙烯酸乳液[丙烯酸乳液(Tg＝-10℃)：丙烯酸乳液(Tg＝20℃)：丙烯酸乳液(Tg＝50℃)＝1:1:1]35份、水10份、N-丁基二乙醇胺0.2份、聚丙烯酸钠分散剂5040 2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、亚硝酸钠0.2份、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.2份、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.2份、矿物油类消泡剂0.5份、丙二醇0.5份、十二碳醇酯1份、二丙二醇单丁醚1份、羟乙基纤维素0.2份、缔合型聚氨酯增稠剂0.2份、有机膨润土0.4份、3mm碳纤维2份、纳米铁氧体粉末5份、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子8份、40目绢云母粉10份、100目绢云母粉10份、0.3mm木质纤维1.5份、400目滑石粉5份、400目重钙5份、1000目氢氧化铝8份、1000目次磷酸铝2份。
本实施例的涂料按照以下步骤制备：
1.按重量份数称取各组分，将水和丙烯酸乳液加入到高速搅拌机中，打开搅拌桨，搅拌速度设定为250r/min，然后依次加入N-丁基二乙醇胺、聚丙烯酸钠分散剂5040、十二烷基苯磺酸钠、亚硝酸钠、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和矿物油类消泡剂0.1份，搅拌分散5min；
2.在搅拌过程加入碳纤维、铁氧体粉末、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子、1000目氢氧化铝和1000目次磷酸铝，搅拌速度调整到500r/min，继续搅拌20min；
3.依次加入40目绢云母粉、100目绢云母粉、0.3mm木质纤维、400目滑石粉、400目重钙、丙二醇、十二碳醇酯、二丙二醇单丁醚，搅拌速度调整到800r/min，继续搅拌60min；
4.最后依次加入有机膨润土、羟乙基纤维素、剩余矿物油类消泡剂0.4份和缔合型聚氨酯增稠剂，继续搅拌3min，即得具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料。
实施例2
本实施例提供一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其组分和制备方法如下：
聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备：
S1、纳米Fe3O4粒子的制备
向锥形瓶中加入2.8g FeC13·6H2O和1g FeC12·4H2O，加入100ml蒸馏水，搅拌直至溶解完全；将溶液转移到三口烧瓶中，通入氮气进行保护；打开搅拌装置，搅拌速度控制在250r/min，并加热至60℃；利用蠕动泵将氨水缓慢滴加入三口烧瓶中；每隔5min测试溶液PH值，直至pH到10，停止滴加氨水，保温1h，冷却至室温得到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液。
S2、聚吡咯/纳米Fe3O4粒子的制备
使用盐酸调节pH在7.5，然后在搅拌状态下，通入氮气保护，将0.7g的纯度为99.2％的吡咯加入到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液中，加入0.5g表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS，搅拌速度控制在250r/min，搅拌5min后，将三口烧瓶置于冰水浴中；将6.7gFeC13·6H2O溶于蒸馏水中得到FeC13溶液，利用蠕动泵将FeC13溶液缓慢滴加入三口烧瓶中，滴完后继续保温搅拌12h；反应完成后过滤得黑色固体，将产物使用蒸馏水洗涤4次，然后再用无水乙醇洗涤3次，得到的产物室温下干燥24h，即得聚吡咯/纳米Fe3O4粒子。
S3、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备
将6g聚吡咯/纳米Fe3O4粒子加入到烧瓶中，加入25ml去离子水和0.2g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后超声波分散30分钟，得分散液；将1.2g甲基丙烯酸甲酯、1.03g丙烯酸丁酯、0.05g乳化剂十二烷基苯磺酸钠和0.05g辛基酚聚氧乙烯醚和0.02g pH缓冲剂碳酸氢钠倒入装有20ml去离子水的烧杯中，使用搅拌机高速乳化10～15min，搅拌速度为200～250r/min，得乳化液；将0.01g过硫酸钾KPS溶于少量去离子水中，搅拌至完全溶解；将上述乳化液加入到聚吡咯/纳米Fe3O4粒子分散液中，搅拌速度控制在300～350r/min；将体系升温至80℃，通过蠕动泵将此过硫酸钾KPS溶液缓慢滴加入其中，1.5h滴完；滴完后，保温溶胀3小时，离心沉降，过滤洗涤，即得到聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子。
上述涂料按重量份包括如下组分：丙烯酸乳液[丙烯酸乳液(Tg＝-10℃)：丙烯酸乳液(Tg＝20℃)：丙烯酸乳液(Tg＝50℃)＝1:1:1]50份、水2份、二甲基乙醇胺0.2份、聚丙烯酸钠分散剂5040 2份、十二烷基硫酸钠0.3份、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.2份、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.2份、金属皂类消泡剂0.4份、丙二醇0.5份、十二碳醇酯1份、二丙二醇单丁醚1份、羟乙基纤维素0.2份、缔合型聚氨酯增稠剂0.2份、凹凸棒土0.6份、纳米铁氧体粉末5份、600目镍粉10份、多晶铁纤维2份、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子8份、40目绢云母粉6份、200目绢云母粉12份、0.3mm木质纤维1.5份、400目重钙10份、1000目次磷酸铝8份
本实施例的涂料按照以下步骤制备：
1.按重量份数称取各组分，将水和丙烯酸乳液加入到高速搅拌机中，打开搅拌桨，搅拌速度设定为250r/min，然后依次加入二甲基乙醇胺、聚丙烯酸钠分散剂5040、十二烷基硫酸钠、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和金属皂类消泡剂0.1份，搅拌分散5min；
2.在搅拌过程加入纳米铁氧体粉末、600目镍粉、多晶铁纤维、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子和1000目次磷酸铝，搅拌速度调整到500r/min，继续搅拌20min；
3.依次加入40目绢云母粉、200目绢云母粉、0.3mm木质纤维、400目重钙、丙二醇、十二碳醇酯、二丙二醇单丁醚，搅拌速度调整到800r/min，继续搅拌60min；
4.最后依次加入凹凸棒土、羟乙基纤维素、剩余金属皂类消泡剂0.3份和缔合型聚氨酯增稠剂，继续搅拌3min，即得具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料。
实施例3
本实施例提供一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其组分和制备方法如下：
聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备：
S1、纳米Fe3O4粒子的制备
向锥形瓶中加入2.8gFeC13·6H2O和1gFeC12·4H2O，加入100ml蒸馏水，搅拌直至溶解完全；将溶液转移到三口烧瓶中，通入氮气进行保护；打开搅拌装置，搅拌速度控制在250r/min，并加热至60℃；利用蠕动泵将氨水缓慢滴加入三口烧瓶中；每隔5min测试溶液PH值，直至pH到10，停止滴加氨水，保温1h，冷却至室温得到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液。
S2、聚吡咯/纳米Fe3O4粒子
使用盐酸调节pH在7.5，然后在搅拌状态下，通入氮气保护，将0.7g、纯度为99.5％的吡咯加入到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液中，加入0.5g表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS，搅拌速度控制在250r/min，搅拌5min后，将三口烧瓶置于冰水浴中；将6.7gFeC13·6H2O溶于蒸馏水中得到FeC13溶液，利用蠕动泵将FeC13溶液缓慢滴加入三口烧瓶中，滴完后继续保温搅拌12h；反应完成后过滤得黑色固体，将产物使用蒸馏水洗涤4次，然后再用无水乙醇洗涤3次，得到的产物室温下干燥24h，即得聚吡咯/纳米Fe3O4粒子。
S3、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备
将6g聚吡咯/纳米Fe3O4粒子加入到烧瓶中，加入25ml去离子水和0.2g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后超声波分散30分钟，得分散液；将1.2g甲基丙烯酸甲酯、1.03g丙烯酸丁酯、0.05g乳化剂十二烷基苯磺酸钠和0.05g辛基酚聚氧乙烯醚和0.02g pH缓冲剂碳酸氢钠倒入装有20ml去离子水的烧杯中，使用搅拌机高速乳化10～15min，搅拌速度为200～250r/min，得乳化液；将0.01g过硫酸钾KPS溶于少量去离子水中，搅拌至完全溶解；将上述乳化液加入到聚吡咯/纳米Fe3O4粒子分散液中，搅拌速度控制在300～350r/min；将体系升温至80℃，通过蠕动泵将此过硫酸钾KPS溶液缓慢滴加入其中，1.5h滴完；滴完后，保温溶胀3小时，离心沉降，过滤洗涤，即得到聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子。
上述涂料按重量份包括如下组分：丙烯酸乳液[丙烯酸乳液(Tg＝-10℃)：丙烯酸乳液(Tg＝20℃)：丙烯酸乳液(Tg＝50℃)＝1:2:1]35份、水10份、二甲基乙醇胺0.2份、聚丙烯酸钠分散剂5040 2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、亚硝酸钠0.1份、山梨酸钾0.1份、1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮0.1份、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.1份、金属皂类消泡剂0.4份、丙二醇0.5份、十二碳醇酯1份、丙二醇苯醚0.5份、羟乙基纤维素0.2份、缔合型聚氨酯增稠剂0.2份、有机膨润土0.4份、纳米铁氧体粉末10份、1000目银粉10份、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子10份、40目绢云母粉5份、100目绢云母粉10份、0.3mm木质纤维1.5份、400目滑石粉5份、400目重钙5份、1000目氢氧化铝8份、1000目次磷酸铝2份
本实施例的涂料按照以下步骤制备：
1.按重量份数称取各组分，将水和丙烯酸乳液加入到高速搅拌机中，打开搅拌桨，搅拌速度设定为250r/min，然后依次加入二甲基乙醇胺、聚丙烯酸钠分散剂5040、十二烷基苯磺酸钠、亚硝酸钠、山梨酸钾、1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和金属皂类消泡剂0.1份，搅拌分散5min；
2.在搅拌过程加入纳米铁氧体粉末、1000目银粉、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子、1000目氢氧化铝和1000目次磷酸铝，搅拌速度调整到500r/min，继续搅拌20min；
3.依次加入40目绢云母粉、100目绢云母粉、0.3mm木质纤维、400目滑石粉、400目重钙、丙二醇、十二碳醇酯、丙二醇苯醚，搅拌速度调整到800r/min，继续搅拌60min；
4.最后依次加入有机膨润土、羟乙基纤维素、剩余金属皂类消泡剂0.3份和缔合型聚氨酯增稠剂，继续搅拌3min，即得具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料。
性能检测试验及结果
1、测试标准及方法
对实施例1-3进行性能测试，分别以市售国产和进口水性阻尼涂料为对比例1和2，性能测试标准见表1。
表1性能测试标准
Figure BDA0004140964110000161
测试方法如下：
阻尼涂料试样的制备按照GB/T 1727规定：首先对基板进行打磨处理，清洁干净后，涂覆一道防锈底漆，底漆干膜厚度为23μm±3μm，干燥48h后，采用刮涂的方法制备阻尼涂料的涂膜，干膜厚度要求为2.0mm±0.2mm。样板需要在涂膜完成后室温下干燥7d后再进行试验。
稠度的测定按照GB/T 1749的规定进行。
干燥时间的测定按照GB/T 1728规定中的丙法进行。
柔韧性的测定按照GB/T 1748的规定进行。
X-切割试验按ISO 16276-2:2007规定进行。使用单刃切割器或壁纸刀进行切割，根据ISO 16276-2:2007中附录A的规定进行评级。
耐液体介质的测定按照GB/T 1763的规定进行。
耐热性按照GB/T 1735的规定进行，试验时样板垂直放置。
耐冷热交替试验：涂膜样板按照规定的时间干燥后，每日进行2次-20℃的冷冻，冷冻每次3h，在2次冷冻间隔期间内，将样板置于室温下的水中2h，另室温下放置16h。此为一个周期。总共进行5个周期，然后取出，采用目测法进行检查。
耐盐雾性能：按照GB/T 1771的规定进行，到达时间后，取出样板，清洗干净，晾干后观察样板的状况。
屏蔽效能：按照GB/T 25471-2010的规定进行，涂膜厚度为2mm。
复合损耗因子:按GB/T 16406的规定进行，使用规格为150mm×10mm×1.0mm的冷轧钢板做基板，涂层厚度为2.0mm±0.2mm。
2、测试结果
测试结果见表2。
表2不同水性阻尼涂料测试结果
Figure BDA0004140964110000171
Figure BDA0004140964110000181
从表2可以看出，本发明的具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，具有很高的屏蔽效能，能屏蔽电子设备产生的电磁波，减少电弧和局部放电及列车运行中产生的电磁辐射污染；且具有较高的复合损耗因子，宽泛的阻尼温域，在轨道交通、船舶舰艇、工程机械、机器设备、建筑场馆等多个领域有着广泛的应用，具有良好的减振降噪、降低电磁干扰、防腐抗冲击的功能。
本发明的水性阻尼涂料可厚涂3mm不流挂，干燥后形成耐腐蚀保护涂层，对列车外部的干扰电磁波和内部电磁波因涡流损耗和电磁感应在涂层上产生反向电磁场，可抵消部分干扰电磁波，起着吸收能量和抵消能量的作用。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其特征在于，按重量份包括如下组分：丙烯酸乳液20～80份、水0～30份、pH调节剂0.1～0.5份、分散剂1～5份、湿润剂0.1～0.5份、防腐防霉剂0.1～1份、消泡剂0.3～1份、防冻剂0.5～2份、成膜助剂0.5～2份、增稠剂0.5～3份、触变剂0.2～1份、电磁屏蔽填料5～30份、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子3～20份、无机填料10～30份、阻燃剂2～10份。
2.根据权利要求1所述的具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其特征在于，所述丙烯酸乳液为Tg分别是-10℃、20℃、50℃的三种丙烯酸乳液共混得到的混合乳液。
3.根据权利要求1-2任一所述的具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其特征在于，所述电磁屏蔽填料为碳纤维、纳米铁氧体粉末、镍粉、多晶铁纤维、银粉、银包铜粉、聚苯胺、碳纳米管中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3任一所述的具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其特征在于，所述电磁屏蔽填料与聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的重量比为4:1—1:2。
5.根据权利要求1所述的具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其特征在于，所述聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子的制备方法包括如下步骤：
S1、纳米Fe3O4粒子的制备
向容器中加入FeC13·6H2O、FeC12·4H2O、蒸馏水，搅拌至溶解完全；通入氮气保护下打开搅拌装置，搅拌速度控制在200～300r/min，并加热至60℃；用氨水调节pH值为10～11，保温1h，冷却至室温得到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液。
S2、聚吡咯/纳米Fe3O4粒子的制备
使用盐酸调节pH在7～8之间，在搅拌状态下通入氮气保护，将吡咯加入到含有纳米Fe3O4粒子的悬浮液中，加入SDS，搅拌速度控制在200～300r/min，搅拌5min后，将容器置于冰水浴中，缓慢滴加入FeC13溶液，滴完后继续保温搅拌12h，过滤得黑色固体，洗涤，干燥，即得聚吡咯/纳米Fe3O4粒子。
S3、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子
将聚吡咯/纳米Fe3O4粒子加入到容器中，加入去离子水和乳化剂，搅拌均匀后超声波分散30分钟，得分散液；将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化剂和pH缓冲剂倒入装有去离子水的容器中，使用搅拌机在200～250r/min速度下乳化10～15min，得乳化液；将上述乳化液加入到聚吡咯/纳米Fe3O4粒子分散液中，搅拌速度控制在300～350r/min；将体系升温至80℃，通过蠕动泵将过硫酸钾KPS溶液缓慢滴加入其中；保温溶胀3小时，离心沉降，过滤洗涤，即得到聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子。
6.根据权利要求5所述的具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料，其特征在于，所述步骤S2的吡咯纯度≥99％。
7.一种如权利要求1-6任一所述的具有电磁屏蔽功能的水性阻尼涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1.按重量份数称取各组分，将水和丙烯酸乳液加入到高速搅拌机中，随后依次加入pH调节剂、分散剂、湿润剂、防腐剂和部分消泡剂，搅拌分散5～10min；
2.在搅拌过程加入电磁屏蔽填料、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)/聚吡咯/纳米Fe3O4复合核壳粒子和阻燃剂，继续搅拌10～20min；
3.依次加入无机填料、防冻剂、成膜助剂，继续搅拌30～60min；
4.最后依次加入剩余消泡剂、增稠剂、触变剂，继续搅拌1～5min，即得。
8.权利要求7所述制备方法，其特征在于，步骤1的搅拌速度设定为200～300r/min，步骤2的搅拌速度调整到400～500r/min，步骤3的搅拌速度调整到500～1000r/min。
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