CN116393110A - 一种间位芳纶基复合吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种间位芳纶基复合吸附材料及其制备方法和应用，将间苯二胺与间苯二甲酰氯在有机溶剂中进行聚合反应，得到聚合原液；将多巴胺和Tris‑HCl加入到去离子水中得到改性溶液，将纳米级活性炭加入到改性溶液中，进行改性处理，然后固液分离，干燥，得到改性后的纳米级活性炭；将改性后的纳米级活性炭均匀分散在有机溶剂中，得到分散后的改性纳米级活性炭；将分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液混合均匀，得到改性间位芳纶原液；将改性间位芳纶原液进行纺丝，得到间位芳纶基复合吸附材料。将间位芳纶与改性后的纳米级活性炭进行复合，可在吸附污水中的有机污染物的同时利于纳米级活性炭的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种间位芳纶基复合吸附材料及其制备方法和应用，属于吸附材料技术领域。
背景技术
在工业污水处理中，常见的方法包括生物降解、化学方法和物理吸附。物理吸附也称为范德华吸附，该过程通过吸附剂分子与被吸附分子之间的相互作用力而达到去除其它化合物或提取被吸附分子的目的。目前主要的吸附剂产品有树脂、改性沸石、活性炭、蒙脱土、粉煤灰、有机膨润土等一系列吸附材料。采用吸附法去除污染水体的有机化合物，不仅得到了广泛的应用，而且经济有效，尤其是在化工厂等大型企业的污水处理过程中具有很好的适用性，可以有效的去除废水中高浓度的有机污染物。
纳米级活性炭是一种具有巨大比表面积的多孔材料，其物理结构主要是由石墨微晶、单一平面网状碳和无定形碳三部分组成。其主要化学成分包括K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5、SO3、Cl-等组成。活性炭表面基团分为酸性、碱性和中性3种。酸性表面官能团有羰基、羧基、内酯基、羟基、醚、苯酚等，可促进活性炭对碱性物质的吸附；碱性表面官能团主要有吡喃酮（环酮）及其衍生物，可促进活性炭对酸性物质的吸附。但由于纳米级活性炭难以回收处理的问题，限制了其应用范围。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种间位芳纶基复合吸附材料及其制备方法和应用，采用间位芳纶纤维作为吸附载体，将间位芳纶与改性后的纳米级活性炭进行复合，通过两者的协同作用吸附工业污水中的有机污染物，而且利于纳米级活性炭的回收及重复利用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种间位芳纶基复合吸附材料，所述的间位芳纶基复合吸附材料为改性活性炭与间位芳纶的聚合液经纺丝制得，通过多巴胺和Tris-HCl处理纳米级活性炭，得到改性活性炭。
本发明还公开了所述间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，所述的制备方法为：
S1、制备聚合原液：将间苯二胺与间苯二甲酰氯在有机溶剂中进行聚合反应，得到聚合原液；
S2、活性炭改性：将多巴胺和Tris-HCl加入到去离子水中得到改性溶液，将纳米级活性炭加入到改性溶液中，进行改性处理，然后固液分离，干燥，得到改性后的纳米级活性炭；将改性后的纳米级活性炭均匀分散在有机溶剂中，得到分散后的改性纳米级活性炭；
S3、制备改性间位芳纶原液：将步骤S2得到的分散后的改性纳米级活性炭与步骤S1的聚合原液混合均匀，得到改性间位芳纶原液；
S4、制备间位芳纶基复合吸附材料：将改性间位芳纶原液进行纺丝，得到所述的间位芳纶基复合吸附材料。
进一步的，步骤S1和S2中，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或几种混合。
进一步的，步骤S1中，所述聚合原液的粘度为400~900 Po；所述聚合原液的分子量为12~20 W。
进一步的，步骤S1中，所述间苯二胺与间苯二甲酰氯聚合反应结束后，使用氢氧化钠的有机溶剂溶液调节pH为7~8，得到所述聚合原液；将体系调节pH可以避免体系酸性太强，而导致设备受到腐蚀。
步骤S2中，纳米级活性炭加入到改性溶液中后，用氢氧化钠水溶液调节pH为8~9后，进行改性处理，将pH调至8~9，可以保证纳米级活性炭改性处理的同时，避免导致设备受到腐蚀。
进一步的，步骤S1中，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔比为1：（0.995~0.999）；间苯二胺与间苯二甲酰氯的总质量与有机溶剂的质量比为1：（4~6）。
进一步的，步骤S1中，聚合反应条件为无水反应环境，反应温度为0~10℃。
进一步的，步骤S2中，多巴胺和纳米级活性炭的质量比为1：（8~12）；多巴胺和去离子水的用量比为1g：（160~240）mL；Tris-HCl在改性溶液中的浓度为8~12mmol∙L-1；改性后的纳米级活性炭与有机溶剂的质量比为（1~3）：1。
进一步的，步骤S2中，纳米级活性炭加入到改性溶液中，在常温下震荡4~8小时，完成改性处理；通过离心机实现固液分离，然后对分离出来的固体使用25 wt.%异丙醇水溶液洗涤3次；然后在40~50℃下真空干燥，得到所述改性后的纳米级活性炭。
进一步的，步骤S2中，将改性后的纳米级活性炭和有机溶剂投入到研磨机研磨1~2小时，得到分散后的改性纳米级活性炭。
进一步的，步骤S3中，分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液的质量比例为1：（45~55）。
进一步的，步骤S4中，纺丝过程中，泵供量为8~9 r/min；纺速为15~20 m/min。
本发明还公开了所述间位芳纶基复合吸附材料的应用，所述间位芳纶基复合吸附材料应用于污水吸附处理或脱色处理工艺。
本发明的有益效果是：
间位芳纶具有耐高温、耐腐蚀、优异的化学稳定性等特质，本发明所述方法中，使用间位芳纶作为纳米级活性炭的基体材料，将间位芳纶与改性后的纳米级活性炭进行复合得到的复合吸附材料可以在高温、强碱、强酸等复杂环境中进行应用，利于在复杂工业污水中应用以吸附有机污染物，而且便于纳米级活性炭的回收利用。
本发明所述方法中，通过使用多巴胺对活性炭进行处理，可以有效增强活性炭与间位芳纶纤维的复合性，可以在确保间位芳纶强度要求及纳米级活性炭吸附要求的同时，满足纳米级活性炭与间位芳纶的很好结合，解决纳米级活性炭的回收困难问题。
本发明所述的间位芳纶基复合吸附材料，将间位芳纶与纳米级活性炭通过多巴胺化学的方式进行复合，经多巴胺改性后的纳米级活性炭表面活性官能团的含量增加，因为在纳米级活性炭改性过程中，纳米级活性炭表面会形成聚多巴胺（PDA），聚多巴胺中含有氨基等大量胺类的官能团，这些胺类官能团能够与芳纶纤维基体作用产生氢键。同时，PDA的高分子链还与芳纶纤维的高分子链段发生缠结和扩散。而且，均匀地附着在活性炭表面的PDA纳米粒子与纳米级活性炭相互作用，使纳米级活性炭在间位芳纶表面粘附性提高。另外，当所述的间位芳纶基复合吸附材料受到载荷时，裂纹会偏转到PDA纳米粒子上，将大裂纹转化为多个小裂纹，使裂纹扩展方向增加而避免应力集中，改变间位芳纶基复合吸附材料界面的失效模式，增强纳米级活性炭在间位芳纶基体中的稳定性。
本发明所述的间位芳纶基复合吸附材料为纳米级活性炭掺杂改性后的芳纶纤维，由于碳组分的增多，以及活性炭与间位芳纶纤维的协同作用，使间位芳纶基复合吸附材料的抗阻燃性能明显提高，氧指数可达到45以上，并测试抗拉强度可达到4.0cN/dtex。
另外，本发明所述方法中，通过控制纳米级活性炭和聚合原液的比例情况，以及改性后纳米级活性炭与聚合原液的混合方式，可以确保纳米级活性炭与间位芳纶之间实现更高的结合，同时保证复合吸附材料的强度，更利于复合吸附材料的应用及回收。将改性后的纳米级活性炭均匀分散在有机溶剂中再与聚合原液混合，而且聚合原液与分散后的改性纳米级活性炭有机溶剂体系相同，更利于改性后纳米级活性炭与聚合原液的混合均匀，避免纳米级活性炭在在聚合原液中发生团聚，而影响最终复合吸附材料的强度和吸附性能。
本发明所述复合吸附材料是间位芳纶纤维的形式，表面积大，更利于确保纳米级活性炭的高吸附性能，而且所述复合吸附材料在用于吸附处理废水的过程中，可以直接将复合吸附材料填装管道中，废水在管道输送过程中就可以同时实现废水的吸附处理，而且纤维状的复合吸附材料填装固定比较方便，这是一种吸附载体的全新方式。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细说明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。所使用的术语只为描述具体实施方式，不为限制本发明。
一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，所述的制备方法为：
S1、制备聚合原液：将间苯二胺与间苯二甲酰氯在有机溶剂中进行聚合反应，得到聚合原液；
S2、活性炭改性：将多巴胺和Tris-HCl加入到去离子水中得到改性溶液，将纳米级活性炭加入到改性溶液中，进行改性处理，然后固液分离，干燥，得到改性后的纳米级活性炭；将改性后的纳米级活性炭均匀分散在有机溶剂中，得到分散后的改性纳米级活性炭；
S3、制备改性间位芳纶原液：将步骤S2得到的分散后的改性纳米级活性炭与步骤S1的聚合原液混合均匀，得到改性间位芳纶原液；
S4、制备间位芳纶基复合吸附材料：将改性间位芳纶原液进行纺丝，得到所述的间位芳纶基复合吸附材料。
具体的，步骤S1和S2中，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或几种混合。
具体的，步骤S1中，所述聚合原液的粘度为400~900 Po；所述聚合原液的分子量为12~20 W。
具体的，步骤S1中，所述间苯二胺与间苯二甲酰氯聚合反应结束后，使用氢氧化钠的有机溶剂溶液调节pH为7~8，得到所述聚合原液；本发明实施例中，氢氧化钠的有机溶剂溶液浓度为20%~30%，氢氧化钠在有机溶剂中的溶解性相对较差，所以所述氢氧化钠的有机溶剂溶液也可以是一个搅拌均匀的悬浊液。
聚合反应过程中，可以实时检测，当反应体系中的氨基含量不高于0.03%时，则可认为聚合反应完全。
具体的，步骤S2中，纳米级活性炭加入到改性溶液中后，用氢氧化钠水溶液调节pH为8~9后，进行改性处理。本发明实施例中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1mol∙L-1。
具体的，步骤S1中，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔比为1：（0.995~0.999）；间苯二胺与间苯二甲酰氯的总质量与有机溶剂的质量比为1：（4~6）。
具体的，步骤S1中，聚合反应条件为无水反应环境，反应温度为0~10℃。
具体的，步骤S2中，多巴胺和纳米级活性炭的质量比为1：（8~12）；多巴胺和去离子水的用量比为1g：（160~240）mL；Tris-HCl在改性溶液中的浓度为8~12 mmol∙L-1；改性后的纳米级活性炭与有机溶剂的质量比为（1~3）：1。
本发明实施例中使用的纳米级活性炭购于海诺炭业HNACB-200。
具体的，步骤S2中，纳米级活性炭加入到改性溶液中，在常温下震荡4~8小时，完成改性处理；通过离心机实现固液分离，然后对分离出来的固体使用25 wt.%异丙醇水溶液洗涤3次；然后在40~50℃下真空干燥，得到所述改性后的纳米级活性炭。
具体的，步骤S2中，将改性后的纳米级活性炭和有机溶剂投入到研磨机研磨1~2小时，得到分散后的改性纳米级活性炭。
具体的，步骤S3中，分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液的质量比例为1：（45~55）。
具体的，步骤S4中，纺丝过程中，泵供量为8~9 r/min；纺速为15~20 m/min。
实施例1
（1）制备聚合原液：
以N，N-二甲基乙酰胺作为反应溶剂，将间苯二胺与间苯二甲酰氯投入到反应釜中，间苯二胺与间苯二甲酰氯的总质量与N，N-二甲基乙酰胺的质量比为1：5，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔比为1：0.995；控制反应温度为0-10℃，反应20min后，聚合反应结束，用NaOH的N，N-二甲基乙酰胺悬浮液进行中和，调节pH为7.5，测定聚合原液粘度及分子量，分别在400~900 Po和12~20 W之间；
（2）活性炭改性：
将多巴胺和Tris-HCl加入到去离子水中得到改性溶液，将纳米级活性炭加入到改性溶液中，用0.1mol∙L-1的NaOH溶液调节pH至8.5，在常温下震荡4小时，完成改性处理，然后通过离心机进行固液分离，然后对分离出来的固体使用25wt.%异丙醇水溶液洗涤3次；然后在40~50℃下真空干燥，得到改性后的纳米级活性炭；其中多巴胺和纳米级活性炭的质量比为1：10；多巴胺和去离子水的用量比为1g：200mL；Tris-HCl在改性溶液中的浓度为10 mmol∙L-1；
将改性后的纳米级活性炭和N，N-二甲基乙酰胺投入到研磨机研磨1.5小时，得到分散后的改性纳米级活性炭；其中改性后的纳米级活性炭和N，N-二甲基乙酰胺的质量比为2：1；
（3）制备改性间位芳纶原液：
将分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液混合后搅拌均匀，得到改性间位芳纶原液，其中分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液的质量比例为1：50；
（4）制备间位芳纶基复合吸附材料：
将改性间位芳纶原液进行纺丝，其中泵供量为8.5 r/min，纺速为18 m/min，通过纺丝得到所述的间位芳纶基复合吸附材料。
本实施例中所述间位芳纶基复合吸附材料的纤维直径为12-15μm，比表面积为47m2/g，纤维强度为3.6 cN/dtex。
（5）应用效果验证：
将10 g掺有改性活性炭的间位芳纶基复合吸附材料装填到内径为6 mm的PVC管道中，以350 L/m2/h的流量将浓度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液抽入管道中，进行吸附处理，通过紫外分光光度计测试尾液中亚甲基蓝的含量，然后计算吸附容量，吸附容量=复合吸附材料吸附的亚甲基蓝量/复合吸附材料中纳米级活性炭的质量。本实施例中的吸附容量为568mg/g。
将使用后的复合吸附材料用常规的化学还原法进行回收处理，即在40-50℃条件下，用硼氢化钠处理所述的复合吸附材料，然后用乙醇水溶液进行冲洗，得到脱附后的复合吸附材料。然后再次使用，循环进行吸附脱附处理5次后，吸附容量依旧可以保持在540mg/g以上。
实施例2
（1）制备聚合原液：
以N，N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂，将间苯二胺与间苯二甲酰氯投入到反应釜中，间苯二胺与间苯二甲酰氯的总质量与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1：4，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔比为1：0.997；控制反应温度为0-10℃，反应25min后，聚合反应结束，用NaOH的N，N-二甲基甲酰胺悬浮液进行中和，调节pH为7，测定聚合原液粘度及分子量，分别在400~900 Po和12~20 W之间；
（2）活性炭改性：
将多巴胺和Tris-HCl加入到去离子水中得到改性溶液，将纳米级活性炭加入到改性溶液中，用0.1mol∙L-1的NaOH溶液调节pH至8，在常温下震荡5小时，完成改性处理，然后通过离心机进行固液分离，然后对分离出来的固体使用25wt.%异丙醇水溶液洗涤3次；然后在40~50℃下真空干燥，得到改性后的纳米级活性炭；其中多巴胺和纳米级活性炭的质量比为1：8；多巴胺和去离子水的用量比为1g：160mL；Tris-HCl在改性溶液中的浓度为12 mmol∙L-1；
将改性后的纳米级活性炭和N，N-二甲基甲酰胺投入到研磨机研磨2小时，得到分散后的改性纳米级活性炭；其中改性后的纳米级活性炭和N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1：1；
（3）制备改性间位芳纶原液：
将分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液混合后搅拌均匀，得到改性间位芳纶原液，其中分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液的质量比例为1：45；
（4）制备间位芳纶基复合吸附材料：
将改性间位芳纶原液进行纺丝，其中泵供量为8r/min，纺速为15m/min，通过纺丝得到所述的间位芳纶基复合吸附材料。
本实施例中所述间位芳纶基复合吸附材料的纤维直径为12-15μm，比表面积为43m2/g，纤维强度为3.5 cN/dtex。
（5）应用效果验证：
将10 g掺有改性活性炭的间位芳纶基复合吸附材料装填到内径为6 mm的PVC管道中，以350 L/m2/h的流量将浓度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液抽入管道中，进行吸附处理，通过紫外分光光度计测试尾液中亚甲基蓝的含量，然后计算吸附容量，吸附容量=复合吸附材料吸附的亚甲基蓝量/复合吸附材料中纳米级活性炭的质量。本实施例中的吸附容量为546mg/g。
实施例3
（1）制备聚合原液：
以N-甲基吡咯烷酮作为反应溶剂，将间苯二胺与间苯二甲酰氯投入到反应釜中，间苯二胺与间苯二甲酰氯的总质量与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1：6，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔比为1：0.999；控制反应温度为0-10℃，反应30min后，聚合反应结束，用NaOH的N-甲基吡咯烷酮悬浮液进行中和，调节pH为8，测定聚合原液粘度及分子量，分别在400~900 Po和12~20 W之间；
（2）活性炭改性：
将多巴胺和Tris-HCl加入到去离子水中得到改性溶液，将纳米级活性炭加入到改性溶液中，用0.1mol∙L-1的NaOH溶液调节pH至9，在常温下震荡6小时，完成改性处理，然后通过离心机进行固液分离，然后对分离出来的固体使用25wt.%异丙醇水溶液洗涤3次；然后在40~50℃下真空干燥，得到改性后的纳米级活性炭；其中多巴胺和纳米级活性炭的质量比为1：12；多巴胺和去离子水的用量比为1g：240mL；Tris-HCl在改性溶液中的浓度为8 mmol∙L-1；
将改性后的纳米级活性炭和N-甲基吡咯烷酮投入到研磨机研磨1小时，得到分散后的改性纳米级活性炭；其中改性后的纳米级活性炭和N-甲基吡咯烷酮的质量比为3：1；
（3）制备改性间位芳纶原液：
将分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液混合后搅拌均匀，得到改性间位芳纶原液，其中分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液的质量比为1：55；
（4）制备间位芳纶基复合吸附材料：
将改性间位芳纶原液进行纺丝，其中泵供量为9r/min，纺速为20m/min，通过纺丝得到所述的间位芳纶基复合吸附材料。
本实施例中所述间位芳纶基复合吸附材料的纤维直径为12-15μm，比表面积为41m2/g，纤维强度为3.8 cN/dtex。
（5）应用效果验证：
将10 g掺有改性活性炭的间位芳纶基复合吸附材料装填到内径为6 mm的PVC管道中，以350 L/m2/h的流量将浓度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液抽入管道中，进行吸附处理，通过紫外分光光度计测试尾液中亚甲基蓝的含量，然后计算吸附容量，吸附容量=复合吸附材料吸附的亚甲基蓝量/复合吸附材料中纳米级活性炭的质量。本实施例中的吸附容量为537mg/g。
对比例1
采用与实施例1相同的方法制备间位芳纶基复合吸附材料，不同之处在于，分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液的质量比例为1：30。
本对比例中所述间位芳纶基复合吸附材料的纤维直径为12-15μm，比表面积为48m2/g，纤维强度为2.8 cN/dtex。
采用与实施例1相同的方法进行应用效果验证，其吸附容量为579 mg/g。
对比例2
采用与实施例1相同的方法制备间位芳纶基复合吸附材料，不同之处在于，改性后的纳米级活性炭没有分散到有机溶剂中，而是将改性后的纳米级活性碳直接加入到聚合原液中进行搅拌、纺丝，得到间位芳纶基复合吸附材料。
对比例中所述间位芳纶基复合吸附材料的纤维直径为12-15μm，比表面积为32m2/g，纤维强度为2.9 cN/dtex。
采用与实施例1相同的方法进行应用效果验证，其吸附容量为275 mg/g。
对比例3
采用与实施例1相同的方法制备间位芳纶基复合吸附材料，不同之处在于，纳米级活性炭没有进行改性，直接将纳米级活性炭与有机溶剂在研磨机中研磨后，与聚合原液混合，进行纺丝。
实验过程中，发现纺丝过程很难进行，纺丝过程容易出现断裂情况，纳米级活性炭与聚合原液融合性较差。
对比例4
采用与实施例1相同的方法制备间位芳纶基复合吸附材料，不同之处在于，步骤（2）中不加入Tris-HCl。实验过程中发现纺丝过程也很难进行，纺丝过程容易出现断裂情况。
对比例5
采用与实施例1相同的方法制备间位芳纶基复合吸附材料，不同之处在于，步骤（2）中不加入多巴胺。实验过程中发现纺丝过程也很难进行，纺丝过程容易出现断裂情况。
以上实施例及对比例的相关数据情况，见如下表1。
从实施例1-实施例3的实验数据可以看出，采用本发明所述方法制备的间位芳纶基复合吸附材料具有很好的吸附性能，而且纤维强度较高；如果直接用纳米级活性炭进行相同条件的亚甲基蓝溶液吸附，吸附容量约为586 mg/g（普通的粉末活性炭亚甲基蓝吸附容量约为224 mg/g），而本发明所述方法的实施例1-实施例3吸附容量为537-568 mg/g，与直接用纳米级活性炭的吸附效果相差不大，但是本发明所述方法中，将纳米级活性炭与间位芳纶结合在一起，更便于纳米级活性炭的回收及重复利用，这是直接使用纳米级活性炭无法达到的效果；另外，实施例1-3采用本发明所述方法得到的复合吸附材料的纤维强度为3.5-3.8 cN/dtex，该纤维强度在间位芳纶行业中属于强度较高的指标，本发明所述方法中，并没有因为纳米级活性炭的加入而影响间位芳纶的强度，所述复合吸附材料具有较高的纤维强度，更利于回收及循环利用。
从对比例1和实施例1的实验数据比对可以看出，对比例1中改性纳米级活性炭的用量比例增大，虽然吸附容量有所提升，但是复合吸附材料的纤维强度明显下降，这容易导致回收困难，而采用本发明所述的用量比例，更利于得到高强度的复合吸附材料，同时确保较高的吸附性能。
从对比例2和实施例1的实验数据可以看出，对比例2中直接将粉末状的改性纳米级活性炭加入到聚合原液中，最终的复合吸附材料纤维强度和吸附性能均明显下降，因为纳米级活性炭粒度非常细，在聚合原液中非常容易抱团，导致分散性差，改性纳米级活性炭在复合吸附材料中分布不均匀，最终影响纤维强度和吸附性能。而本发明所述方法中，将改性纳米级活性炭先均匀分散在有机溶剂中，再加入到聚合原液中，则可以有效解决该问题。
从对比例3-5和实施例1的数据比对可以看出，如果不对纳米级活性炭进行改性，则纳米级活性炭很难与间位芳纶复合，最终无法制出可用于废水吸附的复合吸附材料。
另外，将实施例1得到的间位芳纶基复合吸附材料与常规普通的间位芳纶进行抗阻燃性和抗拉强度的测定，具体数据如下表2：
表2 抗阻燃性和抗拉强度的测定
从表2数据可以看出，本发明所述间位芳纶基复合吸附材料具有很好的抗阻燃性能和抗拉强度，因为本发明所述间位芳纶基复合吸附材料为经活性炭掺杂改性后的芳纶纤维，由于碳组分的增多以及活性炭与芳纶纤维的协同作用，其抗阻燃性能明显提高，抗拉强度也明显提升。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合穷举，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种间位芳纶基复合吸附材料，其特征在于，所述的间位芳纶基复合吸附材料为改性活性炭与间位芳纶的聚合液经纺丝制的，通过多巴胺和Tris-HCl处理纳米级活性炭，得到改性活性炭。
2.一种根据权利要求1所述一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
S1、制备聚合原液：将间苯二胺与间苯二甲酰氯在有机溶剂中进行聚合反应，得到聚合原液；
S2、活性炭改性：将多巴胺和Tris-HCl加入到去离子水中得到改性溶液，将纳米级活性炭加入到改性溶液中，进行改性处理，然后固液分离，干燥，得到改性后的纳米级活性炭；将改性后的纳米级活性炭均匀分散在有机溶剂中，得到分散后的改性纳米级活性炭；
S3、制备改性间位芳纶原液：将步骤S2得到的分散后的改性纳米级活性炭与步骤S1的聚合原液混合均匀，得到改性间位芳纶原液；
S4、制备间位芳纶基复合吸附材料：将改性间位芳纶原液进行纺丝，得到所述的间位芳纶基复合吸附材料。
3.根据权利要求2所述一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S1和S2中，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或几种混合。
4.根据权利要求2所述一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚合原液的粘度为400~900 Po；所述聚合原液的分子量为12~20 W。
5.根据权利要求2所述一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述间苯二胺与间苯二甲酰氯聚合反应结束后，使用氢氧化钠的有机溶剂溶液调节pH为7~8，得到所述聚合原液；
步骤S2中，纳米级活性炭加入到改性溶液中后，用氢氧化钠水溶液调节pH为8~9后，进行改性处理。
6.根据权利要求2所述一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔比为1：（0.995~0.999）；间苯二胺与间苯二甲酰氯的总质量与有机溶剂的质量比为1：（4~6）；
间位芳纶基复合吸附材料步骤S1中，聚合反应条件为无水反应环境，反应温度为0~10℃。
7.根据权利要求2所述一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，多巴胺和纳米级活性炭的质量比为1：（8~12）；多巴胺和去离子水的用量比为1g：（160~240）mL；Tris-HCl在改性溶液中的浓度为8~12 mmol∙L-1；改性后的纳米级活性炭与有机溶剂的质量比为（1~3）：1；
步骤S3中，分散后的改性纳米级活性炭与聚合原液的质量比例为1：（45~55）。
8.根据权利要求2所述一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，纳米级活性炭加入到改性溶液中，在常温下震荡4~8小时，完成改性处理；通过离心机实现固液分离，然后对分离出来的固体使用25 wt.%异丙醇水溶液洗涤3次；然后在40~50℃下真空干燥，得到所述改性后的纳米级活性炭；
步骤S2中，将改性后的纳米级活性炭和有机溶剂投入到研磨机研磨1~2小时，得到分散后的改性纳米级活性炭。
9.根据权利要求2所述一种间位芳纶基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，纺丝过程中，泵供量为8~9 r/min；纺速为15~20 m/min。
10.一种根据权利要求1所述间位芳纶基复合吸附材料或根据权利要求2-9任意一项所述制备方法制备的间位芳纶基复合吸附材料的应用，其特征在于，所述间位芳纶基复合吸附材料应用于污水吸附处理或脱色处理工艺。
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| Title |
|---|
| BO LI等: ""Design and Preparation of Porous Meta-Aramid Fibers Filled with Highly Exposed Activated Carbon for Chemical Hazard Protection Fabrics"", 《ACS APPL. POLYM. MATER.》, vol. 5, pages 2716 - 2726 * |
| TENGBO MA等: ""Highly Thermal Conductivities, Excellent Mechanical Robustness and Flexibility, and Outstanding Thermal Stabilities of Aramid Nanofiber Composite Papers with Nacre-Mimetic Layered Structures"", 《ACS APPL. MATER. INTERFACES》, vol. 12, pages 1677 - 1686 * |
| ZHIMEI WEI等: ""The Preparation and Adsorption Properties of Electrospun Aramid Nanofibers"", 《JOURNAL OF POLYMER SCIENCE PART B: POLYMER PHYSICS》, vol. 50, pages 1414 - 1420 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116393110B (zh) | 2023-08-25 |
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