CN116387133A - 四极杆组件、碰撞反应池系统及四极杆质谱仪 - Google Patents

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CN116387133A CN202310532048.6A CN202310532048A CN116387133A CN 116387133 A CN116387133 A CN 116387133A CN 202310532048 A CN202310532048 A CN 202310532048A CN 116387133 A CN116387133 A CN 116387133A
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刘锋
郭茂坤
沈波
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Abstract

本发明提供一种四极杆组件、碰撞反应池系统及四极杆质谱仪。四极杆组件包括四根电极杆和至少两个固定部，所述四根电极杆沿中心轴线延伸且绕中心轴线对称分布；所述固定部在所述电极杆的延伸方向的不同预设位置支承固定所述电极杆；所述对称分布的每一对电极杆具有彼此相对的内表面；所述电极杆沿纵向具有不同尺寸的横截面，使得每一对电极杆彼此相对的内表面的距离沿中心轴线方向呈非线性变化。本发明通过采用独特的设计结合特定电路的使用，具有高灵敏度和稳定性，以及足够高的低质量截断，以确保消除任何反应产物。

Description

四极杆组件、碰撞反应池系统及四极杆质谱仪
技术领域
本发明属于质谱分析技术领域，具体涉及一种四极杆组件、碰撞反应池系统及四极杆质谱仪。
背景技术
ICP-MS中的干扰可分为两大类：“质谱干扰”和“非质谱干扰”或称“基体效应”。第一类干扰可进一步分为四类：①同量异位素重叠干扰；②多原子离子干扰；③难熔氧化物干扰；④双电荷离子干扰。第二种类型的干扰大体上可分为①抑制和增强效应；②由高盐含量引起的物理效应。
碰撞池是ICP-MS技术中降低干扰物的基础，得到了广泛应用。
碰撞／反应池技术(collision and reaction-cell)的反应模式是解决ICP-MS多原子离子干扰的一种重要的方法。
现有技术采用四极杆作为碰撞反应池，通过在四极杆上施加一定RF和DC电压，使其具有质量甄别，或采用方形四极杆，通过施加特定的RF电压，利用四极杆理论存在的lowmass cut-off特性具有了剔除低质量数离子的能力，相当于获得了部分质量甄别的能力。
分子与离子之间的相互碰撞后产生反应是碰撞反应池的理论基础。碰撞池一般配置多极杆系统，主要利用多极杆的离子导向作用来减小碰撞反应后的发散现象，获得更高的离子传输效率。碰撞池通常工作在非热化系统中，池压较低，离子可以保持较高的动能和动能差异，反应是以简单的机械碰撞所产生的动能歧视(KED)为主。
碰撞反应池技术是在上世纪 80 年代初出现在串联的四极杆 MS/MS 仪器中，用于击碎母体分子使其产生碎片离子进行有机分子的研究。后期 Koppenaal 的研究表明氩基离子在离子阱中能被碰撞反应有效除去。1997 年碰撞反应池出现在四极杆ICP-MS的无机质谱中。从20世纪初PE公司推出四极动态反应池（DRC）以来，其他公司都注意到碰撞反应池技术是 ICP-MS 的一个重要技术。碰撞反应池得到了广泛应用。商品化的碰撞反应池系统目前主要有以下 4 种类型： PerkinElmer（铂金埃尔默）公司的四极杆动态反应池（DRC）；thermo 公司的六极杆碰撞池（CCT）；安捷伦公司的八极杆碰撞反应池（ORS）；布鲁克公司 Varian820 系列的无多极杆的碰撞反应接口（CRI）。
DRC和其它碰撞反应最大的不同就是这个反应池是一个四极杆设计。Thermo是六极杆、Agilent是八极杆，Varian是个接口，位置在锥口上。四极杆设计和其它设计不同就在于四极杆能够进行质量甄别，也就是可以让一定范围里的质量数通过。
DRC需要针对不同质量数和干扰进行特别的设置，也就是说其气体类型和参数设置针对性比较强，在多元素测量中有些困扰。同时对操作人员的专业水平要求较高。
Thermo以六极杆作为碰撞反应的控制技术。Agilent公司以八极杆作为碰撞反应的控制技术。极杆数目越多，离子越难控制。所以Varian公司不再考虑用极杆作为碰撞反映的场所。不过，Varian公司在锥口设计了一个碰撞反应接口CRI（Collision ReactionInterface），来完成碰撞反应去干扰。具体是在锥口开了夹层，使气体从锥口冲出，达到碰撞反应的目的。在样品锥和截取锥上都采用了这样的设计。如此，反映场所就比较狭窄。
Thermo基本使用氦气为主的氦氢混合气，其理念是提供一个通用气和条件，适合绝大部分样品去干扰的要求。所以，气体里面又有碰撞气——氦气，又有反应气——氢气。氦气和氢气对于不同的样品和干扰有着不同的影响。比如：80Se的测量，有40Ar40Ar的干扰。如果要去除这个干扰，需要用氢气，氦气效果不佳。但全部用氢气的话，反应又难以控制。所以Thermo采用了这个混合气的办法。然而，即使如此，氢气的副作用还是很明显。其副产物产生的影响难以控制。
Agilent公司通常推荐用氦气100%的。优点是纯碰撞反应，不会产生新的干扰。因此干扰只会减少，不会生成新的、未知的干扰。然而，只靠氦气是不能解决问题。比如上面提到的80上的40Ar40Ar干扰。所以，Agilent的7500CX在使用ORS时80上的计数是很高的。Agilent认为一般条件下，测量硒可以用78或82，而不是80。氦气不能较完全地去除干扰则是可以定论的。所以，Agilent公司在需要去除Ar干扰、进行低含量水平检测时，还是要用到氢气，所以仪器上就预留了氢气的气路。
Varian公司在CRI上可以用氢气或氦气，可以切换。Varian公司说到由于CRI只是一个接口（I指Interface），不是一个“池（Cell）”，所以气体切换非常快。从实践来看，从通气和不通气的切换确实很快，但从氢气和氦气之间的切换却非常慢，比PE公司换气速度还慢。另外，正是由于没有一个“池”，在锥口这样一个狭小的空间完成碰撞反应，其气流量要比Thermo和Agilent公司的要大的多。气流量大，对被测离子的灵敏度影响也越大，结果就是，Varian的ICP/MS在非碰撞反应模式下灵敏度远远高于其它三家，但在碰撞反应模式下，其灵敏度大大下降。
虽然这三家的设计和理念有所不同，但其去干扰的原理基本一致。主要是通过样品产生的离子流和氢气或氦气或两者混合气进行碰撞和反应。通入气体简单，无需根据不同情况来选择不同气体，操作上较四极杆碰撞反应池要更简单，对操作人员的要求也更低。氦气是惰性气体，主要起到碰撞作用，氢气是弱反应气，主要通过反应来去除干扰。由于不能做质量甄别，必须使用反向电场进行能量甄别，以消除大量的副产物干扰离子。在能量甄别中，被测离子中大部分也会被甄别掉。所以，在碰撞反应模式下，灵敏度会大大下降，不同质量数和碰撞反应条件下，下降的幅度不同，有时候甚至高达几十倍。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种四极杆组件、碰撞反应池系统及四极杆质谱仪。
第一方面，本发明提供一种四极杆组件，包括四根电极杆和至少两个固定部，
所述四根电极杆沿中心轴线延伸且绕中心轴线对称分布；所述固定部在所述电极杆的延伸方向的不同预设位置支承固定所述电极杆；所述对称分布的每一对电极杆具有彼此相对的内表面；所述电极杆沿纵向具有不同尺寸的横截面，使得每一对电极杆彼此相对的内表面的距离沿中心轴线方向呈非线性变化。
在一种实施方式中，每一对电极杆在纵向中部彼此相对的内表面的距离大于两端所述内表面的距离。
在一种实施方式中，每一对电极杆的纵向中部设有一高点，所述高点至电极杆的两端形成弧形曲面。
优选地，所述高点至电极杆中心的距离范围为1.4R至1.6R，其中R为电极杆的半径。
在一种实施方式中，所述电极杆的横截面呈梯形面。
在一种实施方式中，电极杆宽度方向上的两侧均设倾斜面。
优选地，所述电极杆的横截面具有圆弧，以及与圆弧连接的两段斜边。
在一种实施方式中，四个电极杆中，相邻电极杆的电压相反。
在一种实施方式中，所述固定部呈环状结构；
所述环状结构的内侧周向等间距设置有四个电极杆连接部，用于固定连接所述电极杆。
第二方面，本发明提供一种碰撞反应池系统，包括如前述第一方面任一项所述的四极杆组件，以及偏转透镜组、出口透镜、套筒、电极结构；
其中，偏转透镜组用于将离子流进行离轴偏转，去除光子、电子、中子；
四极杆组件用于聚焦传输离子，通入碰撞气后，通过碰撞反应去除干扰；
出口透镜用于引导离子离开碰撞反应池。
第三方面，本发明提供一种四极杆质谱仪，包括如前述第二方面所述的碰撞反应池系统，以及离子源、透镜系统、离子检测器。
相较于现有技术，本发明取得以下有益效果：
通过变径设计，较大的r0入口，提供更高的离子传输效率；通过中间减小的r0，提供足够高的低质量截止。本发明采用这种独特的设计结合了特定电路的使用，具有高灵敏度和稳定性，以及足够高的低质量截断，以确保消除任何反应产物。
附图说明
图1是本发明实施例对碰撞反应池的一种改进示意图；
图2是本发明实施例对碰撞反应池的又一种改进示意图；
图3是本发明实施例对碰撞反应池的又一种改进示意图；
图4是本发明实施例对碰撞反应池的又一种改进示意图；
图5是本发明实施例中的电极杆半径及最高点距离示意图；
图6是本发明实施例提供的四根四极杆通过固定部构成矩阵排布示意图；
图7是本发明实施例提供的四根四极杆通过固定部构成矩阵排布右视图；
图8是本发明实施例中成矩阵排布的四极杆安装在碰撞池支架内示意图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
碰撞反应技术的应用主要归于多极杆的工作原理，多极杆对不同质荷比离子，在只加射频的情况下都有很好的聚焦效果，这是多极杆用做引导杆的重要原因。无穷长n级多极杆能够形成如下数学表达式所描述的射频和直流场：
Figure SMS_1
1
式中 Φ0=U-Vcos(ωt),U 为直流电压幅值，V 为射频电压幅值，ω为角速度，r0为场内径，n 为极杆数目。
根据经典力学公式求解运动方程：
Figure SMS_2
2
m 为原子质量，v 为速度，e 为电荷量，E 为场强，进一步转化得如下形式
Figure SMS_3
3
Ex，Ey分别为 x，y 方向的场强。将公式 1 求导求出场强 E，带入公式 3，整理可以得到如下方程
Figure SMS_4
令
Figure SMS_5
转化为马绍方程形式
Figure SMS_6
公式中
Figure SMS_7
即相当于马绍方程中的 a，q 值，从而对于多极杆有
Figure SMS_8
当是四极杆时：
Figure SMS_9
离子通过四极子传输的能力取决于参数a和q以及离子是否在四极子稳定区域内。参数a依赖于施加到极杆上的直流电压。当四极杆用于碰撞反应池时，该值为0。参数q由方程可知，质量m越低，q值越高。如果q值超过稳定区域的边界，这个质量和它以下的所有质量都是不稳定的，在池体内被移除，即低质量截止效应。该公式还表明，两杆之间的距离r0越短，q值越高。这意味着，对于具有不同r0的四极杆，较小的r0值在较高质量下可以实现较低的截止质量。对于具有不同r0的四极杆，较小的r0值在相同质量下可以实现较高的截止质量。
阶梯型的结构会在在四极中创造一个斥力场，可以反射或减缓离子，特别是靠近极杆的部分。
因此本发明采用弧形杆，以保证四极杆的基本磁场不变。
本实施例对碰撞反应池的改进采用如下三种情况，以下结合图1至图4进行说明。
情况一是将碰撞反应池的中间端相对凸起，同时两侧形成倾斜面/弧形面；情况二是进一步的将碰撞反应池的凸起程度进行改变；情况三是调整碰撞反应池的内壁壁厚，并在进入口的一侧，形成倾斜面/弧形面，使其形成碰撞筛选面（便于加工）。
如图1、图2和图4所示，改变R的大小，改变凸起的程度不同。凸起情况不同，效果也不同。凸起越明显，效果越好。然而凸起到一定程度时，极杆距离过近，离子通过的路径过窄，此时离子容易撞到壁上，引起离子的大量损失。同时离子“拥挤”一个狭窄的路径，加剧空间电荷效应；且极杆上施加高的射频电压，过近的距离易引起极杆间的放点。图3即情况三。电极杆的半径R如图5所示。
在离子聚集系统中,“空间电荷效应”( space charge effect)导致的“质量歧视”是直接影响离子传输效率以及整个质量范围内离子传输均匀性的重要因素。这种效应在基体离子的质量大于分析离子时尤为严重。在等离子体和超声射流中, 离子流被一个相等的电子流所平衡, 因此整个离子束基本上呈电中性。但离子流离开截取锥后, 透镜建立起的电场将收集离子而排斥电子, 电子将不再存在。从而使离子被束缚在一个很窄的离子束中, 离子束在瞬间不是准中性的, 但离子密度仍然非常高。同电荷离子间的相互排斥使离子束中的离子总数受到限制。在总离子电流 1μA 时, ICP-MS中的空间电荷效应是显著的,这意味着基体浓度越高, 重离子数越多, 空间电荷效应就越显著。若以同样的空间电荷力作用在所有离子上, 则轻离子受影响最大, 被偏转(歧视)最严重, 故灵敏度偏低。空间电荷效应是 ICP - MS 基体效应的主要根源, 如果不采取任何方式补偿的话, 较高质荷比的离子将会在离子束中占优势, 而较轻质荷比的离子则遭排斥。高动能的离子(重质量元素)传输效率高于中质量以及轻质量元素。
根据
Figure SMS_10
可知，两杆之间的距离r0越短，q值越高，低质量截止效果就越明显。然而当四极杆的凸起达到一定程度后，四极杆中心的离子传输通道愈加狭窄，离子被束缚在中轴线附近，此时空间电荷效应增加，使得离子损失。
所以，四极杆的凸起程度存在一定的范围值，超出范围值容易导致效果减弱甚至起到反效果。同时，四极杆的凸起部分延至边缘处，均采用缓慢形变的圆弧过渡，如若采用类似直角过渡的形式，会产生势垒，容易影响四极杆的基本磁场效果
本发明各实施例提供的三种情况通过采用弧形面或倾斜面的形式，在离子的传输过程中，促使偏转的离子碰撞在弧形面或倾斜面上，极大的提高了对离子的筛选效果。同时，上述各种方案均是在保持四极杆的磁场变化不动的情况下进行改动，使得四极杆在优化过程中，不易破坏原有的四极杆磁场理论。
具体而言，本发明实施例提供一种四极杆组件，包括四根电极杆和至少两个固定部（也称支架），四根电极杆沿中心轴线延伸且绕中心轴线对称分布；固定部在所述电极杆的延伸方向的不同预设位置支承固定所述电极杆；对称分布的每一对电极杆具有彼此相对的内表面；电极杆沿纵向具有不同尺寸的横截面，使得每一对电极杆彼此相对的内表面的距离沿中心轴线方向呈非线性变化。
固定部呈环状结构；环状结构的内侧周向等间距设置有四个电极杆连接部，用于固定连接所述电极杆。
实施例提供的四根四极杆通过两个支架成矩阵排布如图6和图7所示。
每一对电极杆在纵向中部彼此相对的内表面的距离大于两端所述内表面的距离。
每一对电极杆的纵向中部设有一高点，所述高点至电极杆的两端形成弧形曲面。
所述高点至电极杆中心的距离范围为1.4R至1.6R，其中R为电极杆的半径。电极杆的半径R如图5所示。高点至电极杆中心的距离即杆子凸起的最高点到平面的距离。极杆的半径从R变为1.4R-1.6R，而不是突起1.4R-1.6R。
电极杆的中端处为最高点，电极杆的进样端至最高点需保持弧面，而最高点至电极杆的末端不仅可采用弧面，也可采用等高平面等过渡形式，只需保持电极杆中部的最高处为最高端。
在一些实施方式中，所述电极杆的横截面呈梯形面。
在一些实施方式中，电极杆宽度方向上的两侧均设倾斜面。
在一些实施方式中，电极杆设计成横截面具有圆弧，以及与圆弧连接的两段斜边。即半圆弧切去两侧形成倾斜面，用以增大相临两个电极杆之间的间距，防止出现高压导通的情况，相邻电极杆之间产生电流。
在一些实施方式中，四个电极杆中，相邻电极杆的电压相反，例如分别为+110V以及-110V。
成矩阵排布的四极杆6如图8所示安装在碰撞池支架2内。成矩阵排布的四极杆6安装在碰撞池支架2内，通过第一铜片电极3与第二铜片电极4连接1700VAC射频交流电压。四极杆6与偏转透镜1和透镜5相距1mm以上，避免导电击穿，透镜5连接直流电压。
本实施例还提供一种碰撞反应池系统，包括前述实施例提供的四极杆组件，以及偏转透镜组、出口透镜、套筒、电极结构；
其中，偏转透镜组用于将离子流进行离轴偏转，去除光子、电子、中子；
四极杆组件用于聚焦传输离子，通入碰撞气后，通过碰撞反应去除干扰；
出口透镜用于引导离子离开碰撞反应池。
本实施例还提供一种四极杆质谱仪，包括前述实施例提供的碰撞反应池系统，以及离子源、透镜、离子检测器。
离子源是使中性原子或分子电离，并从中引出离子束流的装置。它是各种类型的离子加速器、质谱仪、电磁同位素分离器、离子注入机、离子束刻蚀装置、离子推进器以及受控聚变装置中的中性束注入器等设备的不可缺少的部件。
离子离开截取锥后, 需要由离子透镜系统传输至质量分析器。此处的透镜系统与原子发射或吸收光谱中的光学透镜一样起聚焦作用,但聚焦的是离子, 而不是光子。透镜系统由一组静电控制的离子透镜组成, 其原理是利用离子的带电性质, 用电场聚集或偏转牵引离子。光子是以直线传播,所以离子以离轴方式偏转或采用光子挡板, 就可以将其与非带电粒子(光子和中性粒子) 分离。透镜将一个定向速度传输给离子,使离子吸向质量分析器,并将离子保留在真空系统中, 而不需要的中性粒子则被泵抽掉。
离子按质荷比分离后最终引入检测器, 检测器将离子转换成电子脉冲, 然后由积分线路计数。电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关。通过与已知浓度的标准比较,实现未知样品的痕量元素的定量分析。离子检测器有连续或不连续打拿极电子倍增器、法拉第杯检测器、Daley检测器等。
作为举例，本实施例还提供加工四极杆组件中电极杆的方法，包括：
步骤1.四极杆胚料切割；
步骤2.材料调制热处理；
步骤3.粗加工；
步骤4.调制处理热处理；
步骤5.精加工；
步骤6.表面抛光，达到镜面光洁度；
步骤7.消磁处理；
步骤8.清洗。
应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以改变本发明的相应的方面或细节。此外，前面的描述仅仅是为了说明的目的，而不是为了限制的目的，本发明由权利要求限定。

Claims (11)

1.一种四极杆组件，包括四根电极杆和至少两个固定部，其特征在于：
所述四根电极杆沿中心轴线延伸且绕中心轴线对称分布；
所述固定部在所述电极杆的延伸方向的不同预设位置支承固定所述电极杆；
所述对称分布的每一对电极杆具有彼此相对的内表面；
所述电极杆沿纵向具有不同尺寸的横截面，使得每一对电极杆彼此相对的内表面的距离沿中心轴线方向呈非线性变化。
2.根据权利要求1所述的四极杆组件，其特征在于：
每一对电极杆在纵向中部彼此相对的内表面的距离大于两端所述内表面的距离。
3.根据权利要求1所述的四极杆组件，其特征在于：
每一对电极杆的纵向中部设有一高点，所述高点至电极杆的两端形成弧形曲面。
4.根据权利要求3所述的四极杆组件，其特征在于：
所述高点至电极杆中心的距离范围为1.4R至1.6R，其中R为电极杆的半径。
5.根据权利要求1所述的四极杆组件，其特征在于：
所述电极杆的横截面呈梯形面。
6.根据权利要求1所述的四极杆组件，其特征在于：
电极杆宽度方向上的两侧均设倾斜面。
7.根据权利要求6所述的四极杆组件，其特征在于：
所述电极杆的横截面具有圆弧，以及与圆弧连接的两段斜边。
8.根据权利要求1所述的四极杆组件，其特征在于：
四个电极杆中，相邻电极杆的电压相反。
9.根据权利要求1所述的四极杆组件，其特征在于：
所述固定部呈环状结构；
所述环状结构的内侧周向等间距设置有四个电极杆连接部，用于固定连接所述电极杆。
10.一种碰撞反应池系统，其特征在于，包括如权利要求1-9任一项所述的四极杆组件，以及偏转透镜组、出口透镜、套筒、电极结构；
其中，偏转透镜组用于将离子流进行离轴偏转，去除光子、电子、中子；
四极杆组件用于聚焦传输离子，通入碰撞气后，通过碰撞反应去除干扰；
出口透镜用于引导离子离开碰撞反应池。
11.一种四极杆质谱仪，其特征在于：
包括如权利要求10所述的碰撞反应池系统，以及离子源、透镜系统、离子检测器。
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