CN116376371A - 一种耐磨涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种耐磨涂料及其制备方法，属于涂料技术领域，包括以下步骤：向盐酸水溶液中加入钛酸四丁酯溶液、正硅酸乙酯溶液、铝酸异丙酯溶液和锆酸四异丙酯溶液，乳化，加入乙酰丙酮、甲基三乙氧基硅烷和偶联剂，加热至60‑80℃，搅拌反应2‑4h，然后加入水性氟碳树脂、增强剂、成膜剂、流平剂和消泡剂，搅拌3‑5h，得到耐磨涂料。本发明所得的涂层水解、缩聚，从而形成硬度高、弹性好的耐磨涂层，而其中的无机氧化硅有助于提高材料的力学性能，无机氧化钛、氧化铝、氧化锆则有助于提高涂层的折射率，具有极好的应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种耐磨涂料及其制备方法。
背景技术
涂料作为一种材料，属于精细化工产品，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度并连续的固态薄膜，耐磨涂料是一类具有特殊功能的新型功能涂料，具有较好耐磨损性好，例如将抗磨的涂料镀在玻璃和镜片上，玻璃和镜片不会再有划痕，耐磨功能涂料是新型涂料领域中的核心，对现代涂料工业与技术的发展起着重要的推动和支撑作用。在全球现代涂料工业与技术的研究领域中，耐磨功能涂料占25-35％，已成为世界各国新型涂料领域研究发展的重点，也是世界各国现代涂料工业与技术发展中战略竞争的热点。目前虽然研制出多种耐磨涂料，但仍满足不了需求，如何制备一种耐磨性能优异，成本低，使用寿命长的涂料成为目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种耐磨涂料及其制备方法，本发明所得的涂层水解、缩聚，从而形成硬度高、弹性好的耐磨涂层，而其中的无机氧化硅有助于提高材料的力学性能，无机氧化钛、氧化铝、氧化锆则有助于提高涂层的折射率，具有极好的应用效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：向盐酸水溶液中加入钛酸四丁酯溶液、正硅酸乙酯溶液、铝酸异丙酯溶液和锆酸四异丙酯溶液，乳化搅拌，加入乙酰丙酮、甲基三乙氧基硅烷和偶联剂，加热至60-80℃，机械搅拌反应2-4h，然后加入水性氟碳树脂、增强剂、成膜剂、流平剂和消泡剂，机械搅拌3-5h，得到耐磨涂料。
作为本发明的进一步改进，所述钛酸四丁酯溶液为含2.5-5wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液；所述正硅酸乙酯溶液为含3-7wt％正硅酸乙酯的乙醇溶液；所述铝酸异丙酯溶液为含1.5-2wt％铝酸异丙酯的乙醇溶液；所述锆酸四异丙酯溶液为含0.5-1.5wt％锆酸四异丙酯的乙醇溶液。
作为本发明的进一步改进，所述钛酸四丁酯溶液、正硅酸乙酯溶液、铝酸异丙酯溶液和锆酸四异丙酯溶液的体积比为1：(0.5-1)：(0.2-0.5)：(0.4-0.7)。
作为本发明的进一步改进，所述盐酸水溶液中盐酸的质量百分比为2-5％。
作为本发明的进一步改进，所述乳化搅拌转速为10000-20000r/min；所述机械搅拌转速200-500r/min。
作为本发明的进一步改进，所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配混合物，质量比为10:(2-3)；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH590中的至少一种；所述钛酸酯偶联剂选自TMC-201、TMC-102、TMC-101、TMC-311w、TMC-311、TMC-3、TMC-114、TMC-2、TMC-27、TMC-4、TMC-401中的一种或几种混合。
作为本发明的进一步改进，所述增强剂选自DH-1、DH-2、DH-3、DH-4中的至少一种；所述消泡剂选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一种；所述流平剂选自聚丙烯酸、羧甲基纤维素、聚二甲基硅氧烷和聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种；所述成膜剂选自苯甲醇、丙二醇苯醚、乙二醇丁醚、十二碳醇酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述乙酰丙酮、甲基三乙氧基硅烷、偶联剂、水性氟碳树脂、增强剂、成膜剂、流平剂和消泡剂的质量比为(2-4)：(20-40)：(5-10)：(30-70)：(1-2)：(0.5-2)：(0.1-1)：(0.5-1.5)。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的耐磨涂料。
本发明进一步保护一种上述的耐磨涂料的制备薄膜的方法，将所述耐磨涂料采用旋转涂膜法涂覆在干净的玻璃表面，旋转转速为1000-2000r/min，然后置于干燥器中100-150℃中干燥2-5h，得到耐磨透明薄膜。
本发明具有如下有益效果：本发明采用溶胶凝胶反应，将Ti、Al、Si、Zr的有机醇盐作为前驱体，催化后生成的溶胶进一步经过偶联剂改性后与有机硅烷偶联，与其他原料混合后涂覆在有机玻璃透明件表面，随着小分子的脱去，溶胶发生缩聚形成三维网状结构，经凝胶化和热处理后，所得的涂层水解、缩聚，从而形成硬度高、弹性好的耐磨涂层，而其中的无机氧化硅有助于提高材料的力学性能，无机氧化钛、氧化铝、氧化锆则有助于提高涂层的折射率，具有极好的应用效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
向300mL 2wt％盐酸水溶液中加入100mL 2.5wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液、50mL3wt％正硅酸乙酯的乙醇溶液、20mL 1.5wt％铝酸异丙酯的乙醇溶液和40mL 0.5wt％锆酸四异丙酯的乙醇溶液，乳化搅拌0.5h，乳化转速为10000r/min，加入5g乙酰丙酮、50g甲基三乙氧基硅烷和1.25g偶联剂，加热至60℃，200r/min机械搅拌反应2h，然后加入7.5g水性氟碳树脂、0.25g增强剂DH-4、0.125g苯甲醇、0.025g聚丙烯酸和0.125g聚二甲基硅氧烷，搅拌3h，得到耐磨涂料；
偶联剂为硅烷偶联剂KH570和钛酸酯偶联剂TMC-27的复配混合物，质量比为10:2。
实施例2
本实施例提供一种耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
向300mL 5wt％盐酸水溶液中加入100mL 5wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液、100mL7wt％正硅酸乙酯的乙醇溶液、50mL 2wt％铝酸异丙酯的乙醇溶液和70mL 1.5wt％锆酸四异丙酯的乙醇溶液，乳化搅拌0.5h，乳化转速为20000r/min，加入10g乙酰丙酮、100g甲基三乙氧基硅烷和2.5g偶联剂，加热至80℃，500r/min机械搅拌反应4h，然后加入17.5g水性氟碳树脂、0.5g增强剂DH-2、0.5g丙二醇苯醚、0.25g羧甲基纤维素和0.375g聚二甲基硅氧烷，搅拌5h，得到耐磨涂料；
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂TMC-4的复配混合物，质量比为10:3。
实施例3
本实施例提供一种耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
向300mL 3.5wt％盐酸水溶液中加入100mL 4wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液、75mL5wt％正硅酸乙酯的乙醇溶液、35mL 1.7wt％铝酸异丙酯的乙醇溶液和55mL 1wt％锆酸四异丙酯的乙醇溶液，乳化搅拌0.5h，乳化转速为15000r/min，加入7g乙酰丙酮、75g甲基三乙氧基硅烷和1.75g偶联剂，加热至70℃，350r/min机械搅拌反应3h，然后加入12g水性氟碳树脂、0.35g增强剂DH-3、0.3g苯甲醇、0.125g聚丙烯酸和0.25g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚，搅拌4h，得到耐磨涂料；
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂TMC-201的复配混合物，质量比为4:1。
对比例1
与实施例3相比，未添加钛酸四丁酯的乙醇溶液，其他条件均不改变。
包括以下步骤：
向300mL 3.5wt％盐酸水溶液中加入155mL 5wt％正硅酸乙酯的乙醇溶液、35mL1.7wt％铝酸异丙酯的乙醇溶液和55mL 1wt％锆酸四异丙酯的乙醇溶液，乳化搅拌0.5h，乳化转速为15000r/min，加入7g乙酰丙酮、75g甲基三乙氧基硅烷和1.75g偶联剂，加热至70℃，350r/min机械搅拌反应3h，然后加入12g水性氟碳树脂、0.35g增强剂DH-3、0.3g苯甲醇、0.125g聚丙烯酸和0.25g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚，搅拌4h，得到耐磨涂料；
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂TMC-201的复配混合物，质量比为4:1。
对比例2
与实施例3相比，未添加正硅酸乙酯的乙醇溶液，其他条件均不改变。
包括以下步骤：
向300mL 3.5wt％盐酸水溶液中加入194mL 4wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液、35mL1.7wt％铝酸异丙酯的乙醇溶液和55mL 1wt％锆酸四异丙酯的乙醇溶液，乳化搅拌0.5h，乳化转速为15000r/min，加入7g乙酰丙酮、75g甲基三乙氧基硅烷和1.75g偶联剂，加热至70℃，350r/min机械搅拌反应3h，然后加入12g水性氟碳树脂、0.35g增强剂DH-3、0.3g苯甲醇、0.125g聚丙烯酸和0.25g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚，搅拌4h，得到耐磨涂料；
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂TMC-201的复配混合物，质量比为4:1。
对比例3
与实施例3相比，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，其他条件均不改变。
对比例4
与实施例3相比，偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-201，其他条件均不改变。
对比例5
与实施例3相比，未添加甲基三乙氧基硅烷，其他条件均不改变。
包括以下步骤：
向300mL 3.5wt％盐酸水溶液中加入100mL 4wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液、75mL5wt％正硅酸乙酯的乙醇溶液、35mL 1.7wt％铝酸异丙酯的乙醇溶液和55mL 1wt％锆酸四异丙酯的乙醇溶液，乳化搅拌0.5h，乳化转速为15000r/min，加入7g乙酰丙酮和1.75g偶联剂，加热至70℃，350r/min机械搅拌反应3h，然后加入87g水性氟碳树脂、0.35g增强剂DH-3、0.3g苯甲醇、0.125g聚丙烯酸和0.25g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚，搅拌4h，得到耐磨涂料；
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂TMC-201的复配混合物，质量比为4:1。
测试例1性能测试
将本发明实施例1-3和对比例1-5制得的采用以下方法进行涂覆并测定性能，结果如表1。
将所述耐磨涂料采用旋转涂膜法涂覆在干净的玻璃表面，旋转转速为1000-2000r/min，然后置于干燥器中100-150℃中干燥2-5h，得到耐磨透明薄膜。
涂层的透光性能：按GB/T2410-2008测试；
涂层的硬度：按GB/T6739-2006测试；
附着力：参照国家标准GB/T 9286测试；
耐磨性：用0000#的钢丝绒(负重1Kg)来回摩擦试样的样板20次后观察样板的表面情况。
×：表面完全磨花，透光率严重下降；
△：未磨花，但表面＞1cm的伤痕条数多于30条；
○：表面＞1cm的伤痕条数在5到30条之间；
◎：表面＞1cm的伤痕条数少于5条；
耐溶剂性：用浸甲乙酮溶液的湿布(负重1Kg)以每分钟摩擦30次的速率来回擦拭试样的样板100次后观察样板的表面情况；
×：破损；
△：大部分失光，部分破损；
○：无破损，部分失光；
◎：无破损，无失光
表1
| 组别 | 透光率(％) | 铅笔硬度 | 附着力 | 耐磨性 | 耐溶剂性 |
| 实施例1 | 97.8 | 5H | 0 | ◎ | ◎ |
| 实施例2 | 98.2 | 5H | 0 | ◎ | ◎ |
| 实施例3 | 98.9 | 5H | 0 | ◎ | ◎ |
| 对比例1 | 84.9 | 4H | 1 | ○ | ○ |
| 对比例2 | 94.2 | 2H | 3 | △ | ○ |
| 对比例3 | 90.1 | 4H | 2 | ○ | ○ |
| 对比例4 | 95.6 | 3H | 4 | △ | △ |
| 对比例5 | 93.5 | 2H | 4 | × | × |
由上表可知，本发明制得的耐磨涂料制成涂层后具有极好的透光性、附着力和耐磨性、耐溶剂性，其硬度非常大。
对比例1和对比例2与实施例3相比，分别不含有无机粒子氧化钛或氧化硅，则对比例1中透光率大大下降，而对比例2中硬度、附着力和耐磨性大大下降。这是因为，无机氧化硅有助于提高材料的力学性能，无机氧化钛则有助于提高涂层的折射率，便于航空器的观察。
对比例3和对比例4与实施例3相比，偶联剂为单独的硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，对比例3中透光率下降，而对比例4中硬度、附着力和耐磨性下降，这是因为钛酸酯偶联剂有助于对无机粒子氧化钛、氧化铝、氧化锆的偶联，而硅烷偶联剂有助于对甲基三乙氧基硅烷和氧化硅的偶联，以及交联，因此，直接影响了材料的力学性能、耐磨性能以及耐溶剂性能。
对比例5与实施例3相比，未添加甲基三乙氧基硅烷，制得的涂料中有机硅含量较少，其耐磨性、耐溶剂性、附着力等均不能达标。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐磨涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向盐酸水溶液中加入钛酸四丁酯溶液、正硅酸乙酯溶液、铝酸异丙酯溶液和锆酸四异丙酯溶液，乳化搅拌，加入乙酰丙酮、甲基三乙氧基硅烷和偶联剂，加热至60-80℃，机械搅拌反应2-4h，然后加入水性氟碳树脂、增强剂、成膜剂、流平剂和消泡剂，机械搅拌3-5h，得到耐磨涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯溶液为含2.5-5wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液；所述正硅酸乙酯溶液为含3-7wt％正硅酸乙酯的乙醇溶液；所述铝酸异丙酯溶液为含1.5-2wt％铝酸异丙酯的乙醇溶液；所述锆酸四异丙酯溶液为含0.5-1.5wt％锆酸四异丙酯的乙醇溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯溶液、正硅酸乙酯溶液、铝酸异丙酯溶液和锆酸四异丙酯溶液的体积比为1：(0.5-1)：(0.2-0.5)：(0.4-0.7)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸水溶液中盐酸的质量百分比为2-5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化转速为10000-20000r/min；所述机械搅拌转速200-500r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配混合物，质量比为10:(2-3)；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH590中的至少一种；所述钛酸酯偶联剂选自TMC-201、TMC-102、TMC-101、TMC-311w、TMC-311、TMC-3、TMC-114、TMC-2、TMC-27、TMC-4、TMC-401中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增强剂选自DH-1、DH-2、DH-3、DH-4中的至少一种；所述消泡剂选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一种；所述流平剂选自聚丙烯酸、羧甲基纤维素、聚二甲基硅氧烷和聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种；所述成膜剂选自苯甲醇、丙二醇苯醚、乙二醇丁醚、十二碳醇酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮、甲基三乙氧基硅烷、偶联剂、水性氟碳树脂、增强剂、成膜剂、流平剂和消泡剂的质量比为(2-4)：(20-40)：(5-10)：(30-70)：(1-2)：(0.5-2)：(0.1-1)：(0.5-1.5)。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的耐磨涂料。
10.一种如权利要求9所述的耐磨涂料的制备薄膜的方法，其特征在于，将所述耐磨涂料采用旋转涂膜法涂覆在干净的玻璃表面，旋转转速为1000-2000r/min，然后置于干燥器中100-150℃中干燥2-5h，得到耐磨透明薄膜。
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