CN116375552A - 一种co2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，包括步骤如下：S1：原料混合汽化；S2：物料反应；S3：气液液分离；S4：杂质分离；S5：热量回收利用；S6：CO2资源化利用：本工艺在保护好催化剂长周期运行的基础上，提高目标产品的转化率和选择性，提高产品质量，减少蒸汽使用量，提高了能量的利用，同时回收利用了CO2温室气体对环保友好呵护，从而节约了产品成本，提高了产品的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺。
背景技术
二乙烯基苯常温下是一种无色或淡黄色液体，有邻、间、对三种同分异构体，常用作交联剂，主要用于离子交换树脂、离子交换膜、ABS树脂、聚苯乙烯树脂、不饱和聚酯树脂、合成橡胶、木材加工等领域。
二乙烯基苯通常是二乙苯在高温、低压下脱氢制得，反应过程中一般需加入一定量的过热水蒸汽。水蒸气的加入，可以降低二乙苯分压、提高反应平衡转化率，而且可与催化剂表面的积碳反应，消除积碳，延长催化剂寿命，但是需要加入大量过热水蒸汽，能耗过大，且会产生大量含油凝结水，增加水处理成本，并且市场上混合二乙苯中邻二乙苯的含量很低，制备的二乙烯基苯通常为间、对位的混合物。
因此，亟需一种可降低反应温度、提高二乙苯转化率、副产的少量水经回收处理后实现综合利用，同时可实现温室气体CO2的资源化利用的二乙烯基苯的制备工艺。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供的一种CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，利用CO2的弱氧化性，用其氧化二乙苯脱氢制取乙基乙烯基苯、二乙烯基苯，可降低反应温度、提高二乙苯转化率、副产的少量水经回收处理后实现综合利用，同时可实现温室气体CO2的资源化利用。具体技术方案如下：
一种CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，包括步骤如下：
包括步骤如下：
S1：物料混合汽化：将二乙苯、循环二乙苯与CO2、水蒸气一同进入汽化器，混合汽化；
S2：物料反应：步骤S1中汽化后的混合物料进入加热炉过热，过热后的气体通入反应器，二乙苯在反应器中脱氢生成乙基乙烯基苯、二乙烯基苯，CO2被还原成CO，并产生水；
S3：气-液-液分离：步骤S2中反应后的混合气经过热交换器换热后，进入蒸汽发生器，蒸汽发生器出来的混合气再经过冷却、冷凝后进入分液罐，分液罐上端分离出气相，分液罐底部排出的废水送往处理设施，分液罐中的上层液相为含少量轻组分的二乙苯、乙基乙烯基苯、二乙烯基苯混合物；
S4：杂质分离：步骤S3中分液罐中的上层液相进入脱轻塔，在精馏作用下脱除混合物中的CO2、水以及副产的轻组分，塔底液相送往二乙苯回收塔，二乙苯回收塔塔顶采出的高纯度二乙苯返回汽化器，二乙苯回收塔塔釜采出乙基乙烯基苯、二乙烯基苯产品；
S5：热量回收利用：步骤S3中混合气经过热交换器换热后，混合气降温释放出的热量发生饱和蒸汽，饱和蒸汽供汽化器和精馏使用；
S6：CO2资源化利用：步骤S3中分液罐分离出的气相，其中0.2～10％vol进入气体分离设备，分离出CO2、CO和H2，CO和H2送往下游装置，生成其他高附加值工业化学品，剩余气体经循环气压缩机增压、升温、过热后再次进入反应器，维持反应器内二乙苯与CO2的摩尔比。
优选的，所述步骤S1中汽化器采用喷雾进料方式进料，所述进料二乙苯、水蒸气、CO2的摩尔比为1：0.5～15：2～20。
优选的，所述步骤S3中反应器为保持床层温度，分多股进料或设置多台反应器，所述反应器的出口温度为550～650℃。
优选的，所述步骤S4中脱轻塔，塔顶温度60～140℃，操作压力10～40kPa。优选的，所述步骤S4中脱轻塔塔顶设置分凝器，富含CO2、水汽的气相返至循环气压缩机入口，循环利用，少量凝液为甲苯、乙苯、苯乙烯、甲基苯乙烯等的混合物，定期外送。
优选的，所述步骤S4中二乙苯回收塔，塔顶温度80～140℃，操作压力5～35kPa，所述二乙苯回收塔的塔顶馏分由塔顶回流泵送至汽化器。
优选的，所述脱轻塔、二乙苯回收塔的再沸器热源优先使用蒸汽发生器产生的饱和蒸汽。
优选的，所述步骤S3中蒸汽发生器可产生0.2～0.5Mpa的饱和蒸汽，供汽化器和精馏使用。
优选的，所述步骤S3中蒸汽发生器用水优先使用经处理后分液罐底部排出的废水，不足部分由外来软水补充。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的工艺方法易于操作，利用CO2的弱氧化性提高二乙苯脱氢制备乙基乙烯基苯、二乙烯基苯的平衡转化率，同时CO2还可与催化剂表面产生的积碳反应，消除积碳，延长催化剂使用寿命，由于CO2比热容较低，作为热载体时，单位重量的载热能力不如水蒸气，在加入原材料时会混入一定量的水蒸气，利用水蒸气的高比热容来高效消除积碳，反应尾气中CO、H2浓度较高，可作为合成气供其他装置使用，从而实现温室气体CO2的资源化利用、减少污染；
2、整体通过CO2和水蒸气混合使用，提高二乙苯脱氢转化率，并采用分步补热的方式保证反应器内温度，采用此工艺可降低水蒸气消耗，副产水经回收处理后实现综合利用，同时可提高二乙苯转化率。
附图说明
图1为本发明实施例的整体工艺流程图；
图2为本发明实施例的工艺流程第一部分局部放大图；
图3为本发明实施例的工艺流程第二部分局部放大图；
图4为本发明实施例的工艺流程第三部分局部放大图
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和工艺图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述：
具体生产工艺如下：
S1：物料混合汽化：将二乙苯、循环二乙苯与CO2、水蒸气一同进入汽化器，混合汽化；
S2：物料反应：步骤S1中汽化后的混合物料进入加热炉过热，过热后的气体通入反应器，二乙苯在反应器中脱氢生成乙基乙烯基苯、二乙烯基苯，CO2被还原成CO，并产生水；
S3：气-液-液分离：步骤S2中反应后的混合气经过热交换器换热后，进入蒸汽发生器，蒸汽发生器出来的混合气再经过冷却、冷凝后进入分液罐，分液罐上端分离出气相，分液罐底部排出的废水送往处理设施，分液罐中的上层液相为含少量轻组分的二乙苯、乙基乙烯基苯、二乙烯基苯混合物；
S4：杂质分离：步骤S3中分液罐中的上层液相进入脱轻塔，在精馏作用下脱除混合物中的CO2、水以及副产的轻组分，塔底液相送往二乙苯回收塔，二乙苯回收塔塔顶采出的高纯度二乙苯返回汽化器，二乙苯回收塔塔釜采出乙基乙烯基苯、二乙烯基苯产品；
S5：热量回收利用：步骤S3中混合气经过热交换器换热后，混合气降温释放出的热量发生饱和蒸汽，饱和蒸汽供汽化器和精馏使用；
S6：CO2资源化利用：步骤S3中分液罐分离出的气相，其中0.2～10％vol进入气体分离设备，分离出CO2、CO和H2，CO和H2送往下游装置，生成其他高附加值工业化学品，剩余气体经循环气压缩机增压、升温、过热后再次进入反应器，维持反应器内二乙苯与CO2的摩尔比。
实施例1
具体工艺参照上述步骤，其中：
1.反应器进料中二乙苯、水蒸气、CO2的摩尔比为1：6：12；
2.控制反应器的出口温度为600℃，反应器在常压下操作；液体空速0.5h-1，蒸汽发生器压力控制在0.4Mpa，产生的饱和蒸汽供汽化器和精馏系统使用；
3.气-液-液分离器采用气液切向入口、带高效除沫器的气-液-液分离罐；
4.脱轻塔，塔顶温度130℃，冷凝器出口温度40℃，塔顶操作压力30kPa；
5.二乙苯回收塔，塔顶温度125℃，塔顶操作压力20kPa；
6.脱轻塔、二乙苯回收塔的再沸器热源优先使用蒸汽发生器产生的饱和蒸汽。
对比例1
1.采用传统的生产方法，反应器进料中水蒸气与二乙苯质量比(水比)2：5，折合水二乙苯、水蒸气的摩尔比为1：18.6；
2.控制反应器的出口温度为630℃，反应器在常压下操作；液体空速0.5h-1；
3.其他条件同实施例一。
实施例一与对比例一转化率、选择性、蒸汽消耗等对比情况见下表：
| 案例 | 实施例一 | 对比例一 |
| 二乙苯转化率，％ | 67.15 | 66.59 |
| 乙基乙烯基苯选择性，％ | 48.95 | 50.52 |
| 二乙烯基苯选择性，％ | 42.34 | 40.25 |
| 总选择性，％ | 91.29 | 90.77 |
| 乙基乙烯基苯收率，％ | 34.75 | 35.20 |
| 二乙烯基苯收率，％ | 26.55 | 25.24 |
| 总收率，％ | 61.30 | 60.44 |
| 蒸汽消耗，t/t二乙苯 | 0.8 | 2.5 |
| 积碳厚度，mm | 0.5 | 1.3 |
实施例2
具体工艺参照上述步骤，其中：
1.反应器进料中二乙苯、水蒸气、CO2的摩尔比为1：15：3；
2.控制反应器的出口温度为620℃，反应器在常压下操作；液体空速0.5h-1，蒸汽发生器压力控制在0.5Mpa，产生的饱和蒸汽供汽化器和精馏系统使用；
3.气-液-液分离器采用气液切向入口、带高效除沫器的气-液-液分离罐；
4.脱轻塔，塔顶温度135℃，冷凝器出口温度40℃，塔顶操作压力40kPa；
5.二乙苯回收塔，塔顶温度140℃，塔顶操作压力35kPa；
6.脱轻塔、二乙苯回收塔的再沸器热源优先使用蒸汽发生器产生的饱和蒸汽。
对比例2
1.采用传统的生产方法，反应器进料中水蒸气与二乙苯质量比(水比)1：2.5，折合水二乙苯、水蒸气的摩尔比为0.5：9.3；
2.控制反应器的出口温度为630℃，反应器在常压下操作；液体空速0.5h-1；
3.其他条件同实施例二。
实施例二与对比例二转化率、选择性、蒸汽消耗等对比情况见下表：
| 案例 | 实施例二 | 对比例二 |
| 二乙苯转化率，％ | 70.65 | 68.32 |
| 乙基乙烯基苯选择性，％ | 48.95 | 50.52 |
| 二乙烯基苯选择性，％ | 42.34 | 40.25 |
| 总选择性，％ | 91.29 | 90.77 |
| 乙基乙烯基苯收率，％ | 34.75 | 35.20 |
| 二乙烯基苯收率，％ | 27.65 | 25.82 |
| 总收率，％ | 62.4 | 61.36 |
| 蒸汽消耗，t/t二乙苯 | 1.22 | 2.68 |
| 积碳厚度，mm | 0.63 | 1.52 |
由上述两表可清晰得出：
1、本发明提供的工艺方法易于操作，利用CO2的弱氧化性提高二乙苯脱氢制备乙基乙烯基苯、二乙烯基苯的平衡转化率，同时CO2还可与催化剂表面产生的积碳反应，消除积碳，延长催化剂使用寿命，由于CO2比热容较低，作为热载体时，单位重量的载热能力不如水蒸气，在加入原材料时会混入一定量的水蒸气，利用水蒸气的高比热容来高效消除积碳，反应尾气中CO、H2浓度较高，可作为合成气供其他装置使用，从而实现温室气体CO2的资源化利用、减少污染；
2、整体通过CO2和水蒸气混合使用，提高二乙苯脱氢转化率，并采用分步补热的方式保证反应器内温度，采用此工艺可降低水蒸气消耗，副产水经回收处理后实现综合利用，同时可提高二乙苯转化率。
注：由于工艺较为复杂，为了便于完整理解，现将工艺图拆分成三部分，其中标号相同为同一路线。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：包括步骤如下：
S1：物料混合汽化：将二乙苯、循环二乙苯与CO2、水蒸气一同进入汽化器，混合汽化；
S2：物料反应：步骤S1中汽化后的混合物料进入加热炉过热，过热后的气体通入反应器，二乙苯在反应器中脱氢生成乙基乙烯基苯、二乙烯基苯，CO2被还原成CO，并产生水；
S3：气-液-液分离：步骤S2中反应后的混合气经过热交换器换热后，进入蒸汽发生器，蒸汽发生器出来的混合气再经过冷却、冷凝后进入分液罐，分液罐上端分离出气相，分液罐底部排出的废水送往处理设施，分液罐中的上层液相为含少量轻组分的二乙苯、乙基乙烯基苯、二乙烯基苯混合物；
S4：杂质分离：步骤S3中分液罐中的上层液相进入脱轻塔，在精馏作用下脱除混合物中的CO2、水以及副产的轻组分，塔底液相送往二乙苯回收塔，二乙苯回收塔塔顶采出的高纯度二乙苯返回汽化器，二乙苯回收塔塔釜采出乙基乙烯基苯、二乙烯基苯产品；
S5：热量回收利用：步骤S3中混合气经过热交换器换热后，混合气降温释放出的热量发生饱和蒸汽，饱和蒸汽供汽化器和精馏使用；
S6：CO2资源化利用：步骤S3中分液罐分离出的气相，其中0.2～10％vol进入气体分离设备，分离出CO2、CO和H2，CO和H2送往下游装置，生成其他高附加值工业化学品，剩余气体经循环气压缩机增压、升温、过热后再次进入反应器，维持反应器内二乙苯与CO2的摩尔比。
2.根据权利要求1所述的CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：所述步骤S1中汽化器采用喷雾进料方式进料，所述进料二乙苯、水蒸气、CO2的摩尔比为1：0.5～15：2～20。
3.根据权利要求1所述的CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：所述步骤S3中反应器为保持床层温度，分多股进料或设置多台反应器，所述反应器的出口温度为550～650℃。
4.根据权利要求1所述的CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：所述步骤S4中脱轻塔，塔顶温度60～140℃，操作压力10～40kPa。
5.根据权利要求1所述的CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：所述步骤S4中脱轻塔塔顶设置分凝器，富含CO2、水汽的气相返至循环气压缩机入口，循环利用，少量凝液为甲苯、乙苯、苯乙烯、甲基苯乙烯等的混合物，定期外送。
6.根据权利要求1所述的CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：所述步骤S4中二乙苯回收塔，塔顶温度80～140℃，操作压力5～35kPa，所述二乙苯回收塔的塔顶馏分由塔顶回流泵送至汽化器。
7.根据权利要求1所述的CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：所述脱轻塔、二乙苯回收塔的再沸器热源优先使用蒸汽发生器产生的饱和蒸汽。
8.根据权利要求1所述的CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：所述步骤S3中蒸汽发生器可产生0.2～0.5Mpa的饱和蒸汽，供汽化器和精馏使用。
9.根据权利要求1所述的CO2氧化二乙苯脱氢制备二乙烯基苯的工艺，其特征在于：所述步骤S3中蒸汽发生器用水优先使用经处理后分液罐底部排出的废水，不足部分由外来软水补充。
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