CN116369531A - 一种开心果纤维基果酸钙及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种开心果纤维基果酸钙及其制备与应用，所述方法包括：开心果壳与氢氧化钠溶液混合，在30～70℃下反应0.5～2.5h；再加入过氧化氢溶液，在30～70℃下反应0.5～2.5h，得到果壳纤维；取果壳纤维与柠檬酸溶液和苹果酸溶液混合，在50～70℃下反应20～60min得到纤维中间品；纤维中间品与氯化钙溶液混合，在30～70℃下反应10～180min。本发明的开心果纤维基果酸钙作为纤维基有机钙制剂，同时具备膳食纤维及有机钙的特点和营养价值；以开心果纤维作为果酸钙的载体，能强化果酸钙制剂的营养价值，提高有机钙的利用度，并进一步提升口感，丰富了果酸钙的制备路径。
Description
技术领域
本发明属于农产品副产物高值化深加工技术领域，具体涉及一种开心果纤维基果酸钙及其制备与应用。
背景技术
开心果是一种具有悠久种植历史的干果类植物，富含多种营养成分，具有携带方便，风味优良等特点，受到消费者广泛欢迎。开心果壳是开心果副产物的重要组成部分，尽管在日常生活实践中开心果壳被认为是一种废弃物，但其富含纤维等成分，具有一定的综合利用价值，可在一定程度上减少垃圾排放量和污染。并且，随着我国居民消费水平的提高，消费者对产品的需求也日渐增加，因此对开心果营养成分的综合开发利用也日渐重要。
果酸钙又指柠檬酸苹果酸钙，是一种由柠檬酸、苹果酸和碳酸钙按一定比例反应生成的钙复合物。除了具备高溶解性、高生物学吸收利用性及安全无毒等特性外，果酸钙在减少铁吸收阻碍、提升口感、增加人体骨密度方面也优于其他钙源。目前，果酸钙作为钙补充剂和强化剂，添加到面包、饼干、糖果、牛奶等食品中。在与果酸钙相关的专利中，申请号为CN202011413630.3的专利公开了“一种联产柠檬酸络合钙、苹果酸络合钙和果酸螯合钙产品的方法”，其主要在水溶液中制备柠檬酸苹果酸钙；专利号为WO2008020421A2的专利公开了“柠檬酸-苹果酸钙组合物及其制备方法”，该发明将钙源、柠檬酸根源、苹果酸根源和水混合以形成柠檬酸苹果酸钙混合物，在食品和饮料中使用所生产的柠檬酸-苹果酸钙组合物，用于预防骨质疏松症。
目前，市场上主要的钙补充剂包括以碳酸钙、氯化钙为主的无机钙剂及以葡萄糖酸钙为主的有机钙剂，主要形式为钙片、口服液、冲剂等。其中，无机钙的优点钙含量高，对人体副作用小，但缺点是生物利用度较低，且口感一般；有机钙的优点是溶解度高，易消化吸收，口感较好，缺点是钙含量少于无机钙。现有对纤维在食品中应用的研究均停留在作为食品添加剂以维持和改善食品的持水性及质构特性方面，而对于果酸钙的应用则停留在作为食品添加剂及营养强化剂方面，涉及以纤维为载体的有机钙制备工艺、应用的研究则较为有限。
发明内容
针对现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种开心果纤维基果酸钙的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的开心果纤维基果酸钙。
本发明的再一目的在于提供上述的开心果纤维基果酸钙应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)开心果壳与氢氧化钠溶液混合，在30～70℃下反应0.5～2.5h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入过氧化氢溶液，在30～70℃下反应0.5～2.5h，得到果壳纤维；
(3)取步骤(2)得到的果壳纤维与柠檬酸溶液和苹果酸溶液混合，在50～70℃下反应20～60min得到纤维中间品；
(4)将步骤(3)得到的纤维中间品与氯化钙溶液混合，在30～70℃下反应10～180min，即制得开心果纤维基果酸钙。
优选地，步骤(1)中开心果壳与氢氧化钠溶液的料液比为1:(10～50)g/mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为2.5～12.5％。
优选地，步骤(2)中过氧化氢溶液与步骤(1)中氢氧化钠溶液的体积比为1:(50～200)，所述过氧化氢溶液的质量分数为15％～30％。
优选地，步骤(3)中果壳纤维与溶液的料液比为1:(10～50)g/mL，所述柠檬酸溶液与所述苹果酸溶液的总浓度为1～3mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为(1～5):(1～5)。
更优选地，步骤(3)中果壳纤维与溶液的料液比为1:20g/mL，所述柠檬酸溶液与所述苹果酸溶液的总浓度为2mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为(1～2):(1～2)。
优选地，步骤(4)中纤维中间品与氯化钙溶液的料液比为1:(10～20)g/mL，所述氯化钙溶液的浓度为0.025～0.15mol/L。
优选地，所述开心果壳预先研磨成粉状再与氢氧化钠溶液进行反应。
优选地，所述开心果纤维基果酸钙的钙元素含量为0.36～0.72mmol/g。
本发明制备的开心果纤维基果酸钙可应用于钙补充剂和钙强化剂产品中。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明以废弃物开心果壳为原料制备开心果纤维基果酸钙，提高了废弃物的利用率，具有环保意义。
(2)本发明的开心果纤维基果酸钙作为纤维基有机钙制剂，同时具备膳食纤维及有机钙的特点和营养价值；以开心果纤维作为果酸钙的载体，能强化果酸钙制剂的营养价值，提高有机钙的利用度，并进一步提升口感，丰富了果酸钙的制备路径。
(3)本发明的开心果纤维基果酸钙不仅热值较低，还具有促进消化的功效，同时提升了开心果果壳纤维的口感，赋予开心果果壳纤维一定的果香味并掩盖其苦味，拓宽了开心果果壳纤维的应用领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明在实施例3的基础上单因素调整开心果果壳粉与氢氧化钠溶液的料液比，不同料液比与果壳纤维提取得率的关系。
图3为本发明在实施例3的基础上单因素调整氢氧化钠溶液质量分数，不同氢氧化钠溶液质量分数与果壳纤维提取得率的关系。
图4为本发明在实施例3的基础上单因素调整纤维中间品与氯化钙溶液的反应温度，不同反应温度与果壳纤维提取得率的关系。
图5为本发明在实施例3的基础上单因素调整柠檬酸和苹果酸的摩尔比，不同摩尔比与产物开心果纤维基果酸钙中钙含量的关系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本实施例提供一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)脱木质素：取2.5g研磨成粉的开心果壳加入烧杯中，按1:20g/mL的料液比与质量分数为10％的氢氧化钠溶液混合，在40℃水浴下磁力搅拌反应1h。
(2)脱半纤维素：向步骤(1)反应后的体系中加入0.25mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，在40℃下继续反应30min，反应完成后以8000r/min的转速离心反应液5min，离心结束后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，然后置于50℃下烘干至恒重，所得开心果果壳纤维的提取得率为87.57％。
(3)制备纤维中间品：取1.5g步骤(2)得到的果壳纤维加入烧杯中，按果壳纤维:柠檬酸溶液:苹果酸溶液＝1:10:10g/mL/mL的料液比与溶液混合(溶液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1:1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，在70℃下磁力搅拌反应30min。反应结束后过滤反应液取出固体料，将其置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于105℃烘箱中干燥2.5h，然后用蒸馏水洗涤至滤液澄清，再置于50℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
果酸根含量测定：取0.1g干燥后的纤维中间品与100mL 0.01mol/L的NaOH溶液混合，在室温下搅拌2h后进行过滤，取25mL滤液用0.01mol/L的HCl溶液滴定未中和的NaOH，计算得到果酸根含量为6.0mmol/g。
(4)制备开心果纤维基果酸钙：取1g步骤(3)得到的纤维中间品加入烧杯中，按料液比1:20g/mL与浓度为0.15mol/L的氯化钙溶液混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在50℃下反应120min。反应结束后过滤反应液取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至中性，然后置于50℃的烘箱中烘干至恒重，得到粉末状的白色开心果纤维基果酸钙制剂。
钙元素含量测定：取5mL反应结束后反应液的过滤液，用0.05mol/L的EDTA二钠溶液滴定未反应的氯化钙，计算得到开心果纤维基果酸钙的钙元素含量为0.707mmol/g。
本实施例的开心果果壳纤维提取得率为87.57％，制备的开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为6.0mmol/g，钙元素含量为0.707mmol/g。
实施例2
本实施例提供一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)脱木质素：取2.5g研磨成粉的开心果壳加入烧杯中，按1:20g/mL的料液比与质量分数为5％的氢氧化钠溶液混合，在70℃水浴下磁力搅拌反应1h。
(2)脱半纤维素：向步骤(1)反应后的体系中加入0.25mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，在70℃下继续反应30min，反应完成后以6000r/min的转速离心反应液10min，离心结束后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，然后置于50℃下烘干至恒重，所得开心果果壳纤维的提取得率为68.02％。
(3)制备纤维中间品：取1.5g步骤(2)得到的果壳纤维加入烧杯中，按果壳纤维:柠檬酸溶液:苹果酸溶液＝1:10:10g/mL/mL的料液比与溶液混合(溶液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1:1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，在70℃下磁力搅拌反应30min。反应结束后过滤反应液取出固体料，将其置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于105℃烘箱中干燥2.5h，然后用蒸馏水洗涤至滤液澄清，再置于50℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
果酸根含量测定：取0.1g干燥后的纤维中间品与100mL 0.01mol/L的NaOH溶液混合，在室温下搅拌2h后进行过滤，取25mL滤液用0.01mol/L的HCl溶液滴定未中和的NaOH，计算得到果酸根含量为6.0mmol/g。
(4)制备开心果纤维基果酸钙：取1g步骤(3)得到的纤维中间品加入烧杯中，按料液比1:20g/mL与浓度为0.1mol/L的氯化钙溶液混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在70℃下反应120min。反应结束后过滤反应液取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至中性，然后置于50℃的烘箱中烘干至恒重，得到粉末状的淡黄色开心果纤维基果酸钙制剂。
钙元素含量测定：取5mL反应结束后反应液的过滤液，用0.05mol/L的EDTA二钠溶液滴定未反应的氯化钙，计算得到开心果纤维基果酸钙的钙元素含量为0.72mmol/g。
本实施例的开心果果壳纤维提取得率为68.02％，制备的开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为6.0mmol/g，钙元素含量为0.72mmol/g。
实施例3
本实施例提供一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)脱木质素：取2.5g研磨成粉的开心果壳加入烧杯中，按1:20g/mL的料液比与质量分数为10％的氢氧化钠溶液混合，在70℃水浴下磁力搅拌反应1h。
(2)脱半纤维素：向步骤(1)反应后的体系中加入0.25mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，在70℃下继续反应30min，反应完成后以8000r/min的转速离心反应液5min，离心结束后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，然后置于50℃下烘干至恒重，所得开心果果壳纤维的提取得率为79.41％。
(3)制备纤维中间品：取1.5g步骤(2)得到的果壳纤维加入烧杯中，按果壳纤维:柠檬酸溶液:苹果酸溶液＝1:10:10g/mL/mL的料液比与溶液混合(溶液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1:1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，在70℃下磁力搅拌反应30min。反应结束后过滤反应液取出固体料，将其置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于85℃烘箱中干燥2.5h，然后用蒸馏水洗涤至滤液澄清，再置于50℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
果酸根含量测定：取0.1g干燥后的纤维中间品与100mL 0.01mol/L的NaOH溶液混合，在室温下搅拌2h后进行过滤，取25mL滤液用0.01mol/L的HCl溶液滴定未中和的NaOH，计算得到果酸根含量为6.0mmol/g。
(4)制备开心果纤维基果酸钙：取1g步骤(3)得到的纤维中间品加入烧杯中，按料液比1:20g/mL与浓度为0.1mol/L的氯化钙溶液混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在50℃下反应120min。反应结束后过滤反应液取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至中性，然后置于50℃的烘箱中烘干至恒重，得到粉末状的淡黄色开心果纤维基果酸钙制剂。
钙元素含量测定：取5mL反应结束后反应液的过滤液，用0.05mol/L的EDTA二钠溶液滴定未反应的氯化钙，计算得到开心果纤维基果酸钙的钙元素含量为0.6mmol/g。
本实施例的开心果果壳纤维提取得率为79.41％，制备的开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为6.0mmol/g，钙元素含量为0.6mmol/g。
在本实施例的基础上单因素调整开心果果壳粉与氢氧化钠溶液的料液比，分别得到料液比为1:10、1:20、1:30、1:40、1:50时开心果果壳纤维的提取得率，结果如图2所示，由图可知，随着氢氧化钠溶液用量的增加，果壳纤维提取得率下降。
在本实施例的基础上单因素调整氢氧化钠溶液质量分数，分别得到氢氧化钠溶液质量分数为2.5％、5％、7.5％、10％、12.5％时开心果果壳纤维的提取得率，结果如图3所示，由图可知，当氧化钠溶液质量分数为5％时，果壳纤维提取得率最低。
在本实施例的基础上单因素调整纤维中间品与氯化钙溶液的反应温度，分别得到反应温度为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃时开心果纤维基果酸钙中钙元素含量，结果如图4所示，由图可知，随着反应温度的上升，开心果纤维基果酸钙中钙元素含量增加。
在本实施例的基础上单因素调整柠檬酸和苹果酸的摩尔比，分别得到摩尔比为5:1、3:1、1:1、1:3、1:5时开心果纤维基果酸钙中钙元素含量，结果如图5所示，由图可知，当柠檬酸和苹果酸的摩尔比为1:1时，所制得的开心果纤维基果酸钙中钙元素含量最高。
实施例4
本实施例提供一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)脱木质素：取1.67g研磨成粉的开心果壳加入烧杯中，按1:30g/mL的料液比与质量分数为5％的氢氧化钠溶液混合，在70℃水浴下磁力搅拌反应1h。
(2)脱半纤维素：向步骤(1)反应后的体系中加入0.75mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，在30℃下继续反应30min，反应完成后以8000r/min的转速离心反应液5min，离心结束后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，然后置于40℃下烘干至恒重，所得开心果果壳纤维的提取得率为75.3％。
(3)制备纤维中间品：取1.5g步骤(2)得到的果壳纤维加入烧杯中，按果壳纤维:柠檬酸溶液:苹果酸溶液＝1:16.7:3.3g/mL/mL的料液比与溶液混合(溶液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1:1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，在70℃下磁力搅拌反应30min。反应结束后过滤反应液取出固体料，将其置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于85℃烘箱中干燥3h，然后用蒸馏水洗涤至滤液澄清，再置于50℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
果酸根含量测定：取0.1g干燥后的纤维中间品与100mL 0.01mol/L的NaOH溶液混合，在室温下搅拌2h后进行过滤，取25mL滤液用0.01mol/L的HCl溶液滴定未中和的NaOH，计算得到果酸根含量为5.4mmol/g。
(4)制备开心果纤维基果酸钙：取1g步骤(3)得到的纤维中间品加入烧杯中，按料液比1:20g/mL与浓度为0.15mol/L的氯化钙溶液混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在40℃下反应120min。反应结束后过滤反应液取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至中性，然后置于50℃的烘箱中烘干至恒重，得到粉末状的白色开心果纤维基果酸钙制剂。
钙元素含量测定：取5mL反应结束后反应液的过滤液，用0.05mol/L的EDTA二钠溶液滴定未反应的氯化钙，计算得到开心果纤维基果酸钙的钙元素含量为0.6mmol/g。
本实施例的开心果果壳纤维提取得率为75.3％，制备的开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为5.4mmol/g，钙元素含量为0.6mmol/g。
实施例5
本实施例提供一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)脱木质素：取5g研磨成粉的开心果壳加入烧杯中，按1:10g/mL的料液比与质量分数为5％的氢氧化钠溶液混合，在70℃水浴下磁力搅拌反应1h。
(2)脱半纤维素：向步骤(1)反应后的体系中加入0.25mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，在70℃下继续反应30min，反应完成后以6000r/min的转速离心反应液5min，离心结束后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，然后置于40℃下烘干至恒重，所得开心果果壳纤维的提取得率为83.03％。
(3)制备纤维中间品：取2.5g步骤(2)得到的果壳纤维加入烧杯中，按果壳纤维:柠檬酸溶液:苹果酸溶液＝1:3.3:16.7g/mL/mL的料液比与溶液混合(溶液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1:1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，在70℃下磁力搅拌反应30min。反应结束后过滤反应液取出固体料，将其置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于85℃烘箱中干燥3h，然后用蒸馏水洗涤至滤液澄清，再置于50℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
果酸根含量测定：取0.1g干燥后的纤维中间品与100mL 0.01mol/L的NaOH溶液混合，在室温下搅拌2h后进行过滤，取25mL滤液用0.01mol/L的HCl溶液滴定未中和的NaOH，计算得到果酸根含量为2.6mmol/g。
(4)制备开心果纤维基果酸钙：取1g步骤(3)得到的纤维中间品加入烧杯中，按料液比1:20g/mL与浓度为0.1mol/L的氯化钙溶液混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在40℃下反应120min。反应结束后过滤反应液取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至中性，然后置于50℃的烘箱中烘干至恒重，得到粉末状的淡黄色开心果纤维基果酸钙制剂。
钙元素含量测定：取5mL反应结束后反应液的过滤液，用0.05mol/L的EDTA二钠溶液滴定未反应的氯化钙，计算得到开心果纤维基果酸钙的钙元素含量为0.427mmol/g。
本实施例的开心果果壳纤维提取得率为83.03％，制备的开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为2.6mmol/g，钙元素含量为0.427mmol/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)开心果壳与氢氧化钠溶液混合，在30～70℃下反应0.5～2.5h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入过氧化氢溶液，在30～70℃下反应0.5～2.5h，得到果壳纤维；
(3)取步骤(2)得到的果壳纤维与柠檬酸溶液和苹果酸溶液混合，在50～70℃下反应20～60min得到纤维中间品；
(4)将步骤(3)得到的纤维中间品与氯化钙溶液混合，在30～70℃下反应10～180min，即制得开心果纤维基果酸钙。
2.根据权利要求1所述的开心果纤维基果酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中开心果壳与氢氧化钠溶液的料液比为1:(10～50)g/mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为2.5～12.5％。
3.根据权利要求1所述的开心果纤维基果酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过氧化氢溶液与步骤(1)中氢氧化钠溶液的体积比为1:(50～200)，所述过氧化氢溶液的质量分数为15～30％。
4.根据权利要求1所述的开心果纤维基果酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(3)中果壳纤维与溶液的料液比为1:(10～50)g/mL，所述柠檬酸溶液与所述苹果酸溶液的总浓度为1～3mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为(1～5):(1～5)。
5.根据权利要求4所述的开心果纤维基果酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(3)中果壳纤维与溶液的料液比为1:20g/mL，所述柠檬酸溶液与所述苹果酸溶液的总浓度为2mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为(1～2):(1～2)。
6.根据权利要求1所述的开心果纤维基果酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(4)中纤维中间品与氯化钙溶液的料液比为1:(10～20)g/mL，所述氯化钙溶液的浓度为0.025～0.15mol/L。
7.根据权利要求1所述的开心果纤维基果酸钙的制备方法，其特征在于，所述开心果壳预先研磨成粉状再与氢氧化钠溶液进行反应。
8.权利要求1～7任一项所述的开心果纤维基果酸钙的制备方法所制备得到的开心果纤维基果酸钙。
9.根据权利要求8所述的开心果纤维基果酸钙，其特征在于，所述开心果纤维基果酸钙的钙元素含量为0.36～0.72mmol/g。
10.权利要求8所述的开心果纤维基果酸钙在钙补充剂和钙强化剂产品中的应用。
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