CN116356288A - 一种延长lpcvd进气管使用寿命的方法及镀膜炉设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料镀覆技术领域,尤其涉及一种延长LPCVD进气管使用寿命的方法及镀膜炉设备,具体的,进气管至少用于向镀膜炉设备内通入SiH4气体,且进气管在通入SiH4气体后,依次进行N2吹扫步骤和N2填充步骤;N2吹扫步骤通过所述进气管进行,吹扫时间大于或等于60s,N2填充步骤通过进气管进行,填充时间大于或等于180s。和现有技术相比,本发明能够充分吹扫、填充N2,尽可能的排除SiH4气体、并将亚甲硅烷基团聚物吹扫出来,避免其堵塞管路。
Description
技术领域
本发明涉及材料镀覆技术领域,尤其涉及一种延长LPCVD进气管使用寿命的方法及镀膜炉设备。
背景技术
LPCVD即低压化学气相沉积,是将反应气体在反应器内进行沉积反应时的操作压力,降低到大约133Pa以下的一种CVD反应。和常压的CVD相比,LPCVD设备有更低的综合成本、更高的产能和更好的薄膜性能,在薄膜制造过程中使用更为广泛。
常规LPCVD镀膜设备的进气方式通常为炉口和炉尾同时进气,对于存在SiH4进气的工序而言,由于SiH4在进气管中易受热分解,生成亚甲硅烷基的团聚物,形成一种棕黄色粉末,其反应式为:
式中,SiH2即亚甲硅烷基,(SiH2)x即亚甲硅烷基的团聚物粉末,当粉末积累到一定程度时会堵塞进气管,导致工艺不能完整运行,需要维护方可继续镀膜,增加了镀膜工艺的时间维护成本。
发明内容
为解决上述技术问题,本申请发明人对现有技术中进气管堵塞的原因进行分析,进一步对进气方法进行了改进设计,以期解决上述问题,本发明的发明目之一是提供一种延长LPCVD进气管使用寿命的方法,之二是提供该方法所使用的镀膜炉设备。
具体的技术方案在下方分别予以说明:
一种延长LPCVD进气管使用寿命的方法,所述进气管至少用于向镀膜炉设备内通入SiH4气体,所述镀膜炉设备上设置有抽气管,所述进气管在通入SiH4气体后,依次进行N2吹扫步骤和N2填充步骤;
其中,所述N2吹扫步骤通过所述进气管进行,吹扫时间大于或等于60s,以尽可能的将SiH4气体、亚甲硅烷基团聚物吹扫出来,避免其堵塞管路;
所述N2填充步骤通过所述进气管进行,填充时间大于或等于180s,并使得镀膜炉设备内的气压趋向于或等于外在环境的气压,填充N2,首先是尽可能排除镀膜炉设备内残余的SiH4气体,防止其在后续的加热状态下反应生成亚甲硅烷基团聚物,然后还能够消除掉镀膜炉设备内的真空状态,使其内外实现压力平衡,方便后续操作。
现有技术中的进气管通常为1/4英寸的细管,其容易被堵塞,申请人在此将进气管深入镀膜炉设备内的的部分替换为较粗的管路,譬如其内径可以为7~8mm,进一步优选的,这部分管路采用3/8英寸的不锈钢管,其内径约为7.525mm,增大管路的内径,不仅仅出于空间变大不易堵塞的考虑,其目的还在于:
较大内径的进气管路中,内部的气体不与管内壁相接触的部分也同步增加,气体本身为热的不良导体,也就是说,相较于1/4英寸的细管而言,3/8英寸不锈钢管对其内流动的SiH4气体的传热效率降低了,SiH4气体在3/8英寸的不锈钢管中,不易受镀膜炉设备内热量的影响,不容易生成亚甲硅烷基团聚物,这样也能有效缓解进气管路的堵塞情况。
优选的,从镀膜均匀性考量,所述进气管至少包括进气口靠近所述镀膜炉设备炉口处的炉口进气管、进气口位于所述镀膜炉设备中部的炉中进气管、以及进气口靠近所述镀膜炉设备炉尾处的炉尾进气管。
优选的,所述炉口进气管、炉中进气管和炉尾进气管均采用1/2英寸的不锈钢管,并在1/2英寸不锈钢管内衬有石英衬管;
这是发明对所属领域所做出的另一重要贡献,石英管本身较为常见,然而,石英管作为发明整体技术方案中的一环-与其他技术特征相配合,在发明的特定领域去解决特定的技术问题而言,则需要付出创造性的劳动;
具体而言:
首先,发明技术方案中的石英管属于石英细管,可由定制加工获得,不存在获取难度。
此处,发明人在“SiH4在进气管中易受热分解,生成棕黄色的亚甲硅烷基的团聚物”这一特定环境下,综合考虑了提升隔热效果、缩短SiH4气体与管内壁接触时间、以及提升吹扫效果三个方面-以期更好的解决进气管堵塞、维护成本高的技术问题:
提升隔热效果:石英材质的热传导系数即使在高温下也仅为2.0W/(m·K)左右,远低于不锈钢的15~20 W/(m·K),在SiH4气体的进气过程中,由于石英衬管的存在,炉内的热量较难通过进气管的管壁作用于SiH4气体本身,因此,SiH4不易受热-进而不易转化为亚甲硅烷基团聚物,堵塞物的生成量会明显降低;
缩短SiH4气体与管内壁接触时间:在SiH4气体的进气过程中,SiH4本身是通过管内壁受热的,而石英材质的粗糙度可以做到很低-表面可以做得很光滑,因为在石英玻璃的形成过程中,分子不会被迫以刚性晶体的几何形状排列,其分子可以遵循表面张力形成微观光滑的表面,相对而言,不锈钢材质想要达到镜面的光滑程度则要困难许多;石英衬管的光滑内壁使得SiH4气体在其上流动的阻力大大减小,与石英衬管内壁相邻的SiH4气体的流动速度有所提升,进而与管内壁接触的时长缩短,从这一角度也能够降低在进气管内时-炉内热量对SiH4气体本身的作用,从而减少亚甲硅烷基团聚物的生成;
提升吹扫效果:如上所述,石英衬管的光滑内壁使得甲硅烷基团聚物不易附着于其上,氮气的吹扫能够更容易的将堵塞物吹出,因此进气管更不容易堵塞。
因此,该技术方案通过一系列巧妙的构思,以增加石英衬管这一简单的改动,大大延长了设备因进气管堵塞而需要维护的周期,尤其是对于大规模产量-多台镀膜炉的工况而言,其维护成本的节约程度十分可观,取得了显著的有益效果。
优选的,所述炉口进气管、炉中进气管和炉尾进气管均从炉尾处深入到所述镀膜炉设备内;
所述炉口进气管的进气口深入所述镀膜炉设备内的距离占所述镀膜炉设备长度的3/5~4/5;所述炉中进气管的进气口深入所述镀膜炉设备内的距离占所述镀膜炉设备长度的2/5~5/8;所述炉尾进气管的进气口深入所述镀膜炉设备内的距离占所述镀膜炉设备长度的3/8~1/12。
优选的,所述进气管位于所述镀膜炉设备外的部分设置有隔膜阀;更优选的,所述隔膜阀相邻的设置于所述镀膜炉设备外;
隔膜阀关闭时能够尽可能避免由于SiH4气体的回流加重进气管的粉尘堵塞,因此,隔膜阀和镀膜炉设备腔室之间的间距需要尽可能的短。
优选的,所述镀膜炉设备的炉尾处设置有抽气管,所述抽气管的内径为80~120mm。
用于上述任一技术方案所述的方法中的镀膜炉设备。
综上所述,本发明所述的技术方案具有以下主要的有益效果:
和现有技术相比,本发明能够充分吹扫、填充N2,尽可能的排除SiH4气体、并将亚甲硅烷基团聚物吹扫出来,避免其堵塞管路。
同时,加宽的进气管其空间变大,不易堵塞,且其内的SiH4气体不易受镀膜炉设备内热量的影响,不容易生成亚甲硅烷基团聚物,也能有效缓解进气管路的堵塞情况。
并且,设置的隔膜阀,关闭时能够尽可能避免由于SiH4气体的回流加重进气管的粉尘堵塞。
进一步地或者更细节的有益效果将在具体实施方式中结合具体实施例进行说明。
附图说明
图1为实施例所述的镀膜炉设备的示意简图。
图2为实施例4所述的进气管在炉尾法兰上的分布结构示意图。
图中,1-炉口进气管,2-炉中进气管,3-炉尾进气管,4-抽气管、5-镀膜炉设备,6-炉口,7-炉尾。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的解释:
本申请实施例的技术方案所面临的核心技术问题来源于发明人对现有技术中技术问题的深入认识。
因此,在对技术问题深入认识的基础上,如何防止进气管堵塞、延长进气管的维护周期是发明人亟需解决的技术问题。
需要说明的是,实施例并不构成对本发明权利要求保护范围的限制,根据实施例所提供/证明的技术构思,所属技术领域技术人员能够合理预期的技术方案均应涵盖在本发明权利要求的保护范围内。
实施例所述的镀膜方法如下:
S1:镀膜炉设备内升温至合适温度,常压状态下,充氮气持续一段时间;
S2:通过抽气口将镀膜炉设备内抽真空至一定程度,真空捡漏;
S3:氧化:停止抽真空,通入氧气持续一段时间,停止通入氧气,持续加热一段时间;
S4:SiH4吹扫、抽真空:通过抽气口将镀膜炉设备内进行抽真空至一定程度,然后炉口、炉尾、炉中同时通入SiH4持续一段时间;
S5:表面沉积:炉口通入SiH4气体;炉中通入SiH4气体;炉尾通入SiH4气体;通过抽气口将镀膜炉设备内真空度调整一定程度,持续一段时间;
S6:SiH4抽空、吹扫:通过抽气口将镀膜炉设备内抽真空至一定程度,炉口、炉尾、炉中同时通入SiH4,关闭隔膜阀,持续一段时间;
S7:氮气吹扫:打开隔膜阀,通入氮气持续一段时间,真空泵停止工作,再持续通入氮气一段时间。
实施例1:
参考说明书附图1,本实施例所述的镀膜炉设备5为定制的加热炉,用于材料镀膜,加热炉的长度为4.2m,炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3均采用3/8英寸的不锈钢管,实际内径约7.525mm,从炉尾7处深入炉腔内,炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3的进气口深入镀膜炉设备5内的距离分别为为3000±10mm、2100±10mm和400±10mm;炉尾7处还设置有向外抽气以形成真空环境的抽气管4,抽气管4的内径为120mm。
炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3同时向炉腔内通入SiH4工艺气体,鉴于其出气口分别位于炉口6、炉中和炉尾7附近,能够较为均匀的对炉腔内的片材进行镀膜,其中,炉尾进气管3不可靠炉尾7太近,否则输入的SiH4工艺气体还未来得及反应便被抽气管4抽出,因此其深入距离设置为400mm左右较为合适。
硅片的镀膜方法如下:
S1:镀膜炉设备内升温至605℃,常压状态下,充氮气5000ml,持续时间370S;
S2:通过抽气口将镀膜炉设备内抽真空至10torr,真空捡漏;
S3:氧化:停止抽真空,通入氧气30000ml,持续时间500S后,停止通入氧气,持续加热700S;
S4:SIH4吹扫、抽真空:通过抽气口将镀膜炉设备内抽真空至10torr,然后炉口、炉尾、炉中同时通入SIH4各500ml,持续时间860S;
S5:表面沉积:炉口通入SIH4气体,580ml;炉中通入SIH4气体,350ml;炉尾通入SIH4气体,130ml;通过抽气口将镀膜炉设备内真空度调整至180torr,持续时间2000S;
S6:SIH4抽空、吹扫:通过抽气口将镀膜炉设备内抽真空至10torr,炉口、炉尾、炉中同时通入SIH4各500ml,关闭隔膜阀,持续时间120S;
S7:氮气吹扫:打开隔膜阀,通入氮气1000ml,持续时间60S后,真空泵停止工作,持续通入氮气3000ml,时间180S。
在通入SiH4工艺气体后,炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3同时向炉腔内吹扫氮气,以将SiH4气体、亚甲硅烷基团聚物吹扫出来,避免其堵塞管路,炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3同时向炉腔内填充氮气,尽可能排除镀膜炉设备内残余的SiH4气体,防止其在后续的加热状态下反应生成亚甲硅烷基团聚物,然后还能够消除掉镀膜炉设备内的真空状态,使其内外实现压力平衡,方便后续炉口开门。
其中,进气管位于镀膜炉设备外的部分相邻的设置有隔膜阀,尽可能避免由于SiH4气体的回流加重进气管的粉尘堵塞。
单根进气管的流量可用来监控其是否被堵塞。
本实施例对设备因进气管堵塞而需要维护的周期大于等于3个月,大大延长了维护周期,节约了时间成本和维护成本。
实施例2:
本实施例与实施例1的不同之处在于:炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3均采用1/2英寸的不锈钢管,并在1/2英寸不锈钢管内衬有内径为7.525mm石英衬管,该石英衬管属于石英细管,可由定制加工获得。
此处,发明人在“SiH4在进气管中易受热分解,生成棕黄色的亚甲硅烷基的团聚物”这一特定环境下,综合考虑了提升隔热效果、缩短SiH4气体与管内壁接触时间、以及提升吹扫效果三个方面以期更好的解决进气管堵塞-维护成本高的技术问题,具体而言:
提升隔热效果:石英材质的热传导系数即使在高温下也仅为2.0W/(m·K)左右,远低于不锈钢的15~20 W/(m·K),在SiH4气体的进气过程中,炉内的热量较难通过进气管的管壁作用于SiH4气体本身,因此,SiH4不易受热转化为亚甲硅烷基团聚物,堵塞物的生成量会明显降低;
缩短SiH4气体与管内壁接触时间:在SiH4气体的进气过程中,SiH4本身是通过管内壁受热的,而石英材质的粗糙度可以做到很低,因为在石英玻璃的形成过程中,分子不会被迫以刚性晶体的几何形状排列,其分子可以遵循表面张力形成微观光滑的表面,相对而言,不锈钢材质想要达到镜面的光滑程度则要困难许多;石英衬管的光滑内壁使得SiH4气体在其上流动的阻力大大减小,与石英衬管内壁相邻的SiH4气体的流动速度有所提升,进而与管内壁接触的时长缩短,从这一角度也能够降低在进气管内时-炉内热量对SiH4气体本身的作用,从而减少亚甲硅烷基团聚物的生成;
提升吹扫效果:如上所述,石英衬管的光滑内壁使得甲硅烷基团聚物不易附着于其上,氮气的吹扫能够更容易的将堵塞物吹出,因此进气管更不容易堵塞。
本实施例对设备因进气管堵塞而需要维护的周期可达到3个季度,相对于实施例1而言,维护周期进一步延长,时间成本和维护成本进一步得到节约。
实施例3:
本实施例与实施例1的不同之处在于:炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3均采用1/4英寸的不锈钢管;
实际操作中,每隔21~25天,进气管就会发生堵塞,需要对镀膜炉设备5进行维护。
实施例4:
本实施例与实施例1的不同之处在于:炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3的数量各为两根,其中:
两根炉口进气管1对称的分布在炉口法兰最下部的两侧;
两根炉中进气管2对称的分布在炉口法兰下部的两侧,且位于炉口进气管1的上方;
两根炉尾进气管3对称的分布在炉口法兰上部的两侧;
这样设置的目的在于使通入气体不仅在镀膜炉设备5的轴向方向上均匀分布,还能够在其径向方向上均匀分布;
镀覆后,覆膜膜厚的均匀性为:
片内均匀性≤±4%,片间均匀性≤±4%,批间均匀性≤±3%,膜厚均匀性的测试方法同GB/T 40279-2021硅片表面薄膜厚度的测试光学反射法中提到的测试方法。
对比例:
与实施例1的不同之处在于:炉口进气管1、炉中进气管2和炉尾进气管3均采用1/4英寸的不锈钢管;
并且,S7为:氮气吹扫:打开隔膜阀,通入氮气500ml,持续时间30S后,真空泵停止工作,持续通入氮气3000ml,时间90S。
对比例也是作为本发明改进基础的现有技术;
实际操作中,每隔7~10天,进气管-尤其是主要是炉尾进气管3-就会发生堵塞,需要对镀膜炉设备5进行维护,维护周期短,设备运行的时间成本高、维护成本高。
在本说明书的描述中,参考术语“实施例”、“基础实施例”、“优选实施例”、“其他实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种延长LPCVD进气管使用寿命的方法,所述进气管至少用于向镀膜炉设备(5)内通入SiH4气体,所述镀膜炉设备(5)上设置有抽气管(4),其特征在于:
所述进气管在通入SiH4气体后,依次进行N2吹扫步骤和N2填充步骤;
其中,所述N2吹扫步骤通过所述进气管进行,吹扫时间大于或等于60s;
所述N2填充步骤通过所述进气管进行,填充时间大于或等于180s,并使得镀膜炉设备(5)内的气压趋向于或等于外在环境的气压。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述进气管的内径为7~8mm。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述进气管的内径为7.525mm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述进气管至少包括进气口靠近所述镀膜炉设备(5)炉口(6)处的炉口进气管(1)、进气口位于所述镀膜炉设备(5)中部的炉中进气管(2)、以及进气口靠近所述镀膜炉设备(5)炉尾(7)处的炉尾进气管(3)。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述炉口进气管(1)、炉中进气管(2)和炉尾进气管(3)均采用1/2英寸的不锈钢管,并在1/2英寸不锈钢管内衬有石英衬管。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述炉口进气管(1)、炉中进气管(2)和炉尾进气管(3)均从炉尾(7)处深入到所述镀膜炉设备(5)内,其中:
所述炉口进气管(1)的进气口深入所述镀膜炉设备(5)内的距离占所述镀膜炉设备(5)长度的3/5~4/5;
所述炉中进气管(2)的进气口深入所述镀膜炉设备(5)内的距离占所述镀膜炉设备(5)长度的2/5~5/8;
所述炉尾进气管(3)的进气口深入所述镀膜炉设备(5)内的距离占所述镀膜炉设备(5)长度的3/8~1/12。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述镀膜炉设备(5)的长度为4.2m;
所述炉口进气管(1)的进气口深入所述镀膜炉设备(5)内的距离为3000±10mm;所述炉中进气管(2)的进气口深入所述镀膜炉设备(5)内的距离为2100±10mm;所述炉尾进气管(3)的进气口深入所述镀膜炉设备(5)内的距离为400±10mm。
8.根据权利要求1中任一项所述的方法,其特征在于:所述镀膜炉设备(5)的炉尾(7)处设置有抽气管(4),所述抽气管(4)的内径为120~140mm。
9.镀膜炉设备,其特征在于:为权利要求2~8中任一项所述的方法中用到的镀膜炉设备。
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