CN116355335A - 一种聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及改性氟材料领域，公开了一种聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，该二元组合物材料包括，50‑99.95质量份聚四氟乙烯，0.05～50质量份微晶石墨；该二元组合物材料可通过缠绕或者粉末压制烧结的方式制备获得导电性优良的改性聚四氟乙烯内衬管道或者改性聚四氟乙烯内衬反应釜，对于化学生成中有机生成中静电的消除，化工车间现场消防安全系数的提高，具有积极显著的意义。
Description
技术领域
本发明涉及改性氟材料领域，公开了一种聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料
背景技术
聚四氟乙烯是由四氟乙烯聚合生成的高分子聚合物，是一种应用广泛的工程塑料产品，具备优良的理化性质，如：化学稳定性、耐高低温特性、耐腐蚀性、高润滑性等。自被发现以来，聚四氟乙烯已被广泛应用于人类生产生活的各方面，如：机械加工、石油化工、航空航天、医疗卫生等，可制作成为涂层材料、自润滑材料、生物医疗替代品等产品，在工业发展中发挥着十分重要的作用。尽管聚四氟乙烯具备上述诸多优点，但是本身还是存在一些性能缺陷，如：导热性能差、机械性能不佳、耐磨性能差、导电性差等。在实际应用场景中，这些性能缺陷会影响聚四氟乙烯工件的使用情况和寿命，极大地限制其应用在更多的场景中。
例如，在有机反应中，物料常常因为机械操作如搅拌而带上静电，工业生产常用的抗静电手段为在内衬氟塑料法兰两侧接入铜丝跨接线，但该手段存在一定缺陷，如铜丝因偶然原因断开，而有机物料流的静电无法导出至接地线，当人员接触管道或者反应/存储器皿时，在可燃气体或者挥发性物料存在的情况下，往往容易因为静电释放造成火宅，使用聚四氟乙烯内衬容器时，因其导电性不佳，容易发生上述危险。
为克服聚四氟乙烯的缺点，主要的渠道是通过填充改性，例如申请公布号为CN109825012A、发明名称为“一种改性聚四氟乙烯复合材料及其制备方法”的中国专利中，公开了一种改性聚四氟乙烯复合材料及其制备方法，选择经表面改性的云母填充聚四氟乙烯，并复合填充石墨、二硫化钼及聚醚醚酮，利用多组分间的协同改善效应，实现高回弹与耐磨损的兼容。该发明专利采用层状结构的云母、二硫化钼和石墨(一般意义上指的是层状结构的鳞片石墨)，发挥纳米层片的作用及协同效应。但作为复合材料应用上还可以进一步拓展领域和空间，例如一些对色差有要求的复合膜材料，多种填充材料的异相结晶成核引起结晶形态和晶型差异表现出膜材料色差难以控制、层状结构填料的各向异性对膜材料拉伸成膜时取向引发色差等效应，不宜采用层状结构填料、不宜多组分填料。宜采用单填料、各向同性填料等。
发明内容
本发明为了克服现有技术中存在的问题和缺陷，发明人提出一种拉伸成膜后色差小，作为内衬材料时导电性强，生产中安全系数高的改性聚四氟乙烯材料。
本发明第一方面提出一种聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，该二元组合物材料是一种由聚四氟乙烯和微晶石墨组成的双组分复合材料。
在一些实施例中，对于聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述复合材料为复合粉体颗粒、复合膜材料、复合烧结片材任一。
在一些实施例中，对于聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述二元组合物材料包括，50～99.95质量份的聚四氟乙烯，0.05～50质量份的微晶石墨。
在一些实施例中，对于聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述微晶石墨为具有各向同性的球形晶质结构的微晶石墨。
在一些实施例中，对于聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述微晶石墨纯度为90％～99.9％，粒径为1～10μm，尤其优选1.5μm。
在一些实施例中，对于聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述用于制备聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料的聚四氟乙烯原料为浓缩分散乳液或分散母液，所述分散乳液采购自福建三农新材料有限公司，型号为浓缩分散液MF-4DA，所述分散母液采购自福建三农新材料有限公司，成分为聚四氟乙烯和水。
在一些实施例中，对于聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述的浓缩分散乳液的固含量为重量百分比10％～90％，优选50％～80％；分散母液的固含量为重量百分比10％～80％，优选20％～60％。
在一些实施例中，对于聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述二元组合物材料断裂伸长率为353.16％～371.83％，和/或所述二元组合物材料导热系数为0.2454～0.2673W/m·k，和/或所述二元组合物材料耐热性指数为251.93～272.54℃，和/或所述二元组合物材料电导率为1.36～3.59×10-7S/m。
发明人第二方面提出一种容器，所述容器包括金属层与内衬，所述内衬为第一方面所述聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，和/或所述金属层为钛、铁、铜、铝及其合金的一种或多种，和/或所述金属容器选自管道、反应釜。
发明人第三方面提出第二方面所述容器的制备，包括：
S1：将第一方面所述聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料压制成为棒材，
S2：车床削割成薄膜，缠绕至管状模具上，再缠绕无碱玻璃丝带，
S3：送入烧结炉，在300-350℃下烧结成型，优选300℃，冷却，脱模，套入钢管，翻边完成内衬聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料的钢管。
本发明与现有技术相比较，主要存在以下优点：
(1)本发明首次提出使用微晶石墨作为填料，用于填充改性聚四氟乙烯。所述微晶石墨区别于广义上的石墨。广义上的石墨是指鳞片石墨，具有各向异性的层状结构，而所述微晶石墨是特指具有各向同性的球形晶质结构的微晶石墨。
(2)本发明可使聚四氟乙烯材料导电性能有大幅提高，在金属管道内衬、反应釜内衬中具有应用价值，能够消除有机物料生产中的带电情况，将静电由外壳传导至接地线。同时，改性聚四氟乙烯材料的热学、力学等方面性能也有一定提升。
(3)本发明在改性的过程中，只选用微晶石墨单一填料，所得二元组合物材料宏观型貌无色差；而现有部分技术方案选用多种不同填料，如云母、聚醚醚酮等，所得多元组合物材料存在明显色差。对一些有色差要求的复合膜材料来说，多种填充材料的异相结晶成核引起结晶形态和晶型差异表现出膜材料色差难以控制，层状结构填料的各向异性对膜材料拉伸成膜时易发生取向引发色差等效应，宜采用单填料、各向同性填料。而本发明制备的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，其中微晶石墨为具有各向同性的球形晶质结构的微晶石墨，其各向同性的特点使其适宜在本处使用，可以有效防止色差产生。
术语定义：
在本文的上文中，无论是否使用“大约”或“约”等字眼，所有在此公开了的数字均为近似值。基于公开的数字，每一个数字的数值有可能会出现±10％以下的差异或者本领域人员认为的合理的差异，如±1％、±2％、±3％、±4％或±5％的差异。
术语“和/或”应理解为意指可选项中的任一项或可选项中的任意两项或多项的组合。
附图说明
图1示本发明聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料复合颗粒的SEM图
图2示本发明聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料复合微孔膜的SEM图
图3示本发明经高温处理后的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料烧结片材的SEM图
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，该二元组合物材料各组分的配比为聚四氟乙烯：99份；微晶石墨：1份，聚四氟乙烯浓缩分散乳液的固含量为60％，微晶石墨的纯度为99％，平均粒径为1.5μm。该二元组合物材料与纯聚四氟乙烯材料相比，导热系数提升了48.43％、导电能力提升了7046.7倍，拉伸强度提高了6.04％，制备的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料宏观形貌呈现白灰色，无色差现象。
实施例2
一种聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，该二元组合物材料各组分的配比为聚四氟乙烯：98份；微晶石墨：2份，聚四氟乙烯分散母液的固含量为25％，微晶石墨的纯度为98％，平均粒径为2μm。制备的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料宏观形貌不存在明显色差，该二元组合物材料与纯聚四氟乙烯材料相比，导热系数提升了55.41％、导电能力提升了11998.7倍，拉伸强度提高了1.15％。
实施例3
一种聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，该二元组合物材料各组分的配比为聚四氟乙烯99.5份；微晶石墨：0.5份，聚四氟乙烯浓缩分散乳液的固含量为22％，微晶石墨的纯度为99.9％，平均粒径为1μm。该二元组合物材料与纯聚四氟乙烯材料相比，导热系数提升了42.67％、导电能力提升了4539倍，拉伸强度提高了3.76％，制备的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料宏观形貌不存在明显色差。
实施例4
缠绕法制备内衬聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料的钢管
本发明实施例1-3聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料颗粒，通过压塑机压制成为棒材，车床削割成薄膜，缠绕至10cm直径的管状模具上，达到2cm厚，再缠绕3-4层约0.5cm厚的无碱玻璃丝带，最外层用铁丝扎紧，送入烧结炉，在300℃下烧结成型，烧结后用水冷却，脱模，套入钢管，翻边完成内衬聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料的钢管。
实施例5
粉末压制成型制备内衬聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料的反应釜
将实施例1-3的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料颗粒均匀疏松的填在橡皮带与钛反应釜器壁之间，然后在橡皮袋内施加液压，使橡皮带向器壁扩张，利用橡皮袋传递压力，水做加压介质，使橡皮带与管件，器壁之间的聚四氟乙烯均匀的受压，将组合物压实成为预制件，将预制件在300℃下烧结成型，制备成为内衬聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，厚度为2cm的反应釜容器。
实施例5制备的反应釜的内衬材料相关参数如表1，其中实施例1～3二元组合物材料分别制备反应釜内衬材料A～C，纯聚四氟乙烯内衬与实施例5反应釜内衬A～C的性能参数对比如表1。
表1
以上实施例各项性能的测试方法如下：
导热性能。使用Hot Disk TPS 2500S导热系数仪测定材料导热系数，使用SDTQ600同步热分析仪测定材料热分解失重过程。
导电性能。使用RTS-9双电测四探针测试仪测定材料电导率。
力学性能。使用AGS-X 5KN电子万能实验机测定材料抗拉强度和断裂伸长率。
对比例1
一种聚四氟乙烯/微晶石墨/云母三元组合物材料，该三元组合物材料各组分的配比为聚四氟乙烯98份；微晶石墨：1份；云母：1份。聚四氟乙烯分散乳液的固含量为22％，微晶石墨的纯度为99％，平均粒径为1.5μm，云母的平均粒径为5μm。制备的三元组合物材料宏观形貌存在色差，具体表现为三元组合物材料表面呈现出明暗交错的黑白条纹。
对比例2
一种聚四氟乙烯/微晶石墨/聚醚醚酮三元组合物材料，该三元组合物材料各组分的配比为聚四氟乙烯98份；微晶石墨：1份；聚醚醚酮：1份。聚四氟乙烯分散母液的固含量为25％，微晶石墨的纯度为99％，平均粒径为2μm，聚醚醚酮的平均粒径为20μm。制备的三元组合物材料宏观形貌存在色差，具体表现为三元组合物材料表面呈现出大小不均的暗黄色块。
对比例3
一种聚四氟乙烯/微晶石墨/云母/聚醚醚酮四元组合物材料，该四元组合物材料各组分的配比为聚四氟乙烯94份；微晶石墨：2份；聚醚醚酮：2份；云母：2份。聚四氟乙烯分散乳液的固含量为60％，微晶石墨的纯度为99％，平均粒径为1μm，聚醚醚酮的平均粒径为20μm，云母的平均粒径为2μm。制备的四元组合物材料宏观形貌存在色差，具体表现为四元组合物材料表面存在混乱的杂色团。
结论分析：
从实施例1-3与对比例1-3可以看出，本发明提供的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，采用各向同性的球形晶质结构的微晶石墨为填料，其各向同性的特点可以有效防止色差产生，克服了因多种填充材料异相结晶成核、层状结构填料的各向异性使材料拉伸成膜时发生取向而导致的色差等效应。
同时通过表1还能看出，本发明提供的以聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料作为内衬的反应釜，导电性能远远大于纯聚四氟乙烯材料，使静电能够通过设备外层金属部分——跨接线——接地线路传导至电零位，对于现场防止物料带电，消防安全具有积极意义。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，其特征在于，该二元组合物材料是一种由聚四氟乙烯和微晶石墨组成的双组分复合材料。
2.根据权利要求1任一所述聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述复合材料为复合粉体颗粒、复合膜材料、复合烧结片材任一。
3.根据权利要求1-2任一所述聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，其特征在于，二元组合物材料包括，50～99.95质量份的聚四氟乙烯，0.05～50质量份的微晶石墨。
4.根据权利要求1-3任一所述的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，其特征在于，所述微晶石墨为具有各向同性的球形晶质结构的微晶石墨。
5.根据权利要求1-4任一所述的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，其特征在于，所述微晶石墨纯度为90％～99.9％，粒径为1～10μm，尤其优选1.5μm。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，其特征在于，所述用于制备聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料的聚四氟乙烯原料为浓缩分散乳液或分散母液。
7.根据权利要6所述的聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，所述的浓缩分散乳液的固含量为重量百分比10％～90％，优选50％～80％；分散母液的固含量为重量百分比10％～80％，优选20％～60％。
8.根据权利要求1-7任一所述聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，其特征在于，所述二元组合物材料断裂伸长率为353.16～371.83％，和/或所述二元组合物材料导热系数为0.2454～0.2673W/m·k，和/或所述二元组合物材料耐热性指数为251.93～272.54℃，和/或所述二元组合物材料电导率为1.36～3.59×10-7S/m。。
9.一种容器包括金属层与内衬，其特征在于，所述内衬为权利要求1-6任一聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料，和/或所述金属层为钛、铁、铜、铝及其合金的一种或多种，和/或所述金属容器选自管道、反应釜。
10.一种权利要求9所述管道的制备，包括：
S1：权利要求1-6任一所述聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料压制成为棒材，
S2：车床削割成薄膜，缠绕至管状模具上，再缠绕无碱玻璃丝带，
S3：送入烧结炉，在300-350℃下烧结成型，优选300℃，冷却，脱模，套入钢管，翻边完成内衬聚四氟乙烯/微晶石墨二元组合物材料的钢管。
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