CN116355109A - 一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法及其制备的氧化淀粉 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧化淀粉生产技术领域，本发明公开了一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，所述方法包括依次采用双氧化和次氯酸钠进行氧化反应，所述双氧水氧化淀粉的醛基≥0.6%后，再采用次氯酸钠进行氧化。本发明采用双氧水先将淀粉中羟基氧化成醛基，然后在进行次氯酸钠进行氧化，将醛基氧化成羧基，次氯酸钠用量大大的降低，同时降低了生产过程形成污水的COD和盐分含量，减轻了污水处理的压了和费用。
Description
技术领域
本发明属于氧化淀粉生产技术领域，尤其涉及一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法及其制备的氧化淀粉。
背景技术
淀粉是可再生资源，广泛存在于大自然中，随着工业技术的发展，原淀粉应用受到了限制，所以人们对淀粉进行了不同方式的改性，也就是通常所说的变性淀粉，而氧化淀粉是在工业中使用量比较大的一种变性淀粉，特别是次氯酸钠氧化淀粉，是最普遍、实用性比较强的一种氧化淀粉，因与原淀粉比较，糊液透明度好，粘度低，粘结力强，不易凝胶，大量用于纺织和造纸行业。
次氯酸钠氧化淀粉用途比较广，主要是生产的氧化淀粉羧基含量比较高，羧基含量可以与纤维进行粘合，所以在造纸、纺织行业很受欢迎，但是在实际生产中，次氯酸钠氧化淀粉存在工艺产生废水中盐分高、COD高、环境污染严重、污水处理困难且费用高等缺点，这些问题制约了次氯酸钠氧化淀粉的生产。而双氧水氧化淀粉，糊化后胶液流动性差，糊液不透明，氧化后主要是生产醛基，在下游行业使用受到限制。
为此，能够提供一种氧化淀粉品质好、氧化剂使用少以及产生的污水盐分少的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，为了解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，依次采用双氧化和次氯酸钠进行氧化反应。
本发明使用双氧化剂进行氧化反应，有效综合了单一氧化剂氧化淀粉的优点，主要是淀粉分子D-葡萄糖基在双氧水氧化剂作用下，葡萄糖单元上C位上的羟基被氧化成醛基，然后在进一步用次氯酸钠将氧化成羧基，制备的氧化淀粉因羧基含量高，粘结力强，广泛应用于造纸和纺织行业。
优选的，所述双氧水氧化淀粉的醛基≥0.6%后，再采用次氯酸钠进行氧化。
当醛基含量低于0.6时，为了达到成品的粘度值，后续需要增大次氯酸钠量，增加了污水的COD和盐分，给污水处理带来负担。
优选的，所述双氧水的加入量为：浓度为27.5%的双氧水加入淀粉质量的2.6%。
当加入双氧水的量小于2.6%时，氧化淀粉的醛基比较小，后续消耗的次氯酸钠量增加，同时增加污水COD和盐分，加入量大于2.6%时，淀粉反应生成的醛基多，降低淀粉成品白度和糊液的透明度。
优选的，所述双氧水的氧化温度为45-50℃，pH值为8.0-8.5。
当温度低于45℃时，PH值低于8时，反应速度慢，降低生产效率，温度高于50℃时，反应形成的可溶性淀粉增加，降低收率，增加污水COD，PH值高于8.5时，双氧水在碱性条件下分解，增加药品消耗。
优选的，所述次氯酸钠的加入量为：有效率含量为13%的次氯酸钠200㎏/吨淀粉，次氯酸钠的加入量时根据淀粉粘度值决定。
优选的，所述次氯酸钠的氧化温度为43-45℃。
本发明限定温度为次氯酸钠与淀粉反应的最佳温度，低于此温度反应速度缓慢，降低生产效率，高于该温度，淀粉颗粒膨胀，容易形成可溶性淀粉，增加污水COD。
优选的，所述次氯酸钠的加入方法为：调节反应溶液pH值至7.5-7.6，以1500-1800㎏/h速度加入所述次氯酸钠，当所述反应溶液PH值升高到9.5-10.00时，所述次氯酸钠加入速度降低到500-800㎏/h，当PH值开始下降时，所述次氯酸钠加入速度提高到2000-2500㎏/h，直到所述次氯酸钠加完为止。
次氯酸钠加入速度是由淀粉乳PH值制约，充分的保证了次氯酸钠在碱性条件下与淀粉中的醛基反应生成羧基。
优选的，所述方法的具体步骤为：
（1）将淀粉乳调pH值至8.0-8.5，加入双氧水同时将所述淀粉乳升温至45-50℃，检测所述淀粉乳中醛基含量，当淀粉中醛基≥0.6%时，给淀粉乳降温到43-45℃；
（2）将步骤（1）得到的所述淀粉乳调pH值至7.5-7.6后，以1500-1800㎏/h速度加入所述次氯酸钠，当所述淀粉乳PH值升高到9.50-10.00时，所述次氯酸钠加入速度降低到500-800㎏/h，当所述淀粉乳PH值开始下降时，所述次氯酸钠加入速度提高到2000-2500㎏/h，直到所述次氯酸钠加完为止，所述次氯酸钠反应完全后，调节pH值至5.5-6.5，将所述淀粉乳离心、洗涤和干燥，得到氧化淀粉。
优选的，所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、黑麦淀粉、燕麦淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、糯米淀粉中的一种或几种的混合物。
优选的，步骤（1）所述淀粉乳的浓度为38-40%；
步骤（1）和步骤（2）所述pH值调节采用氢氧化钠溶液。
本发明采用氢氧化钠为PH值的调节剂，不增加其他的有机和无机化工原料，方便污水处理。
优选的，步骤（2）所述干燥至成品水分含量≤14％。
如上述所述方法制备得到的氧化淀粉。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明采用双氧水先将淀粉中羟基氧化成醛基，然后在进行次氯酸钠进行氧化，将醛基氧化成羧基，次氯酸钠用量大大的降低，同时降低了生产过程形成污水的COD和盐分含量，减轻了污水处理的压了和费用；
（2）本发明采用两种氧化剂进行氧化淀粉，产品指标能够完全达到单一次氯酸钠氧化淀粉品质，能够完全满足下游客户的使用；
（3）本发明前期采用双氧水作为氧化剂，双氧水在氧化过程中，并不形成无机盐类存在于物料中，减少污水中的盐分。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种双氧化剂制备氧化淀粉的方法,包括以下步骤：
（1）称取1000g淀粉加入水中，配制成浓度40%淀粉乳，搅拌均匀，用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至8.0，快速的向淀粉乳中加入淀粉质量2.6wt%双氧水（浓度为27.5%的双氧水），同时将淀粉乳升温50℃，检测淀粉中醛基含量，当淀粉中醛基0.6%时，给淀粉乳降温到43℃；
（2）用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至7.50，停止加氢氧化钠，加入次氯酸钠，次氯酸钠用量为200㎏/吨淀粉(有效率含量为13%），以1500㎏/h速度加入次氯酸钠，当淀粉乳PH值升高到9.50时，次氯酸钠加入速度降低到500㎏/h，整个系统的PH值开始下降时，次氯酸钠加入速度提高到2500㎏/h,直到次氯酸钠加完为止，在整个过程中，保持淀粉乳温度43℃，用碘化钾试纸检测次氯酸钠反应完全后，加入盐酸，调节pH值至5.50；
（3）将产物离心，洗涤，干燥，得到氧化淀粉成品水分含量13.8%。
实施例2
一种双氧化剂制备氧化淀粉的方法,包括以下步骤：
（1）称取1000g淀粉加入水中，配制成浓度38%淀粉乳，搅拌均匀，用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至8.50，快速的向淀粉乳中加入淀粉质量2.6wt%双氧水（浓度为27.5%的双氧水），同时将淀粉乳升温45℃，检测淀粉中醛基含量，当淀粉中醛基0.65%时，给淀粉乳降温到45℃；
（2）用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至7.60，停止加氢氧化钠，加入次氯酸钠，次氯酸钠用量为200㎏/吨淀粉(有效率含量为13%），以1800㎏/h速度加入次氯酸钠，当淀粉乳PH值升高到10.00时，次氯酸钠加入速度降低到800㎏/h，整个系统的PH值开始下降时，次氯酸钠加入速度提高到2000㎏/h,直到次氯酸钠加完为止，在整个过程中，保持淀粉乳温度45℃，用碘化钾试纸检测次氯酸钠反应完全后，加入盐酸，调节pH值至6.50；
（3）将产物离心，洗涤，干燥，得到氧化淀粉成品水分含量为13.0%。
实施例3
一种双氧化剂制备氧化淀粉的方法,包括以下步骤：
（1）称取1000g淀粉加入水中，配制成浓度39%淀粉乳，搅拌均匀，用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至8.30，快速的向淀粉乳中加入淀粉质量2.6wt%双氧水（浓度为27.5%的双氧水），同时将淀粉乳升温48℃，检测淀粉中醛基含量，当淀粉中醛基0.7%时，给淀粉乳降温到44℃；
（2）用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至7.55，停止加氢氧化钠，加入次氯酸钠，次氯酸钠用量为200㎏/吨淀粉(有效率含量为13%），以1700㎏/h速度加入次氯酸钠，当淀粉乳PH值升高到9.70时，次氯酸钠加入速度降低到600㎏/h，整个系统的PH值开始下降时，次氯酸钠加入速度提高到2300㎏/h,直到次氯酸钠加完为止，在整个过程中，保持淀粉乳温度44℃，用碘化钾试纸检测次氯酸钠反应完全后，加入盐酸，调节pH值至6.00；
（3）将产物离心，洗涤，干燥，得到氧化淀粉成品水分含量为13.2%。
对比例1（单一次氯酸钠氧化剂）
（1）称取1000g淀粉加入水中，配制成浓度40%淀粉乳，搅拌均匀，用用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至7.55，停止加氢氧化钠，加入次氯酸钠，次氯酸钠用量为400㎏/吨淀粉(有效率含量为13%），以1700㎏/h速度加入次氯酸钠，当淀粉乳PH值升高到9.70时，次氯酸钠加入速度降低到600㎏/h，整个系统的PH值开始下降时，次氯酸钠加入速度提高到2300㎏/h,直到次氯酸钠加完为止，在整个过程中，保持淀粉乳温度44℃，用碘化钾试纸检测次氯酸钠反应完全后，加入盐酸，调节pH值至6.00；
（2）将产物离心，洗涤，干燥，得到氧化淀粉成品水分含量为13.0%。
对比例2（单一双氧水氧化剂）
（1）称取1000g淀粉加入水中，配制成浓度40%淀粉乳，搅拌均匀，用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至8.30，快速的向淀粉乳中加入淀粉质量9wt%双氧水（浓度为27.5%的双氧水），同时将淀粉乳升温48℃，检测淀粉中粘度达到8.4mpa.s，淀粉乳降温到43℃；
（2）将产物离心，洗涤，干燥，得到氧化淀粉成品水分含量为13.3%。
对比例3（先次氯酸钠氧化再双氧水氧化）
（1）称取1000g淀粉加入水中，配制成浓度40%淀粉乳，搅拌均匀，用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至7.50，停止加氢氧化钠，加入次氯酸钠，次氯酸钠用量为200㎏/吨淀粉(有效率含量为13%），以1500㎏/h速度加入次氯酸钠，当淀粉乳PH值升高到9.50时，次氯酸钠加入速度降低到500㎏/h，整个系统的PH值开始下降时，次氯酸钠加入速度提高到2500㎏/h,直到次氯酸钠加完为止，在整个过程中，保持淀粉乳温度43℃，用碘化钾试纸检测次氯酸钠反应完全后；
（2）用浓度为3%的氢氧化钠溶液调pH值至8.0，快速的向淀粉乳中加入淀粉质量2.6wt%双氧水（浓度为27.5%的双氧水），同时将淀粉乳升温50℃，检测淀粉粘度达到8.0mpa.s，给淀粉乳降温到43℃；
（3）将产物离心，洗涤，干燥，得到成品水分13.4%。
实施例和对比例数据对比，结果如下表1所示，
表1 实施例和对比例产品和污水检测结果
| 对比项目 | 成品羧基含量(%) | 粘度(mpa.s) | 污水COD | 污水盐分（电导率表示）（us/cm） |
| 实施例1 | 0.83 | 8.3 | 15500 | 24340 |
| 实施例2 | 0.84 | 8.2 | 16500 | 22150 |
| 实施例3 | 0.87 | 8.0 | 14500 | 23480 |
| 对比例1 | 0.80 | 8.6 | 30800 | 36630 |
| 对比例2 | 0.20 | 8.4 | 17500 | 22600 |
| 对比例3 | 0.45 | 8.0 | 17000 | 28300 |
从表一的结果可以看出，制备同样大小的氧化淀粉粘度，对比例2和对比例3中的羧基含量较低，实施例1、实施例2、实施例3和对比例1中的羧基含量高，再对比生产过程污水中的COD和盐分，实施例均低于对比例1，所以从整体效果综合评价，实施例优于对比例。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，依次采用双氧化和次氯酸钠进行氧化反应。
2.根据权利要求1所述的一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，所述双氧水氧化淀粉的醛基≥0.6%后，再采用次氯酸钠进行氧化。
3.根据权利要求1所述的一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，所述双氧水的加入量为：浓度为27.5%的双氧水加入淀粉质量的2.6%。
4.根据权利要求1所述的一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，所述双氧水的氧化温度为45-50℃，pH值为8.0-8.5。
5.根据权利要求1所述的一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，所述次氯酸钠的加入量为：有效率含量为13%的次氯酸钠200㎏/吨淀粉。
6.根据权利要求1所述的一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，所述次氯酸钠的氧化温度为43-45℃。
7.根据权利要求5所述的一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，所述次氯酸钠的加入方法为：调节反应溶液pH值至7.5-7.6，以1500-1800㎏/h速度加入所述次氯酸钠，当所述反应溶液PH值升高到9.5-10.00时，所述次氯酸钠加入速度降低到500-800㎏/h，当PH值开始下降时，所述次氯酸钠加入速度提高到2000-2500㎏/h，直到所述次氯酸钠加完为止。
8.根据权利要求1所述的一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：
（1）将淀粉乳调pH值至8.0-8.5，加入双氧水同时将所述淀粉乳升温至45-50℃，检测所述淀粉乳中醛基含量，当淀粉中醛基≥0.6%时，给淀粉乳降温到43-45℃；
（2）将步骤（1）得到的所述淀粉乳调pH值至7.5-7.6后，以1500-1800㎏/h速度加入所述次氯酸钠，当所述淀粉乳PH值升高到9.50-10.00时，所述次氯酸钠加入速度降低到500-800㎏/h，当所述淀粉乳PH值开始下降时，所述次氯酸钠加入速度提高到2000-2500㎏/h，直到所述次氯酸钠加完为止，所述次氯酸钠反应完全后，调节pH值至5.5-6.5，将所述淀粉乳离心、洗涤和干燥，得到氧化淀粉。
9.根据权利要求1所述的一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法，其特征在于，步骤（1）所述淀粉乳的浓度为38-40%；
步骤（1）和步骤（2）所述pH值调节采用氢氧化钠溶液。
10.如权利要求1-9任一项所述方法制备得到的氧化淀粉。
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| CN202310345122.3A CN116355109A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 一种使用双氧化剂制备氧化淀粉的方法及其制备的氧化淀粉 |
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2023
- 2023-04-03 CN CN202310345122.3A patent/CN116355109A/zh active Pending
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