CN116352306B - 一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法 - Google Patents
一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116352306B CN116352306B CN202310338835.7A CN202310338835A CN116352306B CN 116352306 B CN116352306 B CN 116352306B CN 202310338835 A CN202310338835 A CN 202310338835A CN 116352306 B CN116352306 B CN 116352306B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- stirring
- heating
- reaction
- nickel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 90
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 87
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims abstract description 51
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 65
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 58
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 41
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 29
- 229910000531 Co alloy Inorganic materials 0.000 claims description 27
- JPNWDVUTVSTKMV-UHFFFAOYSA-N cobalt tungsten Chemical compound [Co].[W] JPNWDVUTVSTKMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 25
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 25
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 24
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 21
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 15
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 15
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 14
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims description 12
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 11
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 11
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 11
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 10
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 claims description 10
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 10
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 10
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 10
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 10
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 9
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 9
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 8
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims description 6
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 6
- INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 1-(chloromethyl)-4-[4-(chloromethyl)phenyl]benzene Chemical group C1=CC(CCl)=CC=C1C1=CC=C(CCl)C=C1 INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims description 5
- UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N chromium carbide Chemical compound [Cr]#C[Cr]C#[Cr] UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 5
- 229910003470 tongbaite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 4
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910009043 WC-Co Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000003009 desulfurizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/02—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape
- B23K35/0255—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape for use in welding
- B23K35/0261—Rods, electrodes, wires
- B23K35/0266—Rods, electrodes, wires flux-cored
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
- B23K35/30—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 1550 degrees C
- B23K35/3033—Ni as the principal constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/40—Making wire or rods for soldering or welding
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及药芯焊丝领域，具体涉及一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法，用于解决现有的镍基合金药芯焊丝所焊接的焊缝的常温抗拉强度不高，韧性差，从而大大限制了焊接结构件的应用强度的问题；该制备方法中的药粉铁粉、镍粉、锰粉、增强粉末、铬粉、硅微粉、氟化钙、钼粉、钛粉复配合理，能够提高焊接接头的力学性能，而且在制备高韧性的镍基合金药芯焊丝的过程中首先制备了一种增强粉末，增强粉末的硬度大、耐磨性好且断裂韧性优良，将其加入至镍基合金药芯焊丝能够提升镍基合金药芯焊丝的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及药芯焊丝领域，具体涉及一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法。
背景技术
药芯焊丝又称粉芯焊丝，是由钢带包裹药粉组成，药芯焊丝中药粉的作用与焊条药皮的作用相当，主要是向焊缝金属过渡合金元素，同时还有保护熔滴和熔池免受氧化或氮化、稳定焊接电弧、对焊缝进行脱氧、脱硫和保证焊缝成型的作用。
与焊条和实心焊丝相比，药芯焊丝具有较多突出的优点，能够进行连续自动或半自动化生产，焊接生产效率高；焊缝截面大，可减少坡口角度，节省熔敷金属；向焊缝金属过渡合金元素，对焊缝有明显的冶金作用；通过改变药芯中合金元素的种类和配比，能实现药芯焊丝的焊接工艺性能和熔敷金属综合力学性能之间的最佳匹配。
综上所述，药芯焊丝具有焊条和实芯焊丝共同的优点，在焊接生产中具有较强大的生命力，但是，目前的镍基合金药芯焊丝所焊接的焊缝的常温抗拉强度不高，韧性差，从而大大限制了焊接结构件的应用强度。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法：通过将焊条药皮通过辊压机进行轧制，形成“U”型截面钢带槽，将一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后装入焊丝，之后将余下的一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后将装有药粉、焊丝的“U”型截面钢带槽的接口处逐级封闭，形成完全封闭的“O”型截面药芯焊丝，之后进行拉拔减径，制成高韧性的镍基合金药芯焊丝，解决了现有的镍基合金药芯焊丝所焊接的焊缝的常温抗拉强度不高，韧性差，从而大大限制了焊接结构件的应用强度的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将焊条药皮通过辊压机进行轧制，形成“U”型截面钢带槽；
步骤二：将一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后装入焊丝，之后将余下的一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后将装有药粉、焊丝的“U”型截面钢带槽的接口处逐级封闭，形成完全封闭的“O”型截面药芯焊丝，之后进行拉拔减径，制成直径为2.8-3.0mm的高韧性的镍基合金药芯焊丝；
其中，所述焊丝为Ni620镍基合金制成的直径为0.7-0.8mm的丝材；
所述药粉包括以下重量份组分：铁粉25-35份、镍粉8-12份、锰粉7-9份、增强粉末3-15份、铬粉1.5-6.5份、硅微粉0.8-1.2份、氟化钙4-9份、钼粉3.2-7.6份、钛粉0.7-1.6份；
所述焊条药皮为N i276镍基合金制成的厚度为0.3-0.35mm的金属带材。
作为本发明进一步的方案：所述增强粉末由以下步骤制备得到：
步骤S1：将葡萄糖、钨酸钠以及去离子水加入至反应釜中，在温度为25-30℃，搅拌速率为600-800r/mi n的条件下搅拌反应1-1.5h，之后升温至160-170℃的条件下继续搅拌反应12-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃的条件下干燥5-6h，得到前驱体；
步骤S2：将前驱体加入至管式炉中，在升温速率为3-5℃/mi n的条件下升温至900-1000℃，之后碳化2-3h，之后随炉冷却，得到碳化钨；
步骤S3：将碳化钨、钴粉、晶粒抑制剂以及无水乙醇混合均匀，之后加入至球磨机中，在球料比为4-5：1，转速100-150r/mi n的条件下球磨20-25h，得到混合浆料；
步骤S4：将混合浆料放置于真空干燥箱中，在温度为115-120℃的条件下干燥6-8h，之后过100-150目筛，之后放置于管式炉中，在升温速率为3-5℃/mi n的条件下升温至350-360℃，之后保温30-50mi n，之后升温至800-830℃继续保温0.5-1h，之后升温至1200-1250℃继续保温1-2h，之后升温至1300-1350℃继续保温2-2.5h，之后随炉冷却，粉碎过250-300目筛，得到钨钴合金粉末；
步骤S5：将石墨粉、浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为600-800r/mi n的条件下搅拌反应1-2h，之后分3-5次加入高锰酸钾并继续搅拌反应1-1.5h，每次加入量相同，之后升温至35-40℃的条件下继续搅拌反应5-6h，之后加入去离子水，之后升温至90-95℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入双氧水使得溶液颜色变成褐色，之后静置沉淀，之后离心，将沉淀物依次用盐酸溶液、蒸馏水以及无水乙醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥30-40h，得到氧化石墨烯；
步骤S6：将氧化石墨烯、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为50-60kHz的条件下超声分散1-2h，之后边搅拌边逐滴加入氨水，控制滴加速率为1-2滴/s，直至pH调节至8-9，之后加入水合肼溶液，之后在温度为90-95℃，搅拌速率为600-800r/mi n的条件下搅拌反应2-3h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物依次用蒸馏水以及无水乙醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下干燥6-8h，得到石墨烯；
步骤S7：将聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中，在温度为90-95℃，搅拌速率为600-800r/mi n的条件下搅拌反应20-30mi n，之后加入石墨烯、钨钴合金粉末，在超声频率为50-60kHz的条件下超声分散1-2h，得到分散料；
步骤S8：将分散料加入至球磨机中，在球料比为5-6：1，转速180-220r/mi n的条件下球磨12-15h，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥6-8h，之后粉碎过100-150目筛，得到混合粉末；
步骤S9：将混合粉末之后放置于管式炉中，在真空度为40-50Pa，升温速率为5-10℃/mi n的条件下升温至1400-1450℃，之后保温2-2.5h，之后随炉冷却，粉碎过100-150目筛，得到增强粉末。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的所述葡萄糖、钨酸钠以及去离子水的用量比为0.3-0.5mo l：0.1mo l：100-120mL。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中的所述碳化钨、钴粉、晶粒抑制剂以及无水乙醇的用量比为1-2g：4-5g：0.3-0.4g：30-40mL，所述晶粒抑制剂为碳化钒、碳化铬按照质量比1：1的混合物。
作为本发明进一步的方案：步骤S5中的所述石墨粉、浓硫酸以及高锰酸钾的用量比为1g：40-50mL：6g，所述浓硫酸的质量分数为95-98％，所述双氧水的质量分数为25-30％，所述盐酸溶液的质量分数为15-20％。
作为本发明进一步的方案：步骤S6中的所述氧化石墨烯、去离子水以及水合肼溶液的用量比为1g：300-400mL：1-2mL，所述氨水的质量分数为25-28％，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
作为本发明进一步的方案：步骤S7中的所述聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、石墨烯以及钨钴合金粉末的用量比为0.5-1g：300-350mL：0.5-3.5g：50g。
作为本发明进一步的方案：一种高韧性的镍基合金药芯焊丝，包括焊丝、药粉以及焊条药皮；
所述焊丝为Ni620镍基合金制成的直径为0.7-0.8mm的丝材；
所述药粉包括以下重量份组分：铁粉25-35份、镍粉8-12份、锰粉7-9份、增强粉末3-15份、铬粉1.5-6.5份、硅微粉0.8-1.2份、氟化钙4-9份、钼粉3.2-7.6份、钛粉0.7-1.6份。
镍元素：镍元素可以通过铁素体固溶强化使焊接接头强度适度提高，同时还具有提高焊缝金属耐大气腐蚀的作用，这是因为镍是形成和稳定奥氏体的元素，能与焊缝中的铁以互溶的形式存在于铁素体和奥氏体中，使之强化；
锰元素：锰元素可以通过固溶强化提高钢的抗拉强度和屈服强度，锰元素的添加一方面可抑制焊缝区粗大的先共析铁素体的形成，有利于形成针状铁素体和马氏体组织；另一方面使相变时所需应变量增加，使得到的铁素体组织更加细小，除此之外，锰元素在焊缝金属中还具有脱氧去硫的作用，可以净化焊缝；
铬元素：铬元素：能增加高强钢焊缝组织的淬透性，提高焊接接头的抗拉强度，焊缝金属中铬元素的存在能够降低碳的活度，提高了碳在奥氏体中的扩散激活能，使得碳在奥氏体中富集；
硅元素：焊缝金属中硅元素大部分能溶于铁素体中，对焊缝金属具有强化作用，除此之外，硅还具有增强焊缝金属耐大气腐蚀和焊缝脱氧的作用。钒是高强度钢中广泛使用的强化元素，在提高焊接接头强度的同时不会明显降低接头的冲击韧性；
氟化物：氟化物可降低焊缝金属中的氢和氮杂质含量，使熔敷金属达到超低氢水平，有效提高焊缝金属的低温韧性，氟化物可以使药粉熔点降低，粘度、表面张力降低，改善熔池流动性，提高熔敷金属的润湿性；
钼元素：高强钢焊缝中加入少量的钼元素不仅可以通过固溶强化提高焊接接头强度，同时也能改善韧性，钼元素具有推迟先共析铁素体析出和长大的作用，有利于在焊缝中形成高密度位错的针状铁素体组织；
钛元素：焊缝中加入钛元素能够在晶内形成更多的夹杂物，从而成为形核核心，促进焊缝中形成针状铁素体组织，细化晶粒，另外，在熔敷金属形成过程中还具有对氢的捕获作用而有效降低熔敷金属中扩散氢含量，提高焊接接头的力学性能。
本发明的有益效果：
本发明的一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法，通过将焊条药皮通过辊压机进行轧制，形成“U”型截面钢带槽，将一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后装入焊丝，之后将余下的一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后将装有药粉、焊丝的“U”型截面钢带槽的接口处逐级封闭，形成完全封闭的“O”型截面药芯焊丝，之后进行拉拔减径，制成高韧性的镍基合金药芯焊丝；该制备方法中的药粉铁粉、镍粉、锰粉、增强粉末、铬粉、硅微粉、氟化钙、钼粉、钛粉复配合理，能够提高焊接接头的力学性能，而且在制备高韧性的镍基合金药芯焊丝的过程中首先制备了一种增强粉末，首先利用葡萄糖、钨酸钠水热反应生成前驱体，之后经过烧结形成碳化钨，之后碳化钨、钴粉、晶粒抑制剂混合球磨后进行烧结，形成钨钴合金粉末，之后利用石墨粉氧化形成氧化石墨烯，经过水合肼还原形成石墨烯，之后将石墨烯与钨钴合金粉末在聚乙烯吡咯烷酮的作用下分散均匀，之后经过球磨烧结，得到增强粉末；钨钴合金粉末是一种WC-Co硬质合金，具有优异的硬度、断裂韧性和摩擦性能，石墨烯是具有优异性能的二维碳纳米材料，将其添加至钨钴合金粉末中能够使其强度、塑性均得到显著的提升，然后不经过处理的石墨烯与钨钴合金粉末是极易发生团聚的，两者不能很好的复合，因此，将其在聚乙烯吡咯烷酮的分散作用下进行球磨，使得两者能够充分混合且混合物粒子之间不会团聚，进而对其粒径进行细化，不仅改善了大粒径WC-Co硬质合金的硬度较低，耐磨性较差的缺点，而且经过石墨烯的掺杂不会使得WC-Co硬质合金的断裂韧性变得更低，因此，将两者合理复合形成的增强粉末的硬度大、耐磨性好且断裂韧性优良，将其加入至镍基合金药芯焊丝能够提升镍基合金药芯焊丝的综合性能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明中实施例2步骤S4中的钨钴合金粉末的电镜扫描图；
图2是本发明中实施例2步骤S6中的石墨烯的电镜扫描图；
图3是本发明中实施例2步骤S9中的增强粉末的电镜扫描图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种增强粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将0.3mo l葡萄糖、0.1mo l钨酸钠以及100mL去离子水加入至反应釜中，在温度为25℃，搅拌速率为600r/mi n的条件下搅拌反应1h，之后升温至160℃的条件下继续搅拌反应12h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥5h，得到前驱体；
步骤S2：将前驱体加入至管式炉中，在升温速率为3-5℃/mi n的条件下升温至900-1000℃，之后碳化2-3h，之后随炉冷却，得到碳化钨；
步骤S3：将1g碳化钨、4g钴粉、0.3g碳化钒、碳化铬按照质量比1：1混合而成的晶粒抑制剂以及30mL无水乙醇混合均匀，之后加入至球磨机中，在球料比为4：1，转速100r/mi n的条件下球磨20h，得到混合浆料；
步骤S4：将混合浆料放置于真空干燥箱中，在温度为115℃的条件下干燥6h，之后过100目筛，之后放置于管式炉中，在升温速率为3℃/mi n的条件下升温至350℃，之后保温30mi n，之后升温至800℃继续保温0.5h，之后升温至1200℃继续保温1h，之后升温至1300℃继续保温2h，之后随炉冷却，粉碎过250目筛，得到钨钴合金粉末；
步骤S5：将1g石墨粉、40mL质量分数为95％的浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为600r/mi n的条件下搅拌反应1h，之后分3次加入高锰酸钾并继续搅拌反应1h，每次加入量相同，之后升温至35℃的条件下继续搅拌反应5h，之后加入去离子水，之后升温至90℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入质量分数为25％的双氧水使得溶液颜色变成褐色，之后静置沉淀，之后离心，将沉淀物依次用质量分数为15％的盐酸溶液、蒸馏水以及无水乙醇洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥30h，得到氧化石墨烯；
步骤S6：将1g氧化石墨烯、300mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为50kHz的条件下超声分散1h，之后边搅拌边逐滴加入质量分数为25的氨水，控制滴加速率为1滴/s，直至pH调节至8，之后加入1mL质量分数为80％的水合肼溶液，之后在温度为90℃，搅拌速率为600r/mi n的条件下搅拌反应2h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物依次用蒸馏水以及无水乙醇洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥6h，得到石墨烯；
步骤S7：将0.5g聚乙烯吡咯烷酮、300mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中，在温度为90℃，搅拌速率为600r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后加入0.5g石墨烯、50g钨钴合金粉末，在超声频率为50kHz的条件下超声分散1h，得到分散料；
步骤S8：将分散料加入至球磨机中，在球料比为5：1，转速180r/mi n的条件下球磨12h，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下干燥6h，之后粉碎过100目筛，得到混合粉末；
步骤S9：将混合粉末之后放置于管式炉中，在真空度为40Pa，升温速率为5℃/mi n的条件下升温至1400℃，之后保温2h，之后随炉冷却，粉碎过100目筛，得到增强粉末。
实施例2：
本实施例为一种增强粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将0.5mo l葡萄糖、0.1mo l钨酸钠以及120mL去离子水加入至反应釜中，在温度为30℃，搅拌速率为800r/mi n的条件下搅拌反应1.5h，之后升温至170℃的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥6h，得到前驱体；
步骤S2：将前驱体加入至管式炉中，在升温速率为5℃/mi n的条件下升温至1000℃，之后碳化3h，之后随炉冷却，得到碳化钨；
步骤S3：将2g碳化钨、5g钴粉、0.4g碳化钒、碳化铬按照质量比1：1混合而成的晶粒抑制剂以及40mL无水乙醇混合均匀，之后加入至球磨机中，在球料比为5：1，转速150r/mi n的条件下球磨25h，得到混合浆料；
步骤S4：将混合浆料放置于真空干燥箱中，在温度为120℃的条件下干燥8h，之后过150目筛，之后放置于管式炉中，在升温速率为5℃/mi n的条件下升温至360℃，之后保温50mi n，之后升温至830℃继续保温1h，之后升温至1250℃继续保温2h，之后升温至1350℃继续保温2.5h，之后随炉冷却，粉碎过300目筛，得到钨钴合金粉末；
步骤S5：将1g石墨粉、50mL质量分数为98％的浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为800r/mi n的条件下搅拌反应2h，之后分5次加入高锰酸钾并继续搅拌反应1.5h，每次加入量相同，之后升温至40℃的条件下继续搅拌反应6h，之后加入去离子水，之后升温至95℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入质量分数为30％的双氧水使得溶液颜色变成褐色，之后静置沉淀，之后离心，将沉淀物依次用质量分数为20％的盐酸溶液、蒸馏水以及无水乙醇洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥40h，得到氧化石墨烯；
步骤S6：将1g氧化石墨烯、400mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为60kHz的条件下超声分散2h，之后边搅拌边逐滴加入质量分数为28％的氨水，控制滴加速率为2滴/s，直至pH调节至9，之后加入2mL质量分数为80％的水合肼溶液，之后在温度为95℃，搅拌速率为800r/mi n的条件下搅拌反应3h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物依次用蒸馏水以及无水乙醇洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下干燥8h，得到石墨烯；
步骤S7：将1g聚乙烯吡咯烷酮、350mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中，在温度为95℃，搅拌速率为800r/mi n的条件下搅拌反应30mi n，之后加入3.5g石墨烯、50g钨钴合金粉末，在超声频率为60kHz的条件下超声分散2h，得到分散料；
步骤S8：将分散料加入至球磨机中，在球料比为6：1，转速220r/mi n的条件下球磨15h，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥8h，之后粉碎过150目筛，得到混合粉末；
步骤S9：将混合粉末之后放置于管式炉中，在真空度为50Pa，升温速率为10℃/min的条件下升温至1450℃，之后保温2.5h，之后随炉冷却，粉碎过150目筛，得到增强粉末。
实施例3：
本实施例为一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将焊条药皮通过辊压机进行轧制，形成“U”型截面钢带槽；
步骤二：将一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后装入焊丝，之后将余下的一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后将装有药粉、焊丝的“U”型截面钢带槽的接口处逐级封闭，形成完全封闭的“O”型截面药芯焊丝，之后进行拉拔减径，制成直径为2.8mm的高韧性的镍基合金药芯焊丝；
其中，所述焊丝为Ni620镍基合金制成的直径为0.7mm的丝材；
所述药粉包括以下重量份组分：铁粉25份、镍粉8份、锰粉7份、来自于实施例1中的增强粉末3份、铬粉1.5份、硅微粉0.8份、氟化钙4份、钼粉3.2份、钛粉0.7份；
所述焊条药皮为N i276镍基合金制成的厚度为0.3mm的金属带材。
实施例4：
本实施例为一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将焊条药皮通过辊压机进行轧制，形成“U”型截面钢带槽；
步骤二：将一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后装入焊丝，之后将余下的一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后将装有药粉、焊丝的“U”型截面钢带槽的接口处逐级封闭，形成完全封闭的“O”型截面药芯焊丝，之后进行拉拔减径，制成直径为3.0mm的高韧性的镍基合金药芯焊丝；
其中，所述焊丝为Ni620镍基合金制成的直径为0.8mm的丝材；
所述药粉包括以下重量份组分：铁粉35份、镍粉12份、锰粉9份、来自于实施例2中的增强粉末15份、铬粉6.5份、硅微粉1.2份、氟化钙9份、钼粉7.6份、钛粉1.6份；
所述焊条药皮为N i276镍基合金制成的厚度为0.35mm的金属带材。
将实施例2步骤S4中的钨钴合金粉末进行电镜扫描，如图1所示；
将实施例2步骤S6中的石墨烯进行电镜扫描，如图2所示；
将实施例2步骤S9中的增强粉末进行电镜扫描，如图3所示；
如图1-3对比可知，相比于未经处理的钨钴合金粉末，增强粉末中的钨钴合金粉末尺寸更加细小且均匀，而且石墨烯片层也明显被分散开来，没有再如图2观察到多片石墨烯吸附在一起的情况，由此可知，将钨钴合金粉末、石墨烯进行复合，钨钴合金粉末粒径减小并变得均匀，且石墨烯得以分散均匀，得到的增强粉末综合性能得以明显提升。
对比例1：
对比例1与实施例4的不同之处在于，不添加增强粉末。
对比例2：
对比例2为按照申请号202111283046.5的专利一种镍基合金用的药芯焊丝实施例7中的方法制备的药芯焊丝。
将实施例3-4以及对比例1-2的性能进行检测，检测结果如下表所示：
| 样品 | 25℃抗拉强度，MPa | 300℃抗拉强度，MPa | 断裂伸长率，％ |
| 实施例3 | 836 | 649 | 17.8 |
| 实施例4 | 851 | 677 | 18.5 |
| 对比例1 | 735 | 572 | 13.2 |
| 对比例2 | 718 | 540 | 11.9 |
参阅上表数据，根据实施例4与对比例1比较，可以得知添加增强粉末能够明显提升药芯焊丝的力学性能，韧性增强，根据实施例4与对比例2比较，可以得知本发明的药芯焊丝较现有技术中的药芯焊丝具有更好的性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将焊条药皮通过辊压机进行轧制，形成“U”型截面钢带槽；
步骤二：将一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后装入焊丝，之后将余下的一半的药粉送入“U”型截面钢带槽中，之后将装有药粉、焊丝的“U”型截面钢带槽的接口处逐级封闭，形成完全封闭的“O”型截面药芯焊丝，之后进行拉拔减径，制成直径为2.8-3.0mm的高韧性的镍基合金药芯焊丝；
其中，所述焊丝为Ni 620镍基合金制成的直径为0.7-0.8mm的丝材；
所述药粉包括以下重量份组分：铁粉25-35份、镍粉8-12份、锰粉7-9份、增强粉末3-15份、铬粉1.5-6.5份、硅微粉0.8-1.2份、氟化钙4-9份、钼粉3.2-7.6份、钛粉0.7-1.6份；
所述焊条药皮为Ni276镍基合金制成的厚度为0.3-0.35mm的金属带材；
所述增强粉末由以下步骤制备得到：
步骤S1：将葡萄糖、钨酸钠以及去离子水加入至反应釜中，在温度为25-30℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应1-1.5h，之后升温至160-170℃的条件下继续搅拌反应12-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃的条件下干燥5-6h，得到前驱体；
步骤S2：将前驱体加入至管式炉中，在升温速率为3-5℃/min的条件下升温至900-1000℃，之后碳化2-3h，之后随炉冷却，得到碳化钨；
步骤S3：将碳化钨、钴粉、晶粒抑制剂以及无水乙醇混合均匀，之后加入至球磨机中，在球料比为4-5：1，转速100-150r/min的条件下球磨20-25h，得到混合浆料；
步骤S4：将混合浆料放置于真空干燥箱中，在温度为115-120℃的条件下干燥6-8h，之后过100-150目筛，之后放置于管式炉中，在升温速率为3-5℃/min的条件下升温至350-360℃，之后保温30-50min，之后升温至800-830℃继续保温0.5-1h，之后升温至1200-1250℃继续保温1-2h，之后升温至1300-1350℃继续保温2-2.5h，之后随炉冷却，粉碎过250-300目筛，得到钨钴合金粉末；
步骤S5：将石墨粉、浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应1-2h，之后分3-5次加入高锰酸钾并继续搅拌反应1-1.5h，每次加入量相同，之后升温至35-40℃的条件下继续搅拌反应5-6h，之后加入去离子水，之后升温至90-95℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入双氧水使得溶液颜色变成褐色，之后静置沉淀，之后离心，将沉淀物依次用盐酸溶液、蒸馏水以及无水乙醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥30-40h，得到氧化石墨烯；
步骤S6：将氧化石墨烯、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为50-60kHz的条件下超声分散1-2h，之后边搅拌边逐滴加入氨水，控制滴加速率为1-2滴/s，直至pH调节至8-9，之后加入水合肼溶液，之后在温度为90-95℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应2-3h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物依次用蒸馏水以及无水乙醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下干燥6-8h，得到石墨烯；
步骤S7：将聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中，在温度为90-95℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后加入石墨烯、钨钴合金粉末，在超声频率为50-60kHz的条件下超声分散1-2h，得到分散料；
步骤S8：将分散料加入至球磨机中，在球料比为5-6：1，转速180-220r/min的条件下球磨12-15h，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥6-8h，之后粉碎过100-150目筛，得到混合粉末；
步骤S9：将混合粉末之后放置于管式炉中，在真空度为40-50Pa，升温速率为5-10℃/min的条件下升温至1400-1450℃，之后保温2-2.5h，之后随炉冷却，粉碎过100-150目筛，得到增强粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述葡萄糖、钨酸钠以及去离子水的用量比为0.3-0.5mol：0.1mol：100-120mL。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，其特征在于，步骤S3中的所述碳化钨、钴粉、晶粒抑制剂以及无水乙醇的用量比为1-2g：4-5g：0.3-0.4g：30-40mL，所述晶粒抑制剂为碳化钒、碳化铬按照质量比1：1的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，其特征在于，步骤S5中的所述石墨粉、浓硫酸以及高锰酸钾的用量比为1g：40-50mL：6g，所述浓硫酸的质量分数为95-98％，所述双氧水的质量分数为25-30％，所述盐酸溶液的质量分数为15-20％。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，其特征在于，步骤S6中的所述氧化石墨烯、去离子水以及水合肼溶液的用量比为1g：300-400mL：1-2mL，所述氨水的质量分数为25-28％，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性的镍基合金药芯焊丝的制备方法，其特征在于，步骤S7中的所述聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、石墨烯以及钨钴合金粉末的用量比为0.5-1g：300-350mL：0.5-3.5g：50g。
7.一种高韧性的镍基合金药芯焊丝，其特征在于，包括焊丝、药粉以及焊条药皮；
所述焊丝为Ni 620镍基合金制成的直径为0.7-0.8mm的丝材；
所述药粉包括以下重量份组分：铁粉25-35份、镍粉8-12份、锰粉7-9份、增强粉末3-15份、铬粉1.5-6.5份、硅微粉0.8-1.2份、氟化钙4-9份、钼粉3.2-7.6份、钛粉0.7-1.6份；
所述焊条药皮为Ni276镍基合金制成的厚度为0.3-0.35mm的金属带材；
所述增强粉末由以下步骤制备得到：
步骤S1：将葡萄糖、钨酸钠以及去离子水加入至反应釜中，在温度为25-30℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应1-1.5h，之后升温至160-170℃的条件下继续搅拌反应12-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃的条件下干燥5-6h，得到前驱体；所述葡萄糖、钨酸钠以及去离子水的用量比为0.3-0.5mol：0.1mol：100-120mL；
步骤S2：将前驱体加入至管式炉中，在升温速率为3-5℃/min的条件下升温至900-1000℃，之后碳化2-3h，之后随炉冷却，得到碳化钨；
步骤S3：将碳化钨、钴粉、晶粒抑制剂以及无水乙醇混合均匀，之后加入至球磨机中，在球料比为4-5：1，转速100-150r/min的条件下球磨20-25h，得到混合浆料；所述碳化钨、钴粉、晶粒抑制剂以及无水乙醇的用量比为1-2g：4-5g：0.3-0.4g：30-40mL，所述晶粒抑制剂为碳化钒、碳化铬按照质量比1：1的混合物；
步骤S4：将混合浆料放置于真空干燥箱中，在温度为115-120℃的条件下干燥6-8h，之后过100-150目筛，之后放置于管式炉中，在升温速率为3-5℃/min的条件下升温至350-360℃，之后保温30-50min，之后升温至800-830℃继续保温0.5-1h，之后升温至1200-1250℃继续保温1-2h，之后升温至1300-1350℃继续保温2-2.5h，之后随炉冷却，粉碎过250-300目筛，得到钨钴合金粉末；
步骤S5：将石墨粉、浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应1-2h，之后分3-5次加入高锰酸钾并继续搅拌反应1-1.5h，每次加入量相同，之后升温至35-40℃的条件下继续搅拌反应5-6h，之后加入去离子水，之后升温至90-95℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入双氧水使得溶液颜色变成褐色，之后静置沉淀，之后离心，将沉淀物依次用盐酸溶液、蒸馏水以及无水乙醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥30-40h，得到氧化石墨烯；所述石墨粉、浓硫酸以及高锰酸钾的用量比为1g：40-50mL：6g，所述浓硫酸的质量分数为95-98％，所述双氧水的质量分数为25-30％，所述盐酸溶液的质量分数为15-20％；
步骤S6：将氧化石墨烯、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为50-60kHz的条件下超声分散1-2h，之后边搅拌边逐滴加入氨水，控制滴加速率为1-2滴/s，直至pH调节至8-9，之后加入水合肼溶液，之后在温度为90-95℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应2-3h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物依次用蒸馏水以及无水乙醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下干燥6-8h，得到石墨烯；所述氧化石墨烯、去离子水以及水合肼溶液的用量比为1g：300-400mL：1-2mL，所述氨水的质量分数为25-28％，所述水合肼溶液的质量分数为80％；
步骤S7：将聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中，在温度为90-95℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后加入石墨烯、钨钴合金粉末，在超声频率为50-60kHz的条件下超声分散1-2h，得到分散料；所述聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、石墨烯以及钨钴合金粉末的用量比为0.5-1g：300-350mL：0.5-3.5g：50g；
步骤S8：将分散料加入至球磨机中，在球料比为5-6：1，转速180-220r/min的条件下球磨12-15h，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥6-8h，之后粉碎过100-150目筛，得到混合粉末；
步骤S9：将混合粉末之后放置于管式炉中，在真空度为40-50Pa，升温速率为5-10℃/min的条件下升温至1400-1450℃，之后保温2-2.5h，之后随炉冷却，粉碎过100-150目筛，得到增强粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310338835.7A CN116352306B (zh) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | 一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310338835.7A CN116352306B (zh) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | 一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116352306A CN116352306A (zh) | 2023-06-30 |
| CN116352306B true CN116352306B (zh) | 2024-03-15 |
Family
ID=86907082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310338835.7A Active CN116352306B (zh) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | 一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116352306B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116727924B (zh) * | 2023-07-13 | 2024-04-02 | 江苏九洲新材料科技有限公司 | 一种高硬度高强度镍基合金药芯焊丝及其制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU7397691A (en) * | 1989-09-11 | 1991-07-11 | Lincoln Electric Company, The | Low hydrogen basic metal cored electrode for weld metal alloy of high yield strength and method of depositing said alloy |
| CN101406995A (zh) * | 2007-10-10 | 2009-04-15 | 中冶集团建筑研究总院 | 超低碳氮强化自保护药芯焊丝 |
| CN105081610A (zh) * | 2015-09-22 | 2015-11-25 | 山东大学 | 专用于热作模具修复的金属粉芯焊丝 |
| RU2015104069A (ru) * | 2015-02-09 | 2016-08-27 | Владимир Павлович Бирюков | Состав порошкообразной шихты для наплавки |
| CN110508971A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-29 | 天津市永昌焊丝有限公司 | 一种高强高韧性金属粉芯药芯焊丝 |
| CN111571063A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-08-25 | 北京金威焊材有限公司 | 超低温不锈钢焊接用的药芯焊丝 |
| CN113953714A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-01-21 | 江苏九洲新材料科技有限公司 | 一种镍基合金用的药芯焊丝 |
| CN114986022A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-09-02 | 潍坊昌成耐磨材料有限公司 | 一种适用于钢结构的药芯焊丝的制造方法 |
-
2023
- 2023-03-31 CN CN202310338835.7A patent/CN116352306B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU7397691A (en) * | 1989-09-11 | 1991-07-11 | Lincoln Electric Company, The | Low hydrogen basic metal cored electrode for weld metal alloy of high yield strength and method of depositing said alloy |
| CN101406995A (zh) * | 2007-10-10 | 2009-04-15 | 中冶集团建筑研究总院 | 超低碳氮强化自保护药芯焊丝 |
| RU2015104069A (ru) * | 2015-02-09 | 2016-08-27 | Владимир Павлович Бирюков | Состав порошкообразной шихты для наплавки |
| CN105081610A (zh) * | 2015-09-22 | 2015-11-25 | 山东大学 | 专用于热作模具修复的金属粉芯焊丝 |
| CN110508971A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-29 | 天津市永昌焊丝有限公司 | 一种高强高韧性金属粉芯药芯焊丝 |
| CN111571063A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-08-25 | 北京金威焊材有限公司 | 超低温不锈钢焊接用的药芯焊丝 |
| CN113953714A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-01-21 | 江苏九洲新材料科技有限公司 | 一种镍基合金用的药芯焊丝 |
| CN114986022A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-09-02 | 潍坊昌成耐磨材料有限公司 | 一种适用于钢结构的药芯焊丝的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116352306A (zh) | 2023-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116352306B (zh) | 一种高韧性的镍基合金药芯焊丝及其制备方法 | |
| JP3227734B2 (ja) | 高耐食二相ステンレス鋼とその製造方法 | |
| CN106736029B (zh) | 一种高氮奥氏体不锈钢焊丝及其焊接工艺 | |
| CN101168818A (zh) | 一种Fe-36Ni为基的合金线材及其制造方法 | |
| CN105506474A (zh) | 一种碳化物增强型因瓦合金线材及其制备方法 | |
| CN113755753B (zh) | 一种基于异质结构多类型强化奥氏体不锈钢及制造方法 | |
| CN113136531B (zh) | 一种粉末冶金不锈钢 | |
| CN109317860A (zh) | 25CrNiMoV合金钢用金属型药芯焊丝及制备方法 | |
| CN110480207B (zh) | 一种适用于1000MPa级超高强钢焊接的含复合稀土元素药芯焊丝 | |
| JP2006274323A (ja) | 高硬度で優れた耐食性を有するナノ結晶合金鋼粉末及び高強度・強靱で優れた耐食性を有するナノ結晶合金鋼バルク材並びにそれらの製造方法 | |
| CN111455267A (zh) | 一种高强韧性j55热轧钢带及其生产方法 | |
| CN116329802B (zh) | 一种高耐磨镍基合金药芯焊丝及其制备方法 | |
| CN112917043A (zh) | 用于x100管线钢焊接的气体保护焊焊丝及制备方法 | |
| CN102173418A (zh) | 用于制备超细晶硬质合金的金属碳化物微细粉末及其制备工艺 | |
| CN114248040B (zh) | 一种工程机械用高强抗裂金属粉芯型药芯焊丝 | |
| CN109822258A (zh) | 一种低温钢lpg船埋弧焊用药芯焊丝 | |
| CN114082939B (zh) | 一种耐腐蚀的不锈钢线材 | |
| CN113579548B (zh) | 一种焊条及其制备方法和应用和一种熔敷金属 | |
| CN106086528B (zh) | 具有锻打高成材率的镍基合金及其冶炼工艺 | |
| CN112404788B (zh) | 一种电站用马氏体耐热钢g115配套焊条及其制备方法 | |
| CN115008065A (zh) | 用于钛-钢焊缝高熵化的药芯焊丝及其制备方法 | |
| CN110788457A (zh) | 一种埋弧焊丝及其熔敷金属 | |
| CN108950194A (zh) | 一种铬铁矿造块的方法 | |
| CN112917041B (zh) | X100管线钢用气保护金属型药芯焊丝及其制备方法 | |
| CN115074605B (zh) | 一种热作模具钢及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |