CN116348967A - 用于电绝缘的聚氨基硅氧烷防水树剂 - Google Patents

用于电绝缘的聚氨基硅氧烷防水树剂 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种可交联组合物，该可交联组合物包含基于乙烯的聚合物、氨基硅烷和任选的过氧化物。该氨基硅烷由下式(I)表示：其中R1、R2和R3是相同或不同的并且独立地选自由氢和C1‑C20烷基基团组成的组；Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组；Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且n为0或1。还公开了一种由该可交联组合物形成的交联组合物。

Description

用于电绝缘的聚氨基硅氧烷防水树剂
背景技术
已知交联的乙烯聚合物(XLPE)用于电线和缆线的绝缘。作为绝缘体，XLPE提供各种物理和电气性质，诸如抗机械穿透性、抗应力开裂性和抗电介质失效性。
特别地，中压(MV，5-69kV)缆线和高压(HV，70-225kV)缆线和超高压(EHV，>225kV)缆线中的XLPE绝缘易受树状化(treeing)现象的影响。术语“树状化”是具有穿过绝缘材料XLPE的树状路径的外观的电绝缘材料的劣化。树状化是有问题的，因为它是XLPE绝缘的电击穿。“水树”由存在于绝缘材料内的水、空隙、污染物和/或缺陷在交变电场下发展成。水树在电场方向上生长并且发源于缺陷，这些缺陷具有增加局部部位处的电应力的效应。水树的分支很窄，为约0.05微米。水树的长度随着时间、频率和不断增加的电压而增加。水树是有害的，因为它们是导电的并且降低绝缘层的绝缘能力，这可最终导致缆线击穿。
“电树”是分解绝缘材料的内部放电的结果。电树发源于局部加热、热分解、由于电应力导致的机械损伤、小空隙、和/或污染物周围的空气夹杂物。
本领域认识到需要抗树状化的电线和缆线绝缘材料。进一步认识到需要抗树状化的XPLE绝缘材料，该XLPE具有低耗散因子，与此同时维持合适的交联能力以维持机械强度、抗裂性和电介质失效性。
发明内容
本公开提供一种组合物。在实施方案中，该组合物是可交联组合物并且包含基于乙烯的聚合物、氨基硅烷和任选的过氧化物。该氨基硅烷具有式(I)
Figure BDA0004198167740000021
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组，
Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为0或1。
本公开提供了另一种组合物。在实施方案中，提供了一种交联组合物，该交联组合物包含基于乙烯的聚合物和氨基硅烷。该氨基硅烷具有式(I)
Figure BDA0004198167740000022
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组，
Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为0或1。
定义
对元素周期表的任何提及都是如由CRC出版社公司(CRC Press,Inc.)于1990-1991年出版的元素周期表。通过用于对各族进行编号的新记号法来提及该表中的一组元素。
出于美国专利实践的目的，任何参考专利、专利申请或公开案的内容通过引用整体并入(或其等效美国版本通过引用并入)，尤其关于定义的公开内容(在不与本公开中具体提供的任何定义不一致的范围内)。
本文公开的数值范围包含从下限值到上限值的所有值，并且包含下限值和上限值。对于含有明确值的范围(例如，1或2、或3至5、或6、或7)，包括任何两个明确值之间的任何子范围(例如，上述范围1至7包括1至2；2至6；5至7；3至7；5至6等的子范围)。
除非相反地陈述、由上下文暗示或在本领域中是惯常的，否则所有份数和百分比都基于重量计，并且所有测试方法都是截至本公开的提交日期的现行方法。
“烷基基团”是饱和的直链、环状或支链烃基基团。合适的烷基基团的非限制性示例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基(或2-甲基丙基)等。
“氨基烷基基团”是含有一个或多个氨基基团的烷基基团。
“氨基基团”是通过单键附接至氢原子和/或烃的氮原子。
“氨基硅烷”是含有一个或多个伯氨基基团和/或仲氨基基团的硅烷。
如所使用的术语“共混物”或“聚合物共混物”是指两种或更多种聚合物的混合物。共混物可以是混溶的或可以不混溶(在分子水平上不相分离)。共混物可以是或可以不是相分离的。共混物可包含或可不包含一种或多种结构域配置，如由透射电子光谱法、光散射、x射线散射和本领域中已知的其他方法所确定的。可通过在宏观水平(例如，熔融共混树脂或混配)或微观水平(例如，在相同反应器内同时形成)上物理混合两种或更多种聚合物来实现共混物。
术语“组合物”是指包含组合物的材料的混合物，以及由组合物的材料形成的反应产物和分解产物。
术语“包含”、“包括”、“具有”和其衍生词并不旨在排除任何额外组分、步骤或程序的存在，无论所述组分、步骤或程序是否具体地被公开。为了避免任何疑问，除非相反地陈述，否则通过使用术语“包含”要求保护的所有组合物可以包括任何额外的添加剂、佐剂或化合物，无论是聚合形式还是其他形式。相反，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或程序(除了对可操作性来说并非必不可少的组分、步骤或程序之外)排除在任何随后陈述内容的范围之外。术语“由……组成”排除未具体叙述或列出的任何组分、步骤或程序。除非另外陈述，否则术语“或”是指单独的以及呈任何组合形式的所列成员。对单数的使用包括对复数的使用，并且反之亦然。
“基于乙烯的聚合物”是含有超过50重量％(wt％)的聚合乙烯单体(按可聚合单体的总量计)并且任选地可以含有至少一种共聚单体的聚合物。基于乙烯的聚合物包括乙烯均聚物和乙烯共聚物(意指衍生自乙烯和一种或多种共聚单体的单元)。术语“基于乙烯的聚合物”和“聚乙烯”可互换使用。
如本文所使用的，术语“乙烯单体”或“乙烯”是指具有两个碳原子且其间具有双键的化学单元，并且每个碳键合到两个氢原子，其中该化学单元与其他此类化学单元聚合以形成基于乙烯的聚合物组合物。
“杂原子”是除碳或氢以外的原子。杂原子可以是来自周期表第IV族、第V族、第VI族和第VII族的非碳原子。杂原子的非限制性示例包括：F、N、O、P、B、S和Si。
“烃”是仅含有氢原子和碳原子的化合物。“烃基”(或“烃基基团”)是具有化合价(通常为单价)的烃。烃可以具有直链结构、环状结构或支链结构。
如本文所使用的，术语“线性低密度聚乙烯”(或“LLDPE”)是指包含非均相短链支化分布的线性乙烯/α-烯烃共聚物，其包含衍生自乙烯的单元和衍生自至少一种C3-C10α-烯烃或C4-C8α-烯烃共聚单体的单元。LLDPE的特征在于与常规LDPE相比长链支化(如果存在的话)极少。LLDPE具有0.910g/cc至小于0.940g/cc的密度。LLDPE的非限制性示例包括TUFLINTM线性低密度聚乙烯树脂(能够从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)获得)、DOWLEXTM聚乙烯树脂(能够从陶氏化学公司获得)和MARLEXTM聚乙烯(能够从雪佛龙菲利普斯(Chevron Phillips)获得)。
如本文所用的术语“低密度聚乙烯”(或LDPE)是指具有0.910g/cc至小于0.940g/cc，或0.918g/cc至0.930g/cc的密度且长链分支具有宽分子量分布(MWD)(即“宽MWD”为4.0至20.0)的聚乙烯。
“烯烃”是具有碳-碳双键的不饱和脂族烃。
术语“苯基”(或“苯基基团”)是具有化合价(通常为单价)的C6H5芳香族烃环。
如本文所用，术语“聚合物”或“聚合材料”是指通过聚合单体制备的化合物，无论是相同类型还是不同类型的单体，其以聚合形式提供构成聚合物的多个和/或重复“单元”或“单体单元”。因此，通用术语聚合物涵盖通常用于指代仅由一种类型的单体制备的聚合物的术语均聚物和通常用于指代由至少两种类型的单体制备的聚合物的术语共聚物。其还涵盖所有形式的共聚物，例如无规共聚物、嵌段共聚物等。术语“乙烯/α-烯烃聚合物”和“丙烯/α-烯烃聚合物”表示如上所述的通过分别使乙烯或丙烯和一种或多种另外的可聚合α-烯烃单体聚合来制备的共聚物。应当注意的是，尽管聚合物通常被称为“由”一种或多种指定单体“制成”、“基于”指定单体或单体类型、“含有”指定单体含量等，但是在本上下文中，术语“单体”应理解为指代指定单体的聚合残余物而不是未聚合物质。通常，本文的聚合物被称为基于作为对应单体的聚合形式的“单元”。
如本文所用，“硅烷”是具有一个或多个Si-C键的化合物。
测试方法
根据ASTM D792方法B测量密度。结果以克/立方厘米(g/cc)为单位报告。
介电常数和耗散因子测试根据ASTM D150-11，固体电绝缘体的AC损耗特性和电容率(介电常数)的标准测试方法，在50Hz下在来自上海青年电气有限公司(Shanghai YoungElectrical Co.Ltd.)的高精度高压电容桥QS87上使用烘箱中含电极的试样架进行的，高压电源是来自上海青年电气有限公司的YG8Q。测试试样是通过交联聚烯烃产品和压塑板制备方法1制备的固化(交联)压塑板。将板在真空烘箱中在70℃在大气压下脱气24小时。修整测试样品，测试厚度，然后在电极温度达到100℃后立即夹在110℃的烘箱中的两个电极之间。将跨膜的电位设定为2.5千伏(kV)、5kV、7.5kV、11kV、7.5kV、5kV和2.5kV(均在50赫兹下)；计算膜上的电应力，其等于跨膜施加的电压除以以毫米(mm)计的膜的厚度；并且测试耗散因子(“DF”)和相对电容率(即，介电常数εr)。获得在不同电应力值下的耗散因子(DF)曲线，该曲线典型地在从5kV/mm至30kV/mm的范围内绘制。从该曲线计算出等于25kV/mm的电应力的DF值。
熔融指数
如本文所使用的，术语“熔融指数”或“MI”是指当处于熔融状态时热塑性聚合物如何容易流动的量度。根据ASTM D 1238，条件190℃/2.16kg测量熔体指数或I2，并且以每10分钟洗脱的克数(g/10min)为单位报告。I10根据ASTM D 1238，条件190℃/10kg测量，并且以每10分钟洗脱的克数(g/10min)为单位报告。
动模流变仪(MDR)测试
根据ASTM D5289-12，橡胶特性的标准测试方法-使用无转子固化仪进行硫化(Standard Test Method for Rubber Property--Vulcanization Using Rotorless CureMeters)，在180℃下在MDR2000(阿尔法技术(Alpha Technologies))上进行20分钟的MDR测试，同时监测扭矩的变化。将最低测量扭矩值指定为“ML”，以分牛顿-米(dN-m)表示。随着固化或交联的进行，测得的扭矩值增加，最终达到最大扭矩值。将最大或最高测量扭矩值指定为“MH”，以dN-m表示。所有其他事件相等，MH扭矩值越大，交联程度越大。将T90交联时间确定为达到扭矩值等于差值MH减去ML(MH-ML)的90％(即，ML到MH的距离的90％)所需的分钟数。T90交联时间越短，即扭矩值从ML变为MH的途径的90％越早，测试样品的固化速率越快。相反，T90交联时间越长，即扭矩值从ML至MH的方式达到90％所需的时间越长，测试样品的固化速度越慢。
水-树生长测试方法根据ASTM D6097-01a，固体介电绝缘材料中对排放的水树生长的相对抗性的标准测试方法测量。此种测试方法涵盖了固体半透明热塑性或交联电绝缘材料中的相对水树生长抗性。该测试方法尤其适用于在中压电力缆线中有用的挤出聚合物绝缘材料。使各自含有受控的圆锥形缺陷的十个压模圆盘试样在0.01N氯化钠盐水的导电水溶液中经受1千赫(kHz)和23°±2°下5千伏(kV)的施加电压达30天。受控的圆锥形缺陷由具有60°夹角和3微米(μm)尖端半径的尖锐针创建。缺陷尖端处的电应力由此被增强，并且通过Mason双曲点到平面应力增强方程来估计。这种增强的电应力引发从缺陷尖端形成排放的水树生长。将如此产生的所得树状化试样中的每个树状化试样染色并切片。在显微镜下测量水树长度和点至平面试样厚度，并用于计算被定义为水树生长抗性的比率。水树长度(WTL)是水树已生长穿过的绝缘材料的厚度的分数。WTL的值越低，则水树抗性越好。WTL以百分比(％)报告。
具体实施方式
1.可交联组合物
本公开提供一种组合物。在实施方案中，该组合物是可交联组合物并且包含基于乙烯的聚合物、氨基硅烷和任选的过氧化物。该氨基硅烷具有式(I)
Figure BDA0004198167740000071
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组，
Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为0或1。
本公开提供了一种组合物，该组合物是可交联组合物。如本文所使用的，“可交联组合物”是含有基于乙烯的聚合物和一种或多种添加剂(例如，自由基引发剂或有机过氧化物)的组合物，该一种或多种添加剂在经受交联条件(例如，热、辐射和/或UV光)时增强基于乙烯的聚合物交联的能力。在经受交联条件后(例如，“在交联后”或“在固化后”)，该可交联组合物变成含有基于乙烯的聚合物的“交联组合物”，该交联组合物是交联的并且在结构上和物理上不同于该可交联组合物。
该可交联组合物包含基于乙烯的聚合物。合适的基于乙烯的聚合物的非限制性示例包括乙烯均聚物、乙烯/α-烯烃共聚物(直链或支链)、高密度聚乙烯(“HDPE”)、低密度聚乙烯(“LDPE”)、直链低密度聚乙烯(“LLDPE”)、中密度聚乙烯(“MDPE”)、以及它们的组合。基于可交联组合物的总重量，该可交联组合物含有50重量％至99重量％、或80重量％至99重量％、或90重量％至99重量％、或95重量％至99重量％的基于乙烯的聚合物。
在实施方案中，基于乙烯的聚合物是乙烯/C3-C20α-烯烃共聚物或乙烯/C4-C8α-烯烃共聚物，基于乙烯/C3-C20α-烯烃共聚物的总重量，该共聚物具有1重量％至45重量％、或5重量％至40重量％、或10重量％至35重量％、或15重量％至30重量％的α-烯烃含量。C3-20α-烯烃的非限制性示例包括丙烯、丁烯、4-甲基-1-戊烯、己烯、辛烯、癸烯、十二烯、十四烯、十六烯和十八烯。α-烯烃还可具有环状结构，诸如3-环己基-1-丙烯(烯丙基环己烷)和乙烯基环己烷。合适的乙烯/C3-C20α-烯烃共聚物的非限制性示例包括乙烯/丙烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/己烯共聚物和乙烯/辛烯共聚物。
在实施方案中，基于乙烯的聚合物包括非共轭二烯共聚单体。合适的非共轭二烯包括具有6个至15个碳原子的直链、支链或环状烃二烯。合适的非共轭二烯的示例包括但不限于直链无环二烯，诸如1,4-己二烯、1,6-辛二烯、1,7-辛二烯和1,9-癸二烯；支链无环二烯，诸如5-甲基-1,4-己二烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、3,7-二甲基-1,7-辛二烯，以及二氢月桂烯和二氢罗勒烯的混合异构体；单环脂环族二烯，诸如1,3-环戊二烯、1,4-环己二烯、1,5-环辛二烯和1,5-环十二碳二烯；以及多环脂环族稠合和桥环二烯，诸如四氢茚、甲基四氢茚、二环戊二烯和二环-(2,2,1)-庚-2,5-二烯；烯基降冰片烯、亚烷基降冰片烯、环烯基降冰片烯和亚环烷基降冰片烯，诸如5-亚甲基-2-降冰片烯、5-丙烯基-2-降冰片烯、5-异亚丙基-2-降冰片烯、5-(4-环戊烯基)-2-降冰片烯、5-亚环己基-2-降冰片烯、5-乙烯基-2-降冰片烯和降冰片二烯。
在实施方案中，基于乙烯的聚合物是乙烯/丙烯/二烯三元聚合物(或“EPDM”)。合适二烯的非限制性示例包括1,4-己二烯(“HD”)、5-亚乙基-2-降冰片烯(“ENB”)、5-亚乙烯基-2-降冰片烯(“VNB”)、5-亚甲基-2-降冰片烯(“MNB”)和二环戊二烯(“DCPD”)。基于EPDM的总重量，该EPDM的二烯含量为0.1重量％至10.0重量％、或0.2重量％至5.0重量％、或0.3重量％至3.0重量％。
在实施方案中，基于乙烯的聚合物包含衍生自乙烯的单元和衍生自至少一种具有结构(A)的共聚单体的单元：
结构(A)
Figure BDA0004198167740000091
其中R1为C1-C4烃基基团；并且
R2为C1-C2烃基基团。
合适的R1基团的非限制性示例包括未取代的C1-C4烷基基团和未取代的C2-C4烯基基团，包括甲基基团、乙基基团、丙基基团、丁基基团、乙烯基基团、丙烯基基团和丁烯基基团。未取代的C1-C4烷基基团和未取代的C2-C4烯基基团可以是支链或直链的。在实施方案中，R1基团是未取代的直链C1-C4烷基基团或未取代的C2烯基基团，包括例如甲基基团、乙基基团、丙基基团、丁基基团或乙烯基基团。在另外的实施方案中，R1基团选自甲基基团、乙基基团、丁基基团和乙烯基基团。在实施方案中，R1基团选自甲基基团、乙基基团和直链丁基基团。
合适的R2基团的非限制性示例包括未取代的C1-C2烷基基团和未取代的C2烯基基团，包括甲基基团、乙基基团和乙烯基基团。在实施方案中，R2基团选自甲基基团和未取代的乙烯基基团。
在实施方案中，基于乙烯的聚合物包含：
(i)一个或多个可水解的甲硅烷基基团，该可水解的甲硅烷基基团独立地为式(R2)m(R3)3-m Si-的一价基团，其中下标m是为1、2或3的整数；每个R2独立地为H、HO-、(C1-C6)烷氧基，(C2-C6)羧基、苯氧基、(C1-C6)烷基-苯氧基、((C1-C6)烷基)N-、(C1-C6)烷基(H)C＝NO-，或((C1-C6)烷基)2C＝NO-；并且每个R3独立地为(C1-C6)烷基或苯基；
(ii)C3-C40α-烯烃共聚单体；以及
(iii)(i)和(ii)二者。每个R2可以不含H和HO-，或者不含苯氧基和(C1-C9)烷基苯氧基。每个R2可独立地为(C1-C6)烷氧基、(C2-C6)羧基、((C1-C6)烷基)2N-，(C1-C9)烷基(H)C＝NO-、或((C1-C9)烷基)2C＝NO-；或者(C1-C9)烷氧基；或者(C2-C9)羧基；或者((C1-C9)烷基)2N-；或者(C1-C9)烷基(H)C＝NO-；或者((C1-C9)烷基)2C＝NO-。
在实施方案中，基于乙烯的聚合物是具有以下性质中的一种、一些或全部性质的低密度聚乙烯(LDPE)均聚物：
(i)0.91至0.93的密度；和/或
(ii)0.5g/10min至10.0g/10min、或1.0g/10min至5.0g/10min的熔融指数。
该可交联组合物包含氨基硅烷。该氨基硅烷具有式(I)的结构
式(I)
Figure BDA0004198167740000101
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组，
Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为0或1。该可交联组合物包含0.1重量％至1.0重量％、或0.1重量％至0.9重量％、或0.2重量％至0.8重量％、或0.3重量％至0.7重量％的氨基硅烷；重量百分比基于交联组合物的总重量。
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组。在实施方案中，R1、R2和R3是相同的并且各自选自C1-C4烷基基团，诸如甲基基团、乙基基团、丙基基团和丁基基团。在另外的实施方案中，R1、R2和R3是相同的并且各自为甲基基团。
在实施方案中，该可交联组合物包含具有式(I)的氨基硅烷
Figure BDA0004198167740000102
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
Y1为C1-C4烷基基团，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为1。
在实施方案中，该可交联组合物包含具有式(I)的氨基硅烷
Figure BDA0004198167740000111
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
Y1为C1-C4烷氧基基团，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为1。
在实施方案中，该可交联组合物包含具有式(I)的氨基硅烷
Figure BDA0004198167740000112
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，并且
n为0。
合适的式(I)的氨基硅烷的非限制性示例包括3-氨基苯基三甲氧基硅烷、对氨基苯基三甲氧基硅烷、(氨基乙基氨基甲基)苯乙基三甲氧基硅烷、3-(间氨基苯氧基)丙基三甲氧基硅烷、以及它们的组合。
在实施方案中，式(I)的氨基硅烷是3-氨基苯基三甲氧基硅烷、对氨基苯基三甲氧基硅烷、以及它们的组合。
在实施方案中，式(I)的氨基硅烷是对氨基苯基三甲氧基硅烷。
除了基于乙烯的聚合物和式(I)的氨基硅烷之外，本发明的可交联组合物还任选地包含自由基引发剂。在实施方案中，自由基引发剂存在于可交联组合物中，并且该自由基引发剂是有机过氧化物。该有机过氧化物是含有碳原子、氢原子和两个或更多个氧原子并且具有至少一个-O-O-基团的分子，前提条件是当存在多于一个-O-O-基团时，每个-O-O-基团经由一个或多个碳原子间接键合到另一个-O-O-基团；或此类分子的集合。合适的有机过氧化物的非限制性示例包括二酰基过氧化物、过氧碳酸酯、过氧二碳酸酯、过氧酯、过氧缩酮、环酮过氧化物、二烷基过氧化物、酮过氧化物以及它们的组合。当存在有机过氧化物时，基于可交联组合物的总重量，该可交联组合物包含大于0重量％至小于2重量％、或0.1重量％至1.9重量％、或0.2重量％至1.8重量％的过氧化物。应当理解的是，基于乙烯的聚合物、式(I)的氨基硅烷和过氧化物的聚集体的量占可交联组合物的100重量％。
有机过氧化物可以是式RO-O-O-RO的单过氧化物，其中每个RO独立地为(C1-C20)烷基基团或(C6-C20)芳基基团。每个(C1-C20)烷基基团独立地为未取代的或被1个或2个(C6-C12)芳基基团取代。每个(C6-C20)芳基基团是未取代的或被1个至4个(C1-C10)烷基基团取代。另选地，该有机过氧化物可以是式RO-O-O-R-O-O-RO的二过氧化物，其中R为二价烃基基团，诸如(C2-C10)亚烷基、(C3-C10)亚环烷基或亚苯基，并且每个RO如上文所定义。
合适的有机过氧化物的非限制性示例包括过氧化二异丙苯(DCP)；十二烷基过氧化物；过氧化苯甲酰；过苯甲酸叔丁酯；二(叔丁基)过氧化物；过氧化氢异丙苯；2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己炔-3；2,-5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷；叔丁基过氧化氢；过碳酸异丙酯；α,α'-双(叔丁基过氧基)二异丙基苯；叔丁基过氧基-2-乙基己基-单碳酸酯；1,1-双(叔丁基过氧基)-3,5,5-三甲基环己烷；2,5-二甲基-2,5-二羟基过氧化物；叔丁基枯基过氧化物；α,α'-双(叔丁基过氧基)-对二异丙基苯；双(1,1-二甲基乙基)过氧化物；双(1,1-二甲基丙基)过氧化物；2,5-二甲基-2,5-双(1,1-二甲基乙基过氧基)己烷；2,5-二甲基-2,5-双(1,1-二甲基乙基过氧基)己炔；4,4-双(1,1-二甲基乙基过氧基)戊酸；丁基酯；1,1-双(1,1-二甲基乙基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷；过氧化苯甲酰；过氧化苯甲酸叔丁酯；二叔戊基过氧化物(“DTAP”)；双(α-叔丁基过氧异丙基)苯(“BIPB”)；异丙基枯基叔丁基过氧化物；叔丁基枯基过氧化物；过氧化二叔丁基；2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基己烷；2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基己炔-3,1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷；异丙基枯基过氧化枯基；4,4-二(叔丁基过氧基)戊酸丁酯；二(异丙基枯基)过氧化物；等等。
在实施方案中，自由基引发剂存在于可交联组合物中，并且该自由基引发剂为有机过氧化物，该有机过氧化物是过氧化二异丙苯(DCP)。
本发明的可交联组合物可包含一种或多种任选的添加剂。当存在添加剂时，合适添加剂的非限制性示例包括抗氧化剂、防焦剂、助剂(诸如异氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、氰尿酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、N,N,N′,N′,N″,N″-六烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、1,3-二异丙烯基苯、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三乙烯基三甲基环三硅氧烷、五乙烯基五甲基环五硅氧烷)、成核剂、加工助剂、增量油、炭黑、纳米粒子、UV稳定剂、以及它们的组合。
在实施方案中，该可交联组合物包含一种或多种抗氧化剂。合适的抗氧化剂的非限制性示例是双(4-(1-甲基-1-苯基乙基)苯基)胺(例如，NAUGARD 445)；2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(例如，VANOX MBPC)；2,2'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)(CAS号90-66-4，CAS号96-69-5，商业上为LOWINOX TBM-6)；2,2'-硫代双(6-叔丁基-4-甲基苯酚)(CAS号90-66-4，商业上为LOWINOX TBP-6)；三[(4-叔丁基-3-羟基-二甲基苯基)甲基]-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮(例如，CYANOX 1790)；季戊四醇四(3-(3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基)丙酸酯(例如，IRGANOX 1010，CAS号6683-19-8)；3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸2,2'-硫代二乙基酯(例如，IRGANOX 1035，CAS号41484-35-9)；硫代二丙酸二硬脂醇酯(“DSTDP”)；硫代二丙酸二月桂酯(例如，IRGANOX PS 800)；3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂醇酯(例如，IRGANOX 1076)；2,4-双(十二烷基硫代甲基)-6-甲基苯酚(IRGANOX 1726)；4,6-双(辛基硫代甲基)-邻甲酚(例如，IRGANOX 1520)；和2',3-双[[3-[3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]丙酰基]]丙酰肼(IRGANOX 1024)；4,4-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)(也称为4,4'-硫代双(6-叔丁基-间甲酚))；2,2'-硫代双(6-叔丁基-4-甲基苯酚)；三[(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯基)甲基]-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮；硫代二丙酸二硬脂醇酯；Cyanox 1790(CAS：40601-76-1)；Uvinul 4050(CAS：124172-53-8)；以及它们的组合。基于可交联组合物的总重量，抗氧化剂以0.01重量％至1.5重量％、或0.05重量％至1.2重量％、或0.07重量％至1.0重量％、或0.1重量％至0.5重量％存在。
在实施方案中，该可交联组合物包含：
80重量％至99重量％、或90重量％至99重量％、或95重量％至99重量％的基于乙烯的聚合物；
0.1重量％至1.0重量％、或0.1重量％至0.9重量％、或0.2重量％至0.8重量％、或0.3重量％至0.7重量％的氨基硅烷；以及
大于0重量％至小于2重量％，或0.5重量％至1.9重量％的过氧化物，其中重量百分比基于该可交联组合物的总重量。应当理解的是，基于乙烯的聚合物、氨基硅烷和过氧化物的聚集体的量占可交联组合物的100重量％。
加工并混合可交联组合物的组分以固化该可交联组合物并形成交联组合物。将基于乙烯的聚合物的粒料在120℃至180℃的温度下进料至混合装置(诸如例如Brabender混合器)中以熔融基于乙烯的聚合物。将氨基硅烷(和任何任选的添加剂，诸如抗氧化剂)进料到混合装置中并熔融混合到基于乙烯的聚合物中。收集由基于乙烯的聚合物和氨基硅烷(和任选的添加剂)构成的混合化合物(下文“AS-PE化合物”)，并切成小片。
AS-PE化合物和自由基引发剂的混合通过将AS-PE化合物和过氧化物(和任选的抗氧化剂)的碎片放入容器中进行。随后将容器振荡、旋转、翻滚或以其他方式搅动，使得过氧化物接触AS-PE化合物的碎片并被PAS-PE化合物的碎片保留，或者以其他方式被吸收到该等碎片中。该方法包括在60℃、或70℃、或80℃至90℃、或100℃的温度下加热AS-PE化合物和过氧化物的混合物，或者以其他方式在大于过氧化物的熔融温度的温度下加热。对混合物进行加热达1分钟、或10分钟、或30分钟至1小时、或2小时、或3小时、或4小时、或5小时、或6小时、或7小时、或8小时的持续时间，由此使过氧化物能够扩散到AS-PE化合物粒料中。
在一个实施方案中，混合和加热相继发生。
在一个实施方案中，混合和加热同时发生。
通过在大于100℃、或110℃、或125℃至150℃、或180℃、或200℃的固化温度下加热1分钟、或5分钟、或10分钟、或30分钟、或1小时至2小时、或5小时、或7小时或更长的持续时间来固化以形成由基于乙烯的聚合物、氨基硅烷和任选的添加剂构成的交联组合物，以固化(即，“交联”)含过氧化物的AS-PE碎片。交联组合物在结构上和物理上不同于可交联组合物。
2.交联组合物
在实施方案中，提供交联组合物。该交联组合物包含基于乙烯的聚合物、氨基硅烷和任选的添加剂。该氨基硅烷具有式(I)
Figure BDA0004198167740000151
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组，
Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为0或1。
交联组合物中的基于乙烯的聚合物可以是如本文先前所公开的可交联组合物中的任何基于乙烯的聚合物。在实施方案中，交联组合物的基于乙烯的聚合物是密度为0.91g/cc至0.93g/cc并且熔融指数为0.5g/10min至5.0g/10min的LDPE乙烯均聚物。
在实施方案中，交联组合物包含：
90重量％至99.9重量％、或90重量％至99重量％、或95重量％至99重量％的基于乙烯的聚合物；
0.1重量％至1.0重量％、或0.1重量％至0.9重量％、或0.2重量％至0.8重量％、或0.3重量％至0.7重量％的式(I)的氨基硅烷，其中重量百分比基于交联组合物的总重量
Figure BDA0004198167740000161
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组，
Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，
n为0或1，并且
该交联组合物具有
(i)小于10％，或为1％至小于8％的平均WTL，和
(ii)小于0.1％，或为0.01％至0.09％的损耗因子(DF)。应当理解的是，基于乙烯的聚合物、式(I)的氨基硅烷和任选的添加剂的聚集体的量占交联组合物的100重量％。
在实施方案中，交联组合物包含：
90重量％至99.9重量％、或90重量％至99重量％、或95重量％至99重量％的基于乙烯的聚合物；
0.1重量％至1.0重量％、或0.1重量％至0.9重量％、或0.2重量％至0.8重量％、或0.3重量％至0.7重量％的式(I)的氨基硅烷(其中重量百分比基于交联组合物的总重量)
Figure BDA0004198167740000162
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
Y1为C1-C4烷基基团，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为1，并且
该交联组合物具有
(i)小于10％，或为1％至小于8％的平均WTL，和
(ii)小于0.1％，或为0.01％至0.09％的损耗因子(DF)。应当理解的是，基于乙烯的聚合物、式(I)的氨基硅烷和任选的添加剂的聚集体的量占交联组合物的100重量％。
在实施方案中，交联组合物包含：
90重量％至99.9重量％、或90重量％至99重量％、或95重量％至99重量％的基于乙烯的聚合物；
0.1重量％至1.0重量％、或0.1重量％至0.9重量％、或0.2重量％至0.8重量％、或0.3重量％至0.7重量％的式(I)的氨基硅烷(其中重量百分比基于交联组合物的总重量)
Figure BDA0004198167740000171
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
Y1为C1-C4烷氧基基团，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为1，并且
该交联组合物具有
(i)小于10％，或为1％至小于8％的平均WTL，和
(ii)小于0.1％，或为0.01％至0.09％的损耗因子(DF)。应当理解的是，基于乙烯的聚合物、式(I)的氨基硅烷和任选的添加剂的聚集体的量占交联组合物的100重量％。
在实施方案中，交联组合物包含：
90重量％至99.9重量％、或90重量％至99重量％、或95重量％至99重量％的基于乙烯的聚合物；
0.1重量％至1.0重量％、或0.1重量％至0.9重量％、或0.2重量％至0.8重量％、或0.3重量％至0.7重量％的式(I)的氨基硅烷(其中重量百分比基于交联组合物的总重量)
Figure BDA0004198167740000181
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
n为0，并且
该交联组合物具有
(i)小于10％，或为1％至小于8％的平均WTL，和
(ii)小于0.1％，或为0.01％至0.09％的损耗因子(DF)。在另外的实施方案中，氨基硅烷是对氨基苯基三甲氧基硅烷。应当理解的是，基于乙烯的聚合物、式(I)的氨基硅烷和任选的添加剂的聚集体的量占交联组合物的100重量％。
本发明的交联组合物可包含一种或多种任选的添加剂。当添加剂存在于交联组合物中时，该添加剂可以是如本文先前所公开的可交联组合物中的任何添加剂。
应用
该交联组合物可以用于多种应用中，这些应用包括但不限于电线和电缆应用，如用于AC(交流电)和DC(直流电)的MV/HV/EHV电缆的绝缘层、用于MV/HV/EHV电缆的填充有炭黑的半导电层、用于配电传输线的附件、绝缘层、用于光伏(PV)模块的绝缘封装膜。
通过实施例而非限制的方式，现在将在以下实施例中对本公开的一些实施方案进行详细描述。
实施例
用于实施例中的材料在下表1中阐述。
表1
Figure BDA0004198167740000191
Figure BDA0004198167740000201
1.配混
在160℃的设定温度和10rpm的转子速度下将LDPE1粒料进料到Brabender混合器中。在设定温度下将抗氧化剂(TBM-6)和来自表1的一种或多种组分进料到聚合物熔体中以形成具有来自表1的一种或多种不同组分的单独样品。最终混合在设定温度和45rpm的转子速度下操作4分钟。收集化合物，并切成小片供使用。
2.造粒
将配混样品进料到Brabender单螺杆挤出机的料斗中。在120℃下以25rpm的螺杆速度将配混样品挤出成熔融线料。将熔融线料进料到Brabender造粒机中以制备粒料。
3.浸泡
应用250mL氟化HDPE瓶以密封50g粒料和0.865g DCP。将瓶紧密密封。在70℃下进行浸泡8小时。在浸泡过程中每0分钟、2分钟、5分钟、10分钟、20分钟、30分钟振荡瓶。在浸泡过程之后，将用DCP浸泡的粒料(XLPE粒料)存储在氟化瓶中以用于测试。
4.XLPE板的热压固化
模具大小/板样品大小为180×190×0.5mm。称量15g XLPE粒料并夹在两个2mmPET膜之间。将粒料和PET膜放入模具中。将模具夹在热压机的上板与下板之间，并在120℃和0MPa下模制10分钟以预热。以10MPa在7分钟内将温度从120℃升温至180℃以进行固化。将模具在120℃和5MPa下保持0.5分钟。将模具在120℃和10MPa下保持0.5分钟。在排气8次后，将模具在180℃和10MPa下保持13分钟以进行固化。将模具在10MPa下在10分钟内从180℃冷却至60℃。从模具中取出XLPE板。下表2提供了每个单独样品的组成和性质。
表2-性能评估结果
Figure BDA0004198167740000211
CS＝比较样品；IE＝本发明实施例
表2显示IE1-2具有(i)小于10％(5.0％和7.2％)的低水树长度(WTL)和(ii)小于0.1％(0.07％和0.09％)的低DF的组合。相比之下，没有比较样品能够实现小于10％的低WTL和小于0.1％的低DF。具有式(I)的氨基硅烷的本发明可交联组合物的在不有害地影响交联的同时获得具有低WTL和低DF的交联组合物能力是出乎意料的。
尤其期望的是，本公开不限于本文所含有的实施方案和说明，而是包括那些实施方案的修改形式，该等修改形式包括如以下权利要求的范围内出现的实施方案的部分和不同实施方案的要素的组合。

Claims (14)

1.一种可交联组合物，所述可交联组合物包含：
基于乙烯的聚合物；
具有式(I)的氨基硅烷
Figure FDA0004198167730000011
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组，
Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，
n是0或1；以及
任选地过氧化物。
2.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中所述基于乙烯的聚合物的密度为0.91g/cc至0.93g/cc；并且熔融指数为0.5g/10min至5.0g/10min。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的可交联组合物，所述可交联组合物包含所述具有式(I)的氨基硅烷
Figure FDA0004198167730000012
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
Y1为C1-C4烷基基团，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为1。
4.根据权利要求1至2中任一项所述的可交联组合物，所述可交联组合物包含所述具有式(I)的氨基硅烷
Figure FDA0004198167730000021
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
Y1为C1-C4烷氧基基团，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为1。
5.根据权利要求1至2中任一项所述的可交联组合物，所述可交联组合物包含所述具有式(I)的氨基硅烷
Figure FDA0004198167730000022
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，并且
n为0。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的可交联组合物，所述可交联组合物包含：
80重量％至99重量％的所述基于乙烯的聚合物；
0.1重量％至0.9重量％的所述氨基硅烷；以及
大于0重量％至小于2重量％的过氧化物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的可交联组合物，所述可交联组合物包含选自由以下组成的组的添加剂：抗氧化剂、防焦剂、助剂、成核剂、加工助剂、增量油、炭黑、纳米粒子、UV稳定剂、以及它们的组合。
8.一种交联组合物，所述交联组合物包含：
基于乙烯的聚合物；
具有式(I)的氨基硅烷
Figure FDA0004198167730000031
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C20烷基基团组成的组，
Y1选自由烷基基团和烷氧基基团组成的组，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，
n为0或1。
9.根据权利要求8所述的交联组合物，其中所述基于乙烯的聚合物的密度为0.91g/cc至0.93g/cc；并且熔融指数为0.5g/10min至5.0g/10min。
10.根据权利要求8至9中任一项所述的交联组合物，所述交联组合物包含所述具有式(I)的氨基硅烷
Figure FDA0004198167730000032
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
Y1为C1-C4烷基基团，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为1。
11.根据权利要求8至9中任一项所述的交联组合物，所述交联组合物包含所述具有式(I)的氨基硅烷
Figure FDA0004198167730000041
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，
Y1为C1-C4烷氧基基团，
Y2选自由烷基基团和氨基烷基基团组成的组，并且
n为1。
12.根据权利要求8至9中任一项所述的交联组合物，所述交联组合物包含所述具有式(I)的氨基硅烷
Figure FDA0004198167730000042
其中
R1、R2和R3是相同或不同的并且各自独立地选自由氢和C1-C4烷基基团组成的组，并且
n为0。
13.根据权利要求8至12中任一项所述的交联组合物，所述交联组合物包含选自由以下组成的组的添加剂：抗氧化剂、防焦剂、助剂、成核剂、加工助剂、增量油、炭黑、纳米粒子、UV稳定剂、以及它们的组合。
14.根据权利要求8至13中任一项所述的交联组合物，所述交联组合物包含：
90重量％至99重量％的所述基于乙烯的聚合物；
0.1重量％至1.0重量％的所述氨基硅烷；并且
所述交联组合物具有
(i)小于10.0％的平均WTL，和
(ii)小于0.1％的耗散因子。
CN202080106693.6A 2020-10-29 2020-10-29 用于电绝缘的聚氨基硅氧烷防水树剂 Pending CN116348967A (zh)

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