CN116348561A - 带有粘合剂层的偏振板的制造方法 - Google Patents

带有粘合剂层的偏振板的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于，提供即使在从高温高湿环境向高温环境的环境变化中也可进一步抑制剥离不良的带有粘合剂层的偏振板。一种带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其具有：制造醇的含量为4μg/cm2以上且230μg/cm2以下的偏振板的工序；在上述偏振板的一个面形成凝胶分率为70％以下的粘合剂层的制造带有粘合剂层的偏振板的工序、和将上述带有粘合剂层的偏振板在温度为18℃以上且28℃以下、并且相对湿度为40％以上且70％以下的环境中保管2天以上的工序。

Description

带有粘合剂层的偏振板的制造方法
技术领域
本发明涉及带有粘合剂层的偏振板的制造方法。
背景技术
液晶显示装置(LCD)不仅广泛用于液晶电视，还广泛用于个人电脑、手机等移动设备、导航仪等车载用途。通常，液晶显示装置具有带有粘合剂层的偏振板通过其粘合剂层贴合在液晶单元的两侧的液晶面板，通过利用液晶面板控制来自背光的光来进行显示。近年来，有机EL显示装置也与液晶显示装置同样地在电视、手机等移动设备、导航仪等车载用途中得到广泛使用。有机EL显示装置中，为了抑制外来光在金属电极(阴极)发生反射而如镜面那样被观察到的情形，有时在图像显示面板的可视侧表面配置圆偏振板(包含偏振元件和λ/4板的层叠体)。
如上所述，偏振板作为液晶显示装置、有机EL显示装置等图像显示装置的构件，在车中搭载的机会正在增加。车载用的图像显示装置中使用的偏振板与电视、手机等移动设备用途相比较，多曝露在高温环境、高温高湿环境等各种严苛的环境。因此要求即使对于严格的环境变化，也不发生例如带有粘合剂层的偏振板从液晶单元浮起或剥离的不良情况(以下也称为“剥离不良”。)。
为了应对这样的严格的环境，已知有通过抑制偏振板的高温环境下的尺寸变化来改善色调的技术(例如专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-148806号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，即使是这样的偏振板，在曝露于从高温高湿环境向高温环境的环境变化时的剥离不良的抑制也不充分。本发明的目的在于，提供即使在从高温高湿环境向高温环境的环境变化中也可进一步抑制剥离不良的带有粘合剂层的偏振板。
解决课题的手段
本发明提供以下例示的带有粘合剂层的偏振板的制造方法。
[1]一种带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其具有：
制造醇的含量为4μg/cm2以上且230μg/cm2以下的偏振板的工序；
在上述偏振板的一个面形成凝胶分率为70％以下的粘合剂层的制造带有粘合剂层的偏振板的工序；和
将上述带有粘合剂层的偏振板在温度为18℃以上且28℃以下、并且相对湿度为40％以上且70％以下的环境中保管2天以上的工序。
[2]根据[1]中记载的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，上述醇为选自甲醇、乙醇和正丙醇中的至少一种。
[3]根据[1]或[2]中记载的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，制造上述偏振板的工序包括：将在聚乙烯醇系树脂层吸附有碘并使碘取向而成的偏振元件与透明保护膜通过由包含醇的粘接剂形成的粘接剂层贴合的工序。
[4]根据[3]中记载的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，上述粘接剂包含聚乙烯醇系树脂。
[5]根据[4]中记载的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，上述粘接剂中，上述醇的含量相对于上述聚乙烯醇系树脂100质量份为100质量份以上且2000质量份以下。
[6]根据[3]～[5]中任一项记载的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，上述粘接剂层的厚度为0.01μm～7μm。
发明效果
根据本发明，能够制造即使在从高温高湿环境向高温环境的环境变化中也可进一步抑制剥离不良的带有粘合剂层的偏振板。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于以下的实施方式。
[制造偏振板的工序]
偏振板使用含有醇的偏振板。上述偏振板可以使用具有在包含聚乙烯醇系树脂的层吸附有二色性色素并使二色性色素进行了取向的偏振元件、和透明保护膜的偏振板。
偏振板中含有的醇的量为4μg/cm2以上且230μg/cm2以下，优选为13μg/cm2以上且200μg/cm2以下，更优选为20μg/cm2以上且190μg/cm2以下，也可以为60μg/cm2以上，也可以为100μg/cm2以上。通过将偏振板中含有的醇的量设为这样的范围，能够在不损害偏振元件的特性的情况下，在后续工序中充分确保醇向粘合剂层的转移量。在后述“保管带有粘合剂层的偏振板的工序”的近前，偏振板中含有的醇的量都期望处于上述范围。
＜偏振元件＞
可以使用周知的偏振元件作为在包含聚乙烯醇(以下也称作“PVA”。)系树脂的层(以下也称作“PVA系树脂层”)吸附有二色性色素并使二色性色素进行了取向的偏振元件。作为偏振元件，可以举出：通过将PVA系树脂膜用二色性色素染色、并进行单轴拉伸而得的拉伸膜；通过使用在基材膜上具有涂布包含PVA系树脂的涂布液而形成的涂布层的层叠膜、将涂布层用二色性色素染色、并对层叠膜进行单轴拉伸而得的拉伸层。拉伸可以在用二色性色素染色后进行，也可以一边染色一边拉伸，还可以在拉伸后进行染色。
PVA系树脂可以通过将聚乙酸乙烯酯系树脂皂化而得到。作为聚乙酸乙烯酯系树脂，除了可以举出作为乙酸乙烯酯的均聚物的聚乙酸乙烯酯以外，还可以举出乙酸乙烯酯与能够与之共聚的其他单体的共聚物。作为能够共聚的其他单体，例如可以举出不饱和羧酸类、乙烯等烯烃类、乙烯基醚类、不饱和磺酸类等。
PVA系树脂的皂化度优选为约85摩尔％以上，更优选为约90摩尔％以上，进一步优选为约99摩尔％以上且100摩尔％以下。作为PVA系树脂的聚合度，例如为1000以上且10000以下，优选为1500以上且5000以下。PVA系树脂可以被改性，例如可以为由醛类改性了的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。
偏振元件的厚度优选为3μm以上且35μm以下，更优选为4μm以上且30μm以下，进一步优选为5μm以上且25μm以下。通过使偏振元件的厚度为35μm以下，可以抑制高温环境下PVA系树脂的多烯化对光学特性的降低造成的影响。通过使偏振元件的厚度为3μm以上，易于制成实现所期望的光学特性的构成。
偏振元件优选包含醇。本实施方式中，可以包括将偏振元件与透明保护膜通过由含有醇的粘接剂形成的粘接剂层贴合的工序。因此，推测醇的一部分从粘接剂层转移而被包含于偏振元件。偏振元件中的醇也可以包含在偏振元件的制造过程中添加的醇。
(醇)
作为本发明中使用的醇，例如可以举出碳数为1个～4个的低级醇。具体地可以举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇。偏振板、粘接剂(或粘接剂层)可以含有的醇优选包含：选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和叔丁醇中的至少一种。它们可以单独使用，也可以并用2种以上。可以优选包含选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。它们的分子量低，能够高效地从偏振板向粘合剂层转移，因此优选。
作为使偏振元件含有醇的方法，可以举出：将PVA系树脂层浸渍于含有醇的处理溶剂的方法、或着将处理溶剂向PVA系树脂层喷雾、流下或滴下的方法。其中，优选使用将PVA系树脂层浸渍于含有醇的处理溶剂的方法。
在包含醇的处理溶剂中浸渍PVA系树脂层的工序可以与后述偏振元件的制造方法中的溶胀、拉伸、染色、交联、清洗等工序同时进行，也可以与这些工序分开地设置。使PVA系树脂层含有醇的工序优选在将PVA系树脂层用碘染色后进行，更优选在清洗工序中同时进行。根据此种方法，色调变化小，可以减小对偏振元件的光学特性的影响。
为了使偏振元件含有醇，可以进行偏振元件的制造时的添加和向粘接剂中的添加双方。
(脲系化合物)
偏振元件可以还包含脲系化合物。包含脲系化合物的偏振元件可以进一步抑制透射率的降低。作为脲系化合物，可以与后述粘接剂中可含有的脲系化合物相同。作为使偏振元件包含脲系化合物的方法，可以使用与使偏振元件含有醇的方法相同的方法。脲系化合物可以在偏振元件的制造过程中包含，也可以在后述的用于将偏振元件与透明保护膜层叠的粘接剂中含有，从而包含于偏振元件中。
(二元羧酸)
偏振元件可以还包含二元羧酸。包含二元羧酸的偏振元件可以进一步抑制透射率的降低。作为二元羧酸，可以与后述粘接剂中可以含有的二元羧酸相同。作为使偏振元件包含二元羧酸的方法，可以使用与使偏振元件含有醇的方法相同的方法。二元羧酸可以在偏振元件的制造过程中包含，也可以在后述的用于将偏振元件与透明保护膜层叠的粘接剂中含有，从而包含于偏振元件中。
(偏振元件的制造方法)
偏振元件的制造方法没有特别限定，典型的方法是：将预先卷绕成卷筒状的PVA系树脂膜送出后进行拉伸、染色、交联等而制作的方法(以下设为“制造方法1”。)；包括将包含PVA系树脂的涂布液涂布于基材膜上而形成作为涂布层的PVA系树脂层、并对所得的层叠体进行拉伸的工序的方法(以下设为“制造方法2”。)。
制造方法1可以经过对PVA系树脂膜进行单轴拉伸的工序、将PVA系树脂膜用碘等二色性色素染色而吸附二色性色素的工序、将吸附有二色性色素的PVA系树脂膜用硼酸水溶液处理的工序、以及在利用硼酸水溶液的处理后进行水洗的工序来制造。
溶胀工序是将PVA系树脂膜浸渍于溶胀浴中的处理工序。利用溶胀工序，除了可以除去PVA系树脂膜的表面的污物、抗粘连剂(日文：ブロッキング剤)等以外，还可以通过使PVA系树脂膜溶胀而抑制染色不均。溶胀浴通常使用水、蒸馏水、纯水等以水作为主成分的介质。溶胀浴也可以依照常法适当地添加表面活性剂、醇等。从控制偏振元件的钾的含有率的观点出发，可以在溶胀浴中使用碘化钾，该情况下，溶胀浴中的碘化钾的浓度优选为1.5质量％以下，更优选为1.0质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。
溶胀浴的温度优选为10℃以上且60℃以下，更优选为15℃以上且45℃以下，进一步优选为18℃以上且30℃以下。对于在溶胀浴中的浸渍时间，由于PVA系树脂膜的溶胀的程度受到溶胀浴的温度的影响，因此无法一概而定，然而优选为5秒以上且300秒以下，更优选为10秒以上且200秒以下，进一步优选为20秒以上且100秒以下。溶胀工序可以仅实施1次，也可以根据需要实施多次。
染色工序是将PVA系树脂膜浸渍于染色浴(碘溶液)中的处理工序，可以使PVA系树脂膜吸附碘等二色性色素并使该二色性色素取向。碘溶液通常优选为碘水溶液，含有碘及作为溶解助剂的碘化物。作为碘化物，可以举出碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。它们当中，从控制偏振元件中的钾的含有率的观点出发，适合为碘化钾。
染色浴中的碘的浓度优选为0.01质量％以上且1质量％以下，更优选为0.02质量％以上且0.5质量％以下。染色浴中的碘化物的浓度优选为0.01质量％以上且10质量％以下，更优选为0.05质量％以上且5质量％以下，进一步优选为0.1质量％以上且3质量％以下。
染色浴的温度优选为10℃以上且50℃以下，更优选为15℃以上且45℃以下，进一步优选为18℃以上且30℃以下。对于在染色浴中的浸渍时间，由于PVA系树脂膜的染色的程度受到染色浴的温度的影响，因此无法一概而定，然而优选为10秒以上且300秒以下，更优选为20秒以上且240秒以下。染色工序可以仅实施1次，也可以根据需要实施多次。
交联工序是将在染色工序中染色了的PVA系树脂膜浸渍于包含硼化合物的处理浴(交联浴)中的处理工序，利用硼化合物而使聚乙烯醇系树脂膜交联，碘分子或染料分子可以吸附于该交联结构。作为硼化合物，例如可以举出硼酸、硼酸盐、硼砂等。交联浴一般为水溶液，然而也可以是具有与水的混溶性的有机溶剂及水的混合溶液。从控制偏振元件中的钾的含有率的观点出发，交联浴优选包含碘化钾。
交联浴中，硼化合物的浓度优选为1质量％以上且15质量％以下，更优选为1.5质量％以上且10质量％以下，进一步优选为2质量％以上且5质量％以下。在交联浴中使用碘化钾时，交联浴中的碘化钾的浓度优选为1质量％以上且15质量％以下，更优选为1.5质量％以上且10质量％以下，进一步优选为2质量％以上且5质量％以下。
交联浴的温度优选为20℃以上且70℃以下，更优选为30℃以上且60℃以下。对于在交联浴中的浸渍时间，由于PVA系树脂膜的交联的程度受到交联浴的温度的影响，因此无法一概而定，然而优选为5秒以上且300秒以下，更优选为10秒以上且200秒以下。
交联工序可以仅实施1次，也可以根据需要实施多次。
拉伸工序是将PVA系树脂膜至少沿一个方向拉伸为规定的倍率的处理工序。一般而言，将PVA系树脂膜沿运送方向(长度方向)进行单轴拉伸。拉伸的方法没有特别限制，可以采用湿润拉伸法和干式拉伸法中的任意者。拉伸工序可以仅实施1次，也可以根据需要实施多次。拉伸工序可以在偏振元件的制造中在任意阶段进行。
湿润拉伸法中的处理浴(拉伸浴)通常可以使用水或具有与水的混溶性的有机溶剂及水的混合溶液等溶剂。从控制偏振元件中的钾的含有率的观点出发，拉伸浴优选包含碘化钾。在拉伸浴中使用碘化钾的情况下，拉伸浴中的碘化钾的浓度优选为1质量％以上且15质量％以下，更优选为2质量％以上且10质量％以下，进一步优选为3质量％以上且6质量％以下。从抑制拉伸中的膜断裂的观点出发，处理浴(拉伸浴)可以包含硼化合物。在包含硼化合物的情况下，拉伸浴中的硼化合物的浓度优选为1质量％以上且15质量％以下，更优选为1.5质量％以上且10质量％以下，进一步优选为2质量％以上且5质量％以下。
拉伸浴的温度优选为25℃以上且80℃以下，更优选为40℃以上且75℃以下，进一步优选为50℃以上且70℃以下。对于在拉伸浴中的浸渍时间，由于PVA系树脂膜的拉伸的程度受到拉伸浴的温度的影响，因此无法一概而定，然而优选为10秒以上且800秒以下，更优选为30秒以上且500秒以下。湿润拉伸法中的拉伸处理可以与溶胀工序、染色工序、交联工序及清洗工序中的任意1个以上的处理工序一起实施。
作为干式拉伸法，例如可以举出辊间拉伸法、加热辊拉伸法、压缩拉伸法等。需要说明的是，干式拉伸法可以与干燥工序一起实施。
对聚乙烯醇系树脂膜施加的总拉伸倍率(累计的拉伸倍率)可以根据目的适当地设定，然而优选为2倍以上且7倍以下，更优选为3倍以上且6.8倍以下，进一步优选为3.5倍以上且6.5倍以下。
清洗工序是将聚乙烯醇系树脂膜浸渍于清洗浴中的处理工序，可以除去残存于聚乙烯醇系树脂膜的表面等的异物。清洗浴通常使用水、蒸馏水、纯水等以水作为主成分的介质。另外，从控制偏振元件中的钾的含有率的观点出发，清洗浴中优选使用碘化钾，该情况下，在清洗浴中，碘化钾的浓度优选为1质量％以上且10质量％以下，更优选为1.5质量％以上且4质量％以下，进一步优选为1.8质量％以上且3.8质量％以下。
清洗浴的温度优选为5℃以上且50℃以下，更优选为10℃以上且40℃以下，进一步优选为15℃以上且30℃以下。对于在清洗浴中的浸渍时间，由于PVA系树脂膜的清洗的程度受清洗浴的温度的影响，因此无法一概而定，然而优选为1秒以上且100秒以下，更优选为2秒以上且50秒以下，进一步优选为3秒以上且20秒以下。清洗工序可以仅实施1次，也可以根据需要实施多次。
干燥工序是将在清洗工序中进行了清洗的PVA系树脂膜干燥而得到偏振元件的工序。干燥可以利用任选的合适方法进行，例如可以举出自然干燥、鼓风干燥、加热干燥。
制造方法2可以经过如下工序来制造：将包含PVA系树脂的涂布液涂布于基材膜上的工序、对所得的层叠膜进行单轴拉伸的工序、通过将经过单轴拉伸的层叠膜的PVA系树脂层用二色性色素染色而吸附该二色性色素制成偏振元件的工序、将吸附有二色性色素的膜用硼酸水溶液处理的工序、以及在利用硼酸水溶液的处理后进行水洗的工序。用于形成偏振元件的基材膜也可以作为偏振元件的保护层使用。根据需要，可以从偏振元件剥离除去基材膜。
＜透明保护膜＞
本实施方式中使用的透明保护膜(以下也简称为“保护膜”。)经由粘接剂层贴合于偏振元件的至少一面。该透明保护膜可以贴合于偏振元件的一面或两面，然而优选贴合于两面。
保护膜可以同时具有其他的光学功能，可以被制成层叠有多个层的层叠结构。从光学特性的观点出发，优选保护膜的膜厚薄，然而若过薄则强度降低，加工性差。作为恰当的膜厚，为5μm以上且100μm以下，优选为10μm以上且80μm以下，更优选为15μm以上且70μm以下。
保护膜可以使用纤维素酰化物系膜、包含聚碳酸酯系树脂的膜、包含降冰片烯等环烯烃系树脂的膜、(甲基)丙烯酸系聚合物膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂系膜等膜。在使用PVA粘接剂等水系粘接剂在偏振元件的两面贴合保护膜的情况下，从透湿度的方面考虑，优选至少一侧的保护膜为纤维素酰化物系膜或(甲基)丙烯酸系聚合物膜中的任一者，其中优选纤维素酰化物膜。
出于视角补偿等目的，至少一方的保护膜可以具备相位差功能。该情况下，可以保护膜自身具有相位差功能，也可以另行具有相位差层，也可以是两者的组合。具备相位差功能的膜可以经由粘接剂直接贴合于偏振元件，也可以是夹隔着贴合于偏振元件的另外的保护膜经由粘合剂或粘接剂而贴合的构成。
＜粘接剂层＞
粘接剂构成用于在偏振元件贴合保护膜的粘接剂层。作为粘接剂，优选使用含有醇的粘接剂。粘接剂可以使用水系粘接剂、溶剂系粘接剂、活性能量射线固化型粘接剂等，然而从含有醇的观点出发，优选为水系粘接剂，优选包含PVA系树脂。通过使用含有醇的粘接剂，还可以抑制偏振板的高温环境下的透射率的降低。
粘接剂的涂布时的厚度可以设定为任选的值，例如可以以在固化后或加热(干燥)后获得具有所期望的厚度的粘接剂层的方式设定。由粘接剂形成的粘接剂层的厚度优选为0.01μm以上且7μm以下，更优选为0.01μm以上且5μm以下，进一步优选为0.01μm以上且2μm以下，最优选为0.01μm以上且1μm以下。
下述的关于粘接剂的说明采用：针对在制造偏振元件时在偏振元件中不含有醇的情况而优选的范围的记载。在偏振元件中含有醇的情况下，只要适当地调整下述的值即可。对于醇的具体例，可以使用与上述偏振元件中含有的醇相同的醇。在偏振元件与保护膜的粘接时的经过干燥工序而形成粘接剂层的过程中，醇的一部分可以从粘接剂层移动到偏振元件等。
在粘接剂为含有PVA系树脂的水系粘接剂的情况下，粘接剂中的醇的含量，相对于PVA系树脂100质量份，优选为30质量份以上且2000质量份以下，更优选为100质量份以上且2000质量份以下，进一步优选为500质量份以上且1800质量份以下，最优选为800质量份以上且1500质量份以下。若小于30质量份，则有在从高温高湿环境向高温环境的变化中无法充分得到剥离抑制效果的情况。另一方面，在醇的含量超过2000质量份的情况下，有时色调发生恶化。通过将粘接剂中的醇含量设为上述范围，从而在偏振元件夹隔着粘接剂而层叠保护膜后的干燥工序中，可以提高干燥效率，可容易地将偏振板中的醇含量调整至所期望的量。
在偏振元件的两面经由粘接剂层贴合有透明保护膜的构成中，在偏振元件两面的粘接剂层当中，可以仅一面的粘接剂层为含有醇的层，然而优选两面的粘接剂层均为含有醇的层。
为了响应偏振板的薄型化的要求，开发出了仅在偏振元件的一面具有透明保护膜的偏振板。在该构成中，也是经由含有醇的粘接剂层来层叠透明保护膜。作为此种仅在偏振元件的一面具有透明保护膜的偏振板的制作方法，可以考虑：首先制作出在两面经由粘接剂层而贴合有透明保护膜的偏振板后、剥离一方的透明保护膜的方法。在使用此种制造方法的情况下，仅在哪一方的粘接剂层中含有醇都可以，然而优选两面的粘接剂层均为含有醇的层。在仅在偏振元件的一面使用含有醇的粘接剂层的情况下，优选不进行剥离的膜那一侧的粘接剂层含有醇。
(水系粘接剂)
作为水系粘接剂，可以采用任选的恰当的水系粘接剂，然而优选使用包含PVA系树脂的水系粘接剂(PVA系粘接剂)。对于水系粘接剂中含有的PVA系树脂的平均聚合度，从粘接性的方面出发，优选为100以上且5500以下，进一步优选为1000以上且4500以下。对于平均皂化度，从粘接性的方面出发，优选为85摩尔％以上且100摩尔％以下，更优选为90摩尔％以上且100摩尔％以下。
作为水系粘接剂中含有的PVA系树脂，优选含有乙酰乙酰基的树脂，其理由是因为，PVA系树脂层与保护膜的密合性优异，耐久性优异。含有乙酰乙酰基的PVA系树脂例如可以通过利用任选的方法使PVA系树脂与双烯酮反应而得到。含有乙酰乙酰基的PVA系树脂的乙酰乙酰基改性度在代表性的情况下为0.1摩尔％以上，优选为0.1摩尔％以上且20摩尔％以下。水系粘接剂的树脂浓度优选为0.1质量％以上且15质量％以下，更优选为0.5质量％以上且10质量％以下。
也可以使水系粘接剂中含有交联剂。作为交联剂可以使用公知的交联剂。作为交联剂，例如可以举出水溶性环氧化合物、二醛、异氰酸酯等。
在PVA系树脂为含有乙酰乙酰基的PVA系树脂的情况下，作为交联剂，优选为乙二醛、乙醛酸盐、羟甲基三聚氰胺中的任意者，更优选为乙二醛、乙醛酸盐中的任意者，特别优选为乙二醛。
(活性能量射线固化型粘接剂)
活性能量射线固化型粘接剂是因照射紫外线等活性能量射线而发生固化的粘接剂，例如可以举出：包含聚合性化合物及光聚合性引发剂的粘接剂、包含光反应性树脂的粘接剂、包含粘结剂树脂及光反应性交联剂的粘接剂等。作为聚合性化合物，可以举出：光固化性环氧系单体、光固化性丙烯酸系单体、光固化性氨基甲酸酯系单体等光聚合性单体、以及来自于这些单体的低聚物等。作为上述光聚合引发剂，可以举出：包含因照射紫外线等活性能量射线而产生中性自由基、阴离子自由基、阳离子自由基之类的活性种的物质的化合物。
(脲系化合物)
粘接剂中还含有选自脲、脲衍生物、硫脲及硫脲衍生物中的至少1种脲系化合物。通过使由粘接剂形成的粘接剂层含有脲系化合物，能够进一步提高高温耐久性。在由粘接剂经过与保护膜的粘接时的干燥工序而形成粘接剂层的过程中，脲系化合物的一部分可以从粘接剂层移动到偏振元件等。脲系化合物中有水溶性的化合物和难水溶性的化合物，使用哪种脲系化合物都可以。在水溶性粘接剂中使用难水溶性脲系化合物的情况下，优选以在形成粘接剂层后不发生浊度升高等的方式来设计分散方法。
在粘接剂为含有PVA系树脂的水系粘接剂的情况下，脲系化合物的添加量相对于PVA100质量份优选为0.1质量份以上且400质量份以下，更优选为1质量份以上且200质量份以下，进一步优选为3质量份以上且100质量份以下。
(脲衍生物)
脲衍生物是脲分子的4个氢原子中的至少1个被取代基取代了的化合物。该情况下，对于取代基没有特别限制，优选为包含碳原子、氢原子及氧原子的取代基。脲衍生物的一部分相对于水的溶解度低，然而相对于醇的溶解度充分。在该情况下，将脲系化合物溶解于醇中，制备出脲系化合物的醇溶液后，将脲系化合物的醇溶液添加到PVA水溶液中，制备粘接剂，该方式也是优选的方式之一。
作为脲衍生物的具体例，就单取代脲而言，可以举出：甲基脲、乙基脲、丙基脲、丁基脲、异丁基脲、N-十八烷基脲、2-羟基乙基脲、羟基脲、乙酰基脲、烯丙基脲、2-丙炔基脲、环己基脲、苯基脲、3-羟基苯基脲、(4-甲氧基苯基)脲、苄基脲、苯甲酰基脲、邻甲苯基脲、对甲苯基脲。就二取代脲而言，可以举出：1，1-二甲基脲、1，3-二甲基脲、1，1-二乙基脲、1，3-二乙基脲、1，3-二(羟基甲基)脲、1，3-叔丁基脲、1，3-二环己基脲、1，3-二苯基脲、1，3-二(4-甲氧基苯基)脲、1-乙酰基-3-甲基脲、2-咪唑啉酮(乙烯脲)、四氢-2-嘧啶酮(丙烯脲)。就四取代脲而言，可以举出：四甲基脲、1，1，3，3-四乙基脲、1，1，3，3-四丁基脲、1，3-二甲氧基-1，3-二甲基脲、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、1，3-二甲基-3，4，5，6-四氢-2(1H)-嘧啶酮。
(硫脲衍生物)
硫脲衍生物是硫脲分子的4个氢原子中的至少1个被取代基取代了的化合物。该情况下，对于取代基没有特别限制，优选为包含碳原子、氢原子及氧原子的取代基。
作为硫脲衍生物的具体例，就单取代硫脲而言，可以举出：N-甲基硫脲、乙基硫脲、丙基硫脲、异丙基硫脲、1-丁基硫脲、环己基硫脲、N-乙酰基硫脲、N-烯丙基硫脲、(2-甲氧基乙基)硫脲、N-苯基硫脲、(4-甲氧基苯基)硫脲、N-(2-甲氧基苯基)硫脲、N-(1-萘基)硫脲、(2-吡啶基)硫脲、邻甲苯基硫脲、对甲苯基硫脲。就二取代硫脲而言，可以举出：1，1-二甲基硫脲、1，3-二甲基硫脲、1，1-二乙基硫脲、1，3-二乙基硫脲、1，3-二丁基硫脲、1，3-二异丙基硫脲、1，3-二环己基硫脲、N，N-二苯基硫脲、N，N’-二苯基硫脲、1，3-二(邻甲苯基)硫脲、1，3-二(对甲苯基)硫脲、1-苄基-3-苯基硫脲、1-甲基-3-苯基硫脲、N-烯丙基-N’-(2-羟基乙基)硫脲、乙烯硫脲。就三取代硫脲而言，可以举出三甲基硫脲。就四取代硫脲而言，可以举出四甲基硫脲、1，1，3，3-四乙基硫脲。
从用于层间填充构成的图像显示装置时能够进一步抑制高温环境下的透射率降低的方面考虑，在脲系化合物中，优选脲衍生物或硫脲衍生物，更优选脲衍生物。在脲衍生物中，优选为单取代脲或二取代脲，更优选为单取代脲。二取代脲中有1，1-取代脲和1，3-取代脲，更优选1，3-取代脲。
(二元羧酸)
粘接剂可以还含有二元羧酸。通过使用含有二元羧酸的粘接剂，能够抑制偏振板的高温环境下的透射率的降低。作为二元羧酸，例如可以举出：乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、酒石酸、谷氨酸、苹果酸、马来酸、富马酸、衣康酸、粘糠酸、1，4-环己烷二甲酸、1，4-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸、2，7-萘二甲酸、4，4-联苯二甲酸、2，5-吡啶二甲酸、3，5-吡啶二甲酸、二苯基砜二甲酸、二苯基甲烷二甲酸、草乙酸、甲基富马酸、2，6-吡啶二甲酸等。它们中，优选使用柠檬酸、苹果酸、马来酸或酒石酸。这些二元羧酸可以单独使用1种，或者可以组合使用2种以上。
[偏振板的制造方法]
偏振板的制造方法没有特别限定，但例如可以具有如下工序：对于第1透明保护膜与偏振元件与第2透明保护膜，在它们各自的层间设置粘接剂层并层叠后，经由干燥工序使它们相互粘接的工序。至少一个粘接剂层优选使用含有醇的粘接剂。制造偏振板的工序优选包括：将在聚乙烯醇系树脂层吸附有碘并使碘取向而成的偏振元件与透明保护膜通过由包含醇的粘接剂形成的粘接剂层贴合的工序。另外，对于所制造的偏振板的至少一面，为了保护其表面，可以层叠能够剥离的表面保护膜。需要说明的是，在偏振板的两面层叠有表面保护膜的情况下，在后续工序的粘合剂的形成前将粘合剂形成侧的表面保护膜剥离即可。
[制造带有粘合剂层的偏振板的工序]
接着，进行在所制作的偏振板形成粘合剂层的工序。所使用的粘合剂层的凝胶分率为70％以下。
＜粘合剂层＞
粘合剂层可以由1层或2层以上形成，优选由1层形成。粘合剂层可以由以(甲基)丙烯酸系树脂、橡胶系树脂、氨基甲酸酯系树脂、酯系树脂、硅酮系树脂、聚乙烯基醚系树脂作为主成分的粘合剂组合物形成。其中，适合为透明性、耐候性、耐热性等优异的以(甲基)丙烯酸系树脂作为基础聚合物的粘合剂组合物。粘合剂组合物也可以为活性能量射线固化型或热固化型。
作为粘合剂组成物中使用的(甲基)丙烯酸系树脂(基础聚合物)，可以合适地使用：以(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等(甲基)丙烯酸酯的1种或2种以上作为单体的聚合物或共聚物。优选在基础聚合物中使极性单体共聚。作为极性单体，可以举出：(甲基)丙烯酸化合物、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯化合物、(甲基)丙烯酸羟基乙酯化合物、(甲基)丙烯酰胺化合物、(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯化合物、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯化合物等具有羧基、羟基、酰胺基、氨基、环氧基等的单体。
粘合剂组成物可以仅包含上述基础聚合物，然而通常还含有交联剂。作为交联剂，可以例示出：2价以上、且与羧基之间形成羧酸金属盐的金属离子；与羧基之间形成酰胺键的多胺化合物；与羧基之间形成酯键的多环氧化合物或多元醇；与羧基之间形成酰胺键的多异氰酸酯化合物。其中，优选多异氰酸酯化合物。
作为上述多异氰酸酯化合物，可以举出：多异氰酸酯化合物、多异氰酸酯化合物的三聚物、使多异氰酸酯化合物与多元醇化合物反应而得的在末端具有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物、该氨基甲酸酯预聚物的三聚物等。作为多异氰酸酯化合物，例如可以举出：2，4-甲苯二异氰酸酯、2，5-甲苯二异氰酸酯、1，3-苯二亚甲基二异氰酸酯、1，4-苯二亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、3-甲基二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、二环己基甲烷-2，4′-二异氰酸酯、赖氨酸异氰酸酯等。
上述多异氰酸酯化合物可以单独使用1种，另外也可以混合使用2种以上，但关于作为全体的含量，相对于基础聚合物100重量份，优选含有上述多异氰酸酯化合物0.01～2重量份，更优选含有0.02～2重量份，进一步优选含有0.05～1.5重量份。能够考虑着凝集力、耐久性试验中的剥离阻止等而适宜含有。
需要说明的是，作为上述异氰酸酯化合物的市售品，例如可以合适地使用L45(综研化学株式会社制)、TD75(综研化学株式会社制)、BXX5627(toyo-chem株式会社制)、X-301-422SK(saiden化学株式会社制)、Coronate L(东曹株式会社制)等。
活性能量射线固化型粘合剂组合物具有受到紫外线、电子束之类的活性能量射线的照射而发生固化的性质，并具有在活性能量射线照射前也具有粘合性而能够与膜等被粘物密合、且能够因活性能量射线的照射而发生固化来进行密合力的调整的性质。活性能量射线固化型粘合剂组合物优选为紫外线固化型。活性能量射线固化型粘合剂组合物在含有基础聚合物、交联剂的基础上，还含有活性能量射线聚合性化合物。根据需要，可以含有光聚合引发剂、光敏剂等。
粘合剂组合物可以包含用于赋予光散射性的微粒、珠子(树脂珠、玻璃珠等)、玻璃纤维、基础聚合物以外的树脂、增粘剂、填充剂(金属粉、其他无机粉末等)、抗氧化剂、紫外线吸收剂、染料、颜料、着色剂、消泡剂、防蚀剂、光聚合引发剂等添加剂。
粘合剂层可以通过将上述粘合剂组合物的有机溶剂稀释液涂布于基材膜或偏振板的表面上并干燥而形成。基材膜通常为热塑性树脂膜，作为其典型例，可以举出实施了脱模处理的隔离膜。隔离膜例如可以是：对包含聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚芳酯等树脂的膜的形成粘合剂层的那面实施了硅酮处理等脱模处理的膜。
制造带有粘合剂层的偏振板的工序可以具有如下工序：向隔离膜的脱模处理面直接涂布粘合剂组合物而形成粘合剂层，将该带有隔离膜的粘合剂层介隔着其粘合剂层层叠于偏振板的表面的工序。制造带有粘合剂层的偏振板的工序也可以具有如下工序：向偏振板的表面直接涂布粘合剂组合物而形成粘合剂层，在粘合剂层的外表面层叠隔离膜的工序。
在将粘合剂层设于偏振板的表面时，优选对偏振板的贴合面和/或粘合剂层的贴合面实施等离子体处理、电晕处理等表面活化处理，更优选实施电晕处理。
另外，也可以准备向第2隔离膜上涂布粘合剂组合物而形成粘合剂层、并在所形成的粘合剂层上层叠了隔离膜的粘合剂片，将从该粘合剂片剥离第2隔离膜后的带有隔离膜的粘合剂层层叠于偏振板。第2隔离膜使用与隔离膜相比与粘合剂层的密合力弱、易于剥离的膜。
粘合剂层的厚度没有特别限定，例如优选为1μm以上且100μm以下，更优选为3μm以上且50μm以下，也可以为20μm以上。
制造带有粘合剂层的偏振板的工序中使用的粘合剂层使用凝胶分率处于规定范围的粘合剂层。认为粘合剂层的凝胶分率越大则在粘合剂层中越多的交联反应进行，而可以实现交联密度的目标。作为粘合剂层的凝胶分率，为70％以下，优选为50％以下，进一步优选为30％以下。最优选凝胶分率实质上为0％的情况。凝胶分率实质上为0％是指凝胶分率为5％以下。凝胶分率大于70％时，有时曝露于从高温高湿环境向高温环境的环境变化时的剥离抑制效果变得不充分。在后述的“保管带有粘合剂层的偏振板的工序”的近前，也期望粘合剂层的凝胶分率处于上述范围。
作为获得凝胶分率处于规定范围的粘合剂层的方法，没有特别限制，可以应用公知的方法。具体地，通过对粘合剂的干燥温度、干燥时间进行调整，可以获得所期望的凝胶分率的粘合剂层。作为详细的条件，例如在设定干燥温度为70℃以上且小于100℃的情况下，通过将干燥时间设为30秒以上且5分钟以下，由此可以获得所期望的粘合剂层。如此地刚制作结束后的粘合剂层的凝胶分率实质上为0％，最优选将刚制作结束后的粘合剂层层叠于偏振板。
[保管带有粘合剂层的偏振板的工序]
将所制造的带有粘合剂层的偏振板在温度为18℃以上且28℃以下、并且相对湿度为40％以上且70％以下的环境中保管2天以上。在带有粘合剂层的偏振板为以卷对卷方式连续地生产的长条状的情况下，可以以卷绕于卷筒的状态直接进行保管。
作为保管温度，优选为20℃以上且26℃以下。作为保管湿度，优选为50％以上且60％以下。作为进行保管的期间，优选为3天以上、更优选5天以上、最优选7天以上。进行保管的期间的上限没有特别限定，但例如可以为365天以下。
利用本发明的制造方法制造的带有粘合剂层的偏振板即使在曝露于从高温高湿环境向高温环境的环境变化的情况下，也能够抑制剥离不良，其机理的详情并不明确，但可如下推定。一般而言，粘合剂层例如在温度23℃且相对湿度55％的环境中保管2天以上直至交联反应达到稳定。推测：其间粘合剂层中在厚度方向上均匀地推进交联反应。但是，本发明的制造方法中使用的偏振板含有规定量的醇，并且在偏振板形成粘合剂层后，供给到保管工序。推定在这样的保管时，醇从偏振板转移到粘合剂层。推测：其结果是，在粘合剂层中在厚度方向上的更靠近偏振板的地方存在有醇。该发生了转移的醇与交联剂发生反应，由此使交联剂失活，从而可抑制交联反应。对于如此保管后的粘合剂层，推定：在厚度方向上的靠近偏振板的地方，交联密度低，且随着远离偏振板，交联密度变高。对于这样的粘合剂层而言，偏振板附近的粘合剂层的储能弹性模量低，且随着远离偏振板而变高，因此，在一侧能够缓和因偏振板的尺寸变化而产生的应力，在另一侧也能够充分确保与贴合偏振板的显示装置的密合力。推测：因此，即使在曝露于从高温高湿环境向高温环境的环境变化的情况下，也能够抑制剥离不良。
作为供给到显示装置的时机(可以是保管带有粘合剂层的偏振板的工序结束的时机。)的粘合剂层的凝胶分率，为60％以上，优选为70％以上，最优选为80％以上。凝胶分率小于60％时，容易发生高温环境下的剥离。凝胶分率通常可以小于100％。
在形成于偏振板时的粘合剂层的凝胶分率超过70％时，已经充分推进了交联反应，从而有可能无法充分获得偏振板中的醇转移所带来的交联剂的失活效果。因此，有可能无法充分获得曝露于从高温高湿环境向高温环境的环境变化时的抑制剥离的效果。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行具体说明。以下的实施例中所示的材料、试剂、物质量及其比例、操作等只要不脱离本发明的主旨，就可以适当地进行变更。
因而，本发明不受以下的实施例限定、限制。
(1)偏振元件的厚度的测定：
使用株式会社Nikon制的数字式测微计“MH-15M”进行测定。。
(2)偏振板中的醇(甲醇)量的测定：
将偏振板裁割为1cm见方，获得评价试样。向该评价试样加入超纯水5mL，在70℃加热30分钟，搅拌后，利用GC-FID法在下述条件下进行测定。
(气相色谱分析条件)
柱：DB-WAX 30m×0.250mm×0.25μm，I.D.(Agilent Technologies)或同等品；
载气：氦，1.0mL/分钟；
柱温度：40℃(保持5分钟)→以20℃/分钟进行升温→240℃(保持10分钟)；
注入口温度：240℃，注入量：1μL，分流比：50：1；
检测器温度：240℃，检测器：FID。
(3)粘合剂层的凝胶分率的测定
本发明的粘合剂层中的凝胶分率为按照以下(a)～(d)测定的值。
(a)将约8cm×约8cm的面积的粘合剂层与约10cm×约10cm的SUS304形成的金属网(将其重量设为Wm)贴合。
(b)称量上述(a)中得到的贴合物，将其质量设为Ws，接着折叠4次以包入粘合剂层，利用订书机(stapler)钉住后进行称量，将其质量设为Wb。
(c)将上述(b)中利用订书机钉住的网放入玻璃容器中，加入乙酸乙酯60mL进行浸渍后，将该玻璃容器在室温下保管3天。
(d)从玻璃容器中取出网，在120℃干燥24小时后进行秤量，将其质量设为Wa，并基于下式计算凝胶分率。
凝胶分率(质量％)＝〔{Wa-(Wb-Ws)-Wm}/(Ws-Wm)〕×100
＜偏振元件的制作＞
将平均聚合度约2400、皂化度99.9摩尔％以上的厚度60μm的聚乙烯醇系树脂膜在21.5℃的纯水中浸渍79秒后，在碘化钾/硼酸/水的重量比为2/2/100且包含1.0mM碘的水溶液中在23℃浸渍151秒。然后，在碘化钾/硼酸/水的重量比为2.5/4/100的水溶液中在60.8℃浸渍76秒。接着，在碘化钾/硼酸/水的重量比为3/5.5/100的水溶液中在45℃浸渍11秒。然后，在38℃进行干燥，得到在聚乙烯醇吸附有碘并使碘进行了取向的厚度22μm的偏振元件。拉伸主要在碘染色和硼酸处理的工序中进行，总拉伸倍率为5.85倍。
[粘接剂1～2的制备]
(粘接剂用PVA溶液A的制备)
将含有乙酰乙酰基的改性PVA系树脂(三菱化学株式会社制“GOHSENX Z-410”)50g溶解于950g的纯水中，在90℃加热2小时后冷却到常温，得到粘接剂用PVA溶液(以下，称为“PVA溶液A”)。
(粘接剂1～2的制备)
将上文中制备的PVA溶液A、纯水、马来酸、乙二醛40质量％溶液和甲醇以表1所示的含量进行配合，制作出粘接剂1～2。
[表1]
Figure BDA0004172245780000191
＜透明保护膜的准备＞
[透明保护膜1]
使用纤维素酰化物膜KC8UX2MSW(柯尼卡美能达株式会社制，膜厚80μm)。将上述纤维素酰化物膜在保持为55℃的1.5mol/L的NaOH水溶液(皂化液)中浸渍2分钟后，对膜进行水洗。其后，在25℃的0.05mol/L的硫酸水溶液中浸渍30秒后，进一步在流水下以30秒通过水洗浴，使膜为中性的状态。然后，反复进行3次利用气刀的除水而排除水后，在70℃的干燥区滞留15秒而进行干燥，从而进行了皂化处理。
[透明保护膜2]
使用环烯烃聚合物膜ZB12系列(日本瑞翁株式会社制，膜厚52μm)。对上述环烯烃聚合物膜的两面在40W·min/m2的条件下进行电晕处理。
＜偏振板的制作＞
[偏振板1的制作]
经由粘接剂1，使用辊贴合机在偏振元件的一面贴合透明保护膜1，在另一个面贴合透明保护膜2。贴合后，在60℃进行10分钟加热处理，由此使粘接剂干燥，得到偏振板1。偏振板1的粘接剂层的厚度在偏振元件的两侧均为50nm。在如此制作的偏振板的透明保护膜1面贴合表面保护膜。关于表面保护膜，贴合在聚酯系树脂膜(厚度38μm)上形成了丙烯酸系粘合剂层(厚度15μm)的表面保护膜。
[偏振板2的制作]
除了使用粘接剂2以外，与偏振板1的制作同样地制作偏振板2，并在透明保护膜1面贴合表面保护膜。
[粘合剂组合物的制备]
准备以下所示的丙烯酸系的基础聚合物(G-1)、异氰酸酯系交联剂(G-2)和硅烷偶联剂(G-3)。
(H-1)丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸羟基乙酯的共聚物；
(H-2)甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物的乙酸乙酯溶液(固体成分浓度75％)(“Coronate L”(商品名)，东曹株式会社制)；
(H-3)3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，液体(“KBM-403”(商品名)，信越化学工业株式会社制)。
将上述丙烯酸系的基础聚合物(H-1)100质量份、异氰酸酯系交联剂(H-2)0.2质量份和硅烷偶联剂(H-3)0.2质量份混合，充分进行搅拌，用乙酸乙酯稀释，由此得到粘合剂组合物。
[粘合剂层的制作]
将所得到的丙烯酸系粘合剂组合物的溶液涂布到经脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的脱模处理面，以使干燥后的粘合剂层的厚度为25μm，然后在90℃干燥3分钟，形成粘合剂层。所得到的粘合剂层的凝胶分率为0％。
[带有粘合剂层的偏振板1的制作]
将上述粘合剂层立刻贴合于偏振板1的透明保护膜2侧，制作带有粘合剂层的偏振板1。将所得到的带有粘合剂层的偏振板1在温度23℃且相对湿度50％的环境中保管7天。层叠粘合剂层前的偏振板的甲醇含量为75μg/cm2。保管后的粘合剂层的凝胶分率为75％。
[带有粘合剂层的偏振板2的制作]
将带有粘合剂层的偏振板1中使用的偏振板1变更为偏振板2，除此以外与带有粘合剂层的偏振板1的制作同样地制作带有粘合剂层的偏振板2。将所得到的带有粘合剂层的偏振板2在温度23℃且相对湿度50％的环境中保管7天。层叠粘合剂层前的偏振板的甲醇含量为0μg/cm2。保管后的粘合剂层的凝胶分率为80％。带有粘合剂层的偏振板1与2中凝胶分率不同的原因推定是因为：带有粘合剂层的偏振板1含有醇，因此靠近偏振板的地方的凝胶分率低。
[带有粘合剂层的偏振板3的制作]
在上述粘合剂层的无聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的面，进一步层叠经脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。将在两面层叠有经脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的粘合剂层，在温度23℃且相对湿度50％的环境中保管7天。保管后的粘合剂层的凝胶分率为81％。从保管后的粘合剂层剥离一个经脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，并贴合于偏振板1的透明保护膜2侧，制作带有粘合剂层的偏振板3。层叠粘合剂层前的偏振板的甲醇含量为75μg/cm2。
＜耐久性评价＞
(评价用样品的制作)
将带有粘合剂层的偏振板1～3以使偏振板的吸收轴与长边平行的方式裁割为110mm×60mm的大小，经由粘合剂层贴合于无碱玻璃(Corning公司制“EAGLE XG”，尺寸120mm×70mm)。接着，在温度50℃、压力5kgf/cm2(490.3kPa)的条件下实施15分钟高压釜处理，然后在温度23℃、相对湿度55％的环境下放置24小时，制成评价样品。
将如此制作的评价样品在温度50℃相对湿度95％的环境下保管24小时，接着在温度95℃的环境下保管96小时后，对评价样品是否发生了浮起、剥离进行确认。结果如表2所示。
[表2]
Figure BDA0004172245780000221

Claims (6)

1.一种带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其具有：
制造醇的含量为4μg/cm2以上且230μg/cm2以下的偏振板的工序；
在所述偏振板的一个面形成凝胶分率为70％以下的粘合剂层的制造带有粘合剂层的偏振板的工序；和
将所述带有粘合剂层的偏振板在温度为18℃以上且28℃以下、并且相对湿度为40％以上且70％以下的环境中保管2天以上的工序。
2.根据权利要求1所述的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，
所述醇为选自甲醇、乙醇和正丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，
制造所述偏振板的工序包括：将在聚乙烯醇系树脂层吸附有碘并使碘取向而成的偏振元件与透明保护膜通过由包含醇的粘接剂形成的粘接剂层贴合的工序。
4.根据权利要求3所述的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，
所述粘接剂包含聚乙烯醇系树脂。
5.根据权利要求4所述的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，
所述粘接剂中，所述醇的含量相对于所述聚乙烯醇系树脂100质量份为100质量份以上且2000质量份以下。
6.根据权利要求3～5中任一项所述的带有粘合剂层的偏振板的制造方法，其中，
所述粘接剂层的厚度为0.01μm～7μm。
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