CN116334789A - 一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料及其制备方法，熔喷过滤材料为皮芯结构双组份纤维熔喷过滤材料；熔喷过滤材料纤维的皮层和芯层材料为：PP和PET，PLA和PET，PP和PA6的至少一组；熔喷过滤材料的皮层含有改性助剂，改性助剂为受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂，且熔喷过滤材料的纤维表面具有褶皱结构。本发明所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的纤维表面具有褶皱结构，同时增加有改性助剂，能显著提高熔喷过滤材料的比表面积和粗糙度，纤维本体在与高压水射流摩擦时能显著提高固液相间的摩擦，增强摩擦发电效应和电荷储存，进而提高电荷驻极密度和电荷存储稳定性，赋予材料持久的吸附和稳定的过滤性能。

Description

一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明属于空气过滤材料制备领域，具体涉及一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料及其制备方法。
背景技术
新冠肺炎是一种传染性极强的疾病。它主要通过三种方式传播：呼吸道飞沫传播、密切接触传播和长期密闭环境下高浓度气溶胶传播，并且具有很强的交叉感染能力。因此，如何制备出高性能的个体防护过滤材料是有效阻断其传播和交叉感染的重点。
专利CN103537142A公布了一种针刺静电棉过滤材料，但是制备过程中没有添加有效的增能助剂，因此存在静电吸引效果不佳及一段时间后过滤效率衰减严重的问题。专利CN206534167U公布了一种防雾霾口罩主体材料及口罩，包括针刺静电棉为第一过滤层和驻极熔喷材料为第二过滤层，同样的，制备过程中未添加可以提升驻极效果的增能助剂，也存在一段时间后过滤效率衰减严重的问题。专利CN113403747A公布了一种可降解无纺布及其制备方法，但所制备的无纺布为单层熔喷结构，会导致过滤效率下降，且制备采用了静电纺丝，过程相对较复杂。
专利CN114875578A公布了一种可降解在线水刺复合过滤材料及制备方法，为发明人利用助剂解决可降解过滤材料很难同时兼顾高过滤效率和高生物降解性的平衡问题，但是，发明人发现，这种方案仍然存在过滤材料使用一段时间后过滤效率严重衰减的问题，主要原因在于，对于“小颗粒”的微尘，是通过滤材水刺驻极产生的电荷进行吸附，该吸附过程以及吸附稳定性均受到熔喷过滤材料中电荷的储存情况影响。
总体来说，当前的驻极体空气过滤材料仍然存在使用一段时间后过滤效率衰减严重的问题，而且，在目前的熔喷驻极工艺中，很难解决熔喷过滤材料使用一段时间后过滤效率严重衰减这一问题，故而需要研究材料新工艺、新结构解决这一问题。
发明内容
本发明的目的为提供一种具有高稳定性的内部电荷驻极持久性且具有稳定的高过滤性能的纤维表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料及其制备方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，所述熔喷过滤材料为皮芯结构双组份纤维熔喷过滤材料；
所述熔喷过滤材料的纤维皮层和芯层材料为：PP和PET，PLA和PET，PP和PA6的至少一组；
所述熔喷过滤材料的皮层含有改性助剂，所述改性助剂为受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂。
PP为聚丙烯，是一种热塑性合成树脂，为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶聚合物，可纺性优异，具有优良的综合性能。
PET为聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯)，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，仍具有较好的电性能。其具有良好的抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性。
PLA为聚乳酸(聚丙交酯)，是一种新型的生物基及可再生生物降解材料。使用可再生的植物资源所提出的淀粉原料制成。使用后能被自然界中微生物在特定条件下完全降解，最终生成二氧化碳和水。
PA6为聚酰胺，一般指锦纶6，是一种高分子化合物。具有较低的熔点，且工艺范围比较宽。
本发明所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的皮层结构中含有改性助剂，改性助剂的加入可提高皮层材料内部电荷存储的持久性和稳定性，赋予材料持久的吸附和稳定的过滤性能。
上述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，作为一种优选的实施方案，组成熔喷过滤材料的纤维的直径为1-6μm，熔喷过滤材料的面密度为15-80g/m2，熔喷过滤材料的厚度为0.15-0.7mm。
上述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，作为一种优选的实施方案，所述熔喷过滤材料的皮层和芯层的质量比为20:80-70:30。
上述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，作为一种优选的实施方案，所述熔喷过滤材料皮层中改性助剂的含量为皮层质量的0.2％-1.0％；
所述受阻酚类抗氧剂为Irganox 1010、IRGAFOS 168、Irganox 1076或IRGANOXB225的至少一种；
所述受阻胺类光稳定剂为CHIMASSORB 944、Tinuvin 770DF或TINUVIN 783的至少一种；
所述改性助剂中受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂的质量比为4:6-6:4。
Irganox 1010为抗氧化剂1010，化学名为：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。为白色结晶粉末，化学性状稳定，可广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、墨水、涂料等行业中。
IRGAFOS 168为抗氧剂168，是一种亚磷酸酯类的加工稳定剂，作为一种无色污、无色变的络合型稳定剂和抗氧剂而得以广泛应用。作为辅助抗氧剂，常和酚类抗氧剂结合使用并有协同效用。
Irganox 1076为抗氧剂1076，是一种非污染型无毒受阻酚类抗氧剂，外观为白色或微黄固体粉末，易溶于苯、氯仿、环己烷以及酯类等有机溶剂。广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、工程塑料、合成纤维、合成橡胶及石油产品中。
IRGANOX B225为抗氧剂B225，对聚烯烃具有突出的加工稳定性和长效保护作用。具有无毒、不易燃、不易爆、储存稳定性好的特点。
CHIMASSORB 944为光稳定剂TH-944，是一种高分子量的受阻胺光稳定剂。它具有优异的相容性,耐萃取性和低挥发性。
Tinuvin 770DF是低分子量受阻胺类光稳定剂，适用于对光稳定要求高的应用场合。
TINUVIN 783是一种多用途抗紫外稳定剂，具有抗气熏变黄与颜料之间较少发生反应的特点。
上述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，作为一种优选的实施方案，所述熔喷过滤材料的表面具有褶皱结构；
所述褶皱结构为环形褶皱结构；所述环形褶皱的外径为1.5-5.5μm，所述环形褶皱的内径为0.5-4.5μm；
环形褶皱的分布近似于螺旋形结构。
所述熔喷过滤材料上环形褶皱的分布密度为：每微米熔喷过滤材料纤维上环形褶皱的数量为8-20个。
褶皱结构可提高熔喷过滤材料的粗糙度和比表面积，在与高压水射流摩擦时能显著提高固液相间的摩擦，增强摩擦发电效应，进而提高电荷驻极密度和电荷存储稳定性。
本申请的第二方面，提供一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性母粒：将受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂，熔喷过滤材料的皮层材料，混合搅拌均匀，造粒得改性母粒；
(2)制备双组份熔喷材料：以改性母粒和皮层材料混合为皮层原料，以芯层材料为芯层原料，采用皮芯型双组份熔喷设备制备皮芯结构的双组份熔喷材料；
(3)熔喷过滤材料表面褶皱处理：将步骤(2)所得熔喷过滤材料进行高温热刺激处理，再依次经退火、水刺驻极整理、烘干处理，得表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料。
上述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，所述高温热刺激处理为采用热风沿水平方向处理，所述热风的温度为140-160℃，在此温度下的处理时间为1-6min。
热刺激处理导致皮层和芯层的聚合物轴向热收缩产生差异，进而熔喷过滤材料表面形成褶皱表面结构。
上述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，所述水刺驻极整理为采用水刺设备进行整理。
通过高压水射流与熔喷过滤材料的纤维高速摩擦产生电荷，使材料表面和内部带电，然后将水刺整理后的熔喷材料通过烘房烘燥整理，获得褶皱表面结构熔喷过滤材料。
上述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，作为一种优选的实施方案，所述水刺设备的喷水孔至熔喷过滤材料的直线距离为10-30cm，水刺压力为1-6MPa，水刺道数为正反各两道。
上述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，所述烘干处理的烘干温度为50-80℃，在此温度下烘干时间为30-40s。
本申请的有益效果为：本发明所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的表面具有褶皱结构，能提高熔喷过滤材料的粗糙度和比表面积，在与高压水射流摩擦时能显著提高固液相间的摩擦，增强摩擦发电效应，进而提高电荷驻极密度和电荷存储稳定性，电荷密度越高、电荷储存稳定性越持久，其过滤效果越好。
本发明所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料中含有改性助剂，能提高皮层材料经驻极整理后内部电荷存储的稳定性，而褶皱结构可提高比表面积和粗糙度进而提高电荷的密度，赋予材料持久的吸附和稳定的过滤性能。
本发明所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料基于目前的熔喷驻极工艺改进，在表面行程褶皱结构，增大驻极过程中的储电能力，挺高电荷储存的持久稳定性，从而降低材料的过滤衰减，整体制备方法简单，便于工业化生产和推广。
附图说明
图1为本发明材料电镜图；
图2为本发明所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合案例对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
实施例1所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料为皮芯结构双组份熔喷过滤材料；
所述熔喷过滤材料的皮层和芯层材料为：PP和PET；其质量比为20:80；
所述熔喷过滤材料的皮层含有改性助剂，所述改性助剂为受阻酚类抗氧剂IRGAFOS 168和受阻胺类光稳定剂CHIMASSORB 944，所述熔喷过滤材料皮层中改性助剂的含量为皮层质量的0.3％。
实施例1所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，包括以下步骤，具体流程如图2所示：
(1)制备改性母粒：将受阻胺类光稳定剂CHIMASSORB 944和受阻酚类抗氧剂IRGAFOS 168按照4:6比例均匀混合后喂入造粒机侧料斗，将PP切片喂入造粒机主料斗，主喂料斗和侧喂料斗的螺杆转速比例为1:4，制备改性PP母粒作为双组份熔喷过滤材料的皮层原料。
(2)制备双组份熔喷材料：以改性母粒和常规PP切片混合后为皮层原料，其中改性母粒比例占皮层原料总比例为1％，以常规的PET切片为芯层原料，采用皮芯型双组份熔喷设备制备皮芯结构的双组份纤维熔喷材料，控制皮层和芯层计量泵转速比为2:8(即熔喷过滤材料的皮层和芯层的比例为20:80)，所制备的熔喷材料纤维直径3.8μm，面密度为22g/m2，厚度为0.22mm；
(3)熔喷过滤材料表面褶皱处理：对制备的改性双组份纤维熔喷材料热刺激处理，即将上述材料置于145℃温度烘箱内采用热风沿水平方向热刺激1-6min后退火处理2min，热刺激导致皮层和芯层的聚合物轴向热收缩产生差异，纤维皮层表面形成褶皱表面结构，环形褶皱外径为5.2μm，内径为4.8μm，每微米熔喷过滤材料纤维上环形褶皱的数量为8个。
(4)水刺驻极整理：采用水刺设备对制备的表面褶皱改性双组份熔喷材料整理，通过高压水射流与熔喷纤维高速摩擦产生电荷，使材料表面和内部带电，其中喷水孔至熔喷纤维直线距离为25cm，水刺压力为1Mpa，水刺道数为正反各两道，然后将水刺整理后的熔喷材料通过烘房烘燥整理，获得褶皱表面结构熔喷过滤材料，其中烘房温度为50℃，烘燥时间为30s。
实施例2
实施例2所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料为皮芯结构双组份熔喷过滤材料；
所述熔喷过滤材料的皮层和芯层材料为：PLA和PET；其质量为30:70；
所述熔喷过滤材料的皮层含有改性助剂，所述改性助剂为受阻酚类抗氧剂Irganox 1010和受阻胺类光稳定剂TINUVIN 783，所述熔喷过滤材料皮层中改性助剂的含量为皮层质量的0.5％。
实施例2所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性母粒：将受阻胺类光稳定剂TINUVIN 783和受阻酚类抗氧剂Irganox1010按照5:5比例均匀混合后喂入造粒机侧料斗，将PLA切片喂入造粒机主料斗，主喂料斗和侧喂料斗的螺杆转速比例为1:3.7，制备改性PLA母粒作为双组份熔喷过滤材料的皮层原料。
(2)制备双组份熔喷材料：以改性的PLA母粒切片和常规PLA切片混合后为皮层原料，其中改性母粒比例占皮层原料总比例为2.5％，以常规的PET切片为芯层原料，采用皮芯型双组份熔喷设备制备皮芯结构的双组份纤维熔喷材料，控制皮层和芯层计量泵转速比为4:6(即熔喷过滤材料的皮层和芯层的比例为40:60)，所制备的熔喷材料纤维直径3μm，面密度为40g/m2，厚度为0.38mm；
(3)熔喷过滤材料表面褶皱处理：对制备的改性双组份纤维熔喷材料热刺激处理，即将上述材料置于155℃温度烘箱内采用热风沿水平方向热刺激4min后退火处理4min，热刺激导致皮层和芯层的聚合物轴向热收缩产生差异，纤维皮层表面形成褶皱表面结构，环形褶皱外径为3.2μm，内径为2.8μm，每微米熔喷过滤材料纤维上环形褶皱的数量为15个。
(4)水刺驻极整理：采用水刺设备对制备的表面褶皱改性双组份熔喷材料整理，通过高压水射流与熔喷纤维高速摩擦产生电荷，使材料表面和内部带电，其中喷水孔至熔喷纤维直线距离为15cm，水刺压力为2.5Mpa，水刺道数为正反各两道，然后将水刺整理后的熔喷材料通过烘房烘燥整理，获得褶皱表面结构熔喷过滤材料，其中烘房温度为65℃，烘燥时间为35s。
实施例3
实施例3所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料为皮芯结构双组份熔喷过滤材料；
所述熔喷过滤材料的皮层和芯层材料为：PP和PET；其质量比为40:60；
所述熔喷过滤材料的皮层含有改性助剂，所述改性助剂为受阻酚类抗氧剂IRGANOX B225和受阻胺类光稳定剂Tinuvin 770DF，所述熔喷过滤材料皮层中改性助剂的含量为皮层质量的0.7％。
实施例3所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性母粒：将受阻胺类光稳定剂Tinuvin 770DF和受阻酚类抗氧剂IRGANOX B225按照6:4比例均匀混合后喂入造粒机侧料斗，将PP切片喂入造粒机主料斗，主喂料斗和侧喂料斗的螺杆转速比例为1:3.4，制备改性PP母粒作为双组份熔喷过滤材料的皮层原料。
(2)制备双组份熔喷材料：以改性的PP母粒切片和常规PP切片混合后为皮层原料，其中改性母粒比例占皮层原料总比例为5％，以常规的PET切片为芯层原料，采用皮芯型双组份熔喷设备制备皮芯结构的双组份熔喷材料，控制皮层和芯层计量泵转速比为6:4(即熔喷过滤材料的皮层和芯层的比例为60:40)，所制备的熔喷材料纤维直径2.5μm，面密度为50g/m2，厚度为0.52mm；
(3)熔喷过滤材料表面褶皱处理：对制备的改性双组份纤维熔喷材料热刺激处理，即将上述材料置于160℃温度烘箱内采用热风沿水平方向热刺激4min后退火处理5min，热刺激导致皮层和芯层的聚合物轴向热收缩产生差异，纤维皮层表面形成褶皱表面结构，环形褶皱外径为2.8μm，内径为2.1μm，每微米熔喷过滤材料纤维上环形褶皱的数量为20个。
(4)水刺驻极整理：采用水刺设备对制备的表面褶皱改性双组份纤维熔喷材料整理，通过高压水射流与熔喷纤维高速摩擦产生电荷，使材料表面和内部带电，其中喷水孔至熔喷纤维直线距离为10cm，水刺压力为4Mpa，水刺道数为正反各两道，然后将水刺整理后的熔喷材料通过烘房烘燥整理，获得褶皱表面结构熔喷过滤材料，其中烘房温度为70℃，烘燥时间为30s。
本发明采用熔喷驻极工艺，在微米级结构表面形成褶皱结构，与现有技术如CN202110344238.6一种仿生树脂基碳纤维复合材料及其制备方法、CN202010272447.X一种表面褶皱化纤维类材料及其制备方法中公开的褶皱结构相比，本发明采用更为简单的熔喷驻极制作工艺，形成褶皱结构，达到增强摩擦发电效应和电荷储存，并提高材料过滤稳定性和耐久性的效果，而CN202110344238.6、CN202010272447.X与本发明采用完全不同的制备工艺，通过外涂层的方式，旨在增加材料的耐候性能。
进一步对所述表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的性能研究：
测试条件为：采用TSI8130自动滤料测试仪分别测试实施例1-实施例3所得过滤材料的过滤效率和过滤阻力在流速为85L/min，氯化钠气溶胶质量中值直径在0.26μm时的过滤效果，并针对老化前和老化后的性能进行对比测试，结果如表1所示：
表1
Figure SMS_1
基于上述数据，可以得到表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的过滤效率高于97％，且在老化前后的性能测试中，过滤效率接近，基于此，本表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料过滤效果优，且具有较好的持久性，不会存在使用一段时间后过滤效率衰减严重的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，其特征在于，所述熔喷过滤材料为皮芯结构双组份熔喷过滤材料；
所述熔喷过滤材料的皮层和芯层材料为：PP和PET，PLA和PET，PP和PA6的至少一组；
所述熔喷过滤材料的皮层含有改性助剂，所述改性助剂为受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂；
所述熔喷过滤材料的纤维表面具有褶皱结构；所述褶皱结构为环形褶皱结构；所述环形褶皱的外径为1.5-5.5μm，所述环形褶皱的内径为0.5-4.8μm。
2.根据权利要求1所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，其特征在于，组成熔喷过滤材料的纤维的直径为1-6μm，熔喷过滤材料的面密度为15-80g/m2，熔喷过滤材料的厚度为0.15-0.7mm。
3.根据权利要求1所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，其特征在于，所述熔喷过滤材料的皮层和芯层的质量比为20:80-70:30。
4.根据权利要求1所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，其特征在于，所述熔喷过滤材料皮层中改性助剂的质量含量为皮层质量的0.2％-1.0％；
所述受阻酚类抗氧剂为Irganox 1010、IRGAFOS 168、Irganox 1076或IRGANOX B225的至少一种；
所述受阻胺类光稳定剂为CHIMASSORB 944、Tinuvin 770DF或TINUVIN783的至少一种；
所述改性助剂中受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂的重量比为4:6–6:4。
5.根据权利要求1所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料，其特征在于，所述熔喷过滤材料上环形褶皱的分布密度为：每微米熔喷过滤材料纤维上环形褶皱的数量为8-20个。
6.权利要求1-6任一项所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备改性母粒：将受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂，熔喷过滤材料的皮层材料，混合搅拌均匀，造粒制得改性母粒；
(2)制备双组份熔喷材料：以改性母粒和皮层材料混合为皮层原料，以芯层材料为芯层原料，采用皮芯型双组份熔喷设备制备皮芯结构的双组份纤维熔喷材料；
(3)熔喷过滤材料表面褶皱处理：将步骤(2)所得熔喷过滤材料进行高温热刺激处理，再依次经退火、水刺驻极整理、烘干处理，得表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料。
7.根据权利要求6所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高温热刺激处理为采用热风沿水平方向处理，所述热风的温度为140-160℃，在此温度下的处理时间为1-6min。
8.根据权利要求6所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水刺驻极整理为采用水刺设备进行整理。
9.根据权利要求8所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，其特征在于，所述水刺设备的喷水孔至熔喷过滤材料的直线距离为10-30cm，水刺压力为1-6MPa，水刺道数为正反各两道。
10.根据权利要求6所述一种表面具有褶皱结构的熔喷过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烘干处理的烘干温度为50-80℃，在此温度下烘干时间为30-40s。
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