CN116332988A - 一种o,o-二烷基硫代磷酰氯连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种O,O‑二烷基硫代磷酰氯连续化生产工艺。所述的生产工艺选用亚磷酸三烷基酯和三氯化磷反应产物O,O—二烷基一氯化磷、氯气和O,O—二烷基二硫代磷酸酯为生产原料，在连续化合成器中进行连续化生产O,O—二烷基硫代磷酰氯，其反应的总反应式为：
，反应温度为15‑80℃。该生产工艺将O,O—二烷基一氯化磷、O,O—二烷基二硫代磷酸酯和氯气放入合成器中连续反应，与现有工艺相比其产品的产量大增，质量稳定，总收率为94%，其纯度可达到98%‑99%。产生的副产物少，对环境的污染小。
Description
技术领域
本发明涉及到化工生产工艺领域，特别涉及到一种O,O-二烷基硫代磷酰氯连续化生产工艺。
背景技术
目前，现有技术中生产O,O—二甲基硫代磷酰氯时，一般均采用三氯化磷与硫磺反应生成三氯硫磷，再与过量的甲醇反应生成O—甲基硫代磷酰二氯（简称二氯）；二氯在碱性条件下再与过量甲醇反应生成O,O—二甲基硫代磷酰氯：（简称一氯）。
生产时，硫磺与三氯化磷反应，其收率和含量均可达到97%。三氯硫磷与甲醇反应，生成二氯时，甲醇必须大量过量，其摩尔比为1：5反应温度必须维持在0℃左右，反应放热大，冷耗量大。二氯对三氯硫磷的收率为95%。
二氯生成一氯时，在没有碱性的条件下，二氯与甲醇很难反应。因此，一氯生成必须在碱性条件下与过量的甲醇起反应才能得到。由于有碱的存在，二氯中的两个氯原子由甲氧基取代，从而生成无用的O,O,O—三甲基硫代磷酸脂副产品，简称三甲酯。反应温度必须维持在0-3℃左右；反应放热量大，耗冷特别高，否则没有用处的三甲酯生成多。尽管如此，一氯化物的含量也仅有86-90%，三甲脂含量高达7-8%，其对二氯的收率也仅有85-90%。
上述各步骤的主要反应式为：
PCL3+S→PSCL3 （1）
副反应：
尤其是二氯制作一氯时，碱的含量，加碱的量以及反应温度对有害无用的三甲酯的生成量极其有关，一氯的主要杂质是硫代磷酸三甲酯，简称三甲酯。其四步反应的总收率只有78-81%。由于二氯和一氯生产均要控制在较低温度下操作，因此，工业化生产时，耗冷量特别大。另外，在二氯和一氯生产时，甲醇都是过量的，如果甲醇不回收，一则造成对环境极大的污染，二则在经济上造成极大的损失。所以该工艺必须有强大的甲醇回收系统，每吨氯化物要消耗大量蒸汽。
另外O,O—二乙基硫代磷酰氯的生产，也可以采用三氯硫磷与无水乙醇碱粉法进行生产。
各步骤的主要反应式为：
PCL3+S→PSCL3 （1）
PSCL3+C2H5OH→C2H5OPSCL2 （2）
C2H5OPSCL2+NaOH+C2H5OH→(C2H5O)2PSCL+NaCL+H2O （3）
副反应：
该方法所存在的问题是产品中的二氯化物和O,O,O—三乙基硫代磷酸脂，简称三乙酯，含量过高达到7-8%，对二氯化物收率也只有85-88%。
这一工艺也是要过量的无水乙醇，必须配套强大的无水乙醇回收系统，耗蒸汽多。
该工艺各步反应均在较低温度下反应（0-3℃）反应放热量大，冷耗高。
由于该工艺总收率只有78-81%，所以排污量相当大，给环境造成极大的污染。其工艺流程参见附图2，三氯硫磷法生产O,O—二乙基硫代磷酰氯生产工艺流程方框图。
至今为止国内国外的化工企业在生产该产品时，普遍采用五硫化二磷法进行生产，其具体工艺为：用五硫化二磷与无水乙醇反应制得二乙基二硫代磷酸酯，再经氯化制得乙基氯化物。副产物氯化硫要用亚硫酸钠或硫化钠分解，其各步骤的反应式如下：
P2S5+4C2H5OH →2(C2H5O)2PSSH+H2S↑
(C2H5O)2PSSH+3CL2→2(C2H5O)2PSCL+S2CL2+HCL
2S2CL2+3Na2SO3+2H2O →3Na2S2O3+SO2↑+4HCL
或S2CL2+Na2S→2NaCL+3S↓
该工艺产品纯度可达97%以上。但从上面反应式可以看出，反应付产大量的HCL、SO2、S和NaCL，这给回收和后处理造成极大的困难，由于对环境的污染太大，使周围居民难以忍受。
由于副产物多，产品对五硫化二磷的收率也仅有78%。生产中要用危险品氯气，这对安全也有一定的影响。
与三氯硫磷法相比五硫化二磷工艺的最大特点是耗气和耗冷量较少，这是五硫化二磷工艺的优点，其工艺流程参见附图3，五硫化二磷法生产O,O—二乙基硫代磷酰氯生产工艺流程方框图。
发明内容
本发明的目的在于提供一种O,O-二烷基硫代磷酰氯连续化生产工艺。本发明所需解决的技术问题是：对O,O—二烷基硫代磷酰氯间歇法的生产工艺进行改进，实施连续化生产工艺，稳定提高O,O—二烷基高硫代磷酰氯的收率和纯度，减少反应时副产物的产生及生产时污物对环境的污染。
本发明的设计思想是：通过合理的设计出连续化合成器，将O,O—二烷基一氯化磷、O,O—二烷基二硫代磷酸酯和氯气放入合成器中，使三种物质在合成器中连续反应，从而减少间歇法工艺所需的多个反应釜及其他辅助设备，通过采用连续化生产工艺使O,O—二烷基高硫代磷酰氯的产量增大、产品质量稳定，同时产品的收率和纯度大幅度提升，减少反应时副产物的产生及生产时污物对环境的污染，同时省去了醇类回收系统、冷冻设备的投入。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种O,O-二烷基硫代磷酰氯连续化生产工艺，所述的生产工艺选用亚磷酸三烷基酯和三氯化磷反应产物O,O—二烷基一氯化磷、氯气和O,O—二烷基二硫代磷酸酯为生产原料，在连续化合成器中进行连续化生产O,O—二烷基硫代磷酰氯，其反应的总反应式为：
所述生产工艺的反应温度为15-80℃。
以三氯化磷和无水甲醇或无水乙醇为原料生产亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯，这一步反应，亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯对三氯化磷的总收率可达到94-98%。
亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯再和三氯化磷反应，生成O,O—二甲基一氯化磷或O,O—二乙基一氯化磷，并将其和氯气、O,O—二甲基二硫代磷酯或O,O—二乙基二硫代磷酯三者连续混合反应，即可生成O,O—二甲基硫代磷酰氯或O,O—乙基硫代磷酰氯。经后处理，即可得到含量98%左右的二烷基硫代磷酰氯。对亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯的收率可达到95%以上。
上述各步的主要反应式为：
(C2H5)3N.HCL +NaOH → (C2H5)3N+ NaCL + H2O （2）
2(RO)3P+PCL3 → 3CLP(RO)2 （3）
上述各步的主要副反应为：
2(RO)3P+4PCL3→ 6ROPCL2 （1）
副反应主要是生成了烷基二氯化磷，该产物硫化后便生成O,O—二烷基硫代磷酰二氯。只是该副反应随反应条件不同而生成的量也不同，一般可控制在1%左右。它是影响产品含量的主要因素，从上述反应式可以看出，反应自始自终没有中性酯O,O,O—三烷基硫代磷酰酯生成，因此一氯化物含量可达到97%-99%，使其后产品的质量可大幅提高。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、该生产工艺通过合理设计出的连续化合成器，将O,O—二烷基一氯化磷、O,O—二烷基二硫代磷酸酯和氯气放入合成器中，使三种物质在合成器中连续反应，从而减少采用间歇法工艺生产时所需的多个反应釜及其他辅助设备；
2、该生产工艺与现有工艺相比其产品的产量大增，产品质量稳定，O,O—二烷基硫代磷酰氯的总收率为94%，其纯度可达到98%-99%；
3、采用该生产工艺所消耗的能耗低，无需象现有技术中的三氯硫磷工艺需要回收大量的醇，不需要消耗大量耗热高的蒸汽，省去了醇类回收系统的投入；
4、该生产工艺生产时的反应温度控制在30-80℃，用循环水便可满足反应时降温的要求，无需另配套强大的冷冻设备，极大的减小了耗冷耗能；
5、采用该生产工艺生产时，产生的副产物、污水和污物少，对环境的污染小，本申请的技术方案生产时基本上无污水、污物排出。
附图说明
图1、O,O-二烷基硫代磷酰氯连续化生产的工艺流程框图；
图2、现有技术三氯硫磷法生产的工艺流程框图；
图3、现有技术五硫化二磷法生产的工艺流程框图。
实施方式
下面结合附图和实施例进一步对发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例一
参见附图1，所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯连续化生产的工艺选用三氯化磷、无水甲醇和缚酸剂三乙胺（或氮氮二甲基苯胺）为原料，采用现有技术的工艺分别经过合成反应生、水洗、分层、干燥、蒸馏处理后，得到亚磷酸三甲酯产物，亚磷酸三甲酯再和三氯化磷在反应釜中进行反应，得到O,O—二甲基一氯化磷。将O,O—二甲基一氯化磷、O,O—二甲基二硫代磷酸脂和氯气一并加入到连续化合成器中进行反应，反应生成O,O—二甲基硫代磷酰氯粗品，经精制处理后得本产品O,O—二甲基硫代磷酰氯精品。
本实施例中的O,O—二甲基一氯化磷的投入量为425Kg，氯气的加入量为235Kg，O,O—二甲基二硫代磷酸脂加入量为525Kg，生产出的O,O—二甲基硫代磷酰氯的产量为1000Kg。对O,O—二甲基氯代磷的总收率94%，其乙基氯化物的含量为99%。
实施例二
参见附图1，所述的O,O-二乙基硫代磷酰氯连续化生产的工艺选用三氯化磷、无水乙醇和缚酸剂三乙胺（或氮氮二甲基苯胺）为原料，采用现有技术的工艺分别经过合成反应生、水洗、分层、干燥、蒸馏处理后，得到亚磷酸三甲酯产物，亚磷酸三甲酯再和三氯化磷在反应釜中进行反应，得到亚磷酸三乙酯产物，亚磷酸三乙酯再和三氯化磷在反应釜中进行反应，得到O,O—二乙基一氯化磷。将O,O—二乙基一氯化磷、O,O—二乙基二硫代磷酸脂和氯气一并加入到连续化合成器中进行反应，反应生成O,O—二乙基硫代磷酰氯粗品，经精制处理后得本产品O,O—二乙基硫代磷酰氯精品。
本实施例中的O,O—二乙基一氯化磷的投入量为442Kg，氯气的加入量为200Kg，O,O—二乙基二硫代磷酸脂加入量为525Kg，生产出的O,O—二乙基硫代磷酰氯的产量为1000Kg。对O,O—二乙基氯代磷的总收率94%，其乙基氯化物的含量为99%。
实例检测结果
表1 乙基氯化物生产工艺对比表
表2 甲基氯化物生产工艺对比表
从表1、表2中可以看出本申请技术方案的亚磷酸三乙酯连续化法，从物料平衡来看，本申请技术方案所需物料用量的总和远远小于现有技术中的其他工艺物料用量的总和。
以上所述仅是本发明的非限定实施方式，还可以衍生出大量的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实施例，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种O,O-二烷基硫代磷酰氯连续化生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺选用亚磷酸三烷基酯和三氯化磷反应产物O,O—二烷基一氯化磷、氯气和O,O—二烷基二硫代磷酸酯为生产原料，在连续化合成器中进行连续化生产O,O—二烷基硫代磷酰氯，其反应的总反应式为：
所述生产工艺的反应温度为15-80℃。
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2023
- 2023-03-20 CN CN202310271783.6A patent/CN116332988A/zh active Pending
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