CN116332231A - 一种五氧化二钒颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种五氧化二钒颗粒及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合五氧化二钒粉末和粘结剂，得到混合粉末；(2)混合水和步骤(1)所得混合粉末，而后依次进行压制处理、一次破碎、焙烧、二次破碎以及筛分后得到所述五氧化二钒颗粒。采用本发明提供的制备方法得到的五氧化二钒颗粒相对密度高，成分、密度均匀；且制备过程中所用原材料成本低，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域及金属材料领域，具体涉及一种五氧化二钒颗粒及其制备方法。
背景技术
钒具有众多优异的物理性能和化学性能，因而钒的用途十分广泛。钒可应用于钢铁，通过细化钢的组织和晶粒，提高晶粒粗化温度，从而起到增加钢的强度、韧性和耐磨性；钒也可应用于钛合金，从而应用到航空航天领域，从而使得航空航天工业取得了突破性的进展。随着科学技术水平的飞跃发展，人类对新材料的要求日益提高。
金属钒、钒铝合金的制取主要来源于五氧化二钒，粉状五氧化二钒不适于金属钒、钒铝合金的生产，想要制备高均匀性、高纯净度的钒制品，原材料的粒状五氧化二钒的质量尤为重要。
目前，无论是偏钒酸铵热分解还是氯化钒水解生成的五氧化二钒，均具有成分不均匀的缺点，航空航天等高端领域所需高纯度、高品位、高成分均匀性和高密度均匀性的粒状五氧化二钒供不应求。
CN 114288942A公开了一种球状五氧化二钒颗粒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将五氧化二钒粉末加入水中形成悬浮液，然后加入过氧化氢溶液，搅拌后形成透明的砖红色五氧化二钒溶液；(2)对步骤(1)得到的五氧化二钒溶液进行喷雾干燥，造粒得到球形粉体；(3)对步骤(2)得到的球形粉体进行焙烧，得到球形五氧化二钒颗粒。该专利提供的制备方法以五氧化二钒粉末为原料制备得到粒度均匀的五氧化二钒颗粒，但是其制备方法较为复杂，不利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种五氧化二钒颗粒及其制备方法。采用本发明提供的制备方法得到的五氧化二钒颗粒相对密度高，成分、密度均匀。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种五氧化二钒颗粒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合五氧化二钒粉末和粘结剂，得到混合粉末；
(2)混合水和步骤(1)所得混合粉末，而后依次进行压制处理、一次破碎、焙烧、二次破碎以及筛分后得到所述五氧化二钒颗粒。
本发明所述制备方法简单，易实现。本发明所提供的制备方法中并没有将水和粘结剂直接混合，若是直接混合粘结剂和水，则会先产生凝聚，而后继续溶解，上述操作过程的溶解速率很慢，且溶解困难。因此采用粉末混合法，即先将五氧化二钒粉末和粘结剂混合，之后再加水溶解，此时粘结剂可以较快被溶解，而不发生凝聚现象。
优选地，步骤(1)所述粘结剂包括甲基纤维素。
优选地，步骤(1)所述五氧化二钒粉末和粘结剂的质量比为(19.346～19.568):1，例如可以是19.346:1、19.35:1、19.4:1、19.45:1、19.5:1、19.52:1或19.568:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；进一步优选为19.458:1。
本发明所述粉末混合过程中五氧化二钒粉末和粘结剂的质量比为(19.346～19.568):1，混合过程中如粘结剂含量过高会导致五氧化二钒中引入杂质和粘结剂浪费，过低则达不到粘结效果。
优选地，步骤(2)所述水的温度为80～90℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；进一步优选为85℃。
本发明采用80～90℃的热水溶解粘结剂，其目的为：充分溶解粘结剂，其中，温度过高会导致粘结剂变质，温度过低粘结剂无法发挥作用。
优选地，步骤(2)所述混合粉末和水的质量比为(24.309～25.236):1，例如可以是24.309:1、24.35:1、24.5:1、24.8:1、25.1:1或25.236:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；进一步优选为24.77:1。
本发明步骤(2)所述混合过程中，水用量过多会会降低后续工序如焙烧的效率，且会在压制过程将水压出，导致多出的水浪费，过低则无法完全溶解粘结剂从而影响粘结效果。
优选地，步骤(2)所述压制处理包括等静压处理。
优选地，所述等静压处理的温度为20～30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述等静压处理的压力为100～350MPa，例如可以是100MPa、140MPa、180MPa、220MPa、260MPa、300MPa、320MPa或350MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；进一步优选为200MPa。
本发明所述等静压处理前需要将混合物料冷却至室温，等静压的方式优选为湿袋式冷等静压。
本发明采用等静压处理得到的制品密度高且均匀，可以定制目标形状和尺寸，制品灵活性大，冷等静压不会影响甲基纤维素的凝胶、熔化等过程，所得五氧化二钒块更稳定，压力不超过350MPa的目的在于以防压力过大，制品不易破碎。本发明对五氧化二钒的压制形状没用特别的要求，厚度不要过大导致难以破碎即可。
本发明所述等静压处理具体为：将混合后的潮湿粉末放入模具内进行等静压压制为块状。
优选地，步骤(2)所述一次破碎的终点粒径为30～100mm，例如可以是30mm、40mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm或100mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；进一步优选为40～70mm。
优选地，步骤(2)所述焙烧的温度为150～180℃，例如可以是150℃、155℃、160℃、170℃、175℃或180℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；进一步优选为160℃。
优选地，步骤(2)所述焙烧的时间为12～18min/kg物料，例如可以是12min/kg物料、13min/kg物料、14min/kg物料、15min/kg物料、16min/kg物料、17min/kg物料或18min/kg物料，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明所述焙烧为低温焙烧，采用低温焙烧可以使五氧化二钒中的粘结剂和水同时挥发，使其中无杂质残留。若温度过高会导致粘结剂变质且影响粘结效果，过低则达不到粘结效果且水分蒸发慢制造效率低。
本发明对破碎方式和过筛方式不做进一步限定，只要可以达到目的即可。
作为本发明的优选技术方案，本发明第一方面提供的五氧化二钒颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)以(19.346～19.568):1的质量比混合五氧化二钒粉末和粘结剂，得到混合粉末；
(2)以1:(24.309～25.236)的质量比混合80～90℃的水和步骤(1)所得混合粉末，而后在20～30℃温度、100～350MPa压力下进行等静压处理；一次破碎至30～100mm后在150～180℃下以12～18min/kg物料的速度进行焙烧，二次破碎、筛分后得到所述五氧化二钒颗粒。
第二方面，本发明提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒采用第一方面提供的制备方法得到。
优选地，所述五氧化二钒颗粒的粒度为1～30mm，例如可以是1mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm或30mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的制备方法中选用甲基纤维素为粘结剂，原材料成本低，不会引入杂质，所得五氧化二钒颗粒纯净度高；
(2)本发明以等静压的方式将五氧化二钒粉末压制成块，所得五氧化二钒压制品密度高，密度均匀。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)混合97.29kg五氧化二钒粉末以及5kg甲基纤维素，得到混合粉末；
(2)向步骤(1)所得混合粉末中混合4.18kg 85℃的水，而后在25℃温度、200MPa压力下进行等静压处理；一次破碎至40～70mm后在165℃下以焙烧26.6h，二次破碎、筛分后得到1～30mm五氧化二钒颗粒。
本实施例所得五氧化二钒颗粒外观洁净。
实施例2
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)混合96.73kg五氧化二钒粉末和5.00kg甲基纤维素，得到混合粉末；
(2)向步骤(1)所得混合粉末中混合4.13kg的85℃的水，而后在20℃温度、350MPa压力下进行等静压处理；一次破碎至30～100mm后在150℃下焙烧22h，二次破碎、筛分后得到1～30mm五氧化二钒颗粒。
本实施例所得五氧化二钒颗粒外观洁净。
实施例3
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)混合97.84kg五氧化二钒粉末和5.00kg甲基纤维素，得到混合粉末；
(2)向步骤(1)所得混合粉末中混合4.18kg的80℃的水，而后在30℃温度、100MPa压力下进行等静压处理；一次破碎至30～100mm后在180℃下焙烧32h，二次破碎、筛分后得到1～30mm五氧化二钒颗粒。
本实施例所得五氧化二钒颗粒外观洁净。
实施例4
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述水的温度更改为95℃。
实施例5
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述水的温度更改为75℃。
实施例6
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)等静压处理的压力更改为80MPa。
实施例7
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)等静压处理的压力更改为380MPa。
实施例8
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例省略了步骤(2)所述的一次破碎过程。
实施例9
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述五氧化二钒粉末的添加量更改为100kg。
实施例10
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述五氧化二钒粉末的添加量更改为95kg，并将步骤(2)所述水的混合量更改为4.08kg。
实施例11
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述水的混合量更改为4.26kg。
实施例12
本实施例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述水的混合量更改为4.01kg。
对比例1
本对比例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本对比例将分步混合五氧化二钒粉末、甲基纤维素和水，更改为异步混合五氧化二钒粉末、甲基纤维素和水。
对比例2
本对比例提供了一种五氧化二钒颗粒，所述五氧化二钒颗粒的制备方法与实施例1的区别仅在于：
本对比例省略了步骤(1)所述的粘结剂。
性能检测：
实施例1-12以及对比例1-2提供的五氧化二钒颗粒进行粒度检测、回收率检测以及相对密度测定，其结果如表1所示。
相对密度检测：ρ＝m/V
表1
| 回收率/％ | 相对密度/％ | 粒度范围/mm | 五氧化二钒含量/％ | |
| 实施例1 | 99.88 | 99.85 | 1～30 | 99.79 |
| 实施例2 | 99.96 | 99.86 | 1～30 | 99.81 |
| 实施例3 | 99.76 | 99.84 | 1～30 | 99.81 |
| 实施例4 | 92.17 | 99.82 | 0～30 | 98.74 |
| 实施例5 | 93.03 | 99.82 | 0～30 | 98.77 |
| 实施例6 | 93.14 | 99.71 | 0～30 | 99.71 |
| 实施例7 | 96.07 | 99.86 | 2～50 | 99.72 |
| 实施例8 | 94.56 | 99.80 | 0～30 | 98.86 |
| 实施例9 | 94.04 | 99.72 | 0～30 | 99.21 |
| 实施例10 | 96.02 | 99.76 | 0～30 | 99.14 |
| 实施例11 | 99.73 | 99.80 | 1～30 | 99.07 |
| 实施例12 | 96.07 | 99.76 | 0～30 | 98.98 |
| 对比例1 | 92.01 | 99.74 | 0～30 | 98.87 |
| 对比例2 | 90.27 | 99.64 | 0～20 | 99.79 |
由表1可知，本发明提供的制备方法中工艺参数的改变对五氧化二钒的密度、粒度和回收率有着明显的影响。
综上所述，采用本发明提供的制备方法得到的五氧化二钒颗粒相对密度高，成分、密度均匀；且制备过程中所用原材料成本低，有利于工业化生产。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种五氧化二钒颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合五氧化二钒粉末和粘结剂，得到混合粉末；
(2)混合水和步骤(1)所得混合粉末，而后依次进行压制处理、一次破碎、焙烧、二次破碎以及筛分后得到所述五氧化二钒颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述粘结剂包括甲基纤维素；
优选地，步骤(1)所述五氧化二钒粉末和粘结剂的质量比为(19.346～19.568):1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水的温度为80～90℃；
优选地，步骤(2)所述混合粉末和水的质量比为(24.309～25.236):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压制处理包括等静压处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述等静压处理的温度为20～30℃；
优选地，所述等静压处理的压力为100～350MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述一次破碎的终点粒径为30～100mm，优选为40～70mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的温度为150～180℃；
优选地，步骤(2)所述焙烧的时间为12～18min/kg物料。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以(19.346～19.568):1的质量比混合五氧化二钒粉末和粘结剂，得到混合粉末；
(2)以1:(24.309～25.236)的质量比混合80～90℃的水和步骤(1)所得混合粉末，而后在20～30℃温度、100～350MPa压力下进行等静压处理；一次破碎至30～100mm后在150～180℃下以12～18min/kg物料的速度进行焙烧，二次破碎、筛分后得到所述五氧化二钒颗粒。
9.一种五氧化二钒颗粒，其特征在于，所述五氧化二钒颗粒采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
10.根据权利要求9所述的五氧化二钒颗粒，其特征在于，所述五氧化二钒颗粒的粒度为1～30mm。
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