CN116328014A - 一种止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法及止血透气隔菌纳米纤维膜、及止血透气隔菌敷料 - Google Patents

一种止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法及止血透气隔菌纳米纤维膜、及止血透气隔菌敷料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法及止血透气隔菌纳米纤维膜、及止血透气隔菌敷料。制备步骤为：向溶剂A中，加入疏水性高分子，制得纺丝液A；向溶剂B中，加入电导率调节剂和疏水性高分子，得到纺丝液B；将纺丝液A进行静电纺丝制得外层纳米纤维膜；在外层纳米纤维膜上接收纺丝液B进行静电纺丝制得的纤维，形成内层纳米纤维膜；外层纳米纤维膜和内层纳米纤维膜形成的复合纤维膜即为复合纤维膜，将止血剂溶液喷涂在复合纤维膜上，制得止血透气隔菌纳米纤维膜。本发明的止血透气隔菌纳米纤维膜能够止血、透气隔菌，伤口渗出液排出性好，对伤口无刺激，不易被破坏，换药时无碎片残留，工艺简单，适合工业生产。

Description

一种止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法及止血透气隔菌纳 米纤维膜、及止血透气隔菌敷料
技术领域
本发明涉及医用伤口护理的技术领域，进一步地说，是涉及用于一种止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法及止血透气隔菌纳米纤维膜、及止血透气隔菌敷料。
背景技术
医用敷料，是指用以覆盖疮、伤口或其他损害表面的医用材料，主要起到保护伤口、促进伤口愈合的作用。传统敷料主要是纱布、绷带、棉纱、创可贴之类，只能起到保护伤口的作用。现有的医用敷料存在诸多问题，如不能防水，影响病人正常生活，粘连伤口，不能阻隔外来细菌感染，伤口顺应性差，运动部位的伤口难以贴合，不能促进伤口愈合等问题。
针对以上缺点，有些敷料采用聚氨酯半透膜、聚乙烯微孔膜作为敷料的外层，具有良好的防水性能和细菌阻隔性，但是聚氨酯半透膜不利于伤口愈合，也不利于伤口渗出液排出。还有部分敷料通过添加抗菌剂(如银离子)预防伤口感染，但是存在耐药性的问题，而且银离子具有细胞毒性，对人体肝脏等器官有损害。
因此，上述敷料存在防水性能、细菌阻隔性和透气性无法兼顾的问题，需要开发一款伤口渗出液排出性好，有效阻隔外来细菌感染的医用敷料。
另外，止血敷料的需求度也比较高，有效的止血是外科手术、外伤中急需解决的主要问题。壳聚糖是自然界唯一的阳离子多糖，具有低过敏原性和天然抗菌性，能够快速止血，因此特别适合用于战场急救；此外，壳聚糖还具有生物相容性，可在体内降解、吸收，促进伤口愈合，减少疤痕的产生及抗炎作用等，因此在止血、抑菌、创伤修复敷料的应用上有着巨大的优势。
综上，开发一款伤口渗出液排出性好，透气性好，有效阻隔外来细菌感染，且具有快速止血功能的医用敷料具有巨大的市场应用前景。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提出了一种止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法及止血透气隔菌纳米纤维膜、及止血透气隔菌敷料。本发明的止血透气隔菌纳米纤维膜及采用其制备的透气隔菌敷料能够止血，透气隔菌，伤口渗出液排出性好，对伤口无刺激，不易被破坏，换药时无碎片残留，工艺简单，适合工业生产。
本发明的目的之一是提供一种止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝液A的制备：向溶剂A中，加入疏水性高分子，充分溶解，制得纺丝液A；
(2)纺丝液B的制备：向溶剂B中，加入电导率调节剂和疏水性高分子，充分溶解，得到纺丝液B；
(3)外层纳米纤维膜的制备：将所述纺丝液A进行静电纺丝，制得外层纳米纤维膜；
(4)复合纤维膜的制备：在所述外层纳米纤维膜上接收所述纺丝液B进行静电纺丝制得的纤维，形成内层纳米纤维膜；所述外层纳米纤维膜和内层纳米纤维膜形成复合纤维膜；
(5)止血剂溶液的制备：向溶剂C中，加入止血剂，充分溶解，制得止血剂溶液；
(6)止血透气隔菌纳米纤维膜的制备：将所述止血剂溶液负载在所述复合纤维膜的内层纳米纤维膜上，从而制得所述止血透气隔菌纳米纤维膜；
所述溶剂A为混合溶剂，优选自沸点大于100℃的有机溶剂与沸点在100℃及以下的溶剂形成的混合溶剂；
所述溶剂B选自沸点大于100℃的有机溶剂中的一种或组合；
所述溶剂C选自甲酸、乙酸、三氟乙酸、乳酸、盐酸、六氟异丙醇或水中的一种或组合。
在本发明中溶剂C溶剂包括但不仅限于上述溶剂，现有中常用的能溶解止血剂的溶剂也在本发明的可选范围之中。
在本发明中，步骤(1)、(2)和/或(5)中充分溶解的手段采用现有技术常规的技术手段，如搅拌、加热等其他手段中的一种或组合；加热温度、搅拌速度也无特殊要求，只要保证能实现充分溶解的目的即可。
在本发明中，静电纺丝除温度、湿度外，其余纺丝工艺参数参照现有常规工艺参数进行选择或通过常规工艺参数调整获得。优选外层纳米纤维膜纺丝工艺参数为：纺丝电压14-20KV，纺丝距离15-20cm，纺丝速率0.5-1.5ml/h；
内层纳米纤维膜纺丝工艺参数为：纺丝电压13-17KV，纺丝距离10-16cm，纺丝速率0.5-2ml/h。
优选地，
所述溶剂A或溶剂B中，沸点大于100℃的有机溶剂相同或不同，各自独立选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、辛烷、甲苯、甲酸、乙酸、甲酰胺、乙酰胺、乙酸丁酯、乙二醇、丙二醇、丁醇、环己酮、环戊酮或N-甲基吡咯烷酮中的一种或组合；
在本发明中沸点大于100℃的有机溶剂包括但不仅限于上述溶剂，现有常用的在此沸点范围的有机溶剂也在本发明的可选范围之中。
所述溶剂A中，沸点在100℃及以下的溶剂选自四氢呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、三氯乙烷、乙腈、正己烷、环己烷、乙醚、甲醇、乙醇、丙醇、三氟乙醇、六氟异丙醇、乙酸乙酯、三氟乙酸、甲基乙基酮或水中的一种或组合；和/或，
在本发明中沸点在100℃及以下的溶剂包括但不仅限于上述溶剂，现有中常用的在此沸点范围的有机溶剂也在本发明的可选范围之中；
所述溶剂A中，沸点大于100℃的有机溶剂和沸点在100℃及以下的溶剂的质量比为0.5～9：1。
优选地，
所述纺丝液A和纺丝液B中的疏水性高分子相同或不同，各自独立地选自聚氨酯、聚己内酯丝素蛋白、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚羟基丁酸酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯中的一种或组合；和/或，
在本发明中疏水性高分子包括但仅限于上述物质种类，现有中常用的疏水性高分子也在本发明的可选范围之中；
所述止血剂包括但不限于壳聚糖，现有技术中其他具有止血功能的材料也在本发明的可选范围之中；和/或，
所述溶剂C中还包括溶剂D；
所述溶剂D选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、甲苯、甲酰胺、乙酰胺、乙酸丁酯、环己酮、环戊酮、四氢呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、三氯乙烷、乙腈、三氟乙醇、乙酸乙酯、甲基乙基酮或N-甲基吡咯烷酮中的一种或组合；
所述溶剂D在所述溶剂C中的体积百分含量为1％～10％。
溶剂D的加入可以使止血剂更好的粘在纳米纤维表面，同时，溶剂D也能够使复合纤维膜表面部分溶解，使止血剂与纤维之间粘结增强。
优选地，
所述纺丝液A中，
疏水性高分子的浓度为12wt％～25wt％；更优选为14wt％～25wt％；和/或，
所述纺丝液B中，
疏水性高分子的浓度为6wt％～12wt％；更优选为6wt％～10wt％；和/或，电导率调节剂的浓度为0.0.001wt％～3wt％，优选为0.01wt％～1wt％；和/或，
所述止血剂溶液中，
止血剂的浓度为1wt％～10wt％。
优选地，
所述电导率调节剂选自无机盐、离子型表面活性剂、季铵盐、水、盐酸或醋酸中的一种或组合。
更优选地，
所述无机盐选自氯化钠或氯化锂中的一种或组合；和/或，
所述离子型表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠中的一种或组合；和/或，
所述季铵盐选自二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、烷基二甲基苄基氯化铵或辛基癸基二甲基氯化铵中的一种或组合。
优选地，
步骤(3)中静电纺丝的纺丝温度在10℃以上，纺丝湿度在10％以上；和/或，
步骤(4)中静电纺丝的纺丝温度在30℃以上，纺丝湿度在40％以上；和/或，
步骤(6)中，所述负载的方法为喷涂法；和/或，
优选地，
步骤(3)中静电纺丝的纺丝温度为10～30℃，纺丝湿度为10％～50％；
步骤(4)中静电纺丝的纺丝温度为30～50℃，纺丝湿度为40％～90％；
步骤(6)中，所述负载的方法为为静电喷雾法喷涂；
在本发明中，喷涂的方法采用现有技术中的喷涂方法即可，如静电喷雾法等；喷涂的工艺参数参照现有常规工艺参数进行选择或通过常规工艺参数调整获得，以使止血剂有效负载在复合纤维膜上即可，更优选静电喷雾的电压为10～30KV，溶液挤出速率为0.5～2mL/h，环境温度为20～40℃，湿度在10％～40％。
在本发明中，向复合纤维膜喷涂止血剂溶液时，朝向复合纤维膜的内层纳米纤维膜喷涂，因为内层纤维膜是贴合伤口的那一面，止血剂更多地负载在内层纤维膜上，更有利于止血。
在本发明中，静电喷雾法所用的止血剂用量少，止血剂在内层纤维膜很快干燥，不会渗透到外层纤维膜上，相比于溶液直接涂布的方式，静电喷雾法能够避免止血剂浪费，降低成本。
本发明的目的之二是提供本发明的目的之一所述的制备方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜，所述止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；
以所述止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，所述止血剂的含量为0.1wt％-2wt％；
所述复合纤维膜中，外层纳米纤维膜中纤维之间的平均孔径大于内层纳米纤维膜中纤维之间的平均孔径。
优选地，
所述复合纤维膜中，
所述外层纳米纤维膜的纤维平均直径为350～800nm；纤维之间的平均孔径为400nm～800nm；厚度为10～200微米；优选外层纳米纤维膜的纤维平均直径为500～800nm；纤维之间的平均孔径为500nm～800nm；
所述内层纳米纤维膜的纤维平均直径为50nm～300nm；纤维之间的平均孔径为50～300nm；厚度为10～200微米；优选内层纳米纤维膜的纤维平均直径为50nm～100nm；纤维之间的平均孔径为50～200nm；
所述内层纳米纤维膜中纤维的搭接点之间彼此粘连。
本发明的目的之三是提供本发明的目的之二所述的止血透气隔菌纳米纤维膜制备的止血透气隔菌敷料。
发明原理：
本发明外层纳米纤维膜采用低沸点和高沸点两种溶剂，低沸点溶剂在纺丝过程中更易挥发，相对于仅使用高沸点溶剂，可以使外层纳米纤维膜中形成的纤维直径较粗，孔径也较大。内层纳米纤维膜仅采用高沸点溶剂，制备的纳米纤维细，孔径也较小。本发明在内层纳米纤维膜的制备过程中，纺丝温度较高，高温可以保证残留的溶剂挥发干净，使纤维之间粘连而不溶并。外层纳米纤维膜孔径大，内层纳米纤维膜孔径小，在形成医用敷料时，内层纳米纤维膜朝向伤口，外层纳米纤维膜在内层纳米纤维膜上部，内外两层纳米纤维膜之间形成类似具有毛细管效应的锥形连通孔，由于是疏水性纳米纤维材料，可以利用毛细管效应，附加压力内层纳米纤维膜较大，外层纳米纤维膜较小，从而将伤口渗透液向外部排，形成单向透水，提高阻水性能。
静电纺丝通常用的湿度是20-40％，湿度高不利于溶剂挥发，残留的溶剂容易导致纤维塌陷、纤维之间粘并在一起，并且纤维直径均一性差。本发明内层纳米纤维膜通过高沸点溶剂纺丝，在高湿度环境下，能够抑制溶剂挥发速度，使纤维之间彼此粘连，同时，提高纺丝温度，也能避免残留的溶剂过多，导致纤维塌陷、粘并，使内层纳米纤维膜中仅纤维的搭接点之间彼此粘连。加入电导率调节剂，能够提高电导率，与其他组分配合降低纤维直径，提高纤维均一性。电导率调节剂中的水、生理盐水在纺丝过程中挥发，残留物对人体无害。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的止血透气隔菌纳米纤维膜，既能止血，又能阻隔细菌防止伤口感染，细菌阻隔率100％，同时具有高透气性，非接触蒸汽透过率高达8253/(m2·24h)，而市售施乐辉“爱立妥”薄膜敷料，非接触蒸汽透过率仅仅1260g/(m2·24h)；并满足医用敷料防水要求；
本发明的止血透气隔菌纳米纤维膜中的复合纤维膜，内层纤维彼此粘连后，可以使较细的纤维抗拉能力增强，相对于纤维之间没有粘连点，仅仅是搭接在一起纤维，本发明的内层纤维膜的纤维之间有粘连点，拉伸强度更高；本发明的外层纤维纤维膜的纤维直径较粗，强度也较高；同时本发明的内层纤维膜的纤维上存在残留溶剂，会和外层纤维粘连在一起，形成整体强度较高的复合纤维膜，不易被粘连分层。使用时，本发明的复合纤维膜不易分层，不易被摩擦破坏失去阻隔效果，并且换药时不会残留在伤口表面，导致组织炎症。
本发明的止血透气隔菌纳米纤维膜中的复合纤维膜，采用内外两层纳米纤维膜的结构，外层纳米纤维膜孔径大，内层纳米纤维膜孔径小，内外两层纳米纤维膜形成锥形连通孔。利用毛细管效应，内层纳米纤维膜孔径的附加压力大，外层纳米纤维膜孔径的附加压力小，从而将水从内部向外部排出，形成单向透水，从而提高阻水性能。
静电纺丝制备纳米纤维膜是由纳米纤维无规则堆积形成的，纤维交织形成的孔大小不均一，并且工业化生产时，纳米纤维膜局部可能会存在缺陷，若采用单一膜，基本无法实现100％阻隔细菌。本发明采用两层梯度孔径的纳米纤维膜复合，能够保证复合纤维膜的孔径完全小于500nm(细菌的大小在0.5-6微米左右)，还能消除局部缺陷的影响，保证复合纤维膜100％阻隔细菌，达到医用敷料隔菌性能的要求(国标要求医用敷料隔菌性能须100％阻隔细菌)。
本发明的止血透气隔菌纳米纤维膜是在复合纤维膜上引入壳聚糖形成的。壳聚糖的聚阳离子与血红细胞膜表面的阴离子结合使红细胞凝集，同时激活血小板聚集，活化凝血酶，从而达到快速止血的目的；同时，壳聚糖可以在渗血的创面形成凝胶层，保护创面；最后壳聚糖具有抗菌功能，与透气隔菌的复合纤维膜配合，既能清除创面上的细菌，防止伤口感染，又能阻止外部细菌侵袭伤口。
本发明的止血透气隔菌纳米纤维膜，对伤口无刺激，工艺简单，适合工业生产。
附图说明
图1为本发明的实施例4制备的复合纤维膜的SEM图；
图2为本发明的对比例2制备的复合纤维膜的SEM图；
图3为本发明的实施例1制备的复合纤维膜的SEM图；
图4为本发明的实施例1制备的止血透气隔菌纳米纤维膜的SEM图；
图5为本发明的止血透气隔菌敷料的结构示意图。
附图标记说明：
1-离型纸，2-粘胶层，3-止血透气隔菌纳米纤维膜。
具体实施方式
下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
原料来源：
本发明中所用原料均为常规市售产品。
测试方法：
隔菌实验参照医药标准YY/T 0471.5-2017接触性创面敷料试验方法第5部分：阻菌性中的试验方法进行。
水蒸气透过率测试参考YY/T0471.2-2004接触性创面敷料试验方法第2部分：透气膜敷料水蒸气透过率中的试验方法进行。
防水性能参照YY/T0471.3-2004接触性创面敷料试验方法第3部分：阻水性中的试验方法进行。
力学性能参照GB/T 1040.3-2006塑料拉伸性能的测定第3部分：薄塑和薄片的试验条件。
止血性能参照YY/T 1477.5-2020接触性创面敷料性能评价用标准试验模型第5部分：评价止血性能的体外模型的试验方法。
实施例1
止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
首先在质量比为二甲基甲酰胺：四氢呋喃＝2:1的混合溶剂中加入聚氨酯，60℃加热搅拌溶解12h，制备纺丝液A，纺丝液A中聚氨酯的浓度为18wt％；
然后在二甲基甲酰胺溶剂中添加氯化钠，搅拌均匀后，加入聚氨酯，60℃加热搅拌12h，制备纺丝液B，纺丝液B中，氯化钠的浓度为0.05wt％，聚氨酯的浓度为10wt％。
先将纺丝液A加入静电纺丝设备，进行静电纺丝，制备外层纳米纤维膜；外层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度20℃，湿度20％，纺丝电压15KV，纺丝距离15cm，纺丝速率1ml/h；然后将纺丝液B加入静电纺丝设备，在外层纳米纤维膜上继续纺丝，制备内层纳米纤维膜，该双层纳米纤维膜即复合纤维膜(具体结构如图3所示)。内层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度30℃，湿度40％，纺丝电压17KV，纺丝距离15cm，纺丝速率1ml/h。
经上述方法制备的复合纤维膜中，外层纳米纤维膜厚100微米，纳米纤维平均直径在500nm，纤维之间的平均孔径大小为550nm；内层纳米纤维膜的厚度100微米，纤维平均直径200nm，纤维之间的平均孔径大小为200nm，内层纳米纤维膜中，纤维搭接点之间彼此粘连，并与外层纤维粘连。
该复合纤维膜能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为7202g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；复合纤维膜的拉伸强度为13MPa，其止血性能测试结果为平均流量降0.002μg/s2。
向乙酸中，加入壳聚糖，充分溶解，制得浓度为3wt％的止血剂溶液；将止血剂溶液通过静电喷雾法喷涂在上述复合纤维膜的内层纳米纤维膜上(即朝着内层纳米纤维膜的方向喷涂止血剂溶液)，制得止血透气隔菌纳米纤维膜(具体结构如图4所示)；静电喷雾的电压15KV，溶液推进速率1mL/h，环境温度25℃，湿度20％。
经上述方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；以止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，止血剂的含量为0.5wt％。
该止血透气隔菌纳米纤维膜也能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为6986/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；止血性能测试结果为平均流量降0.01μg/s2；止血透气隔菌纳米纤维膜的拉伸强度为13MPa。
通过实施例1的实验结果可以看出，本发明的止血透气隔菌纳米纤维膜与复合纤维膜相比，多了一止血剂。止血剂的引入可以明显提高止血性能，但会使水蒸气透过率略有降低，对复合纤维膜的拉伸强度没有影响。总体而言，本发明先制备了透气隔菌效果好的复合纤维膜，然后在复合纤维膜上引入一层止血剂形成止血透气隔菌纳米纤维膜，该止血透气隔菌纳米纤维膜具有良好的止血透气隔菌性能，完全符合医用敷料的使用要求。
从图3和图4的对比中，可以看出，图4相对于图3，在纤维上多了一些颗粒状的止血剂。
实施例2
其与实施例1的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法相同，区别仅在于：
止血剂溶液中的溶剂为混合溶剂，混合溶剂中为乙酸和二甲基甲酰胺，二甲基甲酰胺在上述混合溶剂中的体积百分含量为2％。
经上述方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；以止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，止血剂的含量为0.52wt％。
该止血透气隔菌纳米纤维膜也能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为7001g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；止血性能测试结果为平均流量降0.011μg/s2；止血透气隔菌纳米纤维膜的拉伸强度为12.8MPa。
通过本发明实施例1和实施例2的对比可以看出，止血剂溶剂采用混合溶剂时，二甲基甲酰胺(即溶剂D)使复合纤维膜表面部分溶解，从而使止血剂与纤维之间更好粘合，但会使复合纤维膜的拉伸强度略有降低。
实施例3
止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
首先在质量比为二甲基甲酰胺：三氟乙醇＝1:2的混合溶剂中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯，搅拌溶解12h，制备纺丝液A，纺丝液A中，聚对苯二甲酸乙二醇酯的浓度为14wt％；
然后在甲苯溶剂中添加醋酸，搅拌均匀后，加入聚己内酯，搅拌溶解12h，制备纺丝液B，纺丝液B中，醋酸的浓度为0.001wt％，聚己内酯的浓度为6wt％。
先将纺丝液A加入静电纺丝设备，进行静电纺丝，制备外层纳米纤维膜；外层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度30℃，湿度50％，纺丝电压14KV，纺丝距离15cm，纺丝速率1.2ml/h。
然后将纺丝液B加入静电纺丝设备，在外层纳米纤维膜上继续纺丝，制备内层纳米纤维膜，该双层纳米纤维膜即复合纤维膜。内层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度40℃，湿度60％，纺丝电压13KV，纺丝距离10cm，纺丝速率1.5ml/h。
经上述方法制备的复合纤维膜中，外层纳米纤维膜厚200微米，纳米纤维平均直径为600nm，纤维之间的平均孔径大小为650nm；内层纳米纤维膜的厚度200微米，纤维平均直径为300nm，纤维之间的平均孔径大小为300nm，内层纳米纤维膜中，纤维搭接点之间彼此粘连，并与外层纤维粘连。
该复合纤维膜能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为8365g/(m2·24h)。能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；复合纤维膜的拉伸强度为10MPa。
配置三氟乙酸与甲苯的混合溶剂，甲苯在上述混合溶剂中的体积百分含量为5％，向混合溶剂中加入壳聚糖，充分溶解，制得浓度为1wt％的止血剂溶液；将止血剂溶液通过静电喷雾法喷涂在上述复合纤维膜的内层纳米纤维膜上，制得止血透气隔菌纳米纤维膜；静电喷雾电压为10KV，溶液挤出速率0.5mL/h，环境温度30℃，湿度30％。
经上述方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；以止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，止血剂的含量为0.1wt％。
该止血透气隔菌纳米纤维膜也能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为8253g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；止血性能测试结果为平均流量降0.006μg/s2；止血透气隔菌纳米纤维膜的拉伸强度为9.7MPa。
实施例4
止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
首先在质量比为二甲基甲酰胺：四氢呋喃＝3:1的混合溶剂中加入聚氨酯，60℃加热搅拌溶解12h，制备纺丝液A，纺丝液A中，聚氨酯的浓度为25wt％；
然后在二甲基甲酰胺中加入十二烷基苯磺酸钠，混合均匀后，加入聚羟基丁酸酯，搅拌溶解12h，溶解完全后，制备纺丝液B，纺丝液B中，十二烷基苯磺酸钠的浓度为2wt％，聚羟基丁酸酯的浓度为8wt％。
首先将纺丝液A加入静电纺丝设备，进行静电纺丝，制备外层纳米纤维膜；外层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度10℃，湿度10％，纺丝电压20KV，纺丝距离20cm，纺丝速率0.5ml/h。
然后将纺丝液B加入静电纺丝设备，在外层纳米纤维膜上继续纺丝，制备内层纳米纤维膜，该双层纳米纤维膜即复合纤维膜。内层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度50℃，湿度90％，纺丝电压17KV，纺丝距离16cm，纺丝速率2ml/h。
经上述方法制备的复合纤维膜中，外层纳米纤维膜厚10微米，纳米纤维平均直径在800nm，纤维之间的平均孔径大小为800nm，内层纳米纤维膜的厚度100微米，纤维平均直径100nm，纤维之间的平均孔径大小为100nm，纤维之间彼此粘连，并与外层纤维粘连(如图1所示)。
该复合纤维膜能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为7570g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；复合纤维膜的拉伸强度为11MPa。
配置乙酸：水＝4：1(体积比)的混合溶剂，向其中加入体积百分含量10％的二甲基甲酰胺，加入壳聚糖，充分溶解，制得浓度为6wt％的止血剂溶液；将止血剂溶液通过静电喷雾法喷涂在上述复合纤维膜的内层纳米纤维膜上，制得止血透气隔菌纳米纤维膜；静电喷雾电压为20KV，溶液挤出速率1.5mL/h，环境温度35℃，湿度40％。
经上述方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；以止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，止血剂的含量为1.5wt％。
该止血透气隔菌纳米纤维膜也能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为7153g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；止血性能测试结果为平均流量降0.013μg/s2；止血透气隔菌纳米纤维膜的拉伸强度为10.6MPa。
实施例5
止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
首先在质量比为甲酸：水＝9:1的混合溶剂中加入聚酰胺6，搅拌溶解，搅拌12h，溶解完全制备纺丝液A，纺丝液A中，聚酰胺6的浓度为20wt％；
然后在水中加入丝素蛋白，溶液质量浓度为10wt％，加入0.005wt％二甲基十八烷基三甲氧基硅基丙基氯化铵，加热搅拌溶解12h，制备纺丝液B，纺丝液B中，丝素蛋白的浓度为10wt％，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵的浓度为0.005wt％。
先将纺丝液A加入静电纺丝设备，进行静电纺丝，制备外层纳米纤维膜；外层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度150℃，湿度25％，纺丝电压20KV，纺丝距离20cm，纺丝速率1.5ml/h。
然后将纺丝液B加入静电纺丝设备，在外层纳米纤维膜上继续纺丝，制备内层纳米纤维膜，该双层纳米纤维膜即复合纤维膜。内层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度40℃，湿度50％，纺丝电压16KV，纺丝距离16cm，纺丝速率0.5ml/h。
经上述方法制备的复合纤维膜中，外层纳米纤维膜厚70微米，纳米纤维平均直径在350nm，纤维之间的平均孔径大小为400nm；内层纳米纤维膜的厚度10微米，纤维平均直径50nm，纤维之间的平均孔径大小为50nm，纤维之间彼此粘连，并与外层纤维粘连。
该复合纤维膜能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为6123g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；复合纤维膜的拉伸强度为12MPa。
配置六氟异丙醇：乳酸＝1:1(体积比)的混合溶剂，向混合溶剂中加入体积百分含量1％的水，加入壳聚糖，充分溶解，制得浓度为10wt％的止血剂溶液；将止血剂溶液通过静电喷雾法喷涂在上述复合纤维膜的内层纳米纤维膜上，制得止血透气隔菌纳米纤维膜；静电喷雾电压为30KV，溶液挤出速率2mL/h，环境温度40℃，湿度10％。
经上述方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；以止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，止血剂的含量为2wt％。
该止血透气隔菌纳米纤维膜也能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为5642g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；止血性能测试结果为平均流量降0.016μg/s2；止血透气隔菌纳米纤维膜的拉伸强度为12MPa。
实施例6
其与实施例2的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法相同，区别仅在于：
止血剂溶液中采用混合溶剂为乙酸和氯仿，氯仿在上述混合溶剂中的体积百分含量为5％，止血剂溶液的浓度为5wt％。
经上述方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；以止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，止血剂的含量为0.65wt％。
该止血透气隔菌纳米纤维膜也能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为6912g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；止血性能测试结果为平均流量降0.012μg/s2；纳米纤维膜的拉伸强度为12.7MPa。
实施例7
其与实施例2的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法相同，区别仅在于：
止血剂溶液中采用混合溶剂为乙酸和四氢呋喃，四氢呋喃在上述混合溶剂中的体积百分含量为8％，止血剂溶液的浓度为6wt％。
经上述方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；以止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，止血剂的含量为0.8wt％。
该止血透气隔菌纳米纤维膜也能够100％阻隔细菌穿透，符合医用敷料要求。其水蒸气透过率为6878g/(m2·24h)；能够耐受500mm静水压3min，符合医用敷料阻水性能要求；止血性能测试结果为平均流量降0.013μg/s2；复合纤维膜的拉伸强度为12.3MPa。
本发明实施例制备的止血透气隔菌敷料，均可以有效止血，均具有良好生物相容性，对组织无刺激；不粘连伤口，纤维彼此粘连，换药时不会残留在伤口表面，导致炎症；具备弹性，顺应性好，贴合皮肤，可以用于运动部位；同时，透气隔菌敷料还具备防水功能，使得病人生活更加方便。
对比例1
其与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，只制备实施例1复合纤维膜的外层纳米纤维膜。
隔菌实验结果表明，该外层纳米纤维膜无法实现阻隔细菌，无法达到防水性能要求，其拉伸强度为5MPa，水蒸气透过率为8156g/(m2·24h)。
静电纺丝制备纳米纤维膜是由纳米纤维无规堆积形成，纤维交织形成的孔大小不均一，虽然对比例1的纳米纤维膜平均孔径为550nm，但无法保证所有孔径都小于550nm，并且工业化生产时，纳米纤维膜局部可能会存在缺陷。因此，对于大小在0.5-6微米左右的细菌来说，会导致细菌穿过外层纳米纤维膜，无法实现纤维膜100％阻隔细菌，达不到医用敷料隔菌性能的要求(医用敷料隔菌性能国标要求敷料100％阻隔细菌)。
对比例2
其与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，仅制备复合纤维膜，且其外层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度20℃，湿度20％，内层纳米纤维膜的纺丝参数：纺丝温度20℃，湿度20％。
经上述方法制备的复合纤维膜中，外层纳米纤维膜厚100微米，纳米纤维平均直径在500nm，纤维之间的平均孔径大小为550nm，纳米纤维膜的厚度100微米，纤维平均直径300nm，纤维之间的平均孔径大小为1100nm，纤维膜上出现大量液滴造成的孔(如图2所示)。
隔菌实验结果显示，无法阻隔细菌，无法达到防水性能要求，其拉伸强度为4MPa。
对比例3
其与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，仅制备复合纤维膜，且其内层纳米纤维膜的制备过程中，不加入氯化钠。
经上述方法制备的复合纤维膜中，外层纳米纤维膜厚100微米，纳米纤维平均直径在500nm，纤维之间的平均孔径大小为550nm，内层纳米纤维膜的厚度100微米，纤维平均直径430nm，纤维之间的平均孔径大小为500nm。
隔菌实验结果显示，无法阻隔细菌，其拉伸强度为7MPa，水蒸气透过率为4900g/(m2·24h)，能达到防水要求。对比例3虽然也是内层纳米纤维膜孔径大，外层纳米纤维膜孔径小，但两层膜之间的孔径差异比较小，梯度孔径的排水效果较弱，水蒸气透过率较小。
对比例4
其与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，仅制备实施例1的内层纳米纤维膜。
经上述方法制备的纳米纤维膜，500mm静水压下，纳米纤维膜破裂，无法达到防水性能要求，其拉伸强度为2.1MPa，水蒸气透过率为5310g/(m2·24h)。
本发明的止血透气隔菌敷料为现有技术中常规的敷料结构，包括止血透气隔菌纳米纤维膜3、粘胶层2和离型纸1。
本发明的止血透气隔菌敷料的具体结构包括但不限于可以类似如图5所示的敷料结构。止血透气隔菌纳米纤维膜3的边缘贴上双面无纺布胶带(即粘胶层2)，粘胶层2上附有离型纸1，制备得到止血透气隔菌敷料。本发明的止血透气隔菌敷料使用时，止血透气隔菌纳米纤维膜3中的壳聚糖(止血剂)是面向伤口的(即贴紧伤口)。

Claims (10)

1.一种止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)纺丝液A的制备：向溶剂A中，加入疏水性高分子，充分溶解，制得纺丝液A；
(2)纺丝液B的制备：向溶剂B中，加入电导率调节剂和疏水性高分子，充分溶解，得到纺丝液B；
(3)外层纳米纤维膜的制备：将所述纺丝液A进行静电纺丝，制得外层纳米纤维膜；
(4)复合纤维膜的制备：在所述外层纳米纤维膜上接收所述纺丝液B进行静电纺丝制得的纤维，形成内层纳米纤维膜；外层纳米纤维膜和内层纳米纤维膜形成复合纤维膜；
(5)止血剂溶液的制备：向溶剂C中，加入止血剂，充分溶解，制得止血剂溶液；
(6)止血透气隔菌纳米纤维膜的制备：将所述止血剂溶液负载在所述复合纤维膜的内层纳米纤维膜上，从而制得所述止血透气隔菌纳米纤维膜；
所述溶剂A为混合溶剂，优选自沸点大于100℃的有机溶剂与沸点在100℃及以下的溶剂形成的混合溶剂；
所述溶剂B选自沸点大于100℃的有机溶剂中的一种或组合；
所述溶剂C选自甲酸、乙酸、三氟乙酸、乳酸、盐酸、六氟异丙醇或水中的一种或组合。
2.根据权利要求1所述的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述溶剂A或溶剂B中，沸点大于100℃的有机溶剂相同或不同，各自独立地选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、辛烷、甲苯、甲酸、乙酸、甲酰胺、乙酰胺、乙酸丁酯、乙二醇、丙二醇、丁醇、环己酮、环戊酮或N-甲基吡咯烷酮中的一种或组合；
所述溶剂A中，沸点在100℃及以下的溶剂选自四氢呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、三氯乙烷、乙腈、正己烷、环己烷、乙醚、甲醇、乙醇、丙醇、三氟乙醇、六氟异丙醇、乙酸乙酯、三氟乙酸、甲基乙基酮或水中的一种或组合；和/或，
所述溶剂A中，沸点大于100℃的有机溶剂和沸点在100℃及以下的溶剂的质量比为0.5～9：1。
3.根据权利要求1所述的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述纺丝液A和纺丝液B中的疏水性高分子相同或不同，各自独立地选自聚氨酯、聚己内酯、丝素蛋白、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚羟基丁酸酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯中的一种或组合；和/或，
所述止血剂选自壳聚糖；和/或，
所述溶剂C中还包括溶剂D；
所述溶剂D选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、甲苯、甲酰胺、乙酰胺、乙酸丁酯、环己酮、环戊酮、四氢呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、三氯乙烷、乙腈、三氟乙醇、乙酸乙酯、甲基乙基酮或N-甲基吡咯烷酮中的一种或组合；
所述溶剂D在所述溶剂C中的体积百分含量为1％～10％。
4.根据权利要求1所述的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述纺丝液A中，
疏水性高分子的浓度为12wt％～30wt％；优选为14wt％～25wt％；和/或，
所述纺丝液B中，
疏水性高分子的浓度为4wt％～12wt％；优选为6wt％～10wt％；和/或，
电导率调节剂的浓度为0.0.001wt％～3wt％，优选为0.01wt％～1wt％；和/或，
所述止血剂溶液中，
止血剂的浓度为1wt％～10wt％。
5.根据权利要求1所述的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述电导率调节剂选自无机盐、离子型表面活性剂、季铵盐、水、盐酸或醋酸中的一种或组合。
6.根据权利要求5所述的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述无机盐选自氯化钠或氯化锂中的一种或组合；和/或，
所述离子型表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠中的一种或组合；和/或，
所述季铵盐选自二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、烷基二甲基苄基氯化铵或辛基癸基二甲基氯化铵中的一种或组合。
7.根据权利要求1所述的止血透气隔菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中静电纺丝的纺丝温度在10℃以上，纺丝湿度在10％以上；和/或，
步骤(4)中静电纺丝的纺丝温度在30℃以上，纺丝湿度在40％以上；和/或，
步骤(6)中，所述负载的方法为喷涂法；
优选地，
步骤(3)中静电纺丝的纺丝温度为10～30℃，纺丝湿度为10％～50％；
步骤(4)中静电纺丝的纺丝温度为30～50℃，纺丝湿度为40％～90％；
步骤(6)中，所述负载的方法为静电喷雾法喷涂，更优选静电喷雾的电压为10～30KV，溶液挤出速率为0.5～2mL/h，环境温度为20～40℃，湿度在10％～40％。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法制备的止血透气隔菌纳米纤维膜，其特征在于：
所述止血透气隔菌纳米纤维膜包括复合纤维膜和止血剂；
以所述止血透气隔菌纳米纤维膜的总重量为100％计，所述止血剂的含量为0.1wt％-2wt％；
所述复合纤维膜中，外层纳米纤维膜中纤维之间的平均孔径大于内层纳米纤维膜中纤维之间的平均孔径。
9.根据权利要求8所述的止血透气隔菌纳米纤维膜，其特征在于：
所述复合纤维膜中，
所述外层纳米纤维膜的纤维平均直径为350～800nm；纤维之间的平均孔径为400nm～800nm；厚度为10～200微米；优选外层纳米纤维膜的纤维平均直径为500～800nm；纤维之间的平均孔径为500nm～800nm；
所述内层纳米纤维膜的纤维平均直径为50nm～300nm；纤维之间的平均孔径为50～300nm；厚度为10～200微米；优选内层纳米纤维膜的纤维平均直径为50nm～100nm；纤维之间的平均孔径为50～200nm；
所述内层纳米纤维膜中纤维的搭接点之间彼此粘连。
10.一种采用权利要求8-9任一所述的止血透气隔菌纳米纤维膜制备的止血透气隔菌敷料。
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