CN116314603A - 一种负极极片、电化学装置和电子装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种负极极片、电化学装置和电子装置，其中，负极极片包括负极集流体及设置于负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，负极活性材料层包括负极活性材料，负极活性材料包括石墨和铌复合金属氧化物，铌复合金属氧化物包括分子式为TxNbyMzOa的化合物中的至少一种；铌复合金属氧化物与石墨的质量比为(5至50):(50至95)。采用本申请负极极片的电化学装置具有良好的综合性能。
Description
技术领域
本申请涉及电化学术领域，特别是涉及一种负极极片、电化学装置和电子装置。
背景技术
锂离子电池以其高比能量及功率密度、长循环寿命、环境友好等特点在消费类电子产品、电动汽车和储能等领域得到了广泛的应用。作为新能源汽车的动力源，锂离子电池在实际应用中仍存在较多问题，如低温条件下能量密度明显降低，循环寿命也相应地受到影响，高温下存储性能较差，严重限制了锂离子电池的大规模使用。因此，如何改善锂离子电池的综合性能，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种负极极片、电化学装置和电子装置，以改善电化学装置的综合性能。
需要说明的是，本申请的发明内容中，以锂离子电池作为电化学装置的例子来解释本申请，但是本申请的电化学装置并不仅限于锂离子电池。具体技术方案如下：
本申请第一方面提供了一种负极极片，其包括负极集流体及设置于负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，负极活性材料层包括负极活性材料，负极活性材料包括石墨和铌复合金属氧化物，铌复合金属氧化物包括分子式为TxNbyMzOa的化合物中的至少一种，其中，T包括K、Li、Fe、V、W、Cr、Zr、Al、Mg、Zn、Cu、Mo、Na、Ga、P、Tc、Si、Ga、Sn、Ni、Co、Mn、Sr、Y、In或Ti中的至少一种，M包括Al、Ti、W、Zr、Nb、In、Ru、Sb、Sr、Y、Ni、Co、Mn、Fe、Gr、Mo、Tc、Sn、Ga、Si、V或Mg中的至少一种，且T和M不同，0≤x/(x+y+z)≤0.6，1≤a/(x+y+z)＜5，0≤z/(x+y+z)≤0.5；铌复合金属氧化物与石墨的质量比为(5至50):(50至95)。本申请的负极活性材料通过将铌复合金属氧化物与石墨混合，且将铌复合金属氧化物与石墨的质量比调控在本申请范围内，一方面可以解决铌复合金属氧化物电子导电性差的问题，另一方面因铌复合金属氧化物在低温条件下可以进行正常的Li+脱嵌，即能够进行正常的充放电，在电化学装置充放电的过程中，整个电化学装置体系会产热，产生的热量会使整个电化学装置的内部温度升高，这样，石墨的动力学随着温度的升高而提升，从而提升了石墨的低温性能。将包括本申请负极活性材料的负极极片应用于电化学装置中，电化学装置具有良好的低温性能，并且电化学装置具有较高的能量密度和良好的存储性能。由此，电化学装置具有良好的综合性能。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的结构为沃兹利罗斯切面结构或钨青铜结构中的至少一种。铌复合金属氧化物的结构为上述结构时，有利于Li+的扩散，且铌复合金属氧化物的结构稳定性好，循环性能好，存储性能好。由此，有利于改善电化学装置的综合性能。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1为2μm至10μm，石墨的体积平均粒径Dv50-2为10μm至23μm。将铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1和石墨的体积平均粒径Dv50-2调控在上述范围内，可以达到大小颗粒搭配提高压实密度的目的，有利于电化学装置在具有良好的低温性能和存储性能的情况下，提高电化学装置的能量密度。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1与铌复合金属氧化物的数量粒径DN10满足：3≤Dv50-1/DN10≤26。将Dv50-1/DN10调控在上述范围内，可以达到减少小颗粒，降低铌复合金属氧化物的比表面积，达到减少副反应带来的高温存储产气的目的。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1与石墨的体积平均粒径Dv50-2满足：Dv50-2/Dv50-1≥2。将Dv50-2/Dv50-1调控在上述范围内，可以达到让铌复合金属氧化物的颗粒填充到石墨空隙中的目的，进而提升负极极片的压实密度，提升电化学装置的能量密度。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的比表面积BET1为0.1m2/g至2.0m2/g，石墨的比表面积BET2为0.5m2/g至10m2/g。将铌复合金属氧化物的比表面积BET1和石墨的比表面积BET2调控在上述范围内，可以减少负极活性材料与电解液的副反应，有利于降低高温存储产气。
在本申请的一些实施方案中，负极极片的压实密度为1.6g/cm3至3.6g/cm3。将铌复合金属氧化物的压实密度和石墨的压实密度调控在上述范围内，有利于提高电化学装置的综合性能。
本申请第二方面提供了一种电化学装置，其包括本申请第一方面提供的负极极片。因此，电化学装置具有良好的综合性能。
本申请第三方面提供了一种电子装置，其包括本申请第二方面提供的电化学装置。
本申请实施例的有益效果：
本申请实施例提供了一种负极极片、电化学装置和电子装置，其中，负极极片包括负极集流体及设置于负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，负极活性材料层包括负极活性材料，负极活性材料包括石墨和铌复合金属氧化物，铌复合金属氧化物包括分子式为TxNbyMzOa的化合物中的至少一种，其中，T包括K、Li、Fe、V、W、Cr、Zr、Al、Mg、Zn、Cu、Mo、Na、Ga、P、Tc、Si、Ga、Sn、Ni、Co、Mn、Sr、Y、In或Ti中的至少一种，M包括Al、Ti、W、Zr、Nb、In、Ru、Sb、Sr、Y、Ni、Co、Mn、Fe、Gr、Mo、Tc、Sn、Ga、Si、V或Mg中的至少一种，且T和M不同，0≤x/(x+y+z)≤0.6，1≤a/(x+y+z)＜5，0≤z/(x+y+z)≤0.5；铌复合金属氧化物与石墨的质量比为(5至50):(50至95)。本申请的负极活性材料通过将铌复合金属氧化物与石墨混合，且将铌复合金属氧化物与石墨的质量比调控在本申请范围内，一方面可以解决铌复合金属氧化物电子导电性差的问题，另一方面因铌复合金属氧化物在低温条件下可以进行正常的Li+脱嵌，即能够进行正常的充放电，在电化学装置充放电的过程中，整个电化学装置体系会产热，产生的热量会使整个电化学装置的内部温度升高，这样，石墨的动力学随着温度的升高而提升，从而提升了石墨的低温性能。将包括本申请负极活性材料的负极极片应用于电化学装置中，电化学装置具有良好的低温性能，并且电化学装置具有较高的能量密度和良好的存储性能。由此，电化学装置具有良好的综合性能。
当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为本申请实施例2、实施例3和实施例4的克容量-电压测试图；
图2为本申请对比例1中人造石墨的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图3为本申请对比例2中铌复合金属氧化物的SEM照片。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的具体实施方式中，以锂离子电池作为电化学装置的例子来解释本申请，但是本申请的电化学装置并不仅限于锂离子电池。具体技术方案如下：
本申请第一方面提供了一种负极极片，其包括负极集流体及设置于负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，负极活性材料层包括负极活性材料，负极活性材料包括石墨和铌复合金属氧化物，铌复合金属氧化物包括分子式为TxNbyMzOa的化合物中的至少一种。其中，T包括K、Li、Fe、V、W、Cr、Zr、Al、Mg、Zn、Cu、Mo、Na、Ga、P、Tc、Si、Ga、Sn、Ni、Co、Mn、Sr、Y、In、Hf或Ti中的至少一种，M包括Al、Ti、W、Zr、Nb、In、Ru、Sb、Sr、Y、Ni、Co、Mn、Fe、Gr、Mo、Tc、Sn、Ga、Si、V或Mg中的至少一种，且T和M不同，0≤x/(x+y+z)≤0.6，1≤a/(x+y+z)＜5，0≤z/(x+y+z)≤0.5。铌复合金属氧化物与石墨的质量比为(5至50):(50至95)。例如，铌复合金属氧化物与石墨的质量比为5:95、10:90、15:85、20:80、25:75、30:70、35:65、40:60、45:55、50:50或上述任两个比值范围间的任一比值。
铌复合金属氧化物是以铌的氧化物为基础，共溶其他金属氧化物，形成纯相M-Nb-O化合物，具有较高的理论容量（340mAh/g至416mAh/g）。且铌复合金属氧化物有利于锂离子（Li+）扩散，Li+扩散系数较常见负极活性材料钛酸锂（LTO）高2至3个数量级，因此，铌复合金属氧化物具有良好的倍率性能。铌复合金属氧化物工作温度为-40℃至60℃，温度对铌复合金属氧化物的动力学影响小，即使在低温条件下也能进行正常的充放电。在电化学装置充放电过程中，铌复合金属氧化物晶胞的体积变化≤10%，因此，铌复合金属氧化物的结构稳定性好，循环性能好，存储性能好。但铌复合金属氧化物普遍存在电子导电性差的问题。而负极活性材料石墨的电子导电性好，但动力学受温度的影响较大，在低温条件下反应活性下降，极化严重，导致负极极片表面金属锂大量沉积，从而严重影响电化学装置的低温性能。低温下Li+在石墨中的固相扩散系数减小，是导致电化学装置容量特性变差的主要速度控制步骤。当电化学装置进行低温充电时，较小的扩散系数会导致Li+在石墨中的扩散过程受阻，从而易在石墨颗粒表面产生“锂沉积”，对电化学装置造成永久性的损伤。
电化学装置的能量密度与负极活性材料克容量呈现正相关，克容量越高，则能量密度越高。但电化学装置的能量密度与负极活性材料的电压平台呈现负相关，电压平台越高，则电化学装置的能量密度越低，由于铌复合金属氧化物的嵌锂电压平台较石墨高，因此，从能量密度的角度，需要控制铌复合金属氧化物与石墨的比例。铌复合金属氧化物与石墨的质量比小于5:95时，负极活性材料中铌复合金属氧化物含量占比太小，对电化学装置的低温性能改善不明显；铌复合金属氧化物与石墨的质量比大于50:50，负极活性材料中铌复合金属氧化物含量占比太大，将会影响电化学装置的能量密度，一是铌复合金属氧化物的克容量发挥可能较石墨低，二是由于铌复合金属氧化物的嵌锂电压平台较石墨高，将影响电化学装置的能量密度，因此，需要考虑铌复合金属氧化物与石墨的适配比例。本申请的负极活性材料通过将铌复合金属氧化物与石墨混合，且将铌复合金属氧化物与石墨的质量比调控在本申请范围内，一方面可以解决铌复合金属氧化物电子导电性差的问题，另一方面因铌复合金属氧化物在低温条件下可以进行正常的Li+脱嵌，即能够进行正常的充放电，在电化学装置充放电的过程中，整个电化学装置体系会产热，产生的热量会使整个电化学装置的内部温度升高，这样，石墨的动力学随着温度的升高而提升，从而提升了石墨的低温性能。将包括本申请负极活性材料的负极极片应用于电化学装置中，电化学装置具有良好的低温性能，并且电化学装置具有较高的能量密度和良好的存储性能。由此，电化学装置具有良好的综合性能。
在本申请中，低温是指温度小于或等于-10℃。
上述“设置于负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层”是指，设置于负极集流体一个表面上的负极活性材料层，或者，设置于负极集流体两个表面上的负极活性材料层。其中，“表面”可以为负极集流体的部分表面或全部表面。
进一步地，铌复合金属氧化物TxNbyMzOa包括Nb16W5O55、Nb18W16O93、TiNb2O7、Nb16W5O93、Cr0.5Nb24.5O62、Ti2Nb14O39、TiNb24O62、TiNb6O17、Ni2Nb34O87、Cu2Nb34O87、Cr0.5Nb24.5O62、V3Nb17O50、Zn2Nb34O87、Al0.5Nb24.5O62、MoNb12O33、ZrNb24O62、AlNb11O29、Mg2Nb34O87、GaNb11O29、Mo3Nb14O44、CrNb11O29、HfNb24O62、FeNb11O28、GaNb49O124、NaNb13O33、Ni2Nb34O87、TiNb6O17、WNb12O33、LiNbO3、Li3NbO4、TiCr0.5Nb10.5O2 、VNb9O25、KNb5O13、K6Nb10.8O30、PNb9O25、Nb18W8O69、Ti2Nb10O29、Cr0.2Fe0.8Nb11O29、Fe0.8Mn0.2Nb11O29、Fe0.8V0.2Nb11O29或Cu0.02Ti0.94Nb2.04O7中的至少一种。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的结构为沃兹利罗斯（Wadsley-Roth）切面结构或钨青铜结构中的至少一种。铌复合金属氧化物的结构为上述结构时，有利于Li+的扩散，且铌复合金属氧化物的结构稳定性好，循环性能好，存储性能好。由此，有利于改善电化学装置的综合性能。
本申请对铌复合金属氧化物结构的调控方式没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，可以通过调控铌复合金属氧化物制备过程中的烧结温度、烧结时间、原材料种类以及不同原材料之间的配比来实现。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1为2μm至10μm，石墨的体积平均粒径Dv50-2为10μm至23μm。例如，Dv50-1为2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm或上述任两个数值范围间的任一数值。Dv50-2为10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm、21μm、22μm、23μm或上述任两个数值范围间的任一数值。为了提高石墨对铌复合金属氧化物的电子导电性的改善效果，将铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1和石墨的体积平均粒径Dv50-2调控在上述范围内，铌复合金属氧化物和石墨具有合适的接触面积，有利于使铌复合金属氧化物实现良好的电子导电性。也可以达到大小颗粒搭配提高压实密度的目的，有利于电化学装置在具有良好的低温性能和存储性能的情况下，提高电化学装置的能量密度。由此，使电化学装置具有良好的综合性能。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1与铌复合金属氧化物的数量粒径DN10满足：3≤Dv50-1/DN10≤26。例如，Dv50-1/DN10的值为3、5、8、11、14、17、20、23、26或上述任两个数值范围间的任一数值。铌复合金属氧化物颗粒粒径越小，比表面积越大，与电解液的副反应越多；铌复合金属氧化物颗粒大小的均一性越好，填充到大颗粒与大颗粒之间的小颗粒的数量减少，不利于提升铌复合金属氧化物的压实密度。将Dv50-1/DN10调控在上述范围内，铌复合金属氧化物中粒径较小的颗粒数量，以及铌复合金属氧化物颗粒大小的均一性处于合适的范围内，有利于减少铌复合金属氧化物与电解液的反应，也有利于提升铌复合金属氧化物的压实密度。这样，有利于提高电化学装置的低温性能、能量密度和存储性能。由此，使电化学装置具有良好的综合性能。
本申请对铌复合金属氧化物的数量粒径DN10的大小没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，铌复合金属氧化物的数量粒径DN10为0.1μm至2μm。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1与石墨的体积平均粒径Dv50-2满足：Dv50-2/Dv50-1≥2。在一些实施方案中，2≤Dv50-2/Dv50-1≤7。例如，Dv50-2/Dv50-1的值为2、4、5、6、7、8、9、10、11、11.5或上述任两个数值范围间的任一数值。将Dv50-2/Dv50-1调控在上述范围内，铌复合金属氧化物和石墨可以实现更密的堆积，有利于提高负极极片的压实密度。由此，电化学装置的低温性能、能量密度和存储性能得到提高。由此，使电化学装置具有良好的综合性能。
在本申请中，Dv50-1是指占总体积50%的铌复合金属氧化物颗粒直径大于这个值，另有占总体积50%的铌复合金属氧化物颗粒直径小于这个值，表示分体的中值粒度。Dv50-2是指占总体积50%的石墨颗粒直径大于这个值，另有占总体积50%的石墨颗粒直径小于这个值，表示分体的中值粒度。DN10是指占总数量10%的铌复合金属氧化物颗粒直径小于这个值。
在本申请的一些实施方案中，铌复合金属氧化物的比表面积BET1为0.1m2/g至2.0m2/g，石墨的比表面积BET2为0.5m2/g至10m2/g。例如，铌复合金属氧化物的比表面积BET1为0.1m2/g、0.2m2/g、0.4m2/g、0.6m2/g、0.8m2/g、1.0m2/g、1.2m2/g、1.4m2/g、1.6m2/g、1.8m2/g、2.0m2/g或上述任两个数值范围间的任一数值。石墨的比表面积BET2为0.5m2/g、1m2/g、2m2/g、3m2/g、4m2/g、5m2/g、6m2/g、7m2/g、8m2/g、9m2/g、10m2/g或上述任两个数值范围间的任一数值。将铌复合金属氧化物的比表面积BET1和石墨的比表面积BET2调控在上述范围内，有利于减少负极活性材料与电解液之间的副反应，有利于减少固体电解质界面（SEI）膜生成量，从而降低SEI膜对Li+嵌入的阻碍作用，也有利于减少电化学装置的高温存储产气，从而降低电化学装置的厚度膨胀率，提高电化学装置的存储性能。由此，使电化学装置具有良好的综合性能。
负极活性材料的颗粒越小，对应比表面积越大，Li+的迁移路径短，有利于Li+的脱嵌，有利于克容量的发挥，但会影响高温存储产气，因为负极活性材料的比表面积越大，负极活性材料与电解液之间的副反应越大，会导致电化学装置产气膨胀，不利于其安全可靠性。
本申请对铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1、铌复合金属氧化物的数量粒径DN10和铌复合金属氧化物的比表面积BET1的调控方式没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，可以通过调控铌复合金属氧化物制备过程中的工艺参数来实现，如破碎筛分。或者，也可以通过从生产厂商处购买来实现。
本申请对石墨的体积平均粒径Dv50-2和石墨的比表面积BET2的调控方式没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，可以通过从生产厂商处购买来实现。
负极极片的压实密度与负极活性材料的真密度呈现正相关，对负极活性材料的压实密度起着决定性的影响，且大小颗粒的搭配也会影响负极极片的压实密度，但其对负极极片压实密度的影响较真密度影响小。
在本申请的一些实施方案中，石墨的真密度低于铌复合金属氧化物的真密度；铌复合金属氧化物的真密度TD1为4.2g/cm3至5.5g/cm3，石墨的真密度TD2为2.20g/cm3至2.26g/cm3。例如，铌复合金属氧化物的真密度TD1为4.2g/cm3、4.4g/cm3、4.6g/cm3、4.8g/cm3、5.0g/cm3、5.2g/cm3、5.4g/cm3、5.5g/cm3或上述任两个数值范围间的任一数值。石墨的真密度TD2为2.20g/cm3、2.21g/cm3、2.22g/cm3、2.23g/cm3、2.24g/cm3、2.25g/cm3、2.26g/cm3或上述任两个数值范围间的任一数值。将铌复合金属氧化物的真密度TD1和石墨的真密度TD2调控在上述范围内，有利于提高负极极片的压实密度，从而提高电化学装置的能量密度。
在本申请中，真密度是指石墨或铌复合金属氧化物在绝对密实状态下的体积内固体物质的实际体积，不包括内部孔隙或者颗粒间的空隙。
在本申请的一些实施方案中，负极极片的压实密度为1.6g/cm3至3.6g/cm3。例如，负极极片的压实密度为1.6g/cm3、1.8g/cm3、2.0g/cm3、2.2g/cm3、2.4g/cm3、2.6g/cm3、2.8g/cm3、3.0g/cm3、3.2g/cm3、3.4g/cm3、3.6g/cm3或上述任两个数值范围间的任一数值。将负极极片的压实密度调控在上述范围内，使负极极片在具有较高压实密度，从而拥有较高的能量密度。这样，电化学装置在具有良好的低温性能和存储性能的基础上，具有较高的能量密度。由此，使电化学装置具有良好的综合性能。
本申请对负极极片的压实密度的调控方式没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，可以通过调控负极极片冷压过程中的压力、调节负极活性材料的种类或平均粒径等方式来实现。本申请对上述压力的大小没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，压力为40t至80t。
本申请对石墨的种类没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，石墨包括但不限于人造石墨、天然石墨。
本申请对铌复合金属氧化物的制备方法没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，铌复合金属氧化物的制备方法包括但不限于以下步骤：选取NbO2和其它的金属氧化物按照铌复合金属氧化物分子式的摩尔比进行混合，混合后在700℃至1500℃烧结2h至24h，破碎筛分即可得到所需的铌复合金属氧化物。本申请对上述“其它的金属氧化物”的种类没有特别限制，本领域技术人员可以根据需要选择，只要能够制得本申请范围内的铌复合金属氧化物，实现本申请目的即可。
本申请对负极集流体没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，负极集流体可以包含铜箔、铜合金箔、镍箔、不锈钢箔、钛箔、泡沫镍或泡沫铜等。在本申请中，对负极集流体、负极活性材料层的厚度没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，负极集流体的厚度为6μm至10μm，负极活性材料层的厚度为30μm至130μm。
在本申请的一些实施方案中，本申请的负极活性材料层还包括负极导电剂、增稠剂或负极粘结剂中的至少一种，本申请对负极导电剂、增稠剂和负极粘结剂的种类没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。本申请对负极活性材料层中负极活性材料、负极导电剂、增稠剂和负极粘结剂的质量比没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，负极活性材料层中负极活性材料、负极导电剂、负极粘结剂和增稠剂的质量比为(90~98):(0.5~3):(1~4):(0.5~3)。
本申请第二方面提供了一种电化学装置，其包括本申请第一方面提供的负极极片。因此，电化学装置具有良好的综合性能，例如，良好的低温性能和存储性能，以及较高的能量密度。
在本申请的一些实施方案中，电化学装置还包括正极极片。本申请对正极极片没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，正极极片包括正极集流体以及设置于正极集流体至少一个表面上的正极活性材料层。本申请对正极集流体的种类没有特别限制，没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，正极集流体可以包含铝箔、铝合金箔等。本申请的正极活性材料层包括正极活性材料，本申请对正极活性材料的种类没有特别限制，只要包括本申请的过渡金属元素，能够实现本申请目的即可。例如，正极活性材料可以包含镍钴锰酸锂(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、富锂锰基材料、钴酸锂（LiCoO2）、锰酸锂、磷酸锰铁锂或钛酸锂等中的至少一种。在本申请中，正极活性材料还可以包含非金属元素，例如非金属元素包括氟、磷、硼、氯、硅或硫中的至少一种，这些元素能进一步提高正极活性材料的稳定性。在本申请中，对正极集流体和正极活性材料层的厚度没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，正极集流体的厚度为5μm至20μm，优选为6μm至18μm。正极活性材料层的厚度为30μm至120μm。任选地，正极活性材料层还可以包括正极导电剂和正极粘结剂。本申请对正极活性材料层中的正极导电剂和正极粘结剂的种类没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。本申请对正极活性材料层中正极活性材料、正极导电剂、正极粘结剂的质量比没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要选择，只要能够实现本申请目的即可。例如，正极活性材料层中正极活性材料、正极导电剂和正极粘结剂的质量比为(90~98):(0.5~5):(1.5~5)。
在本申请的一些实施方案中，电化学装置还包括隔离膜，隔离膜设置于正极极片和负极极片之间，以分隔正极极片和负极极片，防止电化学装置内部短路，允许电解质离子自由通过，且不影响电化学充放电过程的进行。本申请对隔离膜没有特别限制，只要能够实现本申请目的即可。例如，隔离膜的材料可以包括但不限于聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）为主的聚烯烃（PO）类、聚酯（例如，聚对苯二甲酸二乙酯（PET）膜）、纤维素、聚酰亚胺（PI）、聚酰胺（PA）、氨纶或芳纶中的至少一种。隔离膜的类型可以包括织造膜、非织造膜、微孔膜、复合膜、碾压膜或纺丝膜中的至少一种。
在本申请的一些实施方案中，电化学装置还包括包装袋和电解液，电解液和电极组件容纳于包装袋中，电极组件包括正极极片、隔离膜和负极极片。本申请对包装袋和电解液没有特别限制，可以为本领域公知的包装袋和电解液，只要能够实现本申请目的即可。
本申请对电化学装置的种类没有特别限制，其可以包括发生电化学反应的任何装置。例如，电化学装置可以包括但不限于：锂金属二次电池、锂离子二次电池（锂离子电池）、钠离子二次电池（钠离子电池）、锂聚合物二次电池、锂离子聚合物二次电池（锂离子聚合物电池）。
本申请的电化学装置的制备过程为本领域技术人员所熟知的，本申请没有特别的限制，例如，可以包括但不限于以下步骤：将正极极片、隔离膜和负极极片按顺序堆叠，并根据需要将其卷绕、折叠等操作得到卷绕结构的电极组件，将电极组件放入包装袋内，将电解液注入包装袋并封口，得到电化学装置；或者，将正极极片、隔离膜和负极极片按顺序堆叠，然后用胶带将整个叠片结构的四个角固定好得到叠片结构的电极组件，将电极组件置入包装袋内，将电解液注入包装袋并封口，得到二电化学装置。此外，也可以根据需要将防过电流元件、导板等置于包装袋中，从而防止电化学装置内部的压力上升、过充放电。
本申请第三方面提供了一种电子装置，其包括本申请第二方面提供的电化学装置。因此，电子装置具有良好的使用性能。
本申请的电子装置没有特别限定，其可以是用于现有技术中已知的任何电子装置。例如，电子装置可以包括但不限于：笔记本电脑、笔输入型计算机、移动电脑、电子书播放器、便携式电话、便携式传真机、便携式复印机、便携式打印机、头戴式立体声耳机、录像机、液晶电视、手提式清洁器、便携CD机、迷你光盘、收发机、电子记事本、计算器、存储卡、便携式录音机、收音机、备用电源、电机、汽车、摩托车、助力自行车、自行车、照明器具、玩具、游戏机、钟表、电动工具、闪光灯、照相机、家庭用大型蓄电池和锂离子电容器。
实施例
以下，举出实施例及对比例来对本申请的实施方式进行更具体地说明。各种的试验及评价按照下述的方法进行。
测试方法和设备：
Dv50-1、Dv50-2和DN10的测试：
使用马尔文粒度测试仪对负极活性材料中的石墨和铌复合金属氧化物进行粒径分布测试，得到铌复合金属氧化物的Dv50-1和DN10，以及石墨的Dv50-2。其中，具体的测试依据国家标准GB/T19077-2016《粒度分布激光衍射法》进行。
比表面积BET1和BET2的测试：
使用比表面积分析仪（TristarⅡ3020M），通过氮吸附法测量对各实施例和对比例的负极活性材料中的石墨和铌复合金属氧化物进行比表面积测试。其中，具体的测试依据国家标准GB/T 19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》进行。
负极极片压实密度的测试：
压实密度=单位面积负极活性材料层质量（g/cm2）/负极活性材料层厚度（cm）。
克容量的测试：
取各实施例和对比例中的负极极片，与Li片装成扣式半电池（coin cell）后，放电至5.0mV的克容量。具体的放电流程如下：以0.05C放电至5.0mV，以0.1C充电至3.0V，记录此时扣式半电池的容量，记为克容量。0.05C指的是0.05倍设计克容量下的电流值，0.1C指的是0.1倍设计克容量下的电流值。
低温性能的测试：
将各实施例和对比例中的锂离子电池在25℃下以0.2C的充电至4.3V，充电容量记为C1；在-20℃下以1C的充电至4.3V，充电容量记为C2；容量保持率R= C2/C1×100%，以R表征低温性能，R值越大表示低温性能越好。
存储性能的测试：
将各实施例和对比例的锂离子电池在85℃下存储12h，记录锂离子电池存储前后的厚度变化，厚度膨胀率T=(存储后厚度-存储前厚度)/存储前厚度×100%。以T表征存储性能，T值越小表示存储性能越好。
实施例1
<负极活性材料的制备>
铌复合金属氧化物的制备：通过固相法合成Nb16W5O55，原料为NbO2和WO2，二者按照16:5的摩尔比混合均匀后，在1150℃烧结10h，然后破碎筛分获得Dv50-1为3.8μm、DN10为0.35μm、BET1为1.5m2/g的Nb16W5O55。
将上述制得的铌复合金属氧化物Nb16W5O55和人造石墨按照质量比5:95混合后，即得到负极活性材料。
其中，人造石墨的比表面积BET2=0.65m2/g，体积平均粒径Dv50-2=15.9μm。铌复合金属氧化物的结构为Wadsley-Roth切面结构。
<负极极片的制备>
将上述制得的负极活性材料、负极导电剂乙炔黑、负极粘结剂丁苯橡胶（SBR，重均分子量为1×105至1.1×105）、增稠剂羧甲基纤维素钠（CMCNa）按照质量比95:2:2:1进行混合，然后加入去离子水作为溶剂，在搅拌机作用下搅拌至固含量为70wt%且体系均匀的负极浆料。将负极浆料均匀涂覆在厚度为6μm的负极集流体铜箔的一个表面上，90℃条件下烘干，得到单面涂布负极活性材料层（厚度130μm）的负极极片。之后，在该铜箔的另一个表面上重复以上步骤，得到双面涂布负极活性材料层的负极极片。再经冷压、裁片、焊接极耳，得到规格为76mm×867mm的负极极片待用。
<正极极片的制备>
将正极活性材料镍钴锰酸锂（分子式LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，简写NCM523）、正极导电剂乙炔黑、正极粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF，重均分子量为2×105至10×105）按照质量比94:3:3进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，在真空搅拌机作用下搅拌至固含量为75wt%且体系均匀的正极浆料。将正极浆料均匀涂布在厚度为6μm的正极集流体铝箔的一个表面上，90℃条件下烘干，得到单面涂布正极活性材料层的正极极片。之后，在该铝箔的另一个表面上重复以上步骤，即得到双面涂布正极活性材料层的正极极片。再经冷压、裁片、焊接极耳，得到规格为74mm×851mm正极极片待用。
<隔离膜的制备>
以厚度为8μm的聚乙烯（PE）多孔薄膜作为隔离膜。
<电解液的制备>
在含水量小于10ppm的环境下，将锂盐六氟磷酸锂与非水有机溶剂（碳酸乙烯酯（EC）：碳酸丙烯酯（PC）：聚丙烯（PP）：二乙基碳酸酯（DEC）＝1:1:1:1，质量比）配制成锂盐浓度为1.0mol/L的电解液。
<锂离子电池的制备>
将正极极片、隔离膜、负极极片按顺序依次叠好，使隔离膜处于正极极片和负极极片中间起到隔离的作用，并卷绕得到电极组件。将电极组件置于包装袋铝塑膜中，在80℃下脱去水分后，注入上述电解液并封装，经过化成、脱气、整形等工艺流程得到锂离子电池。
实施例2至实施例4
除了按照表1调整相关制备参数以外，其余与实施例1相同。
实施例5
铌复合金属氧化物的制备：通过固相法合成Nb16W5O93，原料为NbO2和WO2，二者按照16:5的摩尔比混合均匀后，在1200℃烧结10h，然后破碎筛分获得Dv50-1为6.2μm，DN10为0.5μm，BET1为1.2m2/g的Nb16W5O93。
其余与实施例3相同。
实施例6
铌复合金属氧化物的制备：通过固相法合成TiNb2O7，原料为NbO2和TiO2，二者按照2:1的摩尔比混合均匀后，在1150℃烧结10h，然后破碎筛分获得Dv50-1为5.8μm，DN10为0.26μm，BET1为1.3m2/g的TiNb2O7。
其余与实施例3相同。
实施例7
铌复合金属氧化物的制备：通过固相法合成Fe0.8Nb11Mn0.2O29，原料为Fe2O3、Nb2O5 和Mn2O3，按照0.8:11:0.2的摩尔比混合均匀后，在130℃烧结4h，然后破碎筛分获得Dv50-1为3.4μm，DN10为0.3μm，BET1为1.6m2/g的Fe0.8Nb11Mn0.2O29。
其余与实施例3相同。
实施例8至实施例16
除了按照表1调整相关制备参数以外，其余与实施例3相同。
对比例1至对比例4
除了按照表1调整相关制备参数以外，其余与实施例1相同。
各实施例和对比例的制备参数和性能参数如表1和表2所示。
表1
注：表1中的“\”表示无相关制备参数。
表2
从实施例1至实施例16和对比例1至对比例4中可以看出，本申请实施例的锂离子电池中，负极活性材料包括石墨和铌复合金属氧化物TxNbyMzOa且铌复合金属氧化物和石墨的质量比处于本申请范围内，使得本申请实施例的锂离子电池具有较高的克容量、容量保持率R，以及较低的厚度膨胀率T，表明本申请锂离子电池具有的较高的能量密度、良好的低温性能和高温存储性能，因此锂离子电池具有良好的综合性能。而对比例的锂离子电池中，负极活性材料选用石墨和铌复合金属氧化物TxNbyMzOa中的一种，或者铌复合金属氧化物和石墨的质量比不处于本申请范围内，使得对比例中锂离子电池的克容量、容量保持率R或厚度膨胀率T中的至少一者较差，表明对比例中锂离子电池的能量密度、低温性能或高温存储性能中的至少一者较差，因此锂离子电池的综合性能较差。图1示出了实施例2、实施例3和实施例4的克容量-电压测试图，实施例2、实施例3和实施例的负极活性材料中，铌复合金属氧化物的使用量呈增加趋势，从图1中可以看出，随着铌复合金属氧化物使用量的增加，负极活性材料的电压平台提升，这同时意味着锂离子电池的电压平台下降（因为锂离子电池的电压平台=正极电位-负极电位），锂离子电池的能量密度下降，但是，从表中可以看出，铌复合金属氧化物使用量在本申请范围内的锂离子电池，其克容量较高，则表明将铌复合金属氧化物和石墨的质量比调控在本申请范围内的负极活性材料应用于锂离子电池中，锂离子电池能够具有较高的能量密度。图2示出了本申请对比例1中人造石墨的SEM照片，图3示出了本申请对比例2中铌复合金属氧化物的SEM照片，比较图2和图3可以看出，图2中人造石墨的粒径大于图3中铌复合金属氧化物的粒径。
铌复合金属氧化物与石墨的质量比通常会影响锂离子电池的能量密度、低温性能和高温存储性能。从实施例1至实施例4和对比例1至对比例4中可以看出，选用铌复合金属氧化物与石墨的质量比在本申请范围内的锂离子电池，其同时具有较高的克容量和容量保持率R、以及较低的厚度膨胀率T，表明锂离子电池具有较高的能量密度、良好的低温性能和高温存储性能，其具有良好的综合性能。其中，对比例1和对比例3的锂离子电池中，分别选用人造石墨、铌复合金属氧化物与石墨的质量比为2:98的混合物作为负极活性材料，其具有较高的克容量，但是容量保持率R较低、厚度膨胀率T较高；对比例2和对比例4的锂离子电池中，分别选用铌复合金属氧化物、铌复合金属氧化物与石墨的质量比为98:2的混合物作为负极活性材料，其具有较高的容量保持率R和较低的厚度膨胀率T，但是克容量较低，本领域技术人员公知，克容量的提升难度较大。由此，对比例1至对比例4的锂离子电池的综合性能较差。
铌复合金属氧化物的种类通常会影响锂离子电池的能量密度、低温性能和高温存储性能。从实施例3、实施例5至实施例7中可以看出，选用铌复合金属氧化物的种类在本申请范围内的锂离子电池，其同时具有较高的克容量和容量保持率R、以及较低的厚度膨胀率T，表明锂离子电池具有较高的能量密度、良好的低温性能和高温存储性能，其具有良好的综合性能。
铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1、石墨的体积平均粒径Dv50-2、铌复合金属氧化物的比表面积BET1、石墨的比表面积BET2通常会影响锂离子电池的能量密度、低温性能和高温存储性能。从实施例3、实施例5至实施例16中可以看出，选用铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1、石墨的体积平均粒径Dv50-2、铌复合金属氧化物的比表面积BET1、石墨的比表面积BET2在本申请范围内的锂离子电池，其同时具有较高的克容量和容量保持率R、以及较低的厚度膨胀率T，表明锂离子电池具有较高的能量密度、良好的低温性能和高温存储性能，其具有良好的综合性能。
铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1与铌复合金属氧化物的数量粒径DN10的比值Dv50-1/DN10通常会影响锂离子电池的能量密度、低温性能和高温存储性能。从实施例3、实施例5至实施例16中可以看出，选用Dv50-1/DN10的值在本申请范围内的锂离子电池，其具有较高的克容量和容量保持率R，具有较低的厚度膨胀率T，表明锂离子电池具有较高的能量密度，良好的低温性能和高温存储性能。
负极极片的压实密度通常会影响锂离子电池的克容量、低温性能和高温存储性能。从实施例1至实施例16中可以看出，选用负极极片的压实密度在本申请范围内的锂离子电池，其同时具有较高的克容量和容量保持率R、以及较低的厚度膨胀率T，表明锂离子电池具有较高的能量密度、良好的低温性能和高温存储性能，其具有良好的综合性能。
石墨的体积平均粒径Dv50-2与铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1的比值Dv50-2/Dv50-1通常会影响锂离子电池的克容量、低温性能和高温存储性能。从实施例3、实施例5至实施例11、实施例14中可以看出，选用Dv50-2/Dv50-1的值在本申请范围内的锂离子电池，其同时具有较高的克容量和容量保持率R、以及较低的厚度膨胀率T，表明锂离子电池具有较高的能量密度、良好的低温性能和高温存储性能，其具有良好的综合性能。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。
Claims (9)
1.一种负极极片，其包括负极集流体及设置于所述负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，所述负极活性材料层包括负极活性材料，所述负极活性材料包括石墨和铌复合金属氧化物，所述铌复合金属氧化物包括分子式为TxNbyMzOa的化合物中的至少一种，其中，T包括K、Li、Fe、V、W、Cr、Zr、Al、Mg、Zn、Cu、Mo、Na、Ga、P、Tc、Si、Ga、Sn、Ni、Co、Mn、Sr、Y、In、Hf或Ti中的至少一种，M包括Al、Ti、W、Zr、Nb、In、Ru、Sb、Sr、Y、Ni、Co、Mn、Fe、Gr、Mo、Tc、Sn、Ga、Si、V或Mg中的至少一种，且T和M不同，0≤x/(x+y+z)≤0.6，1≤a/(x+y+z)＜5，0≤z/(x+y+z)≤0.5；
所述铌复合金属氧化物与所述石墨的质量比为(5至50):(50至95)。
2.根据权利要求1所述的负极极片，其中，所述铌复合金属氧化物的结构为沃兹利罗斯切面结构或钨青铜结构中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的负极极片，其中，所述铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1为2μm至10μm，所述石墨的体积平均粒径Dv50-2为10μm至23μm。
4.根据权利要求3所述的负极极片，其中，所述铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1与所述铌复合金属氧化物的数量粒径DN10满足：3≤Dv50-1/DN10≤26。
5.根据权利要求3所述的负极极片，其中，所述铌复合金属氧化物的体积平均粒径Dv50-1与所述石墨的体积平均粒径Dv50-2满足：Dv50-2/Dv50-1≥2。
6.根据权利要求1所述的负极极片，其中，所述铌复合金属氧化物的比表面积BET1为0.1m2/g至2.0m2/g，所述石墨的比表面积BET2为0.5m2/g至10m2/g。
7.根据权利要求1所述的负极极片，其中，所述负极极片的压实密度为1.6g/cm3至3.6g/cm3。
8.一种电化学装置，其包括权利要求1至7中任一项所述的负极极片。
9.一种电子装置，其包括权利要求8所述的电化学装置。
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