CN116297918A - 一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法 - Google Patents

一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法 Download PDF

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CN116297918A CN202310101338.5A CN202310101338A CN116297918A CN 116297918 A CN116297918 A CN 116297918A CN 202310101338 A CN202310101338 A CN 202310101338A CN 116297918 A CN116297918 A CN 116297918A
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靳萌
何强
施妍婧
师亮
李子豪
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Abstract

本发明公开了一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，属于农药残留检测技术领域，本发明提供的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法可适用于多种类复杂基质，农药残留高通量检测，采用PSA(N‑丙基乙二胺粉末)、C18和GCB(石墨化碳)共同作用进行净化，利用气相色谱‑串联质谱的多反应监测(MRM)技术可实现对植物提取物中90种农药及其代谢物的定量及定性检测，填补技术空白。本发明提供的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，保鲜方式简单，适合推广应用。

Description

一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法。
背景技术
植物提取物是以植物为原料，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分，不改变其有效成分结构而形成的产品。植物提取物中含有复杂且丰富的有机活性组分，往往具有抗菌、杀菌、增强免疫力和抗氧化的双向调节功能，故植物提取物作为原料中的功能成分可应用于医药、日化和食品行业。根据海关统计数据显示，2019年植物提取物出口额为23.72亿美元，同比增长0.19％；出口量为86900吨，同比增长5.68％。作为全球植物提取物主要出口国，我国植物提取物出口额的不断攀升拉动了经济的发展，同时也暴露了隐藏的风险因素。农药残留超标、重金属超标、非法辐照、微生物超标等问题在进出口贸易中屡见不鲜。目前我国发布的关于植物提取物方面的团体标准、地方标准主要以产品标准为主，其中涉及的检验方法多以参照食品国家安全标准为主，且未涉及农药残留的检测。故目前的标准适用性不强，植物提取物基质复杂程度高于食品，检测方法不适用；国际贸易中关注的农药残留检测尚未涉及，造成监管盲区。随着国际市场对产品质量安全重视程度的逐年提升及我国植物提取物出口市场占比的增加，完善、规范植物提取物行业质量标准，从而有效检测和控制产品质量安全，已经迫在眉睫。
现阶段测定农药残留大多使用气相色谱-串联质谱和液相色谱-串联质谱检测，其前处理方法多采用SPE固相萃取的方式，这种方法在处理样品时存在步骤繁杂，耗时长，检测效率低，工作人员与试剂接触多等问题，且不适用于植物提取物的检测。现有技术气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中88种农药残留，该方法采用的是1％乙酸的丙酮-正己烷(1:1，v/v)提取，PSA与GCB净化，三重四级杆-串联质谱测定，外标法进行定量，然而外标法定量无法消除基质效应影响。针对上述技术问题，本发明提供一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法。
发明内容
本发明提供了一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，解决了现有外标法定量无法消除基质效应影响、SPE固相萃取的方式在处理样品时存在步骤繁杂，耗时长，检测效率低，工作人员与试剂接触多的技术问题，提供了一种适用于植物提取物农药残留检测的方法。
本发明提供了一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向植物提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取，离心后，取上清液备用；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后离心处理，得到净化液；
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入内标溶液，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
优选的，所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
优选的，所述质谱分析条件为：
离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
优选的，S2中，所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg。
优选的，所述N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末的粒径分别为40μm～60μm、40μm～120μm、40μm～60μm。
优选的，S2中，所述离心参数为4000r/min离心5min。
优选的，S1中，所述植物提取物为马鞭草提取物、万寿菊提取物、小米草提取物、苹果提取物、大豆提取物、荷叶提取物及灵芝提取物中的一种。
优选的，S1中，所述植物提取物、水和乙腈的比例为1g:5ml:5ml。
优选的，S3中，所述内标溶液为5mg/L的环氧七氯。
优选的，S1中，所述振荡提取时间为15min，所述离心参数为4000r/min下离心5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法可适用于多种类复杂基质，农药残留高通量检测，采用PSA(N-丙基乙二胺粉末)、C18和GCB(石墨化碳)共同作用进行净化，利用气相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)技术可实现对植物提取物中90种农药及其代谢物的定量及定性检测，填补技术空白。本发明提供的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，保鲜方式简单，适合推广应用。
附图说明
图1是90种农药及代谢物的质谱总图；
图2～图91分别是甲胺磷、敌敌畏、虫螨畏、四氯硝基苯、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、五氯甲氧基苯、乐果、β-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、地虫硫磷、二嗪磷、δ-六六六、甲基毒死蜱、马拉氧磷、乙烯菌核利、甲基对硫磷、甲草胺、七氯、甲霜灵、皮蝇磷、八氯二丙醚、甲基嘧啶磷、去乙基-N-甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、艾氏剂、倍硫磷、倍硫磷、敌草索、三氯杀螨醇、乙基虫螨磷/嘧啶磷、溴硫磷、二甲戊灵、(E)-毒虫畏、嘧菌环胺、噻虫嗪、环氧七氯(exo)、(Z)-毒虫畏、喹硫磷、腐霉利、三唑醇、乙基溴硫磷、杀扑磷、氯丹、o,p'-DDE、丙硫磷、丙溴磷、p,p'-DDE、狄氏剂、腈菌唑、o,p'-DDD、α-硫丹、溴虫腈、异狄氏剂、丰索磷、乙硫磷、p,p'-DDD、o,p'-DDT、三唑磷、β-硫丹、硫丹硫酸酯、丙环唑、p,p'-DDT、戊唑醇、增效醚、亚胺硫磷、联苯菊酯、溴螨酯、甲氧滴滴涕、甲氰菊酯、三氯杀螨砜、伏杀硫磷、氯氟氰菊酯、灭蚁灵、乙基谷硫磷、哒螨灵、二氯苯醚、氟氯氰菊酯、啶酰菌胺、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯、溴氰菊酯90种农药及代谢物的质谱图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。下述试验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；所述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
实施例1
一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向马鞭草提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取15min，并于4000r/min下离心5min，取上清液备用；所述马鞭草提取物、水和溶剂的比例为1g:5ml:5ml；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入40μm～60μm的N-丙基乙二胺粉末、40μm～120μm的石墨化碳、40μm-60μm的C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后于4000r/min离心5min，得到净化液；所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入5mg/L的环氧七氯，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
所述质谱分析条件为：离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
实施例2
一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向万寿菊提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取15min，并于4000r/min下离心5min，取上清液备用；所述马万寿菊提取物、水和溶剂的比例为1g:5ml:5ml；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入40μm～60μm的N-丙基乙二胺粉末、40μm～120μm的石墨化碳、40μm-60μm的C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后于4000r/min离心5min，得到净化液；所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入5mg/L的环氧七氯，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
所述质谱分析条件为：离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
实施例3
一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向小米草提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取15min，并于4000r/min下离心5min，取上清液备用；所述小米草提取物、水和溶剂的比例为1g:5ml:5ml；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入40μm～60μm的N-丙基乙二胺粉末、40μm～120μm的石墨化碳、40μm-60μm的C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后于4000r/min离心5min，得到净化液；所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入5mg/L的环氧七氯，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
所述质谱分析条件为：离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
实施例4
一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向苹果提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取15min，并于4000r/min下离心5min，取上清液备用；所述苹果提取物、水和溶剂的比例为1g:5ml:5ml；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入40μm～60μm的N-丙基乙二胺粉末、40μm～120μm的石墨化碳、40μm-60μm的C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后于4000r/min离心5min，得到净化液；所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入5mg/L的环氧七氯，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
所述质谱分析条件为：离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
实施例5
一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向大豆提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取15min，并于4000r/min下离心5min，取上清液备用；所述大豆提取物、水和溶剂的比例为1g:5ml:5ml；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入40μm～60μm的N-丙基乙二胺粉末、40μm～120μm的石墨化碳、40μm-60μm的C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后于4000r/min离心5min，得到净化液；所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入5mg/L的环氧七氯，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
所述质谱分析条件为：离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
实施例6
一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向荷叶提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取15min，并于4000r/min下离心5min，取上清液备用；所述荷叶提取物、水和溶剂的比例为1g:5ml:5ml；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入40μm～60μm的N-丙基乙二胺粉末、40μm～120μm的石墨化碳、40μm-60μm的C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后于4000r/min离心5min，得到净化液；所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入5mg/L的环氧七氯，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
所述质谱分析条件为：离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
实施例7
一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向灵芝提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取15min，并于4000r/min下离心5min，取上清液备用；所述灵芝提取物、水和溶剂的比例为1g:5ml:5ml；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入40μm～60μm的N-丙基乙二胺粉末、40μm～120μm的石墨化碳、40μm-60μm的C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后于4000r/min离心5min，得到净化液；所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入5mg/L的环氧七氯，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
所述质谱分析条件为：离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
实验部分
1、标准溶液配制
①购买定制混标，浓度为50.0mg/L，溶剂为乙腈；
②准确称取10mg(精确到0.1mg)混标外农药标准品，分别用乙腈溶解并定容到10mL，得到浓度为1000.0mg/L的储备液，-18℃保存；
2、混合标准溶液：准确移取定制混标和其他农药单标一定体积至10mL容量瓶中，用乙腈定容，使得各农药浓度为5.0mg/L，4℃避光保存。
3、标准曲线的绘制
称取五份与试样同质量的空白基质样品，同试样一起进行全流程实验，空白基质溶液氮气吹干，加入20μL内标溶液，加入1mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶，混匀，过微孔滤膜；以农药定量离子峰面积和内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标、农药标准溶液质量浓度和内标物质量浓度的比值为横坐标，通过工作站软件绘制标准曲线。
试验结果
采用标准曲线进行校正，90种农药及其代谢物在10～200ng/mL范围内呈良好线性关系，相关系数均大于0.99，90种农药及其代谢物和内标化合物的保留时间、定性离子对和定量离子对如表1所示。本实验分别对马鞭草提取物、万寿菊提取物、小米草提取物、苹果提取物、大豆提取物、荷叶提取物及灵芝提取物不同类别样品加入低浓度混标，重复测定确定植物提取物中马拉硫磷、甲拌磷砜、杀扑磷、o,p'-DDE、p,p'-DDE、o,p'-DDD、乙硫磷、p,p'-DDD、联苯菊酯、溴螨酯、哒螨灵定量限为2μg/kg，敌敌畏、虫螨畏、四氯硝基苯、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、β-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、地虫硫磷、二嗪磷、δ-六六六、甲基毒死蜱、乙烯菌核利、甲基对硫磷、七氯、甲霜灵、皮蝇磷、杀螟硫磷、艾氏剂、倍硫磷、敌草索、乙基虫螨磷/嘧啶磷、溴硫磷、二甲戊灵、嘧菌环胺、毒虫畏、腐霉利、乙基溴硫磷、丙硫磷、丙溴磷、腈菌唑、o,p'-DDT、三唑磷、p,p'-DDT、戊唑醇、增效醚、甲氰菊酯、伏杀硫磷、灭蚁灵、啶酰菌胺、氟氰戊菊酯、苯醚甲环唑定量限为5μg/kg，五氯甲氧基苯、乐果、马拉氧磷、甲草胺、甲基嘧啶磷、去乙基-N-甲基嘧啶磷、甲基五氯苯基硫醚、对硫磷、三氯杀螨醇、噻虫嗪、喹硫磷、三唑醇、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、丰索磷、硫丹硫酸酯、丙环唑、亚胺硫磷、甲氧滴滴涕、三氯杀螨砜、二氯苯醚、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯定量限为10μg/kg，甲胺磷、八氯二丙醚、溴虫腈、嘧菌酯、硫丹、乙基谷硫磷定量限为20μg/kg。对灵芝提取物样品进行3水平加标回收率测定，如表2所示，平均回收率在59.0％～129.1％之间，相对标准偏差为0.4％～13.2％之间，90种农药的质谱图如图1和图2～图91所示。
表1 90种农药及其代谢物和内标化合物的保留时间、定性离子对和定量离子对
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表2 90种农药及代谢物的加标回收率及精密度结果
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显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：样品预处理：向植物提取物中加入水，涡旋混匀，静置后加入乙腈混匀，震荡提取，离心后，取上清液备用；
S2：净化液制备：向S1所述的上清液中加入N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁，涡旋混匀后离心处理，得到净化液；
S3：待检液制备：将S2得到的净化液于40℃氮气流中吹干，加入内标溶液，并加入乙腈复溶，涡旋混匀过微孔滤膜，得到待检液；
S4：样品测定：将S3所述的待检液采用气相色谱-串联质谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，所述气相色谱的分析条件为：
色谱柱：DB-5MS，所述色谱柱配制为：30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；程序升温：初始温度为50℃，保持1min后，以25℃/min的速率升温至125℃，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持8.5min；不分流进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min。
3.根据权利要求1所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，所述质谱分析条件为：
离子化方式：EI；电离能70eV；离子源温度：230℃，接口温度：280℃，溶剂延迟3min。
4.根据权利要求1所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，S2中，所述上清液与N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末和无水硫酸镁的液料比为1ml:20mg:6mg:20mg:100mg。
5.根据权利要求1所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，所述N-丙基乙二胺粉末、石墨化碳、C18粉末的粒径分别为40μm～60μm、40μm～120μm、40μm～60μm。
6.根据权利要求1所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，S2中，所述离心参数为4000r/min离心5min。
7.根据权利要求1所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，S1中，所述植物提取物为马鞭草提取物、万寿菊提取物、小米草提取物、苹果提取物、大豆提取物、荷叶提取物及灵芝提取物中的一种。
8.根据权利要求7所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，S1中，所述植物提取物、水和乙腈的比例为1g:5ml:5ml。
9.根据权利要求1所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，S3中，所述内标溶液为5mg/L的环氧七氯。
10.根据权利要求1所述的植物提取物中农药残留的高通量筛查检测方法，其特征在于，S1中，所述振荡提取时间为15min，所述离心参数为4000r/min下离心5min。
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