CN116289284B - 可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及棉浆技术领域,公开了一种可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,通过筛选优质棉短绒原料‑碱液混合‑蒸煮‑打浆‑漂泊‑酸处理的工艺流程,同时在蒸煮过程中添加复配蒸煮助剂,利用复配蒸煮助剂的优势,加快木质素和半纤维素的脱除,缩短蒸煮时间,以十二烷基磺酸钠作为表面活性剂,可提高9,10‑二氢‑9,10‑二氧‑2,7‑蒽二磺酸二钠盐在蒸煮液中的分散效果,尿素可提高聚糖保留率,增加浆料中纤维素的含量。此外,复配蒸煮助剂的存在可防止蒸煮消除的抽提物“反吸附”,使纳米纤维素棉浆中二氯甲烷抽提物的含量小于50ppm,纤维素含量大于99.0,灰分小于0.02,同时控制pH值在7.5以下,可用于纸币制造行业。
Description
技术领域
本发明涉及棉浆技术领域,具体涉及一种可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法。
背景技术
纳米纤维素是天然纤维通过化学、物理、生物或者几种相结合的手段处理所得到的直径小于100nm、长度可到微米的纤维聚集体。纳米纤维素具有优异的机械性能、突出的高比表面积、高的结晶度、优异的亲水性、高透明度、低密度、良好的生物可降解性和生物相容性及化学稳定性,使其在医用材料、光学薄膜等领域具有巨大的应用潜力。
天然纤维是制备纳米纤维素的主要原料,赋予纳米纤维素可生物降解特性,使其在生物制药、食品加工、造纸、能源等功能材料领域的应用研究备受重视。研究表明,天然的竹材、马铃薯、藻类、玉米、棉短绒等可以作为制备纳米纤维素的原料,或者通过酸解、酶解及细菌法制备纳米微晶纤维素或细菌纳米纤维素。在纳米纤维素制备中,对浆粕中二氯甲烷等抽提物的含量和纳米纤维素的形态保持要求较高,如何降低抽提物的含量和保持纳米纤维素的形态,一直是国内外生物基材料领域重点攻克的技术难题。
棉浆相较于木浆、玉米等原料,具有原料性能稳定、可持续再生、高聚合度、高白度等特性,成为国内外造币浆的首选材料。目前,市面上生产棉浆的工艺都是氧碱法制造,产品水溶物呈现碱性,pH在8-8.5左右,对币纸的稳定生产过程有影响,而且棉浆内二氯甲烷抽提物或丙酮抽提物的量易超标,难以控制,会对浆料的制造产生不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,解决了常规氧碱法制造纤维素棉浆pH值较高,且抽提物含量易超标的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:对短棉绒原料进行筛选,获得优质棉短绒原料;
步骤二:使用氢氧化钠溶液对优质棉短绒原料进行喷淋,使优质棉短绒原料进入螺压预浸,形成浆料预混液;
步骤三:将浆料预混液倒入挤浆机中进行挤浆,使纤维分散,使用纯水进行洗涤,再次挤浆,控制浆料水分为40%-50%,倒入蒸煮器中,加入蒸煮液和复配蒸煮助剂混匀,进行蒸煮,蒸煮结束后,经压碱和放气过程,倒出蒸煮压出液,获得蒸煮半浆;
步骤四:清洗蒸煮半浆,转移至打浆机中进行打浆20-40mi n,控制浆料百分浓度为2%-5%,将获得的浆料进入漂白工序,获得浆料原液;
步骤五:使用纯水对浆料原液进行洗涤,洗涤后的浆料落入酸处理池中进行搅拌酸处理,酸处理目标时间后通过洗浆机洗涤至目标pH值,获得纳米纤维素棉浆。
进一步地,步骤一中,所述优质棉短绒原料的成熟度为80%-90%,硫值为5%-10%。
进一步地,步骤二中,所述氢氧化钠溶液的浓度为10-15g/L;所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与优质棉短绒原料的质量比为1.2-1.5:10。
进一步地,步骤三中,所述复配蒸煮助剂包括以下重量份的原料:9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐0.5-1份、焦亚硫酸钾0.1-0.5份、十二烷基磺酸钠0.05-0.1份、尿素4-6份、水70-80份。
进一步地,所述复配蒸煮助剂的制备方法具体为:将重量份的水倒入反应釜中,升高反应釜温度至50-60℃,投入十二烷基磺酸钠搅匀,保温30-40mi n,继续将焦亚硫酸钾、尿素和9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐倒入反应釜中,在70-80℃的温度条件下保温搅拌1-2h后,出料,得复配蒸煮助剂。
进一步地,步骤三中,所述蒸煮压出液的碱浓度为5-10g/L;所述蒸煮半浆聚合度为1600-1800。
进一步地,步骤四中所述清洗过程具体为:将蒸煮半浆简单过滤分离,形成粗蒸煮半浆和细蒸煮半浆两部分,分别为A%和B%,其中粗蒸煮半浆A%部分的残碱浓度高于细蒸煮半浆B%部分,且A%+B%=100%,将A%部分的粗蒸煮半浆全部倒入搅拌池中,同时向搅拌池中灌入50-60℃的纯水,设置搅拌速率为200-400r/mi n,持续搅拌1-2h,在搅拌过程中每隔20mi n更换搅拌池中的纯水,搅拌结束后,检测最后一次倒出的洗涤液的碱浓度,若碱浓度高于B%部分,则将B%部分均分为三等分,在更换搅拌池中纯水的同时,分批次向搅拌池中加入三分之一量的B%部分,在相同的条件下持续搅拌,至洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L;若碱浓度与B%部分无明显差异或者小于B%部分,则将B%部分一次性倒入搅拌池中,调整搅拌池搅拌速率为50-100r/mi n,持续搅拌,至倒出的洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L。
通过上述技术方案,通过将蒸煮半浆简单过滤分离,形成高碱浓度和低碱浓度的两部分,使用50-60℃的热水先对高碱浓度的部分进行洗涤,将洗涤后的A%部分的残碱浓度与B%进行对比,通过不同的结果决定B%部分的加入方式,一方面在连续的热水更换过程中,二氯甲烷等抽提物会溶解在热水中,随着水分的不断排出,可加速二氯甲烷等抽提物与棉浆的分离,另一方面,对不同浓度的蒸煮半浆采用相应的工艺条件,可以节省洗涤工艺消耗的时间,在较短的时间内有效降低棉浆中二氯甲烷等抽提物的含量,同时,也能有效降低蒸煮助剂的残碱浓度,有助于降低最终形成的纤维素棉浆pH。
进一步地,步骤四中,所述漂白工序为:将浆料与双氧水混合,升高温度至80-100℃,漂白2-3h,其中双氧水的加入量为浆料的3%-6%。
进一步地,步骤五中,酸处理池中的酸为盐酸,浓度为0.5-0.6g/L。
进一步地,步骤五中,所述目标时间为1-1.5h;所述目标pH值为6.5-7.5。
本发明的有益效果:
1)本发明以9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐、焦亚硫酸钾、十二烷基磺酸钠、尿素和水混合,制备复配蒸煮助剂,9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐可以加速纤维之间胶质溶解,提高木素的脱除效率和成浆得率,缩短蒸煮时间,而且9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐结构中含有双磺酸基团,可以溶解在水中,进而有效发挥其对碳水化合物的保护以及加速脱出木素的功能;焦亚硫酸钾可作为螯合剂,与9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐产生协同作用,进一步加快木质素和半纤维素的脱除率,十二烷基磺酸钠作为表面活性剂,可以将已脱出的木素等杂质分散在蒸煮液中,防止其再度与纤维素缠结,有利于后续清洗,提高纤维素含量;尿素可提高聚糖保留率,增加浆料中纤维素的含量。此外,复配蒸煮助剂的存在可防止蒸煮消除的抽提物“反吸附”,有效减少棉浆抽提物的含量,同时控制pH值在7.5以下。
2)本发明采用的洗涤工艺可以有效减少热水的可有效洗涤时减少热水的使用量,节省能耗,提高效益。此外,采用纯水对经漂白后的浆料原液进行洗涤,可以降低棉浆的金属离子等其他杂质,制备出的纳米纤维素棉浆抽提物小于50ppm,纤维素含量大于99.0,灰分小于0.02,可用于纸币制造行业。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明可生物降解纳米纤维素棉浆的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,下述实施例和对比例中纳米纤维素棉浆的制备流程如图1所示。
实施例1
可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:筛选成熟度为80%,硫值为5%%的短棉绒原料,获得优质棉短绒原料;
步骤二:使用浓度为10g/L的氢氧化钠溶液对优质棉短绒原料进行喷淋,使优质棉短绒原料进入螺压预浸,形成浆料预混液,其中氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与优质棉短绒原料的质量比为1.2:10;
步骤三:将浆料预混液倒入挤浆机中进行挤浆,使纤维分散,使用纯水进行洗涤,再次挤浆,控制浆料水分为50%,倒入蒸煮器中,加入蒸煮液和复配蒸煮助剂混匀,进行蒸煮,蒸煮结束后,经压碱和放气过程,倒出蒸煮压出液,控制碱浓度为5g/L,获得蒸煮半浆;
步骤四:将蒸煮半浆简单过滤分离,形成粗蒸煮半浆和细蒸煮半浆两部分,分别为A%和B%,其中粗蒸煮半浆A%部分的残碱浓度高于细蒸煮半浆B%部分,且A%+B%=100%,将A%部分的粗蒸煮半浆全部倒入搅拌池中,同时向搅拌池中灌入50℃的纯水,设置搅拌速率为200r/mi n,持续搅拌2h,在搅拌过程中每隔20mi n更换搅拌池中的纯水,搅拌结束后,检测最后一次倒出的洗涤液的碱浓度,若碱浓度高于B%部分,则将B%部分均分为三等分,在更换搅拌池中纯水的同时,分批次向搅拌池中加入三分之一量的B%部分,在相同的条件下持续搅拌,至洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L;若碱浓度与B%部分无明显差异或者小于B%部分,则将B%部分一次性倒入搅拌池中,调整搅拌池搅拌速率为50r/mi n,持续搅拌,至倒出的洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L,将洗涤后的蒸煮半浆转移至打浆机中打浆20mi n,控制浆料百分浓度为2%,将获得的浆料与双氧水混合,升高温度至80℃,漂白2h,获得浆料原液,其中双氧水的加入量为浆料的3%;
步骤五:使用纯水对浆料原液进行洗涤,洗涤后的浆料落入酸处理池中进行搅拌酸处理,酸处理1h后通过洗浆机洗涤至pH为6.5,获得纳米纤维素棉浆,其中酸处理池中的酸是浓度为0.5g/L的盐酸。
其中复配蒸煮助剂的制备方法为:
将70份水倒入反应釜中,升高反应釜温度至50℃,投入0.05份十二烷基磺酸钠搅匀,保温30mi n,继续将0.1份焦亚硫酸钾、4份尿素和0.5份9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐倒入反应釜中,在70℃的温度条件下保温搅拌1h后,出料,得复配蒸煮助剂。
实施例2
可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:筛选成熟度为85%,硫值为8%的短棉绒原料,获得优质棉短绒原料;
步骤二:使用浓度为12g/L的氢氧化钠溶液对优质棉短绒原料进行喷淋,使优质棉短绒原料进入螺压预浸,形成浆料预混液,其中氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与优质棉短绒原料的质量比为1.5:10;
步骤三:将浆料预混液倒入挤浆机中进行挤浆,使纤维分散,使用纯水进行洗涤,再次挤浆,控制浆料水分为45%,倒入蒸煮器中,加入蒸煮液和复配蒸煮助剂混匀,进行蒸煮,蒸煮结束后,经压碱和放气过程,倒出蒸煮压出液,控制碱浓度为6g/L,获得蒸煮半浆;
步骤四:将蒸煮半浆简单过滤分离,形成粗蒸煮半浆和细蒸煮半浆两部分,分别为A%和B%,其中粗蒸煮半浆A%部分的残碱浓度高于细蒸煮半浆B%部分,且A%+B%=100%,将A%部分的粗蒸煮半浆全部倒入搅拌池中,同时向搅拌池中灌入50℃的纯水,设置搅拌速率为300r/mi n,持续搅拌100mi n,在搅拌过程中每隔20mi n更换搅拌池中的纯水,搅拌结束后,检测最后一次倒出的洗涤液的碱浓度,若碱浓度高于B%部分,则将B%部分均分为三等分,在更换搅拌池中纯水的同时,分批次向搅拌池中加入三分之一量的B%部分,在相同的条件下持续搅拌,至洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L;若碱浓度与B%部分无明显差异或者小于B%部分,则将B%部分一次性倒入搅拌池中,调整搅拌池搅拌速率为80r/mi n,持续搅拌,至倒出的洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L,将洗涤后的蒸煮半浆转移至打浆机中打浆30mi n,控制浆料百分浓度为3%,将获得的浆料与双氧水混合,升高温度至90℃,漂白3h,获得浆料原液,其中双氧水的加入量为浆料的5%;
步骤五:使用纯水对浆料原液进行洗涤,洗涤后的浆料落入酸处理池中进行搅拌酸处理,酸处理1h后通过洗浆机洗涤至pH为7,获得纳米纤维素棉浆,其中酸处理池中的酸是浓度为0.6g/L的盐酸。
其中复配蒸煮助剂的制备方法为:
将75份水倒入反应釜中,升高反应釜温度至55℃,投入0.08份十二烷基磺酸钠搅匀,保温35mi n,继续将0.3份焦亚硫酸钾、5份尿素和0.6份9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐倒入反应釜中,在75℃的温度条件下保温搅拌2h后,出料,得复配蒸煮助剂。
实施例3
可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:筛选成熟度为90%,硫值为10%的短棉绒原料,获得优质棉短绒原料;
步骤二:使用浓度为15g/L的氢氧化钠溶液对优质棉短绒原料进行喷淋,使优质棉短绒原料进入螺压预浸,形成浆料预混液,其中氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与优质棉短绒原料的质量比为1.5:10;
步骤三:将浆料预混液倒入挤浆机中进行挤浆,使纤维分散,使用纯水进行洗涤,再次挤浆,控制浆料水分为50%,倒入蒸煮器中,加入蒸煮液和复配蒸煮助剂混匀,进行蒸煮,蒸煮结束后,经压碱和放气过程,倒出蒸煮压出液,控制碱浓度为10g/L,获得蒸煮半浆;
步骤四:将蒸煮半浆简单过滤分离,形成粗蒸煮半浆和细蒸煮半浆两部分,分别为A%和B%,其中粗蒸煮半浆A%部分的残碱浓度高于细蒸煮半浆B%部分,且A%+B%=100%,将A%部分的粗蒸煮半浆全部倒入搅拌池中,同时向搅拌池中灌入60℃的纯水,设置搅拌速率为400r/mi n,持续搅拌1h,在搅拌过程中每隔20mi n更换搅拌池中的纯水,搅拌结束后,检测最后一次倒出的洗涤液的碱浓度,若碱浓度高于B%部分,则将B%部分均分为三等分,在更换搅拌池中纯水的同时,分批次向搅拌池中加入三分之一量的B%部分,在相同的条件下持续搅拌,至洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L;若碱浓度与B%部分无明显差异或者小于B%部分,则将B%部分一次性倒入搅拌池中,调整搅拌池搅拌速率为100r/mi n,持续搅拌,至倒出的洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L,将洗涤后的蒸煮半浆转移至打浆机中打浆40mi n,控制浆料百分浓度为5%,将获得的浆料与双氧水混合,升高温度至100℃,漂白3h,获得浆料原液,其中双氧水的加入量为浆料的6%;
步骤五:使用纯水对浆料原液进行洗涤,洗涤后的浆料落入酸处理池中进行搅拌酸处理,酸处理1.5h后通过洗浆机洗涤至pH为7.5,获得纳米纤维素棉浆,其中酸处理池中的酸是浓度为0.6g/L的盐酸。
其中复配蒸煮助剂的制备方法为:
将80份水倒入反应釜中,升高反应釜温度至60℃,投入0.1份十二烷基磺酸钠搅匀,保温40mi n,继续将0.5份焦亚硫酸钾、6份尿素和1份9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐倒入反应釜中,在80℃的温度条件下保温搅拌2h后,出料,得复配蒸煮助剂。
对比例1
可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:筛选成熟度为85%,硫值为8%的短棉绒原料,获得优质棉短绒原料;
步骤二:使用浓度为12g/L的氢氧化钠溶液对优质棉短绒原料进行喷淋,使优质棉短绒原料进入螺压预浸,形成浆料预混液,其中氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与优质棉短绒原料的质量比为1.5:10;
步骤三:将浆料预混液倒入挤浆机中进行挤浆,使纤维分散,使用纯水进行洗涤,再次挤浆,控制浆料水分为45%,倒入蒸煮器中,加入蒸煮液混匀,进行蒸煮,蒸煮结束后,经压碱和放气过程,倒出蒸煮压出液,控制碱浓度为6g/L,获得聚合度为1800的蒸煮半浆;
步骤四:将蒸煮半浆简单过滤分离,形成粗蒸煮半浆和细蒸煮半浆两部分,分别为A%和B%,其中粗蒸煮半浆A%部分的残碱浓度高于细蒸煮半浆B%部分,且A%+B%=100%,将A%部分的粗蒸煮半浆全部倒入搅拌池中,同时向搅拌池中灌入50℃的纯水,设置搅拌速率为300r/mi n,持续搅拌100mi n,在搅拌过程中每隔20mi n更换搅拌池中的纯水,搅拌结束后,检测最后一次倒出的洗涤液的碱浓度,若碱浓度高于B%部分,则将B%部分均分为三等分,在更换搅拌池中纯水的同时,分批次向搅拌池中加入三分之一量的B%部分,在相同的条件下持续搅拌,至洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L;若碱浓度与B%部分无明显差异或者小于B%部分,则将B%部分一次性倒入搅拌池中,调整搅拌池搅拌速率为80r/mi n,持续搅拌,至倒出的洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L,将洗涤后的蒸煮半浆转移至打浆机中打浆30mi n,控制浆料百分浓度为3%,将获得的浆料与双氧水混合,升高温度至90℃,漂白3h,获得浆料原液,其中双氧水的加入量为浆料的5%;
步骤五:使用纯水对浆料原液进行洗涤,洗涤后的浆料落入酸处理池中进行搅拌酸处理,酸处理1h后通过洗浆机洗涤至pH为7,获得纳米纤维素棉浆,其中酸处理池中的酸是浓度为0.6g/L的盐酸。
检测
a、参考国家标准GB/T 7979-2020《纸浆二氯甲烷抽出物的测定》,对本发明实施例1-实施例3以及对比例1制备的纤维素棉浆进行测试二氯甲烷含量测试,测试结果见下表:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
二氯甲烷含量/ppm | <50 | <50 | <50 | >100 |
由上表可知,本发明实施例1-实施例3制备的纳米纤维素棉浆在复配蒸煮助剂的作用下,二氯甲烷抽提物的含量较低,均在50ppm以下,对比例1制备的纳米纤维素棉浆未添加复配蒸煮助剂,因此二氯甲烷抽提物含量较高。
b、对本发明实施例1-实施例3以及对比例1制备的纤维素棉浆进行灰分和纤维素含量测试,测试结果见下表:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
纤维素含量/% | >99.0 | >99.0 | >99.0 | >85.0 |
灰分/% | <0.02 | <0.02 | <0.02 | >0.03 |
由上表可知,本发明实施例1-实施例3制备的纳米纤维素棉浆纤维素含量在99.0%以上,灰分小于0.02%,而对比例1制备的纳米纤维素棉浆纤维素含量较低,且灰分较高,推测是因为未添加复配蒸煮助剂导致。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一:对短棉绒原料进行筛选,获得优质棉短绒原料;
步骤二:使用氢氧化钠溶液对优质棉短绒原料进行喷淋,使优质棉短绒原料进入螺压预浸,形成浆料预混液;
步骤三:将浆料预混液倒入挤浆机中进行挤浆,使纤维分散,使用纯水进行洗涤,再次挤浆,控制浆料水分为40%-50%,倒入蒸煮器中,加入蒸煮液和复配蒸煮助剂混匀,进行蒸煮,蒸煮结束后,经压碱和放气过程,倒出蒸煮压出液,获得蒸煮半浆;
步骤四:清洗蒸煮半浆,转移至打浆机中进行打浆20-40min,控制浆料百分浓度为2%-5%,将获得的浆料进入漂白工序,获得浆料原液;
步骤五:使用纯水对浆料原液进行洗涤,洗涤后的浆料落入酸处理池中进行搅拌酸处理,酸处理目标时间后通过洗浆机洗涤至目标pH值,获得纳米纤维素棉浆;
所述复配蒸煮助剂包括以下重量份的原料:9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐0.5-1份、焦亚硫酸钾0.1-0.5份、十二烷基磺酸钠0.05-0.1份、尿素4-6份、水70-80份。
2.根据权利要求1所述的可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述优质棉短绒原料的成熟度为80%-90%,硫值为5%-10%。
3.根据权利要求1所述的可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述氢氧化钠溶液的浓度为10-15g/L;所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与优质棉短绒原料的质量比为1.2-1.5:10。
4.根据权利要求1所述的可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,所述复配蒸煮助剂的制备方法具体为:将重量份的水倒入反应釜中,升高反应釜温度至50-60℃,投入十二烷基磺酸钠搅匀,保温30-40min,继续将焦亚硫酸钾、尿素和9,10-二氢-9,10-二氧-2,7-蒽二磺酸二钠盐倒入反应釜中,在70-80℃的温度条件下保温搅拌1-2h后,出料,得复配蒸煮助剂。
5.根据权利要求1所述的可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述蒸煮压出液的碱浓度为5-10g/L;所述蒸煮半浆聚合度为1600-1800。
6.根据权利要求1所述的可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述清洗过程具体为:将蒸煮半浆简单过滤分离,形成粗蒸煮半浆和细蒸煮半浆两部分,分别为A%和B%,其中粗蒸煮半浆A%部分的残碱浓度高于细蒸煮半浆B%部分,且A%+B%=100%,将A%部分的粗蒸煮半浆全部倒入搅拌池中,同时向搅拌池中灌入50-60℃的纯水,设置搅拌速率为200-400r/min,持续搅拌1-2h,在搅拌过程中每隔20min更换搅拌池中的纯水,搅拌结束后,检测最后一次倒出的洗涤液的碱浓度,若碱浓度高于B%部分,则将浆B%部分均分为三等分,在更换搅拌池中纯水的同时,分批次向搅拌池中加入三分之一量的B%部分,在相同的条件下持续搅拌,至洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L;若碱浓度与B%部分无明显差异或者小于B%部分,则将B%部分一次性倒入搅拌池中,调整搅拌池搅拌速率为50-100r/min,持续搅拌,至倒出的洗涤液中残碱浓度低于0.1g/L。
7.根据权利要求1所述的可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述漂白工序为:将浆料与双氧水混合,升高温度至80-100℃,漂白2-3h,其中双氧水的加入量为浆料的3%-6%。
8.根据权利要求1所述的可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,步骤五中,酸处理池中的酸为盐酸,浓度为0.5-0.6g/L。
9.根据权利要求1所述的可生物降解纳米纤维素棉浆的制备方法,其特征在于,步骤五中,所述目标时间为1-1.5h;所述目标pH值为6.5-7.5。
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