CN116288647A - 碳化硅单晶的生长方法、碳化硅单晶、坩埚和生长系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅单晶的生长方法、碳化硅单晶、坩埚和生长系统。生长方法包括：将碳化硅籽晶置于坩埚的底部；将原料块覆盖在碳化籽晶上；其中原料块包括硅元素和碳元素；将助熔剂装到原料块和坩埚内壁之间的区域；对坩埚进行加热，以使助熔剂熔化；向上提拉原料块，使熔化后的助熔剂流入碳化硅籽晶和原料块之间，且使原料块的底面与助熔剂接触；经第一预设时长后，向上提拉原料块，使其与熔化的助熔剂分离；将坩埚的温度降低至指定温度，得到基于碳化硅籽晶生长的碳化硅单晶。本发明不存在或可大大减小籽晶掉落的可能性，生长前SiC籽晶被上方的原料块覆盖，阻碍了助熔剂熔体挥发物在籽晶表面上的沉积，防止了生长初期产生的大量缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制造技术领域，特别是一种碳化硅单晶的生长方法、碳化硅单晶、坩埚和生长系统。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种第三代半导体材料，具有禁带宽度大、击穿场强高、饱和电子迁移率高、导热率高、热稳定性和化学稳定性好等优点，是制作高频、高压、抗辐射、耐高温大功率器件的理想材料，在新能源汽车、高速轨道交通、航空航天、高压智能电网以及清洁能源等领域有着重要的应用前景，受到了广泛的关注。
SiC单晶衬底的结晶质量和制造成本是制约其大规模应用的主要因素，探索和研究高质量、大尺寸且低成本SiC单晶衬底对于充分发挥SiC的应用潜力有着重要的意义。
相比于成熟的物理气相传输法(PVT)，高温溶液法具有生长温度较低(一般为2000℃以下)、生长状态更接近热力学平衡、生长环境更平稳、易实现p型掺杂等优势，有望发展成更加高效的大规模生长SiC单晶的方法。因此，近年来高温溶液法生长SiC单晶受到了越来越多的重视。
目前，高温溶液法生长SiC单晶的主要技术是顶部籽晶溶液法(Top SeededSolution Growth，TSSG)。该技术虽然取得了不错的进展，但仍面临以下几个主要问题：问题一，晶体生长过程中石墨坩埚作为唯一的C源，被不断腐蚀和消耗，高温溶液中Si的含量也会随着晶体生长不断减少，导致高温溶液的液面高度和Si/C值不断变化，不利于晶体的长时间稳定生长；问题二，晶体生长开始前，籽晶表面会粘附助熔剂熔体的挥发物，严重影响晶体的前期结晶质量；问题三，晶体生长过程中，高温溶液里会形成自发形核出SiC小晶粒，并漂浮在液面处，位于液面处的生长界面会受到SiC浮晶的影响；问题四，晶体在横向上没有物理约束，易长成六边形晶体，增加了后续晶圆加工的难度。因此，开发新的技术来解决TSSG法所面临的问题对于发挥高温溶液法的潜力有着重要的意义。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的碳化硅单晶的生长方法、碳化硅单晶、坩埚和生长系统。
本发明的一个目的是使碳化硅单晶能够稳定地生长，并得到高质量的碳化硅单晶。
本发明的一个进一步的目是在碳化硅单晶生长的过程中降低能源的消耗。
根据本发明实施例的一方面，提供了一种碳化硅单晶的生长方法，包括：
将碳化硅籽晶置于坩埚的底部；
将原料块覆盖在所述碳化籽晶上；其中所述原料块包括硅元素和碳元素；
将助熔剂装到所述原料块和坩埚内壁之间的区域；
对所述坩埚进行加热，以使所述助熔剂熔化；
向上提拉所述原料块，使熔化后的所述助熔剂流入所述碳化硅籽晶和所述原料块之间，且使所述原料块的底面与所述助熔剂接触；
经第一预设时长后，向上提拉所述原料块，使其与熔化的所述助熔剂分离；
将所述坩埚的温度降低至指定温度，得到基于所述碳化硅籽晶生长的碳化硅单晶。
可选地，在使熔化后的所述助熔剂流入所述碳化硅籽晶和所述原料块之间之后，还包括：
使所述碳化硅籽晶和所述原料块之间的助熔剂的温度从上至下按照预设梯度逐渐降低。
可选地，所述预设梯度为2～30℃/cm；和/或
所述助熔剂位于碳化硅籽晶处的温度为1500～2000℃；和/或
所述碳化硅籽晶和所述原料块之间的助熔剂的厚度为5～30mm。
可选地，在对所述坩埚进行加热，以使所述助熔剂熔化之后，包括：
计算所述助熔剂熔化后的保温时长；
当所述保温时长达到第二预设时长时，执行所述向上提拉所述原料块的步骤。
可选地，在使所述原料块的底面与所述助熔剂接触之后，包括：
转动所述坩埚和/或所述原料块；和/或
使所述坩埚和/或所述原料块上下移动，并使所述原料块的底面与所述助熔剂保持接触。
可选地，在所述坩埚和所述原料块同时转动时，使所述坩埚和所述原料块反向转动。
可选地，在对所述坩埚进行加热，以使所述助熔剂熔化之前，还包括：
将所述坩埚装入单晶生长炉中；
向所述单晶生长炉中充入保护气体，并将所述单晶生长炉中的压强调节为0.1～2atm。
可选地，所述保护气体包括氮气和/或氩气。
可选地，所述原料块的硅元素与碳元素的摩尔比为1:1，且
所述原料块的硅元素和碳元素均匀分布。
可选地，所述助熔剂包括硅元素和下列至少之一：
过渡族金属、稀土金属、IIIA族金属和IVA族金属。
根据本发明实施例的另一方面，还提供了一种根据前文任一项所述的碳化硅单晶的生长方法所制备的碳化硅单晶。
根据本发明实施例的再一方面，还提供了一种坩埚，包括：
坩埚壳体，用于生长前文所述的碳化硅单晶；且
所述坩埚壳体从上至下分为第一区段和第二区段；
所述第二区段自上至下渐缩。
根据本发明实施例的又一方面，还提供了一种原料块，
所述原料块从上至下分为第三区段和第四区段，且所述第四区段与上述所述的坩埚的第二区段相适配，并用于上述中任一项所述的碳化硅单晶的生长方法。
可选地，所述第三区段自下至上渐缩。
可选地，所述原料块还包括第五区段，位于所述第三区段和所述第四区段之间，且与所述原料块的底部垂直，并分别与所述第三区段和所述第四区段连接。
根据本发明实施例的又一方面，还提供了一种用于碳化硅单晶的生长系统，包括：
单晶生长炉，其顶部和底部分别具有第一开口和第二开口；
前文所述的坩埚，位于所述单晶生长炉中；
石墨轴，插入所述第一开口，用于连接原料块；
支撑轴，插入所述第二开口，与所述坩埚的底部连接；
保温层，围设在所述坩埚的外表面；以及
加热部件，位于所述单晶生长炉的内壁与所述保温层的外壁之间，用于对所述坩埚加热。
本发明的碳化硅单晶的生长方法中，将碳化硅籽晶置于坩埚的底部，将原料块覆盖在碳化籽晶上，其中原料块包括硅元素和碳元素，将助熔剂装到原料块和坩埚内壁之间的区域，对坩埚进行加热，以使助熔剂熔化，向上提拉原料块，使熔化后的助熔剂流入碳化硅籽晶和原料块之间，且使原料块的底面与助熔剂接触，经第一预设时长后，向上提拉原料块，使其与熔化的助熔剂分离，将坩埚的温度降低至指定温度，得到基于碳化硅籽晶生长的碳化硅单晶。本实施例的碳化硅单晶生长过程中熔体和原料位于籽晶上方，晶体在熔体和自身的重力作用下被牢固地压在坩埚底部，不存在或可大大减小籽晶掉落的可能性；生长前SiC籽晶被上方的原料块覆盖，阻碍了助熔剂熔体挥发物在籽晶表面上的沉积，防止了生长初期产生的大量缺陷，有利于提高晶体的结晶质量；由于晶体生长界面位于助熔剂熔体的底部，即使熔体中产生了SiC自发核，也不会对晶体生长界面产生影响，晶体生长界面更稳定，能够提高晶体结晶质量；晶体生长所需的Si和C全部由原料块直接提供，助熔剂熔体中的Si含量也不会变化，生长系统更加稳定和持久，有利于高质量SiC晶体的长时间稳定生长。
进一步地，使碳化硅籽晶和原料块之间的助熔剂的温度从上至下按照预设梯度逐渐降低，可以使高温区较窄，从而减少需要的供热量，可以大大降低能源的消耗。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1示出了根据本发明一实施例的碳化硅单晶的生长方法的流程示意图；
图2示出了根据本发明一实施例的坩埚的结构意图；
图3示出了根据本发明一实施例的原料块的结构意图；
图4示出了根据本发明另一实施例的原料块的结构意图；
图5示出了根据本发明另一实施例的原料块的结构意图；
图6示出了根据本发明一实施例的用于碳化硅单晶的生长系统的结构示意图；
图7示出了根据本发明另一实施例的用于碳化硅单晶的生长系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
图1示出了根据本发明一实施例的碳化硅单晶的生长方法的流程示意图。本实施例的碳化硅单晶可以简称SiC单晶，碳化硅籽晶可以简称SiC籽晶。参见图1所示，该生长方法至少可以包括以下步骤S102至步骤S114。
步骤S102：将碳化硅籽晶置于坩埚的底部。
在现有技术的TSSG法生长SiC单晶的方案中，为使碳化硅籽晶牢固地粘附在籽晶杆上，需要足够大的粘接强度以克服晶体的重量和熔体表面张力在轴向上的作用力，因此，对粘接籽晶的要求很高，否则导致晶体在生长过程中容易掉落。而本步骤的碳化籽晶在坩埚的底部，在碳化硅单晶生长的过程中，助溶剂熔体(熔化的助溶剂)和原料块位于碳化籽晶的上方，晶体在助溶剂熔体和自身的重力作用下被牢固地压在坩埚底部，不存在或可大大减小籽晶掉落的可能性。现有技术中往往都是将碳化硅籽晶设置在顶部，本步骤突破了这种思想桎梏，将碳化硅籽晶置于坩埚的底部，也就是相反的位置，取得了很好的效果。
步骤S104：将原料块覆盖在碳化籽晶上。其中原料块可包括硅元素和碳元素。当然，原料块可以仅由硅元素和碳元素组成。
在本步骤中，原料块可以是完全覆盖在碳化籽晶上，即可以覆盖碳化籽晶的顶部和侧部，使碳化籽晶可以和步骤S106的助熔剂处于完全分离的状态。原料块可以为圆柱、圆台或圆锥状，高度可以为20～200mm，例如，40mm、60mm、100mm、150mm等，其底端直径大于SiC籽晶的直径，小于坩埚内径。现有技术的顶部籽晶法生长SiC单晶中，在SiC籽晶接触高温熔体液面前的加热阶段，高温熔体的挥发物会沉积到SiC籽晶的表面，严重破坏SiC籽晶生长前的表面质量，导致晶体生长初期产生大量的晶体缺陷，影响晶体的结晶质量。本步骤中，生长前SiC籽晶被上方的原料块覆盖，阻碍了助熔剂熔体的挥发物在籽晶表面上的沉积，防止了生长初期产生大量缺陷的情况，有利于提高晶体的结晶质量。另外，在现有技术的TSSG法生长SiC单晶中，由于晶体生长界面位于助熔剂熔体的上液面处，晶体生长很容易受到液面处漂浮的SiC自发核的影响，导致晶体生长界面失稳。本发明由于晶体生长界面位于助熔剂熔体的底部，即使助熔剂熔体中产生了SiC自发核，也不会对晶体生长界面产生影响，本发明的晶体生长界面更稳定，能够提高晶体结晶质量。
步骤S106：将助熔剂装到原料块和坩埚内壁之间的区域。
在本步骤中，原料块和坩埚内壁之间的区域，也可以理解为原料块的侧边区域。将助熔剂装到原料块和坩埚内壁之间的区域，在助熔剂熔化后向上提拉原料块的时候，可以更容易地流向底部的碳化硅籽晶。
步骤S108：对坩埚进行加热，以使助熔剂熔化。
步骤S110：向上提拉原料块，使熔化后的助熔剂流入碳化硅籽晶和原料块之间，且使原料块的底面与助熔剂接触。
在本步骤中，原料块的底面与助熔剂是充分接触，即整个底面都可以与助熔剂接触，当然，还可以理解为熔化的助熔剂的上表面与原料块的底面充分接触，接触后开始碳化硅单晶的生长。现有技术中，在TSSG法生长SiC单晶中，以腐蚀石墨坩埚为晶体生长提供碳(C)源，以助熔剂熔体中的硅(Si)为晶体生长提供Si源，会导致坩埚被逐渐腐蚀、助熔剂熔体中Si含量逐渐降低以及助熔剂熔体液面高度难以精确标定等问题，不利于晶体的长时间稳定生长。本发明中，晶体生长所需的Si和C全部由原料块直接提供，助熔剂熔体中的Si含量也不会变化，生长过程更加稳定和持久，有利于高质量SiC晶体的长时间稳定生长。
步骤S112：经第一预设时长后，向上提拉原料块，使其与熔化的助熔剂分离。
在本步骤中，原料块的底面与熔化的助熔剂分离，停止碳化硅单晶的生长。可以理解，碳化硅单晶的生长过程是在步骤S110的原料块的底面与助熔剂接触开始，在步骤S112的原料块的底面与熔化的助熔剂分离结束。第一预设时长可以是20-100h之间的任意值，例如，30h、40h、50h、60h或者80h等。
步骤S114：将坩埚的温度降低至指定温度，得到基于碳化硅籽晶生长的碳化硅单晶。一般情况下，指定温度可以为室温，例如0-40℃之间的任意值，例如，10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等。本步骤还可以是将坩埚缓慢降温至指定温度，缓慢降温的速度一般可以选择5-20℃/h，例如，16℃/h或者18℃/h，可以对坩埚起到保护作用。
在本实施例中，将碳化硅籽晶置于坩埚的底部，将原料块覆盖在碳化籽晶上，其中原料块包括硅元素和碳元素，将助熔剂装到原料块和坩埚内壁之间的区域，对坩埚进行加热，以使助熔剂熔化，向上提拉原料块，使熔化后的助熔剂流入碳化硅籽晶和原料块之间，且使原料块的底面与助熔剂接触，经第一预设时长后，向上提拉原料块，使其与熔化的助熔剂分离，将坩埚的温度降低至指定温度，得到基于碳化硅籽晶生长的碳化硅单晶。本实施例的碳化硅单晶生长过程中熔体和原料位于籽晶上方，晶体在熔体和自身的重力作用下被牢固地压在坩埚底部，不存在或可大大减小籽晶掉落的可能性；生长前SiC籽晶被上方的原料块覆盖，阻碍了助熔剂熔体挥发物在籽晶表面上的沉积，防止了生长初期产生的大量缺陷，有利于提高晶体的结晶质量；由于晶体生长界面位于助熔剂熔体的底部，即使熔体中产生了SiC自发核，也不会对晶体生长界面产生影响，晶体生长界面更稳定，能够提高晶体结晶质量；晶体生长所需的Si和C全部由原料块直接提供，助熔剂熔体中的Si含量也不会变化，生长系统更加稳定和持久，有利于高质量SiC晶体的长时间稳定生长。
在本发明的一个实施例中，在使熔化后的助熔剂流入碳化硅籽晶和原料块之间之后，还可包括：
使碳化硅籽晶和原料块之间的助熔剂的温度从上至下按照预设梯度逐渐降低。
在本实施例中，使碳化硅籽晶和原料块之间的助熔剂的温度从上至下按照预设梯度逐渐降低，可以使高温区较窄，从而减少需要的供热量，可以大大降低能源的消耗。一般情况下，在碳化硅单晶生长期间，都可以使碳化硅籽晶和原料块之间的助熔剂的温度保持从上至下逐渐降低的状态。可以采用感应加热或者电阻加热等加热方式进行加热。本发明中，助熔剂的温度从上至下按照预设梯度逐渐降低可以通过在坩埚的外表面设置保温层来实现。具体地，在坩埚的外表面设置保温层，保温层顶部的保温性能较弱(保温层的保温性能自上至下逐渐减增加)，从而使碳化硅籽晶和原料块之间的助熔剂的温度从上而下按照预设梯度降低。
在本发明的一个实施例中，预设梯度可以为2～30℃/cm；和/或
助熔剂位于碳化硅籽晶处的温度可以为1500～2000℃；和/或
碳化硅籽晶和原料块之间的助熔剂的厚度可以为5～30mm。
在本实施例中，例如，预设梯度可以为4℃/cm、7℃/cm、11℃/cm、18℃/cm或25℃/cm等。使碳化硅籽晶和原料块之间的助熔剂的温度按照2～30℃/cm的预设梯度从上至下(如图7中h为一条直线，沿直线方向从上至下)逐渐降低，在降低能源的消耗的同时，还可以避免梯度过大，避免影响Si和C在助熔剂中传输的速度，也有利于助熔剂温度的控制。一般情况下，可以使助熔剂位于碳化硅籽晶处的温度(如图7中h0处的助熔剂对应的温度T)为1500～2000℃，有利于碳化硅单晶的快速生长，例如，可以使助熔剂位于碳化硅籽晶处的温度为1550℃、1600℃、1650℃、1750℃或1800℃等。助熔剂熔化后又可以称为助熔剂熔体，碳化硅籽晶和原料块之间的助熔剂熔体的厚度(如图7中h1至h0之间的厚度)可以控制为5～30mm，例如10mm、15mm、20mm或者25mm等。助熔剂熔体的厚度控制为5～30mm，可以在保证充分发挥其作用的同时，避免过多的消耗热量，从而降低能源的消耗。
在本发明的一个实施例中，在对坩埚进行加热，以使助熔剂熔化之后，可包括：
计算助熔剂熔化后的保温时长；
当保温时长达到第二预设时长时，执行向上提拉原料块的步骤。
在本实施例中，计算助熔剂熔化后的保温时长，当保温时长达到第二预设时长时，可以使熔化后的助熔剂的各个部分的温度更加均匀，然后执行向上提拉原料块的步骤，以便使碳化硅单晶的生长更加顺利。第二预设时长可以是0.5～2h之间的任意值，例如，0.8h、1.0h或者1.5h等。
在本发明的一个实施例中，在使原料块的底面与助熔剂接触之后，可包括：
转动坩埚和/或原料块；和/或
使坩埚和/或原料块上下移动，并使原料块的底面与助熔剂保持接触。
在本实施例中，转动坩埚和/或原料块，可以提高原料块的溶解速度，并且可以提高助熔剂熔化后的流动速度，从而提高Si和C在助熔剂熔体中的传输速度，使溶质(Si和C)供应更加充足，从而可以明显提高碳化硅单晶的生长速度。同样地，使坩埚和/或原料块上下移动，也可以提高助熔剂熔化后的流动速度，提高了Si和C在熔体中的传输速度，使溶质供应更加充足，从而可以明显提高碳化硅单晶的生长速度。可以理解，在碳化硅单晶生长开始至结束的过程中，都可以转动坩埚和/或原料块；和/或使坩埚和/或原料块上下移动。
在本发明的一个实施例中，在坩埚和原料块同时转动时，使坩埚和原料块反向转动。
在本实施例中，在坩埚和原料块同时转动时，使坩埚和原料块反向转动，例如，坩埚顺时针转动的同时，原料块逆时针转动，从而可以使坩埚和原料块的相对转动速度更快，可以进一步提高助熔剂熔化后的流动速度，提高了Si和C在熔体中的传输速度，从而可以明显提高碳化硅单晶的生长速度。另外，坩埚和原料块可以是匀速转动，也可以是变速转动，例如加速转动或者减速运动。具体地，例如，转动速度可以为±0～200r/min，转动加速度可以为±0～30r/min2，上下移动速率可以为0～3000μm/h；优选的，转动速度可以为±20～180r/min，转动加速度可以为±5～25r/min2，上下移动速率可以为50～2000μm/h。
在本发明的一个实施例中，在对坩埚进行加热，以使助熔剂熔化之前，还可包括：
将坩埚装入单晶生长炉中；
向单晶生长炉中充入保护气体，并可以将单晶生长炉中的压强调节为0.1～2atm。
在本实施例中，将坩埚装入单晶生长炉中，向单晶生长炉中充入保护气体，并将单晶生长炉中的压强调节为0.1～2atm，可以使碳化硅单晶的整个生长过程更加安全，也可以减少氧气等物质对碳化硅单晶的生长的干扰。压强可以调节为0.1～2atm，具体地，例如，可以为0.2、0.5、0.9、1.2或者1.5atm等。
在本发明的一个实施例中，保护气体可包括氮气和/或氩气。
在本实施例中，氮气和/或氩气都属于惰性气体，可以比较好的起到保护作用。当然，本本实施例还可以采用其他能够起到保护作用的惰性气体。
在本发明的一个实施例中，原料块的硅元素与碳元素的摩尔比为1:1，且原料块的硅元素和碳元素均匀分布。
在本实施例中，原料块的硅元素与碳元素的摩尔比为1:1，且原料块的硅元素和碳元素均匀分布，有助于碳化硅单晶更加快速地生长，提高碳化硅单晶的质量。
在本发明的一个实施例中，助熔剂可包括硅元素和下列至少之一：
过渡族金属、稀土金属、IIIA族金属和IVA族金属。
在本实施例中，助熔剂可包括过渡族金属、稀土金属、IIIA族金属和IVA族金属中至少之一以及硅元素，有利于Si和C在助熔剂熔体中的传输。优选的，助溶剂的配比为Si0.7Cr0.25Al0.02La0.03。本发明的助溶剂的组成和配比会对助溶剂的熔体的溶碳能力、粘度、固液界面能等有着重要影响，从而会对晶体生长产生直接影响。具体地，溶碳能力和粘度会增加溶质C的溶解和传输，会提高晶体生长速率和质量。并且，固液界面能会提高晶体生长界面的稳定性，从而提高晶体的结晶质量。
基于同一技术构思，本发明实施例还提供了一种根据上述实施例中任一项的碳化硅单晶的生长方法所制备的碳化硅单晶。
在本实施例中，碳化硅单晶可以是p型、n型或者半绝缘的SiC单晶。本实施例的碳化硅单晶的后续晶圆加工非常简单。
图2示出了根据本发明一实施例的坩埚的结构意图。参见图2，基于同一技术构思，本发明实施例还提供了一种坩埚200。坩埚200可包括坩埚壳体201。坩埚壳体201用于生长上述实施例的碳化硅单晶；且坩埚壳体201从上至下分为第一区段203和第二区段204；第二区段204自上至下渐缩。
在本实施例中，坩埚壳体201顶部具有缺口202，可以用于取放碳化硅籽晶、原料块、助熔剂等。第二区段204自上至下渐缩，可以形成类似倒锥形结构，从而可以可通过坩埚200的底部结构(第二区段204)实现对晶体扩径和外形的控制，避免或者大大显小生长六边形晶体的概率。坩埚壳体201的横截面可以为圆形。坩埚壳体201的底部的直径可以为2-8英寸，例如3或5英寸。在坩埚壳体201底部生长的SiC单晶的尺寸与坩埚壳体201的底部的尺寸相同，其直径也可以为2-8英寸，SiC单晶的外形也呈现圆形，即SiC单晶的面可以为圆形，使碳化硅单晶的后续晶圆加工非常简单。另外，坩埚200具有耐高温、耐助熔剂腐蚀的特点，具体地，坩埚壳体201可以为碳化钨坩埚壳体、碳化钽坩埚壳体，或者是坩埚壳体201内壁做了高温碳化处理的钨坩埚壳体、钽坩埚壳体，或者是内壁有耐高温、耐助熔剂耐腐蚀涂层的石墨坩埚壳体。第一区段203可以与坩埚壳体201的底部垂直。在碳化硅单晶生长过程中坩埚200不会被腐蚀。
图3示出了根据本发明一实施例的原料块的结构意图。参见图3，基于同一构思，本发明还提供了一种原料块300。原料块300从上至下可分为第三区段301和第四区段302，且第四区段302与上述实施例的坩埚200的第二区段204相适配，并用于上述实施例中任一项的碳化硅单晶的生长方法。
在本实施例中，第四区段302与上述实施例的坩埚200的第二区段204相适配，也即第四区段302自上至下渐缩，第四区段302的外表面与第二区段204的内表面可以完全贴合。当原料块300置于坩埚200内部时，可以很容易的完全覆盖碳化硅籽晶。
在本发明的一个实施例中，第三区段301自下至上渐缩。
在本实施例中，原料块300的第三区段301自下至上渐缩，可以为助熔剂403空留出更大的空间，也有利于观察助熔剂403的状态。具体地，第三区段301的形状可如图4所示。
在本发明的一个实施例中，原料块300还可包括第五区段303。第五区段303位于第三区段301和第四区段302之间，且与原料块300的底部垂直，并分别与第三区段301和第四区段302连接。
在本实施例中，第五区段303位于第三区段301和第四区段302之间，且与原料块300的底部垂直，并分别与第三区段301和第四区段302连接，在向上提拉原料块300之前，可以有效阻止熔化的助熔剂403流到碳化硅籽晶405上。具体地，第五区段303可如图5所示。
参见图6和图7，基于同一技术构思，本发明实施例还提供了一种用于碳化硅单晶的生长系统。图6所示的生长系统的碳化硅单晶处于生长前的状态，图7所示的生长系统的碳化硅单晶处于生长中的状态。生长系统可包括单晶生长炉400、石墨轴401、支撑轴406、保温层402、加热部件404以及上述任意实施例的坩埚200。单晶生长炉400顶部和底部分别具有第一开口407和第二开口408。坩埚200位于单晶生长炉400中。石墨轴401插入第一开口407，用于连接原料块300。支撑轴406插入第二开口408，与坩埚200的底部连接。保温层402围设在坩埚200的外表面。助熔剂403位于原料块300和坩埚200内表面之间。加热部件404位于单晶生长炉400的内壁与保温层402的外壁之间，用于对坩埚200加热。加热部件404可以为多个，分布在单晶生长炉400内壁与保温层402外壁之间的与助熔剂403相对的区域，以便对助熔剂403整体进行加热。保温层402的保温性能自上至下逐渐减增加，从而使碳化硅籽晶405和原料块300之间的助熔剂103的温度从上而下按照预设梯度降低。
下面通过一些具体示例对本发明的碳化硅单晶的生长方法进行详细介绍。
示例1
本实施例所采用的坩埚200为碳化钨坩埚，其内径为130mm，高为200mm，坩埚200底面直径为100mm，底端锥面的倾角a为30°。所用碳化硅籽晶405为4英寸半绝缘SiC单晶片，所用原料块300为直径110mm、高150mm的SiC多晶块，所用助熔剂403为Si0.65Cr0.3Co0.05，控制助熔剂403的总量使助熔剂403熔体厚度(h1至h0之间的厚度)为20mm。按照前述的操作步骤将坩埚200装入单晶生长炉400，然后利用机械泵和分子泵将单晶生长炉400的炉腔抽真空到10-4Pa，之后向炉腔中充入0.1atm的Ar气作为保护气体。通过加热部件404对坩埚200升温，使助熔剂403熔体液面处的温度为1850℃，控制温场使助熔剂403熔体的液面处的温度高于其在碳化硅籽晶405处的温度，并在坩埚200的轴向(竖线h)从上之下使助熔剂403熔体的温度按照预设梯度为5℃/cm逐渐降低。生长过程中，原料块300以30r/min的速度进行逆时针旋转，坩埚200以5r/min的速度进行顺时针旋转；同时，原料块300以120μm/h的速度缓慢向下移动，坩埚200以150μm/h的速度缓慢向下移动。晶体生长60h后，以3mm/h的速度向上提拉原料块300，使其与助熔剂403熔体的液面断开，进行原位退火后缓慢降温至室温，最后将晶体取出。原料块300向下移动的速度一般可以小于坩埚200向下移动的速度。
本实施例生长的SiC晶体外形呈圆形而非六边形。这得益于本发明的方法通过坩埚200的底部对晶体生长的横向空间产生的物理约束，有效地限制了SiC晶体向六边形发展，这有利于后续晶圆的加工。
示例2
将晶体生长过程中原料块300和坩埚200的下移速度分别提高为240μm/h和300μm/h，其他条件和示例1相同。
本实施例中晶体的生长速率明显提高，这是由于加快原料块300和坩埚200的移动速度后提高原料块300的溶解速度，提高了晶体的生长速率。
示例3
将晶体生长所用原料块300的形状改为如图4所示的形状，其中原料块300底部倒角的斜面(第四区段302)和坩埚200底部倒锥形结构的斜面(第二区段204)能够完全贴合。同时，将晶体生长过程中原料块300和坩埚200的下移速度分别提高为200μm/h和300μm/h，其他条件和示例1保持一致。
通过改进原料块300的形状，为助熔剂403留出更大的空间，生长前更容易观察助熔剂403熔体的状态。同时，原料块300底部的倒角结构能将助熔剂403熔体和底部的SiC籽晶分开，有效地防止助熔剂403熔体提前下流至SiC籽晶上。
示例4
将晶体生长过程中原料块300和坩埚200的旋转速度分别提高为120r/min和10r/min，其他生长条件与示例1保持一致，进行晶体生长。
增大坩埚200和原料块300的旋转速度后，晶体的生长速度和质量均有所提高，这是因为增大转速后助熔剂403熔体的流动速度加快，提高了Si和C在助熔剂403熔体中的传输速度，溶质供应更加充足。
以上，通过几个具体实施例对本发明的技术方案进行了较为详细的描述。上述几个实施例中给出的参数也只是示例性的，而非限定性的，利用本发明所提供的技术进行实际实施时，需要根据实际情况进行相应的优化。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。虽然具体的工艺参数可以进行优化和调整，但是本发明的两大核心思想和生长装置的基本构架则是明确的。相关领域的技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
根据上述任意一个可选实施例或多个可选实施例的组合，本发明实施例能够达到如下有益效果：
本发明的碳化硅单晶的生长方法中，将碳化硅籽晶置于坩埚的底部，将原料块覆盖在碳化籽晶上，其中原料块包括硅元素和碳元素，将助熔剂装到原料块和坩埚内壁之间的区域，对坩埚进行加热，以使助熔剂熔化，向上提拉原料块，使熔化后的助熔剂流入碳化硅籽晶和原料块之间，且使原料块的底面与助熔剂接触，经第一预设时长后，向上提拉原料块，使其与熔化的助熔剂分离，将坩埚的温度降低至指定温度，得到基于碳化硅籽晶生长的碳化硅单晶。本实施例的碳化硅单晶生长过程中熔体和原料位于籽晶上方，晶体在熔体和自身的重力作用下被牢固地压在坩埚底部，不存在或可大大减小籽晶掉落的可能性；生长前SiC籽晶被上方的原料块覆盖，阻碍了助熔剂熔体挥发物在籽晶表面上的沉积，防止了生长初期产生的大量缺陷，有利于提高晶体的结晶质量；由于晶体生长界面位于助熔剂熔体的底部，即使熔体中产生了SiC自发核，也不会对晶体生长界面产生影响，晶体生长界面更稳定，能够提高晶体结晶质量；晶体生长所需的Si和C全部由原料块直接提供，助熔剂熔体中的Si含量也不会变化，生长系统更加稳定和持久，有利于高质量SiC晶体的长时间稳定生长。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (16)
1.一种碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，包括：
将碳化硅籽晶置于坩埚的底部；
将原料块覆盖在所述碳化籽晶上；其中所述原料块包括硅元素和碳元素；
将助熔剂装到所述原料块和坩埚内壁之间的区域；
对所述坩埚进行加热，以使所述助熔剂熔化；
向上提拉所述原料块，使熔化后的所述助熔剂流入所述碳化硅籽晶和所述原料块之间，且使所述原料块的底面与所述助熔剂接触；
经第一预设时长后，向上提拉所述原料块，使其与熔化的所述助熔剂分离；
将所述坩埚的温度降低至指定温度，得到基于所述碳化硅籽晶生长的碳化硅单晶。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，
在使熔化后的所述助熔剂流入所述碳化硅籽晶和所述原料块之间之后，还包括：
使所述碳化硅籽晶和所述原料块之间的助熔剂的温度从上至下按照预设梯度逐渐降低。
3.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，
所述预设梯度为2～30℃/cm；和/或
所述助熔剂位于碳化硅籽晶处的温度为1500～2000℃；和/或
所述碳化硅籽晶和所述原料块之间的助熔剂的厚度为5～30mm。
4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，
在对所述坩埚进行加热，以使所述助熔剂熔化之后，包括：
计算所述助熔剂熔化后的保温时长；
当所述保温时长达到第二预设时长时，执行所述向上提拉所述原料块的步骤。
5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，
在使所述原料块的底面与所述助熔剂接触之后，包括：
转动所述坩埚和/或所述原料块；和/或
使所述坩埚和/或所述原料块上下移动，并使所述原料块的底面与所述助熔剂保持接触。
6.根据权利要求5所述的生长方法，其特征在于，
在所述坩埚和所述原料块同时转动时，使所述坩埚和所述原料块反向转动。
7.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，
在对所述坩埚进行加热，以使所述助熔剂熔化之前，还包括：
将所述坩埚装入单晶生长炉中；
向所述单晶生长炉中充入保护气体，并将所述单晶生长炉中的压强调节为0.1～2atm。
8.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，
所述保护气体包括氮气和/或氩气。
9.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，
所述原料块的硅元素与碳元素的摩尔比为1:1，且
所述原料块的硅元素和碳元素均匀分布。
10.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，
所述助熔剂包括硅元素和下列至少之一：
过渡族金属、稀土金属、IIIA族金属和IVA族金属。
11.一种根据权利要求1-10中任一项所述的碳化硅单晶的生长方法所制备的碳化硅单晶。
12.一种坩埚，其特征在于，包括：
坩埚壳体，用于生长权利要求11所述的碳化硅单晶；且
所述坩埚壳体从上至下分为第一区段和第二区段；
所述第二区段自上至下渐缩。
13.一种原料块，其特征在于，
所述原料块从上至下分为第三区段和第四区段，且所述第四区段与权利要求12所述的坩埚的第二区段相适配，并用于权利要求1-10中任一项所述的碳化硅单晶的生长方法。
14.根据权利要求13所述的原料块，其特征在于，
所述第三区段自下至上渐缩。
15.根据权利要求14所述的原料块，其特征在于，
所述原料块还包括第五区段，位于所述第三区段和所述第四区段之间，且与所述原料块的底部垂直，并分别与所述第三区段和所述第四区段连接。
16.一种用于碳化硅单晶的生长系统，其特征在于，包括：
单晶生长炉，其顶部和底部分别具有第一开口和第二开口；
权利要求12所述的坩埚，位于所述单晶生长炉中；
石墨轴，插入所述第一开口，用于连接原料块；
支撑轴，插入所述第二开口，与所述坩埚的底部连接；
保温层，围设在所述坩埚的外表面；以及
加热部件，位于所述单晶生长炉的内壁与所述保温层的外壁之间，用于对所述坩埚加热。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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