CN116288304A - 一种三价铬钝化液及涂覆钢板的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三价铬钝化液及涂覆钢板的方法，属于冶金技术领域。本发明采用三价铬钝化液，其组分及质量分数为3％‑6％三价铬盐、1％‑2％磷酸、2％‑4％氢氟酸、3％‑4％硅烷，还包括1％‑2％封孔剂，其余为去离子水。所述三价铬钝化液的密度为1.0‑1.2g/cm3，pH值为1‑2，10％＜固含量＜20％。利用该钝化液采用喷淋挤干钝化工艺或S型辊涂钝化工艺钝化涂覆钢板，结合对膜重、板温烘干温度进行设计，制得的涂覆钢板具有优异的表面质量和耐腐蚀的性能。

Description

一种三价铬钝化液及涂覆钢板的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，更具体地说，涉及一种三价铬钝化液及涂覆钢板的方法。
背景技术
热镀锌钢板广泛应用于建筑、家电和汽车等领域，用户对镀锌板的表面质量要求越来越高，镀后涂层处理工艺作为热镀镀涂覆产品表面后处理的重要工序，对产品表面质量和用户使用影响极大。
六价铬钝化热镀锌产品，因含有Cr(Ⅵ)元素，不满足家电等领域对产品环保性能的要求。2003年1月，欧盟颁布《关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质的指令》及《关于报废电子电气设备指令》(RoHS指令)。限制有害物质如Pb、Hg、Cd、Cr(Ⅵ)、PBB等，2006年7月1日起RoHS指令强制执行。中国出口电子电器产品的企业从2005年12月1日起停止使用六价铬表面处理工艺。具有高性价比的环保三价铬钝化Cr(Ⅲ)热镀锌产品得到广泛应用于镀锌卷钢行业。
在热镀锌产线，传统的钝化表面改性处理主要两种生产工艺：辊涂工艺及喷淋挤干钝化工艺。三价铬钝化产品因酸性较强，采用喷淋挤干钝化工艺生产时，对镀锌产线的设备“酸蚀”较重，辊面结晶，热镀锌产品板面产生色差等缺陷。钝化结晶产物，造成管道喷嘴堵塞，喷嘴流量不稳定，板面钝化不均及板面条纹等缺陷。
经检索，专利CN104404500A公开了一种镀锌板表面钝化处理方法，解决钝化过程中，钝化液液吨耗过高，钝化斑、钝化花纹缺陷的产生，采用钝化机辊涂式方式中，提料辊的压力为2.5～3.0kN之间；涂辊与镀锌板表面的压力保持在2.6～2.8kN之间；控制提料辊与涂辊之间的辊速比为36～38/100；涂辊与镀锌板的线速度相同，采用顺涂方式，所述镀锌板的线速度为50～55m/min。钝化前镀锌板温度30～35摄氏度之间；钝化后镀锌板的温度采用降温处理控制在35～36摄氏度之间；钝化后烘干温度为60～90摄氏度，烘干后镀锌板采用冷风迅速降温处理，保持在48～50摄氏度3～5秒。该专利生产工艺为立式辊涂，与喷淋挤干及S型卧式辊涂工艺存在差异，镀后烘干工艺存在明显差异。
专利CN113403615A公开了一种可提供深加工性能的三价铬钝化液及其制备方法，该钝化液由水和以下主要成分组成：(A)至少含一种二足硅烷的硅烷水解溶液，(B)有机树脂的水性分散体或乳液，(C)水溶性三价铬盐，(D)磷酸或磷酸盐，(E)有机酸和(F)复合润滑剂。其可应用于涂覆镀锌钢板中，脱脂清洗后的金属表面与所述的钝化组合物接触1-10秒，涂覆方式可为辊涂，浸渍或喷淋，在金属表面形成未固化的钝化涂层。但该钝化液pH值至4-5，属于弱酸反应型钝化液，膜厚为40-80mg/cm2，且钝化后烘干带钢温度要求大于80℃。
专利CN103572273A公开了一种彩色钝化镀锌钢板的制作方法，将配置好的三价铬钝化液采用辊涂法常温下镀在镀锌钢板的表面。所述钝化液的pH值范围为2.0-3.5，通过控制膜重来实现钢板表面不同的颜色，其钝化液成分及PH值与本专利存在差异。
以上专利中均公开了采用含有三价铬的钝化液对钢板进行钝化，但其工艺不适用于酸性过强的三价铬钝化液的钝化。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有三价铬钝化液酸性过强导致板面出现缺陷的问题，本发明提供一种三价铬钝化液及涂覆钢板的方法，制得的涂覆钢板具有高的表面质量及稳定优异的工艺性能。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明针对的热镀涂覆机组产线，产品宽度小于等于1650mm。所采用的三价铬钝化液包括的组分及质量分数为3％-6％三价铬盐、1％-2％磷酸、2％-4％氢氟酸、3％-4％硅烷，还包括1％-2％封孔剂，其余为去离子水。所述三价铬钝化液的密度为1.0-1.2g/cm3，pH值为1-2，10％＜固含量＜20％。
本发明的三价铬钝化液中加入多种酸，利用三价铬盐作为骨架，多种酸和表面锌层反应生成钝化膜层，其反应式为Zn2++Cr 3++(2F-)+PO4 3-→ZnCrF2PO4，生成的钝化膜和锌层的结合力为原子间力，附着紧密，钝化膜致密无缝隙，表面光整程度高，膜层较薄，耐腐蚀性能优异，相较单一的酸生成的产物Cr3++PO4 3-→CrPO4的耐腐蚀性能优异，优选的，控制磷酸和氢氟酸的质量比为1：2。硅烷在钝化膜中稳定存在，不溶于水，起到增加附着力、提高涂膜耐腐蚀性、增加涂膜硬度和耐划擦性等作用。
其中，三价铬盐可以为硝酸铬、卤化铬和硫酸铬中的一种或多种，酸中包括磷酸、氢氟酸，硅烷为氨基硅烷、乙烯基硅烷、环氧硅烷中的一种或多种，封孔剂为水性硅油、硅酸钾溶液、硅酸钠溶液、纳米二氧化硅溶液、乳化石蜡溶液中的一种或多种。
采用喷淋挤干钝化工艺，利用上述三价铬钝化液涂覆钢板，其步骤如下：将钢板进行喷淋降温，喷淋后经过挤干辊挤干、烘干、降温，在钢板表面形成钝化膜。
涂覆钢板喷淋挤干钝化装置如图1所示。喷淋挤干钝化装置包括储液罐、供液循环管道、喷淋管道和挤干辊，所述供液循环管道一端与储液罐连接，另一端与喷液管道连接，所述喷淋管道包括上供液喷淋管道和下供液喷淋管道，所述挤干辊包括上挤干辊和下挤干辊，所述上挤干辊和上供液喷淋管道位于钢板上方，所述下挤干辊和下供液喷淋管道位于钢板下方。喷淋管道上设置有喷嘴，用于喷淋三价铬钝化药剂，通过调整喷淋位置、挤干辊压力，控制钝化膜重。
所述喷淋管道上喷嘴之间的间距小于10cm，喷嘴直径为3-5mm。采用喷淋挤干钝化工艺涂覆钢板时，三价铬钝化液在喷淋系统中循环利用，但三价铬酸性强，对镀锌产线的设备“酸蚀”较重，钝化反应迅速且剧烈，钝化结晶产物易造成管道喷嘴堵塞，喷嘴流量不稳定，从而导致板面钝化不均、膜重不均匀、板面条纹等缺陷。为减少三价铬产品结晶产物对喷淋循化系统产生堵塞，造成喷嘴流量不稳定，本发明对循环喷淋系统进行优化，控制板宽方向喷淋管道上喷嘴与喷嘴之间的间距小于10cm，增加喷嘴数量，提高喷淋钝化液在钢板表面的均匀性，喷嘴直径控制在3-5mm，通过控制直径尺寸，来调节压力及防止喷嘴堵塞。
为减少强酸与镀层剧烈反应产生反应产物堆积，产生钝化不均及色差缺陷，控制喷淋位置在距离挤干辊与钢板接触位置5cm-10cm处，最佳接触点在挤干辊与钢板接触夹角处，减少溶液与钢板反应时间，减少强酸与锌反应产生的结晶产物数量。
钝化挤干辊压力为0.4-0.6MPa，生产线速度50-130mpm，三价铬钝化膜单面40mg/m2-90mg/m2，板温烘干温度≥50℃。
涂覆得到的钝化膜，一般以钝化膜重量表示，三价铬钝化膜重单面40mg/m2-90mg/m2，无铬钝化膜重单面在0.8g/m2-1.2g/m2，本发明采用三价铬钝化液进行钝化，相较于无铬钝化液，其膜层更薄，利用较薄的膜层即能实现较好的钝化效果，但膜层薄，则对涂覆工艺的要求更高，包括对喷淋位置，喷淋系统参数等因素的要求，因此本发明是针对酸性更强的三价铬钝化液进行的工艺设计，制得的钝化膜表面光整程度高，膜层薄，均匀性好，且不会对喷淋循化系统产生堵塞。
本发明还公开了适用于上述三价铬钝化液的S型辊涂钝化工艺，利用上述三价铬钝化液涂覆钢板，其步骤如下：
S型辊涂钝化工艺装置如图4所示。包括转向辊、取料辊、涂覆辊及钝化液槽体，钢板在转向辊上运行，涂覆辊分别与钢板上下表面接触，通过调整转速、压力、粗糙度等参数实现钝化膜重的均匀控制，钝化后进入烘干加热段。
所述取料辊包括上取料辊和下取料辊，所述涂覆辊包括上涂覆辊和下涂覆辊，钢板穿过上涂覆辊与上转向辊之间，使钢板的上表面均匀涂覆钝化液；下取料辊与下涂覆辊接触配合将下钝化液槽体中的钝化液经过下取料辊涂覆在下涂覆辊表面，下涂覆辊的上方与钢板接触，使钢板的下表面涂覆钝化液。
为保证涂覆钢板表面钝化膜重均匀，采用逆涂生产工艺，即涂覆辊与钢板接触处的线速度方向与钢板的运行方向相反。为降低三价铬钝化液与钢板的反应速度，减少辊面结晶及板面“白斑”等缺陷，延长涂覆辊使用寿命，控制钢板至辊涂段温度≤20℃，其原因在于降低因钢板温度高，造成钝化液温度升高使与钢板的反应速度加剧。
取料辊采用钢辊光辊，控制涂覆辊粗糙度0.6-1.0μm，通过控制粗糙度，达到控制钝化液取液的数量。
取料辊与钢板的转速比30-80％，涂覆辊与钢板的转速比为110-180％，取料辊、涂辊转速差值控制在50～70％，其原因在于通过控制转速等参数，达到控制钝化膜重的目的。
取料辊与涂覆辊间绝对压力为70-130Kg，上涂覆辊与钢板间绝对压力为20-40Kg，其中上表面压力的控制影响膜重的均匀性，控制两面膜重的一致性及均匀性，可解决板面钝化不均、条纹、“白斑”等缺陷。
生产线速度50-130mpm，三价铬钝化膜重单面40mg/m2-90mg/m2，板温烘干温度≥50℃，达到满足中性盐雾耐腐蚀等工艺性能的三价铬钝化皮膜。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的三价铬钝化液中加入多种酸，利用三价铬盐作为骨架，多种酸和表面锌层反应生成钝化膜层，生成的钝化膜和锌层的结合力为原子间力，附着紧密，钝化膜致密无缝隙，表面光整程度高，膜层较薄，耐腐蚀性能优异；
(2)本发明通过对喷淋挤干钝化工艺进行优化，结合对膜重、板温烘干温度进行设计，制得的涂覆钢板具有优异的表面质量和耐腐蚀等工艺性能；
(3)本发明通过对S型辊涂钝化工艺进行优化，结合对膜重、板温烘干温度进行设计，制得的涂覆钢板具有优异的表面质量和耐腐蚀等工艺性能。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
图1为喷淋挤干钝化工艺示意图；图中：1、钢板；2、挤干辊；3、喷淋管道；4、喷嘴；
图2为实施例1的耐腐蚀性能结果图；
图3为对比例1的耐腐蚀性能结果图；
图4为S型辊涂钝化工艺示意图；图中：1、钢板；2、转向辊；3、涂覆辊；31、上涂覆辊；32、下涂覆辊；4、取料辊；41、上取料辊；42、下取料辊；5、钝化液槽体；51、上钝化液槽体；52、下钝化液槽体；
图5为对比例1表面“白斑”示意图。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
通过实施例具体说明本专利，单面平均膜重通过表面Cr含量进行检测。
实施例1和2及对比例1所采用的三价铬钝化液包括4％硝酸铬、1％磷酸、2％氢氟酸，3％乙烯基硅烷、1％封孔剂，所述封孔剂为纳米二氧化硅，其余为去离子水。密度为1.12g/cm3，pH值为1.89，固含量为15％。
涂覆钢板喷淋挤干钝化装置如图1所示。喷淋挤干钝化包括储液罐、供液循环管道、喷淋管道和挤干辊，供液循环管道一端与储液罐连接，另一端与喷液管道3连接，所述喷淋管道3上设置有喷嘴4，用于喷淋三价铬钝化药剂，通过调整喷淋位置、挤干辊压力，来控制钝化膜重。
喷淋挤干钝化工艺涂覆钢板实施例与比较例的相关工艺情况见表1所示。
表1本发明采用喷淋挤干钝化工艺的实施例和对比例
Figure BDA0004107447410000051
实施例与比较例的板宽方向膜重均匀性结果见表2所示，实施例膜重均匀性好，色泽一致，板宽方向膜重差≤5mg/m2。比较例膜重均匀性差，存在色差，板宽方向膜重差＞20mg/m2。
表2本发明采用喷淋挤干钝化工艺的实施例和对比例的钝化膜重
Figure BDA0004107447410000052
Figure BDA0004107447410000061
实施例1与比较例的耐腐蚀性能结果见图2和图3所示，实施例1中性盐雾试验120h后板面无白锈，对比例1中性盐雾试验72h后板面白锈腐蚀面积大于5％。
S型辊涂钝化工艺涂覆钢板实施例与比较例均采用逆涂，实施例4和5及对比例2所采用的三价铬钝化液包括4％硝酸铬、1％磷酸、2％氢氟酸，3％乙烯基硅烷、1％封孔剂，所述封孔剂为纳米二氧化硅，其余为去离子水。密度为1.12g/cm3，pH值为1.89，固含量为15％。钝化后烘干板温大于50℃，涂覆辊粗糙度1.0μm，其他工艺情况见表3所示。
S型辊涂钝化工艺装置如图4所示，包括转向辊2、涂覆辊3、取料辊4及钝化液槽体5，涂覆辊3与转向辊2相切，取料辊4与涂覆辊3相切，所述取料辊3下方分别浸入钝化液槽体5，用于提取钝化液，钢板1在转向辊2上运行，两个涂覆辊3分别与钢板1上下表面接触，通过调整转速、压力、粗糙度等参数实现钝化膜重的均匀控制，钝化后进入烘干加热段。
所述取料辊4包括上取料辊41和下取料辊42，所述涂覆辊3包括上涂覆辊31和下涂覆辊32，钢板1穿过上涂覆辊31与上转向辊21之间，使钢板1的上表面均匀涂覆钝化液；下取料辊42与下涂覆辊32接触配合将下钝化液槽体52中的钝化液经过下取料辊42涂覆在下涂覆辊32表面，下涂覆辊32的上方与钢板1接触，使钢板1的下表面涂覆钝化液。
表3本发明采用S型辊涂钝化工艺的实施例和对比例
Figure BDA0004107447410000062
Figure BDA0004107447410000071
表4本发明采用S型辊涂钝化工艺的实施例和对比例的钝化膜重
Figure BDA0004107447410000072
实施例4-6膜重均匀性好，无钝化条纹、边部钝化条纹、表面“白斑”等缺陷。板宽方向膜重差≤5mg/m2。对比例2膜重均匀性差，存在“白斑”等缺陷，如图5所示，板宽方向膜重差＞20mg/m2。
上述说明仅对本发明进行了具体的示例性描述，需要说明的是本发明具体的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的技术构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的技术构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三价铬钝化液，其特征在于，钢板采用三价铬钝化液进行涂覆，所述三价铬钝化液的组分及质量分数为三价铬盐3％-6％、磷酸1％-2％、氢氟酸2％-4％、硅烷3％-4％、封孔剂1％-2％，其余为去离子水。所述三价铬钝化液的密度为1.0-1.2g/cm3，pH值1-2，10％＜固含量＜20％。
2.根据权利要求1所述一种三价铬钝化液，其特征在于，所述磷酸和氢氟酸的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述一种三价铬钝化液，其特征在于，所述硅烷为氨基硅烷、乙烯基硅烷、环氧硅烷中的一种或多种，所述封孔剂为水性硅油、硅酸钾溶液、硅酸钠溶液、纳米二氧化硅溶液、乳化石蜡溶液中的一种或多种。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述三价铬钝化液涂覆钢板的方法，其特征在于，所述钢板采用喷淋挤干钝化工艺或S型辊涂钝化工艺进行涂覆，生产线速度50-130mpm，板温烘干温度≥50℃，三价铬钝化膜单面40mg/m2-90mg/m2。
5.根据权利要求4所述一种三价铬钝化液涂覆钢板的方法，其特征在于，所述钢板采用喷淋挤干钝化工艺进行涂覆，包括步骤：将钢板(1)进行喷淋降温，喷淋后经过挤干辊(2)挤干、烘干、降温，在钢板(1)表面形成钝化膜。
6.根据权利要求5所述一种三价铬钝化液涂覆钢板的方法，其特征在于，所述喷淋采用喷淋管道(3)进行，所述喷淋管道(3)上设置有喷嘴(4)，所述喷嘴(4)之间的间距小于10cm，喷嘴(4)直径为3-5mm，喷淋位置在距离挤干辊(2)与钢板(1)接触位置5cm-10cm处，挤干辊(2)压力为0.4-0.6MPa。
7.根据权利要求4所述一种三价铬钝化液涂覆钢板的方法，其特征在于，所述钢板(1)采用S型辊涂钝化工艺进行涂覆，采用逆涂生产工艺，包括步骤：钢板(1)穿过上涂覆辊(31)与转向辊(2)之间，使钢板(1)的上表面均匀涂覆钝化液；下取料辊(42)与下涂覆辊(32)接触配合将下钝化液槽体(52)中的钝化液经过下取料辊(42)涂覆在下涂覆辊(32)表面，下涂覆辊(32)的上方与钢板(1)接触，使钢板(1)的下表面涂覆钝化液。
8.根据权利要求7所述一种三价铬钝化液涂覆钢板的方法，其特征在于，上涂覆辊(31)和下涂覆辊(32)的粗糙度0.6-1.0μm，控制钢板(1)至辊涂段温度≤20℃。
9.根据权利要求8所述一种三价铬钝化液涂覆钢板的方法，其特征在于，取料辊(4)与钢板(1)的转速比为30-80％，涂覆辊(3)与钢板(1)的转速比为110-180％，取料辊(3)和涂覆辊(4)转速差为50～70％。
10.根据权利要求9所述一种三价铬钝化液涂覆钢板的方法，其特征在于，取料辊(3)与涂覆辊(4)之间的绝对压力为70-130Kg，上涂覆辊(31)与钢板(1)之间的绝对压力为20-40Kg。
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