CN116288155A - 光学炫彩渐变色薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光学炫彩渐变色薄膜及其制备方法。其中，所述制备方法包括以下步骤：S1、采用TiO2层和SiO2层的多层叠加模式，在真空靶材室内进行真空溅射镀膜，制备出具有单一颜色的第一薄膜；S2、冷却出炉，将所述第一薄膜放置在镀膜冶具上，调整第一薄膜与所述镀膜冶具的遮挡距离；S3、在所述第一薄膜上沉积TiO2和SiO2层，直至出现第二种颜色，得到光学炫彩渐变色薄膜。其中，在S1中沉积的最后一层涂层和S3中沉积的第一层涂层相同。本发明提供的一种光学炫彩渐变色薄膜既具有良好的渐变美观效果，同时又获得了高耐磨性，能够广泛应用于多种产品的外观装饰件上。
Description
技术领域
本发明涉及磁控溅射技术领域，特别涉及一种光学炫彩渐变色薄膜及其制备方法。
背景技术
光学薄膜的制备技术是把薄膜材料按一定的技术途径和特定的要求沉积为薄膜。随着近代信息光学，光电子技术和光子技术的发展，对光学薄膜的长寿命、高可靠性及高强度的要求越来越高，从而发展出一系列新型光学薄膜及其制备技术。这些技术用于光学薄膜的制备，不仅大大拓宽了光学薄膜可利用的材料范围，而且极大地改进了光学薄膜的性能和功能。光学薄膜可以采用物理气相沉积(PVD)，化学气相沉积(CVD)和化学液相沉积(CLD)三种技术制备，物理气相沉积(PVD)制备光学薄膜这一技术目前已被广泛采用。其中，PVD镀膜技术主要分为三类：真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和真空离子镀膜。
光学薄膜因其多样的外观颜色可用于装饰镀膜行业，现有的装饰镀膜一般采用真空蒸发的镀膜。然而，传统真空蒸发镀膜制备的光学薄膜由于耐磨性能差，难以用在外观装饰件上，且现有的单一颜色的光学薄膜不能满足用户需求。
因此，现有技术需要进行改进。
发明内容
现有技术中，传统真空蒸发镀膜制备的光学薄膜由于耐磨性能差，难以用在外观装饰件上，且现有的单一颜色的光学薄膜不能满足用户需求，因此，本发明提供一种光学炫彩渐变色薄膜及其制备方法用于解决上述问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1、采用TiO2层和SiO2层的多层叠加模式，在真空靶材室内进行真空溅射镀膜，制备出具有单一颜色的第一薄膜；
S2、冷却出炉，将所述第一薄膜放置在镀膜冶具上，调整第一薄膜与所述镀膜冶具的遮挡距离；
S3、在所述第一薄膜上沉积TiO2和SiO2层，直至出现第二种颜色，得到光学炫彩渐变色薄膜。
在一种实现方式中，在S1中，所述真空靶材室内配置一对Ti靶和一对Si靶，所述Ti靶和所述Si靶设置在所述真空靶材室内的相对两端。
在一种实现方式中，在S1中，具体包括以下步骤：
S11、充入工作气体Ar，使真空靶材室气压达到0.2~0.3Pa，偏压设定-100V，开启Ti靶，Ti靶电流为28~34A，沉积纯Ti层，沉积时间为5~10分钟；
S12、关闭偏压电源，向靶材室内充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为30~40分钟；
S13、关闭Ti靶，继续向靶材室内充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，开启Si靶，Si靶电流为18~25A，沉积SiO2层，沉积时间为12~21分钟；
S14、重复S12和S13继续沉积两次TiO2层和SiO2层；
S15、充入反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为18~25分钟，关靶，得到具有单一颜色的第一镀膜。
在一种实现方式中，在S11中，沉积纯Ti层时的Ti靶电流为30A，沉积时间为8分钟；在S12中，沉积TiO2层时的Ti靶电流为30A，沉积时间为34分钟；在S13中，沉积SiO2层时的Si靶电流为20A，沉积时间为15分钟；在S15中，沉积TiO2层时的Ti靶电流为20A，沉积时间为22分钟。
在一种实现方式中，在S1中，充入110~130sccm的工作气体Ar和/或70~90sccm的反应气体O2。
在一种实现方式中，在S1前还包括：在镀膜室加热抽真空，温度保持在150℃，当所述镀膜室内真空达到0.001Pa，通入Ar，使气压达到-1pa，偏压-100V，对基底材料进行离子清洗。
在一种实现方式中，在S3中，具体包括：
S31、充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层8~15分钟；
S32、关闭Ti靶，继续充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.33~0.4Pa，同时开启Si靶，调整Si靶电流为18~25A，沉积SiO2层，沉积时间为12~21分钟；
S33、关闭Si靶，继续充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为12~18分钟，关靶，冷却出炉，得到光学炫彩渐变色薄膜。
在一种实现方式中，在S31中，沉积纯Ti层时的Ti靶电流为30A，沉积时间为12分钟；在S32中，沉积TiO2层时的Ti靶电流为20A，沉积时间为15分钟；在S33中，沉积SiO2层时的Si靶电流为30A，沉积时间为15分钟。
在一种实现方式中，在S1中沉积的最后一层涂层和S3中沉积的第一层涂层相同。
第二方面，本发明还提供一种光学炫彩渐变色薄膜，其通过上述任意一项所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法制成。
有益效果：本发明通过提供真空镀膜室靶材，采用TiO2层和SiO2层的多层叠加模式，通过调整第一薄膜与所述镀膜冶具的遮挡距离，经过两次或多次的颜色覆盖及干涉，达到颜色渐变的效果，通过真空溅射镀膜工艺制备出光学炫彩渐变色薄膜，使本发明提供的光学炫彩渐变色薄膜既具有良好的渐变美观效果，同时又获得了高耐磨性，从而能够将光学炫彩渐变色薄膜用在更多产品的外观装饰件上，满足用户对光学薄膜的要求，增加了光学炫彩渐变色薄膜的应用场景。
附图说明
图1是本发明提供的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法的步骤流程图；
图2是本发明S2中的冶具的一个角度的遮挡示意图；
图3是本发明S2中的冶具另一角度的遮挡示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请详细参阅图1，第一方面，本发明提供一种光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1、采用TiO2层和SiO2层的多层叠加模式，在真空靶材室内进行真空溅射镀膜，制备出具有单一颜色的第一薄膜；
S2、冷却出炉，将所述第一薄膜放置在镀膜冶具上，调整第一薄膜与所述镀膜冶具的遮挡距离；
S3、在所述第一薄膜上沉积TiO2和SiO2层，直至出现第二种颜色，得到光学炫彩渐变色薄膜。
具体的，在S1中，所述真空靶材室内配置一对Ti靶和一对Si靶，所述Ti靶和所述Si靶设置在所述真空靶材室内的相对两端。在本发明中，通过设置两个靶材，用于沉积TiO2层和SiO2层，形成TiO2层和SiO2多层叠加模式。特别的，在S1中，开启中频镀膜电源电流沉积纯Ti层，采用中频溅射可得到光滑致密、膜层硬度高且膜厚可线性成长的光学膜，能够制备耐磨耐蚀膜。
在S1中，具体包括以下步骤：
S11、充入工作气体Ar，使真空靶材室气压达到0.2~0.3Pa，偏压设定-100V，开启Ti靶，Ti靶电流为28~34A，沉积纯Ti层，沉积时间为5~10分钟；
S12、关闭偏压电源，向靶材室内充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为30~40分钟；
S13、关闭Ti靶，继续向靶材室内充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，开启Si靶，Si靶电流为18~25A，沉积SiO2层，沉积时间为12~21分钟；
S14、重复S12和S13继续沉积两次TiO2层和SiO2层；
S15、充入反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为18~25分钟，关靶，得到具有单一颜色的第一镀膜。
在S1中，充入110~130sccm的工作气体Ar和/或70~90sccm的反应气体O2。在S1前还包括：基底材料在经过超声清洗后，在镀膜室加热抽真空，温度保持在150℃，当所述镀膜室内真空达到0.001Pa，通入Ar，使气压达到-1pa，偏压-100V，对基底材料进行离子清洗。具体的，启动弧电源对基底材料进行离子清洗，能够去除基底材料表面微粒尘并活化其表面从而增加膜基之间的结合力。
具体的，如图2和图3所示，图2是S2中的冶具的一个角度的遮挡示意图，图3是本发明S2中的冶具另一角度的遮挡示意图，在S2中，将S1中沉积TiO2和SiO2层复合层后，冷却出炉，调整镀膜冶具和所述第一薄膜的位置，使得所述第一薄膜的位置与所述S1步骤中的位置不同，重新进炉，使得能够在S3中沉积出第二种颜色。
在S3中，具体包括：
S31、充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层8~15分钟；
S32、关闭Ti靶，继续充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.33~0.4Pa，同时开启Si靶，调整Si靶电流为18~25A，沉积SiO2层，沉积时间为12~21分钟；
S33、关闭Si靶，继续充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为12~18分钟，关靶，冷却出炉，得到光学炫彩渐变色薄膜。
需要说明的是，在S14和S3中，所沉积的TiO2层和SiO2层可以是其他数量，可以通过沉积不同的TiO2层和SiO2层实现光学渐变的效果。此外，在S1中沉积的最后一层涂层和S3中沉积的第一层涂层相同。即，当S1中沉积的最后一层涂层为SiO2层时，S3中沉积的第一层涂层为SiO2层；当S1中沉积的最后一层涂层为TiO2层时，S3中沉积的第一层涂层为TiO2层。
第二方面，本发明还提供一种光学炫彩渐变色薄膜，其通过本发明所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法制成。具体的，所述光学炫彩渐变色薄膜包括在基底材料表面由内至外沉积的多层膜，其中第一层为Ti膜，第二层为TiO2层，第三层为SiO2层，第四层为TiO2层，第五层为SiO2层，第六层为TiO2层，第七层为SiO2层，第八层为TiO2层，第九层为TiO2层，第十层为SiO2层，第十一层为TiO2层。其中第八层和第九层为调整镀膜冶具的位置后镀的涂层。
实施例一
S41、在镀膜室加热抽真空，温度保持在150℃，当所述镀膜室内真空达到0.001Pa，通入Ar，使气压达到-1pa，偏压-100V，对基底材料进行离子清洗；
S42、充入工作气体Ar，使真空靶材室气压达到0.27Pa，偏压设定-100V，开启Ti靶，Ti靶电流为30A，沉积纯Ti层，沉积时间为8分钟；
S43、关闭偏压电源，向靶材室内充入工作气体Ar和充入反应气体O2，调整气压为0.36Pa，Ti靶电流为20A，沉积TiO2层，沉积时间为34分钟；
S44、关闭Ti靶，继续向靶材室内充入工作气体Ar和充入反应气体O2，调整气压为0.35Pa，开启Si靶，Si靶电流为20A，沉积SiO2层，沉积时间为15分钟47秒；
S45、重复S03和S04继续沉积两次TiO2层和SiO2层；
S46、充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.36Pa，Ti靶电流为30A，沉积TiO2层，沉积时间为22分钟，关靶，得到具有单一颜色的第一镀膜；
S47、冷却出炉，将所述第一薄膜放置在镀膜冶具上，调整第一薄膜与所述镀膜冶具的遮挡距离；
S48、充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.36Pa，Ti靶电流为30A，沉积TiO2层12分钟；
S49、关闭Ti靶，充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.33~0.4Pa，同时开启Si靶，调整Si靶电流为20A，沉积SiO2层，沉积时间为15分钟47秒；
S50、关闭Si靶，充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.36Pa，Ti靶电流为30A，沉积TiO2层，沉积时间为15分钟，关靶，冷却出炉，得到光学炫彩渐变色薄膜。
实施例二
S51、在镀膜室加热抽真空，温度保持在150℃，当所述镀膜室内真空达到0.001Pa，通入Ar，使气压达到-1pa，偏压-100V，对基底材料进行离子清洗；
S52、充入工作气体Ar，使真空靶材室气压达到0.27Pa，偏压设定-100V，开启Ti靶，Ti靶电流为28A，沉积纯Ti层，沉积时间为10分钟；
S53、关闭偏压电源，向靶材室内充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.36Pa，Ti靶电流为20A，沉积TiO2层，沉积时间为32分钟；
S54、关闭Ti靶，继续向靶材室内充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.35Pa，开启Si靶，Si靶电流为20A，沉积SiO2层，沉积时间为17分钟；
S55、重复S03和S04继续沉积两次TiO2层和SiO2层；
S56、充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.36Pa，Ti靶电流为28A，沉积TiO2层，沉积时间为20分钟，关靶，得到具有单一颜色的第一镀膜；
S57、冷却出炉，将所述第一薄膜放置在镀膜冶具上，调整第一薄膜与所述镀膜冶具的遮挡距离；
S58、充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.36Pa，Ti靶电流为28A，沉积TiO2层10分钟；
S59、关闭Ti靶，充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.35Pa，同时开启Si靶，调整Si靶电流为20A，沉积SiO2层，沉积时间为17分钟；
S60、关闭Si靶，充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.36Pa，Ti靶电流为30A，沉积TiO2层，沉积时间为16分钟，关靶，冷却出炉，得到光学炫彩渐变色薄膜。
测试实验：
对实施例一和实施例二制得的光学炫彩渐变色薄膜进行性能测试，结果如下：
1、能够通过盐雾测试，测试时间48h；其中，盐雾测试方法：在35℃±2℃的密闭环境中，湿度>85％，PH值在6.5～7.2范围内，用5％±1％的NaCl溶液中直接喷射测试48h，其中24h检查一次结果；盐雾测试后对测试品进行粘胶纸测试；
2、经120h人工汗测试后，膜层无脱落或腐蚀孔，也无锈迹或变色；
3、能够通过ISO3160-2的震动耐磨测试，测试时间48h，本发明实施例的光学炫彩渐变色薄膜能够保持较完备的光学渐变色效果。
综上所述，本发明提供的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，通过提供真空镀膜室靶材，采用TiO2层和SiO2层的多层叠加模式，通过调整第一薄膜与所述镀膜冶具的遮挡距离，经过两次或多次的颜色覆盖及干涉，达到颜色渐变的效果，通过真空溅射镀膜工艺制备出光学炫彩渐变色薄膜，使本发明提供的光学炫彩渐变色薄膜既具有良好的渐变美观效果，同时又获得了高耐磨性，从而能够将光学炫彩渐变色薄膜用在产品的外观装饰件上，增加其应用场景。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、采用TiO2层和SiO2层的多层叠加模式，在真空靶材室内进行真空溅射镀膜，制备出具有单一颜色的第一薄膜；
S2、冷却出炉，将所述第一薄膜放置在镀膜冶具上，调整第一薄膜与所述镀膜冶具的遮挡距离；
S3、在所述第一薄膜上沉积TiO2和SiO2层，直至出现第二种颜色，得到光学炫彩渐变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，在S1中，所述真空靶材室内配置一对Ti靶和一对Si靶，所述Ti靶和所述Si靶设置在所述真空靶材室内的相对两端。
3.根据权利要求1所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，在S1中，具体包括以下步骤：
S11、充入工作气体Ar，使真空靶材室气压达到0.2~0.3Pa，偏压设定-100V，开启Ti靶，Ti靶电流为28~34A，沉积纯Ti层，沉积时间为5~10分钟；
S12、关闭偏压电源，向靶材室内充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为30~40分钟；
S13、关闭Ti靶，继续向靶材室内充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，开启Si靶，Si靶电流为18~25A，沉积SiO2层，沉积时间为12~21分钟；
S14、重复S12和S13继续沉积两次TiO2层和SiO2层；
S15、充入反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为18~25分钟，关靶，得到具有单一颜色的第一镀膜。
4.根据权利要求3所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，在S11中，沉积纯Ti层时的Ti靶电流为30A，沉积时间为8分钟；在S12中，沉积TiO2层时的Ti靶电流为30A，沉积时间为34分钟；在S13中，沉积SiO2层时的Si靶电流为20A，沉积时间为15分钟；在S15中，沉积TiO2层时的Ti靶电流为20A，沉积时间为22分钟。
5.根据权利要求3所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，在S1中，充入110~130sccm的工作气体Ar和/或70~90sccm的反应气体O2。
6.根据权利要求1所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，在S1前还包括：在镀膜室加热抽真空，温度保持在150℃，当所述镀膜室内真空达到0.001Pa，通入Ar，使气压达到-1pa，偏压-100V，对基底材料进行离子清洗。
7.根据权利要求1所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，在S3中，具体包括：
S31、充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层8~15分钟；
S32、关闭Ti靶，继续充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.33~0.4Pa，同时开启Si靶，调整Si靶电流为18~25A，沉积SiO2层，沉积时间为12~21分钟；
S33、关闭Si靶，继续充入工作气体Ar和反应气体O2，调整气压为0.3~0.4Pa，Ti靶电流为28~34A，沉积TiO2层，沉积时间为12~18分钟，关靶，冷却出炉，得到光学炫彩渐变色薄膜。
8.根据权利要求7所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，在S31中，沉积纯Ti层时的Ti靶电流为30A，沉积时间为12分钟；在S32中，沉积TiO2层时的Ti靶电流为20A，沉积时间为15分钟；在S33中，沉积SiO2层时的Si靶电流为30A，沉积时间为15分钟。
9.根据权利要求1所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法，其特征在于，在S1中沉积的最后一层涂层和S3中沉积的第一层涂层相同。
10.一种光学炫彩渐变色薄膜，其特征在于，其通过权利要求1-9任意一项所述的光学炫彩渐变色薄膜的制备方法制成。
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