CN116285935B - 一种稳泡表面活性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种稳泡表面活性剂及其制备方法，属于表面活性剂技术领域。包含稳泡纳米粒子和表面活性剂，所述表面活性剂的结构如下，；其中，R=CnH2n+1，n=6‑18。本发明制得的稳泡表面活性剂制备方法简单，原料来源广，绿色环保，对环境污染小，具有很好的起泡、去污、乳化、渗透效果，且稳泡效果极好，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域，具体涉及一种稳泡表面活性剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，各国对石油的需求量与日俱增。如何高效利用三次采油技术来稳定并提高油田产量，已成为我国乃至世界石油工业亟待解决的一项重要课题。当前应用最广泛的提高石油采收率技术是气驱，与水驱相比，气驱具有更好的微观波及效率，能进一步降低气体中残余油的饱和度，但由于气体的黏度太低导致黏性指进，在生产井上发生气窜。针对这一问题，目前应用较为广泛的解决方法是使用表面活性剂溶液产生泡沫来控制气体流度。但是利用表面活性剂溶液产生泡沫在应用过程中存在不足：一是普通表面活性剂在地层高温条件下易发生分解，起不到有效的稳泡作用；二是一些耐温性能好的表面活性剂成本高、经济效益差。此外，表面活性剂溶液浓度较高时会产生泡沫屏障，从而引起较低的体积波及效率，影响驱油效率。
Gemini表面活性剂是一类具有两亲水基、两条疏水长链和一个连接基团的双亲基的表面活性剂。与传统表面活性剂相比，它具有更优异的表面活性，可用作洗涤剂、杀菌剂、浮选捕收剂及乳化剂等。在油田、金属缓蚀以及无机材料合成等领域被广泛应用。
近年来，随着纳米技术的发展，纳米颗粒在稳泡方面的应用日益受到重视。纳米颗粒具有固体颗粒耐温性能较好的特性，与地层中孔喉相比尺寸较小，能够在多孔介质中运移，可在一定条件下对泡沫起到稳定作用。
本发明提出了一种稳泡表面活性剂，不仅具有很好的起泡、去污、乳化、渗透效果，且稳泡效果极好，同时价格便宜，经济效益高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种稳泡表面活性剂及其制备方法，制备方法简单，原料来源广，绿色环保，对环境污染小，具有很好的起泡、去污、乳化、渗透效果，且稳泡效果极好，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供一种稳泡表面活性剂，包含稳泡纳米粒子和表面活性剂，所述表面活性剂的结构式如式I所示：
；其中，R=CnH2n+1，n=6-18；所述稳泡纳米粒子为向异丙醇铝、氨基硅烷、长链硅烷、偶联剂的有机溶液中滴加水和乳化剂，搅拌反应得。
作为本发明的进一步改进，包含稳泡纳米粒子和表面活性剂的质量比为4-7：2-4。
作为本发明的进一步改进，所述表面活性剂的制备方法如下：S1.将长链烷基酸、羟乙基乙二胺反应，制得中间体A，结构如下：，其中，长链烷基酸的结构式如下：RCOOH，R=CnH2n+1，n=6-18；S2.将中间体A、氯乙酰氯反应，制得中间体B，结构如下：S3.将间苯二甲酰氯、N，N，N'-三甲基乙二胺反应，制得中间体C，结构如下：/>；S4.将中间体B、中间体C反应，制得产物。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述长链烷基酸选自正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸、正十一酸、正十二酸、正十四酸、正十六酸、正十八酸中的至少一种，所述长链烷基酸和羟乙基乙二胺的物质的量之比为1：1-1.1；步骤S2中所述中间体A、氯乙酰氯的物质的量之比为1：1-1.2；步骤S3中所述间苯二甲酰氯、N，N，N'-三甲基乙二胺的物质的量之比为1：2.2-2.5；步骤S4中所述中间体B、中间体C的物质的量之比为3.9-4：1。
作为本发明的进一步改进，所述表面活性剂的制备方法具体如下：S1.将1摩尔当量长链烷基酸、1-1.1摩尔当量羟乙基乙二胺和磷酸混合，惰性气体保护下，加热至140-170℃加热反应2-3h，然后加热至200-220℃去除羟乙基乙二胺，加水过滤，洗涤，干燥，制得中间体A；S2.将1摩尔当量中间体A、0.5-0.7摩尔当量的碳酸钾加入二氯甲烷中，冰水浴下，加入1-1.2摩尔当量氯乙酰氯，搅拌反应1-1.5h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，制得中间体B；S3.将2-2.5摩尔当量N，N，N'-三甲基乙二胺溶于丙酮中，惰性气体保护下，冰水浴条件下加入1摩尔当量间苯二甲酰氯，搅拌反应3-5h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，制得中间体C；S4.将3.9-4.0摩尔当量中间体B、2-3摩尔当量的碳酸钾加入二氯甲烷中，冰水浴下，加入1摩尔当量中间体C，搅拌反应1.5-2h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，制得产物。
作为本发明的进一步改进，所述稳泡纳米粒子的制备方法如下：将异丙醇铝、氨基硅烷、长链硅烷、偶联剂加入有机溶剂中，混合均匀，向其中滴加水和乳化剂，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子。
作为本发明的进一步改进，所述偶联剂包括硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH540、KH792、KH602中的至少一种，所述铝酸酯偶联剂选自SG-Al821、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF中的至少一种，优选地，所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为3-5：2，所述异丙醇铝、氨基硅烷、长链硅烷、偶联剂、有机溶剂、水、乳化剂的质量比为5-7：10-12：9-14：1-2：70-100：20-30：0.5-1，所述搅拌反应的转速为1200-1500r/min，时间为4-7h。
本发明进一步保护一种上述稳泡表面活性剂的制备方法，将4-7重量份稳泡纳米粒子和2-4重量份表面活性剂加入1000重量份蒸馏水中，搅拌混合均匀，制得稳泡表面活性剂。
本发明进一步保护一种表面活性剂，具有如式式I所示结构：
；
其中，R=CnH2n+1，n=6-18。
本发明进一步保护一种稳泡纳米粒子，其制备方法具体如下：将5-7重量份异丙醇铝、10-12重量份氨基硅烷、9-14重量份长链硅烷、1-2重量份偶联剂加入70-100重量份有机溶剂中，搅拌混合均匀，向其中滴加20-30重量份水和0.5-1重量份乳化剂，1200-1500r/min搅拌反应4-7h，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为3-5：2。
优选地，所述长链硅烷选自辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述氨基硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述有机溶剂选自环己烷、正己烷、正辛烷、石油醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳中的至少一种。
所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基硫酸钠中的至少一种。
本发明具有如下有益效果：泡沫是以气体作为分散相，液体作为连续相的分散体系。这种独特结构决定了泡沫具有低摩阻、低滤失、低密度、高黏度、携带能力强、返排能力强以及对储层伤害小等优点。而且泡沫可以封堵高渗层，具有增大波及体积的效果，即“堵大不堵小”。同时，由于原油能够破坏泡沫结构使其破灭，使得泡沫具有“堵水不堵油”的特点。因此，泡沫体系作为驱油剂时，可以控制气相的流度，扩大波及体积，提高采收率。
本发明制备了一种表面活性剂，属于Gemini型表面活性剂，该活性剂上含有酯基，在环境中可先发生酯键非生物降解，再进一步生物降解为非表面活性片段，因此具有良好的生物降解性，同时，该表面活性剂结构上还含有咪唑啉基，具有较好的去污、起泡、乳化、互溶、渗透、低毒和良好的生物降解性等，同时，其独特的分子结构，对于碳钢、黄铜、铝、铝合金等均具有优良的缓蚀性能。因此，该制得的表面活性剂具有很好的起泡、去污、乳化、渗透、低毒和良好的生物降解性，可以用于石油采收中的气驱中。该表面活性剂制备方法简单，合成条件温和，且产率高，副产物少，无环境污染产物，绿色环保。
稳泡纳米粒子与表面活性剂发生协同作用的主要机制是稳泡纳米粒子吸附在水汽界面上，从而降低了泡沫之间的接触面，形成的致密膜可以有效地抵制泡沫的凝聚以及歧化现象，并且颗粒在气液界面上的不规则分布延长了液膜的排液时间，稳泡纳米粒子一旦吸附在气液界面，就很难从界面上脱落，从而有效地避免了固体颗粒在地层中的脱落。另外，疏水性Al(OH)3/SiO2纳米粒子可以大大的提高泡沫的稳定性，并且在表面活性剂浓度较低的情况下，也可以得到稳定的泡沫体系，延长表面活性剂的半衰期，泡沫稳定性得到明显提高。
本发明稳泡纳米粒子的制备过程中，异丙醇铝、氨基硅烷和长链硅烷溶于有机溶剂中，加入水剧烈搅拌，分散形成小液滴，随着反应进行，氨基发生质子化，变成两亲性分子，进一步稳定液滴。同时质子化的氨基提供碱性环境，催化异丙醇铝和硅烷的水解，发生溶胶凝胶反应。长链硅烷由于长链烷基链的疏水性能，会自发朝向微球外部（外部为有机溶剂环境，是油包水体系），从而制得外表面为疏水的长链烷基链的Al(OH)3/SiO2纳米粒子。同时，在体系偶联剂的作用下，纳米粒子的Al(OH)3和SiO2结构结合更紧密，从而形成稳定的微球。另外，偶联剂的作用下，也有助于稳泡纳米粒子吸附在气液界面，起到更好的稳泡效果。
Al(OH)3和SiO2形成的复合Al(OH)3/SiO2纳米粒子大小均匀，粒度合适，比表面积适当，能够更好的吸附在气液界面，比单一的Al(OH)3纳米粒子和SiO2纳米粒子效果更佳，具有协同增效的作用。
本发明制得的稳泡表面活性剂制备方法简单，原料来源广，绿色环保，对环境污染小，具有很好的起泡、去污、乳化、渗透效果，且稳泡效果极好，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为制备例4制得的稳泡纳米粒子的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例1-表面活性剂的制备方法:
合成路线如下：
具体如下：S1.将0.1mol正十八酸、0.1mol羟乙基乙二胺和0.01mol磷酸混合，氮气保护下，加热至140℃加热反应2h，然后加热至200℃去除羟乙基乙二胺，加水过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体A；ESI-MS计算值：C23H47N2O(M+H)+ 367.36，实测值：367.4，收率为97.8%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ3.62（m，2H），2.72（t，2H），2.61（t，2H），2.00（br，1H），1.52（t，2H），1.32（m，2H），1.30（m，4H），1.29（m，28H），0.96（t，3H）。
S2.将0.1mol中间体A、0.05mol的碳酸钾加入100mL二氯甲烷中，冰水浴下，加入0.1mol氯乙酰氯，搅拌反应1h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体B；ESI-MS计算值：C24H46ClN2O2(M+H)+ 429.32，实测值：429.3，收率为95.7%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ4.28（t，2H），2.82（t，2H），2.60（t，2H），1.51（t，2H），1.34（m，2H），1.31（m，4H），1.29（m，28H），0.96（t，3H）.
S3.将0.2mol N，N，N'-三甲基乙二胺 溶于丙酮中，氮气保护下，冰水浴条件下加入0.1mol间苯二甲酰氯，搅拌反应3h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体C；ESI-MS计算值：C18H31N4O2(M+H)+ 335.24，实测值：335.2，收率为86.5%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ8.64（s，1H），8.20（d，J=6.5Hz，2H），7.62（m，1H），3.30（t，4H），2.9（s，6H），2.65（t，4H），2.27（s，12H）。
S4.将0.39mol中间体B、0.2mol的碳酸钾加入二氯甲烷中，冰水浴下，加入0.1mol中间体C，搅拌反应1.5h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得产物。ESI-MS计算值：C114H211Cl4N12O10(M+H)+2048.50，实测值：335.2，收率为92.1%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ8.36（s，1H），8.10（d，J=6.2Hz，2H），7.64（m，1H），4.28（t，8H），3.98（t，4H），3.77（t，4H），2.92（s，18H），2.82（t，8H），2.60（m，8H），1.51（m，8H），1.33（m，8H），1.31（m，16H），1.29（m，112H），0.96（t，12H）。
红外结果（KBr压片）：737cm-1处为长烷基链-(CH2)n-的弯曲振动吸收峰，1082cm-1处为C-O-C伸缩振动峰，1465cm-1为CH3-和-CH2-的弯曲振动吸收峰1629cm-1为C=N的伸缩振动吸收峰，1671cm-1处为酰胺键中羰基的伸缩振动吸收峰，1739cm-1为C=O的振动吸收峰，2854cm-1为C-N的振动吸收峰，2932cm-1为C-H的振动吸收峰，2957cm-1为-CH2-的伸缩振动吸收峰，3015cm-1为苯环上C-H伸缩振动吸收峰，3290cm-1为酰胺的振动吸收峰。
制备例2-表面活性剂的制备方法:具体如下：S1.将0.1mol正十四酸、0.11mol羟乙基乙二胺和0.05mol磷酸混合，氮气保护下，加热至170℃加热反应3h，然后加热至220℃去除羟乙基乙二胺，加水过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体A，收率为98.1%；S2.将0.1mol中间体A、0.07mol的碳酸钾加入100mL二氯甲烷中，冰水浴下，加入0.12mol氯乙酰氯，搅拌反应1.5h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体B，收率为96.5%；S3.将0.25molN，N，N'-三甲基乙二胺溶于丙酮中，氮气保护下，冰水浴条件下加入0.1mol间苯二甲酰氯，搅拌反应5h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体C，收率为86.3%；S4.将0.4mol中间体B、0.3mol的碳酸钾加入二氯甲烷中，冰水浴下，加入0.1mol中间体C，搅拌反应2h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得产物，收率为93.3%。
制备例3-表面活性剂的制备方法：具体如下：S1.将0.1mol正十二酸、0.105mol羟乙基乙二胺和0.01-0.05mol磷酸混合，氮气保护下，加热至155℃加热反应2.5h，然后加热至210℃去除羟乙基乙二胺，加水过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体A，收率为98.7%；S2.将0.1mol中间体A、0.06mol的碳酸钾加入100mL二氯甲烷中，冰水浴下，加入0.11mol氯乙酰氯，搅拌反应1.5h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体B，收率为97.1%；S3.将0.22mol N，N，N'-三甲基乙二胺溶于丙酮中，氮气保护下，冰水浴条件下加入0.1mol间苯二甲酰氯，搅拌反应4h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得中间体C，收率为86.7%；S4.将0.395mol中间体B、0.25mol的碳酸钾加入二氯甲烷中，冰水浴下，加入0.1mol中间体C，搅拌反应2h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，清水洗涤，105℃干燥1h，制得产物，收率为94.5%。
测试例1：将本发明制备例1-3制得的表面活性剂进行性能测试。
表面张力测试：用全自动表面张力仪测定表面张力，测试温度为（25±0.2）℃，实验方法详见国标GB/T22237-2008，获得cmc和γcmc。
泡沫测试：用罗氏泡沫仪采用溶液降落法测定泡沫，分别记录起始、30s和5min时的泡沫体积V，实验方法详见国家标准GB/T7462-1994。
润湿性测试：在25℃条件下采用帆布沉降法测试表面活性剂的润湿性。重复5次，取相互接近的3个时间的平均值。
缓蚀性能测试：室温下采用静态失重测试辛酸咪唑啉在酸性体系中的缓蚀性能，实验方法如下：将45#碳钢片经过打磨抛光，依次用去离子水、无水乙醇冲洗干净，烘干，称重。将45#碳钢试片分别浸入质量分数为0.3%，HCl质量分数为8%的表面活性剂水溶液中，静置8h后取出，擦除去试片表面附着物，依次用乙醇、去离子水冲洗干净，烘干，称重。用金属腐蚀前后质量的变化表示金属腐蚀速率。
缓蚀率计算公式为：η=（v 0-v）/v 0×100%
式中，v 0表示未加表面活性剂碳钢片的腐蚀速率，g·（m²·h）-1；v表示加了表面活性剂碳钢片的腐蚀速率，g·（m²·h）-1。
结果见表1。
由上表可知，本发明制备例1-3制得的表面活性剂的临界胶束浓度低，临界表面张力低，起泡性好，润湿性好，缓蚀效果佳。
制备例4-稳泡纳米粒子的制备方法：具体如下：将5重量份异丙醇铝、10重量份氨基硅烷、9重量份十八烷基三乙氧基硅烷、1重量份偶联剂加入70重量份石油醚中，搅拌混合均匀，向其中滴加20重量份水和0.5重量份十四烷基磺酸钠，1200r/min搅拌反应4h，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；图1为制得的稳泡纳米粒子的SEM图，由图可知，该稳泡纳米粒子为多孔结构，且平均粒径在500nm左右。
所述氨基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，质量比为4：1。
所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为3：2。
制备例5-稳泡纳米粒子的制备方法：具体如下：将7重量份异丙醇铝、12重量份氨基硅烷、14重量份辛基三甲氧基硅烷、2重量份偶联剂加入100重量份二氯甲烷中，搅拌混合均匀，向其中滴加30重量份水和1重量份十六烷基硫酸钠，1500r/min搅拌反应7h，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；所述氨基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，质量比为2：1。
所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为5：2。
制备例6-稳泡纳米粒子的制备方法：具体如下：将6重量份异丙醇铝、11重量份氨基硅烷、11重量份十六烷基三甲氧基硅烷、1.5重量份偶联剂加入85重量份乙酸丁酯中，搅拌混合均匀，向其中滴加25重量份水和0.7重量份十二烷基苯磺酸钠，1350r/min搅拌反应5h，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；所述氨基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，质量比为3：1。
所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为4：2。
制备例7：与制备例6相比，不同之处在于，氨基硅烷为单一的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。
制备例8：与制备例6相比，不同之处在于，氨基硅烷为单一的γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
制备例9：与制备例6相比，不同之处在于，偶联剂为单一的KH792。
制备例10：与制备例6相比，不同之处在于，偶联剂为单一的DL411。
对比制备例1：与制备例6相比，不同之处在于，未添加异丙醇铝。
具体如下：将17重量份氨基硅烷、11重量份十六烷基三甲氧基硅烷、1.5重量份偶联剂加入85重量份乙酸丁酯中，搅拌混合均匀，向其中滴加25重量份水和0.7重量份十二烷基苯磺酸钠，1350r/min搅拌反应5h，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；所述氨基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，质量比为3:1。
所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为4:2。
对比制备例2：与制备例6相比，不同之处在于，未添加氨基硅烷，调节溶液pH值为8。
具体如下：将17重量份异丙醇铝、11重量份十六烷基三甲氧基硅烷、1.5重量份偶联剂加入85重量份乙酸丁酯中，搅拌混合均匀，向其中滴加25重量份水和0.7重量份十二烷基苯磺酸钠，1350r/min搅拌反应5h，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为4:2。
对比制备例3：与制备例6相比，不同之处在于，未添加十六烷基三甲氧基硅烷。
具体如下：将6重量份异丙醇铝、22重量份氨基硅烷、1.5重量份偶联剂加入85重量份乙酸丁酯中，搅拌混合均匀，向其中滴加25重量份水和0.7重量份十二烷基苯磺酸钠，1350r/min搅拌反应5h，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；所述氨基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，质量比为3:1。
所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为4:2。
对比制备例4：与制备例6相比，不同之处在于，未添加偶联剂。
具体如下：将6重量份异丙醇铝、11重量份氨基硅烷、11重量份十六烷基三甲氧基硅烷加入85重量份乙酸丁酯中，搅拌混合均匀，向其中滴加25重量份水和0.7重量份十二烷基苯磺酸钠，1350r/min搅拌反应5h，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；所述氨基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，质量比为3:1。
测试例2：将本发明制备例4-10和对比例1-4中制得的稳泡纳米粒子进行比表面积和平均粒度测试，结果见表2。
采用Quantachrome氮吸附比表面仪测定比表面积(300℃、抽真空状态下处理5h)。欧美克粒度分析仪测定平均粒度。
由上表可知，本发明制备例4-6制得的稳泡纳米粒子平均粒度合适，比表面积较高。
制备例7中，氨基硅烷为单一的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，由于二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷碱性比γ-氨丙基三甲氧基硅烷更强，从而使得溶胶凝胶过程加快并更剧烈，导致会得到一些实心的纳米粒子，缩小了其粒度。
制备例8中，氨基硅烷为单一的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，由于γ-氨丙基三乙氧基硅烷的碱性较弱，导致体系碱性弱，溶剂凝胶过慢，导致所制备的纳米粒子不断增大，且容易破损。
对比制备例1中未添加异丙醇铝，单一的氧化硅纳米粒子粒度较小。对比制备例2中未添加氨基硅烷，单一的氢氧化铝纳米粒子粒度较大，且比表面积下降。Al(OH)3和SiO2形成的复合Al(OH)3/SiO2纳米粒子大小均匀，粒度合适，比表面积适当，能够更好的吸附在气液界面，比单一的Al(OH)3纳米粒子和SiO2纳米粒子效果更佳，具有协同增效的作用。
制备例9、10中，偶联剂为单一的硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂，对比制备例4未添加偶联剂。其效果均不能很好的使得Al(OH)3和SiO2形成的复合Al(OH)3/SiO2纳米粒子，其粒度均不合适。
实施例1
本实施例提供一种稳泡表面活性剂，将4重量份制备例4制得的稳泡纳米粒子和2重量份制备例3制得的表面活性剂加入1000重量份蒸馏水中，搅拌混合30min，制得稳泡表面活性剂。
实施例2
本实施例提供一种稳泡表面活性剂，将7重量份制备例5制得的稳泡纳米粒子和4重量份制备例2制得的表面活性剂加入1000重量份蒸馏水中，搅拌混合30min，制得稳泡表面活性剂。
实施例3
本实施例提供一种稳泡表面活性剂，将6重量份制备例6制得的稳泡纳米粒子和3重量份制备例1制得的表面活性剂加入1000重量份蒸馏水中，搅拌混合30min，制得稳泡表面活性剂。
实施例4
与实施例3相比，不同之处在于，稳泡纳米粒子由制备例7制得。
实施例5
与实施例3相比，不同之处在于，稳泡纳米粒子由制备例8制得。
实施例6
与实施例3相比，不同之处在于，稳泡纳米粒子由制备例9制得。
实施例7
与实施例3相比，不同之处在于，稳泡纳米粒子由制备例10制得。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，稳泡纳米粒子由对比制备例1制得。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，稳泡纳米粒子由对比制备例2制得。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，稳泡纳米粒子由对比制备例3制得。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，稳泡纳米粒子由对比制备例4制得。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，表面活性剂由等质量的十八烷基苯磺酸钠替代。
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，表面活性剂由等质量的十六烷基三甲基溴化铵替代。
对比例7
与实施例3相比，不同之处在于，表面活性剂由等质量的酰胺基双子季铵盐 双子表面活性剂GS-A6（购于山东摩贝化工有限公司）替代。
对比例8
与实施例3相比，不同之处在于，未添加稳泡纳米粒子。
测试例3
采用Ross-Miles法测定表面活性剂泡沫性能。用抽吸法将溶液吸入滴液管，待恒温水浴至60℃后，将200mL实施例1-7和对比例1-8制得的稳泡表面活性剂溶液从90cm高处流到量筒底部（内径50mm，底部应有50mL溶液），测得的高度即为发泡力，起泡高度用H/mm表示，泡沫消失一半的时候即为泡沫半衰期，用T1/2/min表示。
结果见表3。
由上表可知，本发明实施例1-3制得的稳泡表面活性剂溶液具有很好的起泡性能和稳泡性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种稳泡表面活性剂，其特征在于，包含稳泡纳米粒子和表面活性剂，所述表面活性剂的结构式如式I所示：；其中，R=CnH2n+1，n=6-18；所述稳泡纳米粒子的制备方法如下：将异丙醇铝、氨基硅烷、长链硅烷、偶联剂加入有机溶剂中，混合均匀，向其中滴加水和乳化剂，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得稳泡纳米粒子；所述异丙醇铝、氨基硅烷、长链硅烷、偶联剂、有机溶剂、水、乳化剂的质量比为5-7：10-12：9-14：1-2：70-100：20-30：0.5-1，所述搅拌反应的转速为1200-1500r/min，时间为4-7h；所述偶联剂为KH792和DL411的混合物，质量比为3-5：2。
2.根据权利要求1所述稳泡表面活性剂，其特征在于，包含稳泡纳米粒子和表面活性剂的质量比为4-7：2-4。
3.根据权利要求1所述稳泡表面活性剂，其特征在于，所述表面活性剂的制备方法如下：S1.将长链烷基酸、羟乙基乙二胺反应，制得中间体A，结构如下：，其中，长链烷基酸的结构式如下：RCOOH，R=CnH2n+1，n=6-18；S2.将中间体A、氯乙酰氯反应，制得中间体B，结构如下：/>；S3.将间苯二甲酰氯、N，N，N'-三甲基乙二胺反应，制得中间体C，结构如下：/>；S4.将中间体B、中间体C反应，制得产物。
4.根据权利要求3所述稳泡表面活性剂，其特征在于，步骤S1中所述长链烷基酸选自正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸、正十一酸、正十二酸、正十四酸、正十六酸、正十八酸中的至少一种，所述长链烷基酸和羟乙基乙二胺的物质的量之比为1：1-1.1；步骤S2中所述中间体A、氯乙酰氯的物质的量之比为1：1-1.2；步骤S3中所述间苯二甲酰氯、N，N，N'-三甲基乙二胺的物质的量之比为1：2.2-2.5；步骤S4中所述中间体B、中间体C的物质的量之比为3.9-4：1。
5.根据权利要求3所述稳泡表面活性剂，其特征在于，所述表面活性剂的制备方法具体如下：S1.将1摩尔当量长链烷基酸、1-1.1摩尔当量羟乙基乙二胺和磷酸混合，惰性气体保护下，加热至140-170℃加热反应2-3h，然后加热至200-220℃去除羟乙基乙二胺，加水过滤，洗涤，干燥，制得中间体A；S2.将1摩尔当量中间体A、0.5-0.7摩尔当量的碳酸钾加入二氯甲烷中，冰水浴下，加入1-1.2摩尔当量氯乙酰氯，搅拌反应1-1.5h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，制得中间体B；S3.将2-2.5摩尔当量N，N，N'-三甲基乙二胺溶于丙酮中，惰性气体保护下，冰水浴条件下加入1摩尔当量间苯二甲酰氯，搅拌反应3-5h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，制得中间体C；S4.将3.9-4.0摩尔当量中间体B、2-3摩尔当量的碳酸钾加入二氯甲烷中，冰水浴下，加入1摩尔当量中间体C，搅拌反应1.5-2h，减压除去溶剂，乙醇重结晶，制得产物。
6.一种如权利要求1~5任一所述稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于，将4-7重量份稳泡纳米粒子和2-4重量份表面活性剂加入1000重量份蒸馏水中，搅拌混合均匀，制得稳泡表面活性剂。
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