CN116285818A - 能冬季施工的美缝固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能冬季施工的美缝固化剂及其制备方法，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：单官环氧化合物改性的三甲基己二胺、聚醚胺、双官环氧化合物、稀释剂；其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.5‑0.8反应制备而成。该发明克服了现有美缝固化剂中多添加1,3‑环己二甲胺，存在成本高、韧性不佳的缺点；或美缝固化剂中添加改性后的HMDA，存在低温固化速度慢、无法满足低温条件下隔夜可铲胶施工要求的缺点，采用特别制备的组分单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与其他优选的组分种类及其用量比例的协同作用，可低温固化、且粘接力大、韧性好、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种能冬季施工的美缝固化剂及其制备方法，应用在美缝剂原料生产领域。
背景技术
随着家居市场产品的不断推陈出新，美缝剂已发展成为家装市场的必备品，同时配方工程师们对用于制备美缝剂的原料之一的美缝固化剂的要求也越来越高。美缝固化剂与环氧树脂配合制备成的美缝剂，不仅要保持较高的光泽度、优良的防霉性和耐老化性能，还要其具有优异的施工性，特别是低温施工性。常规的美缝固化剂存在种种问题：1.美缝剂在低温(2-5℃)条件下粘度过大，致使挤出困难；2.低温下美缝剂韧性不足，导致施工后隔夜铲胶脆性而断裂；3.低温下美缝剂固化程度不足，加之冷热循环影响致使粘接不牢，容易造成美缝剂翘起、脱落等现象。因此，现有专业技术人员常常采用提高美缝固化剂体系中1,3-环己二甲胺含量的方式，来提高美缝剂的低温固化速度和粘接力，但过多使用1,3-环己二甲胺会导致固化物脆性变大，且会造成美缝固化剂的成本急剧上升。另外，1,3-环己二甲胺为日本三菱化工的特色产品，在国际上处于垄断地位，其售价受疫情、经贸、国际局势等因素影响较大，常年处于高位，给美缝固化剂的成本控制和应用带来困扰。CN108018012A虽公开了一种美缝剂用胺类固化剂(含有改性后的HMDA)及其制备方法和包括该固化剂的美缝剂用环氧树脂组合物，其仅在室温(约25℃)条件下可快速表干，无法满足低温条件下隔夜可铲胶的施工要求。
因此，提供一种可低温固化、且粘接力大、韧性好、成本低，能满足冬季施工要求的美缝固化剂及其制备方法己成为当务之亟。
发明内容
为了克服现有美缝固化剂中多添加1,3-环己二甲胺来提高美缝剂的低温固化速度和粘接力，存在成本高、韧性不佳的缺点；或美缝固化剂中添加改性后的HMDA，存在低温固化速度慢、无法满足低温条件下隔夜可铲胶施工要求的缺点，本发明提供一种能冬季施工的美缝固化剂及其制备方法，体系中采用特别制备的组分单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与其他优选的组分种类及其用量比例的协同作用，具有可低温固化、且粘接力大、韧性好、成本低，能满足冬季施工要求的优点。
本发明的技术方案如下：
一种能冬季施工的美缝固化剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.5-0.8反应制备而成；该单官环氧化合物为环氧丙烷、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚或烯丙基缩水甘油醚的其中一种或任意两种以上的任意组合。
本申请的能冬季施工的美缝固化剂体系中采用特别制备的组分单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与其他优选的组分种类及其用量比例的协同作用，具有可低温固化、且粘接力大、韧性好、成本低，能满足冬季施工要求的优点。其中，该单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由单官环氧化合物与三甲基己二胺反应制备而成。采用三甲基己二胺为原料，有效规避了现有美缝固化剂(CN108018012A)组分中脂环胺的空间位阻效应对氨基活性的影响，从而提高了产品的低温固化速度。通过单官环氧化合物的改性，在结构中又引入了羟基，低温下的固化速度得到进一步提高，同时降低了美缝固化剂胺值，使其更适合美缝固化剂的应用。由于三甲基己二胺具有脂肪长链，不仅使得美缝固化剂具备了低毒性、低气味的特点，还使产品的韧性得以增加。而三甲基己二胺侧链上的甲基，破坏了其自身脂肪长链的规整性，使得三甲基己二胺熔点降低，常温保持液态，便于美缝固化剂的粘度控制和生产。所述能冬季施工的美缝固化剂可在冬季低温(2-5℃)条件下与环氧树脂混合反应，且在24h后达到实干，可进行铲胶施工而不发生脆性断裂的现象，同时其具备较好的粘接力及柔韧性，能满足美缝剂行业的需要。
所述聚醚胺中至少含有占自身总重量比例5-15％的亨斯曼聚醚胺D2000。
优选的聚醚胺含有亨斯曼聚醚胺D2000，在制备美缝剂的固化初期可以起到明显的增韧作用，不至于使得美缝固化剂过快参与环氧树脂的交联反应，避免了美缝剂固化物整体发脆的现象，从而满足了能低温下固化并能隔夜铲胶的施工要求。其又可在长期的应用过程中，参与到美缝剂固化反应过程中，不会随着时间的推移而迁移析出，造成瓷砖的污染或翘起、脱落等问题。
所述双官环氧化合物为双酚F型环氧树脂、丁二醇二缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚的其中一种或任意两种以上的任意组合。
优选的双官环氧化合物的粘度均小于现有制备环氧固化剂体系中使用的双酚A型环氧树脂，配合单官环氧化合物改性的三甲基己二胺便于将美缝固化剂的最终粘度控制在一个合理水平，方便后继美缝剂的生产，还能有效地提高美缝剂成品的低温挤出性。
所述稀释剂为异氟尔酮、脱芳烃溶剂油D40、醇酯十二或苯甲醇的其中一种或任意两种以上的任意组合。
优选的稀释剂与环氧树脂、环氧固化剂均有很好的相容性，规避了后续生产的美缝剂因相容性不佳，导致混合不匀而产生胶条不固化现象，确保了美缝剂产品的质量稳定。
所述聚醚胺还含有亨斯曼聚醚胺D230、亨斯曼聚醚胺D400或亨斯曼聚醚胺T403的其中一种或任意两种以上的任意组合。
优选的聚醚胺具有特殊的聚氧丙烯结构，能在保持一定疏水性的同时，提高美缝剂固化物的光泽度，使美缝剂最终呈现的色彩丰满亮丽。同时，其还进一步增加了美缝剂固化物的韧性，保证了冬季的施工性。
所述能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，将单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与聚醚胺混合，并于55-65℃条件下混合均匀；
(2)将双官环氧化合物和稀释剂混合后，分3-5次加入到保持55-65℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至75-85℃，反应2-4h，即获得能冬季施工的美缝固化剂。
所述能冬季施工的美缝固化剂的制备方法步骤简单，操作方便。
所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，于0.5-1.5h内向三甲基己二胺中滴加单官环氧化合物，并于30-40℃条件下将两者混合均匀，该三甲基己二胺与单官环氧化合物的摩尔比为1:0.5-0.8；
(2)之后并将步骤(1)获得的混合物升温至50-70℃，反应1-3h，即获得单官环氧化合物改性的三甲基己二胺。
所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法步骤简单，操作方便。
与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
1)本申请的能冬季施工的美缝固化剂体系中采用特别制备的组分单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与其他优选的组分种类及其用量比例的协同作用，具有可低温固化、且粘接力大、韧性好、成本低，能满足冬季施工要求的优点；
2)优选的聚醚胺含有亨斯曼聚醚胺D2000，在制备美缝剂的固化初期可以起到明显的增韧作用，不至于使得美缝固化剂过快参与环氧树脂的交联反应，避免了美缝剂固化物整体发脆的现象，从而满足了能低温下固化并能隔夜铲胶的施工要求；
3)所述能冬季施工的美缝固化剂及单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法步骤简单，操作方便。
具体实施方式
下面结合说明书各实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明所述的一种能冬季施工的美缝固化剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.5反应制备而成；
该单官环氧化合物为环氧丙烷。
所述聚醚胺含有亨斯曼聚醚胺D2000与亨斯曼聚醚胺D230，两者的重量比例分别为5％和95％。
所述双官环氧化合物为双酚F型环氧树脂。
所述稀释剂为异氟尔酮。
所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，于0.5h内向三甲基己二胺中滴加单官环氧化合物，并于30℃条件下将两者混合均匀，该三甲基己二胺与单官环氧化合物的摩尔比为1:0.5；
(2)之后并将步骤(1)获得的混合物升温至50℃，反应1h，即获得单官环氧化合物改性的三甲基己二胺。
所述能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，将单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与聚醚胺混合，并于55℃条件下混合均匀；
(2)将双官环氧化合物和稀释剂混合后，分3次加入到保持55℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至75℃，反应2h，即获得能冬季施工的美缝固化剂。
实施例2
本发明所述的一种能冬季施工的美缝固化剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.6反应制备而成；
该单官环氧化合物为苯基缩水甘油醚。
所述聚醚胺含有亨斯曼聚醚胺D2000与亨斯曼聚醚胺D400，两者的重量比例分别为10％和90％。
所述双官环氧化合物为丁二醇二缩水甘油醚。
所述稀释剂为脱芳烃溶剂油D40。
所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，于1h内向三甲基己二胺中滴加单官环氧化合物，并于35℃条件下将两者混合均匀，该三甲基己二胺与单官环氧化合物的摩尔比为1:0.6；
(2)之后并将步骤(1)获得的混合物升温至60℃，反应2h，即获得单官环氧化合物改性的三甲基己二胺。
所述能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，将单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与聚醚胺混合，并于60℃条件下混合均匀；
(2)将双官环氧化合物和稀释剂混合后，分4次加入到保持60℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至80℃，反应3h，即获得能冬季施工的美缝固化剂。
实施例3
本发明所述的一种能冬季施工的美缝固化剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.7反应制备而成；
该单官环氧化合物为苄基缩水甘油醚。
所述聚醚胺含有亨斯曼聚醚胺D2000与亨斯曼聚醚胺T403，两者的重量比例分别为15％和80％。
所述双官环氧化合物为环己二醇二缩水甘油醚。
所述稀释剂为醇酯十二。
所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，于1.5h内向三甲基己二胺中滴加单官环氧化合物，并于40℃条件下将两者混合均匀，该三甲基己二胺与单官环氧化合物的摩尔比为1:0.7；
(2)之后并将步骤(1)获得的混合物升温至70℃，反应3h，即获得单官环氧化合物改性的三甲基己二胺。
所述能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，将单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与聚醚胺混合，并于65℃条件下混合均匀；
(2)将双官环氧化合物和稀释剂混合后，分5次加入到保持65℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至85℃，反应4h，即获得能冬季施工的美缝固化剂。
实施例4
本发明所述的一种能冬季施工的美缝固化剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.8反应制备而成；
该单官环氧化合物为丁基缩水甘油醚。
所述聚醚胺含有亨斯曼聚醚胺D2000与亨斯曼聚醚胺T403，两者的重量比例分别为5％和95％。
所述双官环氧化合物为聚乙二醇二缩水甘油醚。
所述稀释剂为苯甲醇。
所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，于1h内向三甲基己二胺中滴加单官环氧化合物，并于40℃条件下将两者混合均匀，该三甲基己二胺与单官环氧化合物的摩尔比为1:0.8；
(2)之后并将步骤(1)获得的混合物升温至60℃，反应2h，即获得单官环氧化合物改性的三甲基己二胺。
所述能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，将单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与聚醚胺混合，并于65℃条件下混合均匀；
(2)将双官环氧化合物和稀释剂混合后，分5次加入到保持65℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至80℃，反应2h，即获得能冬季施工的美缝固化剂。
实施例5
本发明所述的一种能冬季施工的美缝固化剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.8反应制备而成；
该单官环氧化合物为烯丙基缩水甘油醚。
所述聚醚胺含有亨斯曼聚醚胺D2000、亨斯曼聚醚胺T403与亨斯曼聚醚胺D230混合而成，两者的重量比例分别为5％、50％和45％。
所述双官环氧化合物为聚丙二醇二缩水甘油醚。
所述稀释剂为苯甲醇。
所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，于1h内向三甲基己二胺中滴加单官环氧化合物，并于35℃条件下将两者混合均匀，该三甲基己二胺与单官环氧化合物的摩尔比为1:0.8；
(2)之后并将步骤(1)获得的混合物升温至60℃，反应1h，即获得单官环氧化合物改性的三甲基己二胺。
所述能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，将单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与聚醚胺混合，并于60℃条件下混合均匀；
(2)将双官环氧化合物和稀释剂混合后，分4次加入到保持60℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至80℃，反应3h，即获得能冬季施工的美缝固化剂。
实施例6
本发明所述的一种能冬季施工的美缝固化剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.8反应制备而成；
该单官环氧化合物由环氧丙烷和苄基缩水甘油醚按重量比例1：1混合而成。
所述聚醚胺含有亨斯曼聚醚胺D2000、亨斯曼聚醚胺D400与亨斯曼聚醚胺D230混合而成，两者的重量比例分别为10％、45％和45％。
所述双官环氧化合物由丁二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚按重量比例3：2混合而成。
所述稀释剂为苯甲醇。
所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，于1.5h内向三甲基己二胺中滴加单官环氧化合物，并于30℃条件下将两者混合均匀，该三甲基己二胺与单官环氧化合物的摩尔比为1:0.8；
(2)之后并将步骤(1)获得的混合物升温至50℃，反应1h，即获得单官环氧化合物改性的三甲基己二胺。
所述能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，将单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与聚醚胺混合，并于60℃条件下混合均匀；
(2)将双官环氧化合物和稀释剂混合后，分4次加入到保持60℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至80℃，反应3h，即获得能冬季施工的美缝固化剂。
实验数据
对比样1：主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
(1)在氩气的保护下，将25份1,3-环己二甲胺和20份亨斯曼聚醚胺D230混合，并于60℃条件下混合均匀；
(2)将30份双酚A型环氧树脂和25份苯甲醇混合后，分4次加入到保持55-65℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至80℃，反应2h，即获得对比例1环氧固化剂。
对比样2：主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
(一)改性HMDA的制备：在氩气的保护下，控制反应温度为40℃，向1mol的HMDA中滴加0.75mol环氧丙烷，并于1.5h内滴完，之后并将温度升至70℃，反应3h，即获得环氧丙烷改性HMDA；
(二)环氧固化剂的制备：
(1)在氩气的保护下，将环25份氧丙烷改性HMDA和30份亨斯曼聚醚胺D230混合，并于60℃条件下混合均匀；
(2)将25份聚丙二醇二醇二缩水甘油醚和25份苯甲醇混合后，分4次加入到保持60℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至80℃，反应3h，即获得对比例2环氧固化剂。
检测方法：
将各对比样、实施例分别与环氧树脂E51按质量比1:1进行混合制备成美缝剂，做以下各性能测试：
粘度：按GB/T 22235-2008进行测试；
表干时间：按GB/t 36797-2018进行测试，分别测试5℃和25℃下的表干时间；
压剪强度：按JC 887-2001进行测试；
断裂伸长率：按GB/T 2567-2008进行测试；
冻融循环后压剪强度：按JC 887-2001进行测试；
表1各美缝剂性能测试结果对比
由上表可知，本申请能冬季施工的美缝固化剂制备的美缝剂的低温固化速度更快，粘度更低，韧性更佳，力学性能优。且综合来看，实施例6为最佳方案。与对比样1(双酚A环氧树脂改性)相比，用本案各实施例美缝固化剂制备的美缝剂粘度仅为其约54％，具备更好的低温挤出性，提高了低温施工效率；低温固化速度更快，断裂伸长率更是提高了约244％，有效提高了美缝剂的柔韧性，避免了因低温导致美缝剂铲胶发生脆性断裂的问题；冻融循环后的压剪强度提高了约257％，杜绝了在长期使用的过程中因冷热循环而导致的美缝剂翘起、脱落的现象。与对比样2的方案相比，本发明的低温固化速度提高了约1.4倍，冻融循环后的压剪强度提高了约210％，不会出现低温固化程度不足，隔夜无法铲胶的情况，满足了冬季施工的要求。
本发明所述的能冬季施工的美缝固化剂及其制备方法并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种能冬季施工的美缝固化剂，其特征在于：主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺由三甲基己二胺与单官环氧化合物按摩尔比为1:0.5-0.8反应制备而成；该单官环氧化合物为环氧丙烷、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚或烯丙基缩水甘油醚的其中一种或任意两种以上的任意组合。
2.根据权利要求1所述的能冬季施工的美缝固化剂，其特征在于：所述聚醚胺中至少含有占自身总重量比例5-15％的亨斯曼聚醚胺D2000。
3.根据权利要求1所述的能冬季施工的美缝固化剂、其特征在于：所述双官环氧化合物为双酚F型环氧树脂、丁二醇二缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚的其中一种或任意两种以上的任意组合。
4.根据权利要求1所述的能冬季施工的美缝固化剂，其特征在于：所述稀释剂为异氟尔酮、脱芳烃溶剂油D40、醇酯十二或苯甲醇的其中一种或任意两种以上的任意组合。
5.根据权利要求2所述的能冬季施工的美缝固化剂，其特征在于：所述聚醚胺还含有亨斯曼聚醚胺D230、亨斯曼聚醚胺D400或亨斯曼聚醚胺T403的其中一种或任意两种以上的任意组合。
6.根据权利要求1所述的能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，其特征在于：主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，将单官环氧化合物改性的三甲基己二胺与聚醚胺混合，并于55-65℃条件下混合均匀；
(2)将双官环氧化合物和稀释剂混合后，分3-5次加入到保持55-65℃的步骤(1)获得的混合物中，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物升温至75-85℃，反应2-4h，即获得能冬季施工的美缝固化剂。
7.根据权利要求6所述的能冬季施工的美缝固化剂的制备方法，其特征在于：所述单官环氧化合物改性的三甲基己二胺的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
(1)在氩气保护条件下，于0.5-1.5h内向三甲基己二胺中滴加单官环氧化合物，并于30-40℃条件下将两者混合均匀，该三甲基己二胺与单官环氧化合物的摩尔比为1:0.5-0.8；
(2)之后并将步骤(1)获得的混合物升温至50-70℃，反应1-3h，即获得单官环氧化合物改性的三甲基己二胺。
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