CN116285665A - 一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料及其制备方法和应用。该涂层包括有机成膜剂、无机粉料、有机阻燃剂粉料、碳化硅纤维和其他助剂，无机粉料包括无机阻燃剂、陶瓷微球和膨胀石墨；其中，有机硅橡胶、碳化硅纤维、陶瓷微球和膨胀石墨的质量比为(30‑50):(1‑5):(0.5‑2):(10‑30)。该涂层材料应用于在镁合金表面得到膨胀型阻燃涂层，具体包括以下步骤：将镁合金基体表面喷砂处理得到具有粗糙度的表面；洗净、干燥后，将涂层浆料均匀喷涂在镁合金表面，并进行固化；硅橡胶固化交联反应完全后，待有机溶剂完全挥发，在镁合金表面得到膨胀型阻燃涂层。与现有技术相比，本发明具有提升镁合金耐高温能力、热稳定性、抗随机振动性能，带本发明涂层镁合金可在1200℃长期使用。
Description
技术领域
本发明涉及防火涂层领域，具体涉及一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料及其制备方法和应用。
背景技术
在所有的结构金属里，镁的密度最低，纯镁的密度仅为1.728g/cm-3，是铝的2/3，钢的1/4。低密度使得它能够减少结构件的自重以及提高燃料使用的效率。通过在纯镁中适量的加入Zn、Cu以及Al等元素，便可得到具有各种性能的镁合金材料，这些加工得到的镁合金材料由此便具备了众多的优点，主要表现为比强度和比刚度大、优良的导电导热性能、优良的阻尼性和减震性、良好的铸造性能、良好的机械加工性以及方便回收再利用等等，在航空、航天、汽车、电子和家电等行业具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景。
虽然镁合金具备众多优点，有着巨大的应用市场。但是目前普通镁合金性能活泼、耐热耐蚀等性能较差、缺乏稳定性易氧化燃烧，且缺乏自熄性，这仍然是制约镁合金大规模应用的瓶颈，特别是在对安全更加敏感的领域，例如在新能源汽车领域的自燃事故隐患、航空航天领域高温高压的复杂环境等，都对镁合金的阻燃防火性能提出了更高的要求。目前较为常见的提升镁合金阻燃防火性能的方法有合金化阻燃法和涂层阻燃法。合金化阻燃往往通过添加稀土元素来提高镁合金的阻燃性能，但是受限于合金元素添加的阈值以及需要应对更高温度等等严苛的使用环境，单纯依靠合金化是仍然不够的，因此在航空航天等众多领域，需要材料表面的涂层阻燃防护技术为镁合金阻燃防火性能提供进一步的保障，研发新型低密度、高强度的防火涂层是推进镁合金在航空航天领域工程应用的关键。
此外，应用于高机动性空天飞行器的镁合金构件往往会处于高温高压的复杂环境中，受到高速气流、剧烈冲击振动等诸多因素的影响，因此这对阻燃涂层的力学强度、抗振动和耐冲击性提出了更高的要求。膨胀型阻燃剂有着良好的阻燃防火性能，目前研究较为普遍的是有机型膨胀阻燃涂层，主要是磷-氮膨胀型阻燃剂，通过添加和调整不同的有机组分来构建阻燃膨胀体系，但是目前这些传统的有机膨胀阻燃剂往往存在烧蚀后结构疏松，强度急剧下降，难以抵抗环境中的高速气流扰动及剧烈冲击的问题，导致涂层对基体的阻燃保护效果大打折扣。因此在控制低厚度、低增重的前提下，急需开发一种能够保证烧蚀后具有良好的膨胀性能，力学强度，可以生成致密稳定陶瓷保护层的防火涂层材料。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷中的至少一个而提供一种提升涂层耐高温能力、热稳定性、具有优异耐高温能力和良好热稳定性的镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料，该涂层材料的原料包括有机成膜剂、无机粉料、有机阻燃剂粉料、碳化硅纤维和其他助剂，无机粉料包括无机阻燃剂、陶瓷微球和膨胀石墨；其中，有机硅橡胶、碳化硅纤维、陶瓷微球和膨胀石墨的质量比为(30-50):(1-5):(0.5-2):(10-30)。
进一步地，所述的有机成膜剂为有机硅橡胶，该涂层材料的原料还包括固化剂，该固化剂为过氧化双-2,4-二氯苯甲酰；有机硅橡胶包括108硅橡胶、107硅橡胶；
或者，所述的有机成膜剂为环氧树脂，该涂层材料的原料还包括固化剂和稀释剂。
进一步地，所述的陶瓷微球为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷微球。
进一步地，所述的碳化硅纤维直径为5-10μm，长度50-100μm。
进一步地，所述的无机粉料包括碳化硅、蒙脱石粉、炭黑、白炭黑、二硅化钼、六硼化硅、陶瓷微球、氢氧化铝、玻璃粉和膨胀石墨；有机阻燃剂粉料包括聚磷酸铵、双季戊四醇和三聚氰胺。
进一步地，所述的涂层材料的原料包括以下重量份组分：
所述的有机溶剂为120#汽油或二甲苯。
一种如上所述镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
按质量份，将无机粉料进行搅拌混合、过筛；
按质量份，将有机阻燃剂粉料搅拌混合、过筛；
按质量份，将有机硅橡胶和部分有机溶剂混合，再在搅拌过程中依次缓慢加入混合好的无机粉料、有机粉料、碳化硅纤维和防沉剂，再加入剩余有机溶剂，搅拌均匀；
按质量份，加入固化剂后，得到镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层浆料。
进一步地，部分有机溶剂为总质量的50％，搅拌过程的条件为：在2000rpm下搅拌20-30min。
一种如上所述镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料的应用，该涂层材料应用于在镁合金表面得到膨胀型阻燃涂层，具体包括以下步骤：
将镁合金基体表面喷砂处理得到具有粗糙度的表面；
洗净、干燥后，将涂层浆料均匀喷涂在镁合金表面，并进行固化；
硅橡胶固化交联反应完全后，待有机溶剂完全挥发，在镁合金表面得到膨胀型阻燃涂层。
进一步地，所述的镁合金包括ZM5镁合金、WE43镁合金和ZM6镁合金，喷砂处理后的粗糙度为10μm，固化的时间为48-72h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明以苯基硅橡胶为基体，以有机阻燃剂和无机阻燃剂复合，添加碳化硅晶须形成网格增强体，同时添加多种阻燃耐烧蚀填料，制备的镁合金膨胀阻燃涂层具有优异的阻燃防火性能和热稳定性，可以在增重较少、厚度较低的情况下保护镁合金在长时间超高温火焰烧蚀下不发生燃烧，提高了本发明中镁合金的耐火极限和防火能力；
(2)本发明采用了有机阻燃剂和无机阻燃填料结合的涂层材料以及结构一体化设计新研究思路，涂层受热后依据温度梯度发生可控的梯度膨胀和陶瓷化，表面的致密层可以抵抗高温火焰的烧蚀，内部的多孔结构可以有效阻隔热量向基体传递，使镁合金结构得到更有效的防火保护；
(3)本发明在三聚氰胺、聚磷酸铵和双季戊四醇的传统有机阻燃膨胀体系基础上，加入膨胀石墨，其本身具有优良的耐高温性能，而且在受热后由鳞片状变为膨胀后的低密度蠕虫状炭层，起到了物理阻燃的作用。同时使用碳化硅纤维做陶瓷化助剂，可使涂层的结构更加紧密，提升了涂层高温下的热稳定性，增加了涂层的耐燃极限。
附图说明
图1为实施例1得到的涂层中心烧蚀后表面的微观图；
图2为实施例1得到的涂层中心烧蚀后截面的微观图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明基于有机阻燃剂和无机阻燃填料结合的涂层材料以及结构一体化设计新研究思路，保证了涂层在低增重、低厚度的同时，有效提升了涂层的阻燃性能。为了对本发明进行更全面的理解，给出了本发明一些效果很好的实施例。本发明并不局限于以下所描述的实施例，可以通过多种方式实现。
一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料及其制备方法和应用，按照重量百分比，包括以下组分：有机硅橡胶30-50份、固化剂3-5份、化硅0.5-3份、蒙脱石粉0.5-3份、炭黑0.2-0.5份、白炭黑1-3份、二硅化钼5-10份、六硼化硅0.2-0.5份、陶瓷微球0.5-2份、聚磷酸铵10-30份、双季戊四醇2-8份、三聚氰胺2-8份、防沉剂0.2-0.5份、碳化硅纤维1-5份、氢氧化铝5-10份、玻璃粉3-6份、膨胀石墨10-30份、有机溶剂60-100份；有机硅橡胶可以是108硅橡胶。固化剂可以是过氧化双-2,4-二氯苯甲酰。有机溶剂可以是120#汽油。陶瓷微球为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷微球。
制备上述膨胀型阻燃涂料和在镁合金上制备涂层的方法，涉及的方法主要包括以下步骤：
(1)将无机固体粉料按照配比，依次倒入搅拌罐中，期间不断搅拌混合，将混合好的无机粉料倒进筛网中进行过筛，重复过筛两次，得到混好的无机粉料。
(2)将剩余的聚磷酸铵、双季戊四醇和三聚氰胺有机粉料依次加入搅拌罐，剩余步骤按照无机粉末的混合方式过筛，得到混好的有机粉料。
(3)在空搅拌罐中加入有机硅橡胶和总质量的50％左右的有机溶剂，在搅拌过程中依次缓慢加入混合好的无机粉料、有机粉料、碳化硅纤维和防沉剂，同时不断加入有机溶剂以保证合适的分散粘度，充分搅拌均匀后，加入固化剂，得到最终的膨胀阻燃涂层浆料。搅拌条件为：在2000rpm下搅拌20-30min；
(4)将镁合金基体表面喷砂处理得到具有10μm粗糙度的表面，用丙酮洗涤干净，待表面干燥后，将步骤三获得的浆料均匀喷涂在镁合金表面，固化48h，待硅橡胶交联反应完全，同时使得有机溶剂完全挥发，便在所述镁合金表面上得到了膨胀型阻燃涂层。
以下实施例的烧蚀火焰温度为1100℃左右，烧蚀时间为15min，在此实验条件下，使用火焰正对覆盖涂层的镁合金，基体未发生任何氧化燃烧现象，即视为该镁合金涂层起到了良好的阻燃防火效果。
实施例1
一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料及其制备方法和应用，包括以下重量份数的原料组分：108硅橡胶30份、硅橡胶固化剂3份、碳化硅0.8份、蒙脱石粉0.6份、炭黑0.2份、白炭黑1.5份、二硅化钼7.5份、六硼化硅0.4份、YSZ微球0.7份、聚磷酸铵12.3份、双季戊四醇4.9份、三聚氰胺4.9份、防沉剂0.4份、碳化硅纤维1.8份、氢氧化铝7份、玻璃粉5.3份、膨胀石墨16份、120#汽油90份，制备方法如下：
(1)将0.8份碳化硅、0.6份蒙脱石粉、0.2份炭黑、1.5份白炭黑、7.5份二硅化钼、0.4份六硼化硅、0.7份YSZ微球、7份氢氧化铝、5.3份玻璃粉和16份膨胀石墨，依次倒入搅拌罐中，期间不断搅拌混合，将混合好的无机粉料倒进筛网中进行过筛，重复过筛两次，得到混好的无机粉料。
(2)将剩余的12.3份聚磷酸铵、4.9份双季戊四醇和4.9份三聚氰胺有机粉料依次加入搅拌罐，剩余步骤按照无机粉末的混合方式过筛，得到混好的有机粉末。
(3)在空搅拌罐中加入30份108硅橡胶，并加入一定量的120#汽油，在搅拌过程中依次缓慢加入混合好的无机粉料、有机粉料、1.8份碳化硅纤维和0.4份防沉剂，同时不断加入适量120#汽油以保证合适的分散粘度，在2000rpm下搅拌30min，加入3份固化剂，再次搅拌均匀得到最终的膨胀阻燃涂层浆料。
(4)将ZM5镁合金基体表面喷砂处理得到具有一定粗糙度的表面，用丙酮洗涤干净，待表面干燥后，将步骤三获得的浆料均匀喷涂在镁合金表面，固化48小时，待硅橡胶交联反应完全，同时使得有机溶剂完全挥发，便在所述镁合金表面上得到了膨胀型阻燃涂层。
图1为实施例1得到的涂层中心烧蚀后表面的微观图，图中可以看到涂层表面为致密的陶瓷层；图2为实施例1得到的涂层中心烧蚀后截面的微观图，图中可以看出纤维在内部交错增强了涂层结构，同时存在许多膨胀后形成的低密度多孔结构。
实施例2
一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料及其制备方法和应用，包括以下重量份数的原料组分：
制备方法如下
(1)将0.8份碳化硅、0.6份蒙脱石粉、0.2份炭黑、1.5份白炭黑、7.5份二硅化钼、0.4份六硼化硅、0.7份YSZ微球、7份氢氧化铝、5.3份玻璃粉和16份膨胀石墨，依次倒入搅拌罐中，期间不断搅拌混合，将混合好的无机粉料倒进筛网中进行过筛，重复过筛两次，得到混好的无机粉料。
(2)将剩余的12.3份聚磷酸铵、4.9份双季戊四醇和4.9份三聚氰胺有机粉料依次加入搅拌罐，剩余步骤按照无机粉末的混合方式过筛，得到混好的有机粉末。
(3)在空搅拌罐中加入30份环氧树脂与5份稀释剂，在搅拌过程中依次缓慢加入混合好的无机粉料、有机粉料、1.8份碳化硅纤维和0.4份防沉剂，同时加入适量的二甲苯以保证合适的分散粘度，在2000rpm下搅拌30min，加入7份固化剂，再次搅拌均匀得到最终的膨胀阻燃涂层浆料。
(4)将WE43镁合金基体表面喷砂处理得到具有一定粗糙度的表面，用丙酮洗涤干净，待表面干燥后，将步骤三获得的浆料均匀喷涂在镁合金表面，固化72小时，待反应完全，同时使得有机溶剂完全挥发，便在所述镁合金表面上得到了膨胀型阻燃涂层。
实施例3
一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料及其制备方法和应用，包括以下重量份数的原料组分：
制备方法如下
(1)将0.8份碳化硅、0.6份蒙脱石粉、0.2份炭黑、1.5份白炭黑、7.5份二硅化钼、0.4份六硼化硅、0.7份YSZ微球、7份氢氧化铝、5.3份玻璃粉和16份膨胀石墨，依次倒入搅拌罐中，期间不断搅拌混合，将混合好的无机粉料倒进筛网中进行过筛，重复过筛两次，得到混好的无机粉料。
(2)将剩余的11.1份聚磷酸铵、5.6份双季戊四醇和5.6份三聚氰胺有机粉料依次加入搅拌罐，剩余步骤按照无机粉末的混合方式过筛，得到混好的有机粉末。
(3)在空搅拌罐中加入30份107硅橡胶，并加入一定量的120#汽油，在搅拌过程中依次缓慢加入混合好的无机粉料、有机粉料、1.8份碳化硅纤维和0.4份防沉剂，同时不断加入适量120#汽油以保证合适的分散粘度，在2000rpm下搅拌30min，加入3份固化剂，再次搅拌均匀得到最终的膨胀阻燃涂层浆料。
(4)将ZM6镁合金基体表面喷砂处理得到具有一定粗糙度的表面，用丙酮洗涤干净，待表面干燥后，将步骤三获得的浆料均匀喷涂在镁合金表面，固化48小时，待硅橡胶交联反应完全，同时使得有机溶剂完全挥发，便在所述镁合金表面上得到了膨胀型阻燃涂层。
与现有技术相比，本发明具有提升镁合金耐高温能力、热稳定性、抗随机振动性能，带本发明涂层镁合金可在1200℃长期使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料，其特征在于，该涂层材料的原料包括有机成膜剂、无机粉料、有机阻燃剂粉料、碳化硅纤维和其他助剂，无机粉料包括无机阻燃剂、陶瓷微球和膨胀石墨；其中，有机硅橡胶、碳化硅纤维、陶瓷微球和膨胀石墨的质量比为(30-50):(1-5):(0.5-2):(10-30)。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料，其特征在于，所述的有机成膜剂为有机硅橡胶，该涂层材料的原料还包括固化剂，该固化剂为过氧化双-2,4-二氯苯甲酰；有机硅橡胶包括108硅橡胶、107硅橡胶；
或者，所述的有机成膜剂为环氧树脂，该涂层材料的原料还包括固化剂和稀释剂。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料，其特征在于，所述的陶瓷微球为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷微球。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料，其特征在于，所述的碳化硅纤维直径为5-10μm，长度50-100μm。
5.根据权利要求1所述的一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料，其特征在于，所述的无机粉料包括碳化硅、蒙脱石粉、炭黑、白炭黑、二硅化钼、六硼化硅、陶瓷微球、氢氧化铝、玻璃粉和膨胀石墨；有机阻燃剂粉料包括聚磷酸铵、双季戊四醇和三聚氰胺。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料，其特征在于，所述的涂层材料的原料包括以下重量份组分：
所述的有机溶剂为120#汽油或二甲苯。
7.一种如权利要求6所述镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
按质量份，将无机粉料进行搅拌混合、过筛；
按质量份，将有机阻燃剂粉料搅拌混合、过筛；
按质量份，将有机硅橡胶和部分有机溶剂混合，再在搅拌过程中依次缓慢加入混合好的无机粉料、有机粉料、碳化硅纤维和防沉剂，再加入剩余有机溶剂，搅拌均匀；
按质量份，加入固化剂后，得到镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层浆料。
8.根据权利要求7所述的一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料的制备方法，其特征在于，部分有机溶剂为总质量的50％，搅拌过程的条件为：在2000rpm下搅拌20-30min。
9.一种如权利要求1-6任一项所述镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料的应用，其特征在于，该涂层材料应用于在镁合金表面得到膨胀型阻燃涂层，具体包括以下步骤：
将镁合金基体表面喷砂处理得到具有粗糙度的表面；
洗净、干燥后，将涂层浆料均匀喷涂在镁合金表面，并进行固化；
硅橡胶固化交联反应完全后，待有机溶剂完全挥发，在镁合金表面得到膨胀型阻燃涂层。
10.根据权利要求9所述的一种镁合金用膨胀型陶瓷化防火涂层材料的应用，其特征在于，所述的镁合金包括ZM5镁合金、WE43镁合金和ZM6镁合金，喷砂处理后的粗糙度为10μm，固化的时间为48-72h。
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