CN116285560A - 一种气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气开采领域，具体是一种气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，由以下成分按如下重量百分比组成：改性热固型酚醛树脂10‑20％，烷基酚醛树脂溶液20‑30％，颜填料10‑20％，邻甲酚环氧树脂溶液10‑15％，酚醛环氧树脂10‑15％，正丁醇5‑10％，醇溶性丙烯酸树脂溶液5‑10％，醋酸丁酯5‑10％，乙二醇丁醚10‑15％。本发明还提供所述涂料的制备方法。本发明的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，固化后涂层具有抗快速失压的能力，可用于制备气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体地说，是一种气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料及其制备方法。
背景技术
目前开采油气田时采用一种欠平衡钻井技术，即控制循环钻井液的压力略小于井下岩缝压力，该工艺的使用能够有效的提高油气产能和开采效率。采用欠平衡钻井技术操作过程需要反复的给泥浆加压-泄压的操作。在此过程中因为快速的压力释放导致被介质溶胀的涂层快速气化，产生剧烈的内应力，满足SY/T 0544(2016)的涂层在此过程中容易出现涂层起泡、脱落或者破裂等现象。针对此开采工艺的革新，抗快速失压的涂层成了需求。判定涂层是否具有抗快速失压的能力：首先涂层要满足SY/T 0544(2016)的测试后，通过CO2高温高压釜测试的涂层再进行107℃/35Mpa/16h然后2-3min内进行快速释放压力至5-6Mpa，待釜体冷却后释放残余的压力后开釜检查涂层，涂层无起泡，无附着力下降，则合格。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料及其制备方法，可用于制备气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层。涂料需满足SY/T 0544(2016)的测试后，继续将通过CO2高温高压釜测试的涂层进行107℃/35Mpa/16h后，3min快速释放釜内压力至5-6Mpa，然后釜体冷却至室温后开釜检查涂层，涂层无起泡，无附着力下降。
本发明的第一方面，提供一种气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，由以下成分按如下重量百分比组成：
进一步的，所述的改性热固型酚醛树脂采用热固型酚醛(如河南滨海实业有限公司的2130、5311、FQ9树脂)作为基础树脂。所述的改性热固型酚醛树脂的制备方法为：按照质量比1：4将98％硫酸逐步滴加到甲醇中配置成硫酸甲酯溶液；然后将热固型酚醛：醋酸锰：醋酸锌：氧化镁：硫酸甲酯溶液：乙醇：丙二醇单甲醚，按照80：0.2：0.2：0.1：0.5：10：9混合均匀并且在80℃水浴中搅拌，过程中回收挥发的溶剂并且称重，然后采用无水乙醇补充进入体系，直至Brookfield粘度4号转子测试达到3000cps/60rpm以上即可。
进一步的，所述的烷基酚醛树脂溶液采用烷基化酚醛树脂：醋酸丁酯：丙二醇单甲醚按照质量比3：1：1溶解，烷基化酚醛选择对位烷基化酚醛，如叔丁基酚醛树脂2402树脂，正丁基酚醛7522树脂，美国圣莱科特的特辛基酚醛树脂1055树脂，1056树脂等。
进一步的，所述的颜填料是由耐介质好的无机颜料(如铁红、铬绿等)和阿尔法型氧化铝组成的混合物，其中阿尔法型氧化铝占颜填料重量百分比的20-40％。
进一步的，所述的邻甲酚环氧树脂溶液采用软化点＞80℃的邻甲酚酚醛环氧树脂(如南亚704、704L树脂)用甲基异丁基酮稀释成50％质量固含的树脂溶液。
进一步的，所述的酚醛环氧树脂采用官能度≥2.5的酚醛环氧树脂，如美国CVC公司的EPALLOY 8250、8330，南亚树脂的638S。
进一步的，所述的醇溶性聚丙烯酸树脂溶液是采用含有羟值的博立尔丙烯酸树脂(BM51或BM52)，用乙醇和丙二醇单甲醚稀释，按照丙烯酸树脂：乙醇：丙二醇单甲醚质量比1：2：2配置成20％质量浓度的树脂溶液。
进一步的，所述的正丁醇、醋酸丁酯、乙二醇丁醚均为市售产品。
改性热固酚醛树脂的制备过程采用组合型的催化剂可以实现更高分子量的酚醛树脂的制备，并且该树脂具有良好的附着力；烷基化酚醛具有良好的耐介质性能以及附着力；酚醛环氧树脂以及邻甲酚环氧树脂可以改善涂层的交联密度；醇溶性丙烯酸树脂含有醇羟基，分子量达到7000，可以与酚醛树脂反应，缓解固化过程中的应力；阿尔法型氧化铝可以提高酚醛树脂固化过程中的醚键的活化能，改善酚醛树脂与醇羟基反应形成醚键的稳定性。醚键容易水解，氧化铝加入提高了水解活化能。
本发明的第二方面，提供一种如上所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料的制备方法，包括以下步骤：
采用拉缸中低速搅拌过程中加入改性热固型酚醛树脂、烷基酚醛树脂溶液和颜填料，高速剪切30-40min，然后加入邻甲酚环氧树脂溶液、酚醛环氧树脂进行高速剪切达到温度55-75℃/40-50min，加入正丁醇、醇溶性聚丙烯酸树脂溶液、醋酸丁酯、乙二醇丁醚采用高速剪切，温度40-55℃/30min，并且维持细度≤35微米，即可包装成涂料
进一步的，所述的高速剪切，线速度达到950-1600m/min(以生产过程中常用分散盘直径30-35cm为例，转速500-800rpm为高速剪切，具体选择转速根据拉缸中物料的粘度确定)。
本发明的制备方法中，第一步酚醛树脂组合的过程实现树脂的分散，第二部加入环氧树脂，实现环氧树脂与酚醛树脂的反应，这一步反应采用55-75℃/40-50min，可以实现环氧树脂与酚醛树脂的适度反应，增加其相容性以及避免其固化过程中剧烈收缩，第三步加入醇溶性丙烯酸树脂，实现混溶并且改性热固型酚醛树脂可以在40-55℃/30min适度发生反应，主要是丙烯酸树脂的羟基与改性酚醛树脂的羟甲基发生反应。
本发明优点在于：
1、本发明开发的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，采用110℃/30min+220℃/90min，固化后涂层采用SY/T 0544(2016)测试通过，继续将通过CO2高温高压釜测试的涂层进行107℃/35Mpa/16h后，3min快速释放釜内压力至5-6Mpa，然后釜体冷却至室温后开釜检查涂层，涂层无起泡，涂层附着力5A，无附着力下降，具有抗快速失压的能力。
2、解决现在开采油气过程中出现欠平衡开采工艺，快速增压，然后快速失压，循环往复过程中逐渐增减勘探深度，此勘探方法可以增产而且可以减少开采过程中对地层的伤害，并且可以持续开采，但是该开采工艺会导致防腐涂层易脱落，因此提高涂层的抗快速失压能力成了应对新的开采工艺的必要技术。
3、通过反复实验筛选出到热固性树脂改性的方法，通过该催化体系获得的热固性酚醛树脂，具有抵抗快速失压功能，组合烷基化热塑型酚醛树脂能够实现高附着力，以及储存稳定性，改性热固酚醛具有高的活性弥补了热塑酚醛耐温性能差的缺点，在制备涂料的过程中改性热固性酚醛逐步与热塑型酚醛发生反应。邻甲酚环氧树脂以及酚醛环氧树脂的使用能够改善交联密度，含有羟值的醇溶性丙烯酸树脂具有改善交联密度和韧性的功能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1：
表1.实施例1涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C高速剪切30-40min，然后加入D、E进行高速剪切达到温度55-75℃/40-50min，加入F、G、H、I采用高速剪切，温度不超过40-55℃/30min，并且维持细度≤35微米，即可包装成涂料。
制备的涂料粘度6000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到150微米。采用110℃/30min+220℃/90min，固化后涂层采用SY/T0544(2016)测试通过，并将通过CO2高温高压釜测试的涂层样片继续置于高温高压釜中，液相采用甲苯、煤油、水等体积混合于高温高压釜中，并且保持液位处于板的2/3位置，并采用注入CO2后升温达到107℃/35Mpa/16h后，2-3min内将压力释放至5-6Mpa后待釜体冷却至室温后释放釜体中残余压力后，开釜检查，涂层无起泡现象，并且涂层附着力5A。
实施例2：
表2.实施例2涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C高速剪切30-40min，然后加入D、E进行高速剪切达到温度55-75℃/40-50min，加入F、G、H、I采用高速剪切，温度不超过40-55℃/30min，并且维持细度≤35微米，即可包装成涂料。
制备的涂料粘度8000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到150微米。采用110℃/30min+220℃/90min，固化后涂层采用SY/T0544(2016)测试通过，并将通过CO2高温高压釜测试的涂层样片继续置于高温高压釜中，液相采用甲苯、煤油、水等体积混合于高温高压釜中，并且保持液位处于板的2/3位置，并采用注入CO2后升温达到107℃/35Mpa/16h后，2-3min内将压力释放至5-6Mpa后待釜体冷却至室温后释放釜体中残余压力后，开釜检查，涂层无起泡现象，并且涂层附着力5A。
实施例3：
表3.实施例3涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C高速剪切30-40min，然后加入D、E进行高速剪切达到温度55-75℃/40-50min，加入F、G、H、I采用高速剪切，温度不超过40-55℃/30min，并且维持细度≤35微米，即可包装成涂料。
制备的涂料粘度9000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到200微米。采用110℃/30min+220℃/90min，固化后涂层采用SY/T0544(2016)测试通过，并将通过CO2高温高压釜测试的涂层样片继续置于高温高压釜中，液相采用甲苯、煤油、水等体积混合于高温高压釜中，并且保持液位处于板的2/3位置，并采用注入CO2后升温达到107℃/35Mpa/16h后，2-3min内将压力释放至5-6Mpa后待釜体冷却至室温后释放釜体中残余压力后，开釜检查，涂层无起泡现象，并且涂层附着力5A。
实施例4：
表4.实施例4涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C高速剪切30-40min，然后加入D、E进行高速剪切达到温度55-75℃/40-50min，加入F、G、H、I采用高速剪切，温度不超过40-55℃/30min，并且维持细度≤35微米，即可包装成涂料。
制备的涂料粘度6000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到150微米。采用110℃/30min+220℃/90min，固化后涂层采用SY/T0544(2016)测试通过，并将通过CO2高温高压釜测试的涂层样片继续置于高温高压釜中，液相采用甲苯、煤油、水等体积混合于高温高压釜中，并且保持液位处于板的2/3位置，并采用注入CO2后升温达到107℃/35Mpa/16h后，2-3min内将压力释放至5-6Mpa后待釜体冷却至室温后释放釜体中残余压力后，开釜检查，涂层无起泡现象，并且涂层附着力5A。
实施例5：
表5.实施例5涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C高速剪切30-40min，然后加入D、E进行高速剪切达到温度55-75℃/40-50min，加入F、G、H、I采用高速剪切，温度不超过40-55℃/30min，并且维持细度≤35微米，即可包装成涂料。
制备的涂料粘度5500cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到150微米。采用110℃/30min+220℃/90min，固化后涂层采用SY/T0544(2016)测试通过，并将通过CO2高温高压釜测试的涂层样片继续置于高温高压釜中，液相采用甲苯、煤油、水等体积混合于高温高压釜中，并且保持液位处于板的2/3位置，并采用注入CO2后升温达到107℃/35Mpa/16h后，2-3min内将压力释放至5-6Mpa后待釜体冷却至室温后释放釜体中残余压力后，开釜检查，涂层无起泡现象，并且涂层附着力5A。
实施例6：
表6.实施例6涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C高速剪切30-40min，然后加入D、E进行高速剪切达到温度55-75℃/40-50min，加入F、G、H、I采用高速剪切，温度不超过40-55℃/30min，并且维持细度≤35微米，即可包装成涂料。
制备的涂料粘度5000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到150微米。采用110℃/30min+220℃/90min，固化后涂层采用SY/T0544(2016)测试通过，并将通过CO2高温高压釜测试的涂层样片继续置于高温高压釜中，液相采用甲苯、煤油、水等体积混合于高温高压釜中，并且保持液位处于板的2/3位置，并采用注入CO2后升温达到107℃/35Mpa/16h后，2-3min内将压力释放至5-6Mpa后待釜体冷却至室温后释放釜体中残余压力后，开釜检查，涂层无起泡现象，并且涂层附着力5A。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，其特征在于，由以下成分按如下重量百分比组成：
2.根据权利要求1所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，其特征在于，所述的改性热固型酚醛树脂采用热固型酚醛作为基础树脂；所述的改性热固型酚醛树脂的制备方法为：按照质量比1：4将98％硫酸逐步滴加到甲醇中配置成硫酸甲酯溶液；然后将热固型酚醛：醋酸锰：醋酸锌：氧化镁：硫酸甲酯溶液：乙醇：丙二醇单甲醚，按照80：0.2：0.2：0.1：0.5：10：9混合均匀并且在80℃水浴中搅拌，过程中回收挥发的溶剂并且称重，然后采用无水乙醇补充进入体系，直至Brookfield粘度4号转子测试达到3000cps/60rpm以上即可。
3.根据权利要求1所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，其特征在于，所述的烷基酚醛树脂溶液采用烷基化酚醛树脂：醋酸丁酯：丙二醇单甲醚按照质量比3：1：1溶解，烷基化酚醛选择对位烷基化酚醛。
4.根据权利要求1所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，其特征在于，所述的颜填料是由无机颜料和阿尔法型氧化铝组成的混合物，其中阿尔法型氧化铝占颜填料重量百分比的20-40％。
5.根据权利要求1所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，其特征在于，所述的邻甲酚环氧树脂溶液采用软化点＞80℃的邻甲酚酚醛环氧树脂用甲基异丁基酮稀释成50％质量固含的树脂溶液。
6.根据权利要求1所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，其特征在于，所述的酚醛环氧树脂采用官能度≥2.5的酚醛环氧树脂。
7.根据权利要求1所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料，其特征在于，所述的醇溶性聚丙烯酸树脂溶液是采用含有羟值的博立尔丙烯酸树脂，用乙醇和丙二醇单甲醚稀释，按照丙烯酸树脂：乙醇：丙二醇单甲醚质量比1：2：2配置成20％质量浓度的树脂溶液。
8.一种如权利要求1-7任一所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用拉缸中低速搅拌过程中加入改性热固型酚醛树脂、烷基酚醛树脂溶液和颜填料，高速剪切30-40min，然后加入邻甲酚环氧树脂溶液、酚醛环氧树脂进行高速剪切达到温度55-75℃/40-50min，加入正丁醇、醇溶性聚丙烯酸树脂溶液、醋酸丁酯、乙二醇丁醚采用高速剪切，温度不超过40-55℃/30min，并且维持细度≤35微米，即可包装成涂料。
9.根据权利要求8所述的气井用抗快速失压的防腐蚀内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述的高速剪切，线速度达到950-1600m/min。
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| CN104449391A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-03-25 | 天长市开林化工有限公司 | 一种铁红防腐涂料及其制备方法 |
| CN110607110A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-12-24 | 海隆石油产品技术服务（上海）有限公司 | 一种油井管用高附着力内涂防腐涂料及其制备方法 |
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- 2023-02-23 CN CN202310155011.6A patent/CN116285560B/zh active Active
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