CN116284789A - 一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法 - Google Patents
一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116284789A CN116284789A CN202310089269.0A CN202310089269A CN116284789A CN 116284789 A CN116284789 A CN 116284789A CN 202310089269 A CN202310089269 A CN 202310089269A CN 116284789 A CN116284789 A CN 116284789A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lanthanum
- epoxy
- flame retardant
- containing polysilsesquioxane
- retardant material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 229920000734 polysilsesquioxane polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 38
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 12
- -1 dimethylsilyl Chemical group 0.000 claims abstract description 12
- POPVULPQMGGUMJ-UHFFFAOYSA-N octasilsesquioxane cage Chemical compound O1[SiH](O[SiH](O2)O[SiH](O3)O4)O[SiH]4O[SiH]4O[SiH]1O[SiH]2O[SiH]3O4 POPVULPQMGGUMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- STMDPCBYJCIZOD-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-dinitroanilino)-4-methylpentanoic acid Chemical compound CC(C)CC(C(O)=O)NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O STMDPCBYJCIZOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- ZDYNTRMQDURVDM-UHFFFAOYSA-N bis(trimethylsilyl)azanide;lanthanum(3+) Chemical compound [La+3].C[Si](C)(C)[N-][Si](C)(C)C.C[Si](C)(C)[N-][Si](C)(C)C.C[Si](C)(C)[N-][Si](C)(C)C ZDYNTRMQDURVDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N ferrocene Chemical compound [Fe+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical compound [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 4
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WOXXJEVNDJOOLV-UHFFFAOYSA-N ethenyl-tris(2-methoxyethoxy)silane Chemical compound COCCO[Si](OCCOC)(OCCOC)C=C WOXXJEVNDJOOLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- WCAGGTLUGWSHOV-UHFFFAOYSA-N tris(tert-butylperoxy)-ethenylsilane Chemical compound CC(C)(C)OO[Si](OOC(C)(C)C)(OOC(C)(C)C)C=C WCAGGTLUGWSHOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- MABAWBWRUSBLKQ-UHFFFAOYSA-N ethenyl-tri(propan-2-yloxy)silane Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)C=C MABAWBWRUSBLKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N trichloroethylene Natural products ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 abstract description 6
- MFHPOAFMWIFQBV-UHFFFAOYSA-N [ethenyl(methyl)silyl]-trimethylsilane Chemical compound C(=C)[SiH]([Si](C)(C)C)C MFHPOAFMWIFQBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 3
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 12
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 3
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 3
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 2
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 2
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 2
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- NHQDETIJWKXCTC-UHFFFAOYSA-N 3-chloroperbenzoic acid Chemical compound OOC(=O)C1=CC=CC(Cl)=C1 NHQDETIJWKXCTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical group [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052909 inorganic silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000004850 liquid epoxy resins (LERs) Substances 0.000 description 1
- 239000012968 metallocene catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- AJSTXXYNEIHPMD-UHFFFAOYSA-N triethyl borate Chemical compound CCOB(OCC)OCC AJSTXXYNEIHPMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/045—Polysiloxanes containing less than 25 silicon atoms
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
本发明涉及硅氧烷阻燃材料技术领域，具体关于一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法；本发明提供一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法：20‑30份烯丙基缩水甘油醚和0.002‑0.05份三[双(三甲基硅)氨基]镧，0.5‑2份1,1′‑双(二甲基硅基)二茂铁，0.1‑0.7份的卡斯泰德催化剂，50‑62份乙烯基四甲基二硅烷和4‑8份八乙烯基八硅倍半氧烷制备得到的环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料在阻燃和高强度复合材料领域应用潜力巨大。
Description
技术领域
该发明涉及硅氧烷阻燃材料技术领域，尤其是一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法。
背景技术
倍半硅氧烷是一种有机硅化合物，其化学式为[RSiO3/2]n(R＝H，烷基，芳基或烷氧基)。倍半硅氧烷是无色固体，采用笼状或聚合结构，具有Si-O-Si键和四面体Si顶点。倍半硅氧烷是多八面体倍半硅氧烷(POSS)的一种，作为陶瓷材料和纳米复合材料的前驱体引起了人们的关注。不同的取代基(R)可以连接到Si中心。这些分子是不寻常的，因为它们具有无机硅酸盐核和有机表面。硅芯具有刚性和热稳定性。
环氧基POSS的活性基团能与氨基、羧基等基团反应，可接枝到聚合物侧链，也可参与交联网络固化。Sellinger等利用八氢基POSS和烯丙基缩水甘油醚，通过硅氢加成反应，首次合成了八环氧基POSS。Lee等先合成了烯丙基POSS，再利用间氯过氧苯甲酸将双键氧化成环氧基，制备了环氧基POSS。
中国专利公开号为CN105670259B提供一种聚硼硅氧烷阻燃剂，其是先由三乙氧基硼烷、四氯化硅、茂金属催化剂和助催化剂后反应生成的聚硼硅氧烷中间体；再将聚硼硅氧烷中间体与四氯化硅、蒸馏水反应得的水解产物进行洗涤、去除小分子后制得，其产率高、纯度高；且聚硼硅氧烷阻燃剂为透明状、耐高温而不易析出；另外聚硼硅氧烷分子量和分子量分布可控。本发明的第二个目的是提供一种高透明无卤阻燃的含有聚硼硅氧烷阻燃剂的聚碳酸酯复合材料及其制备方法，聚硼硅氧烷阻燃剂可以明显提高聚碳酸酯的阻燃性能与极限氧指数。
中国专利申请号为CN201710045703.X申请了一种反应型聚硅氧烷阻燃涂层及其制备方法，属于阻燃涂层技术领域。该涂层成分由硅烷偶联剂、聚磷酸铵、成膜剂、聚硅氧烷阻燃剂、湿润剂和乙醇组成。本发明的成膜剂与硅烷偶联剂同时起到成膜作用，硅烷偶联剂又能与所合成的聚硅氧烷阻燃剂发生相互作用，硅烷偶联剂与阻燃剂既可以对聚磷酸铵实施微胶囊化又可进行反应，得到空间交联网状结构的反应型聚硅氧烷阻燃涂层，该涂层以乙醇为溶剂，并且整个体系中原料均为环境友好型试剂，对环境与操作人员均无危害；该涂层为反应型涂层，阻燃效率高，可使聚丙烯的极限氧指数LOI达到31.3％并通过UL-94V0测试。
然而现有技术及文献中记载的制备得到的聚倍半硅氧烷阻燃材料一般存在产率不高，阻燃性能提升的同时难免使得材料机械性能遭遇损失。
发明内容
本发明旨在提供一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，属于硅氧烷阻燃材料技术领域。通过本发明制备得到的环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料具有产品收率高，阻燃性能优异，同时对材料的机械性能无影响的技术效果。
本发明的技术方案是：
一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：按重量份，在反应釜中加入20-30份烯丙基缩水甘油醚和0.002-0.05份三[双(三甲基硅)氨基]镧，0.5-2份1,1′-双(二甲基硅基)二茂铁，100-120份溶剂，搅拌混合均匀，在60-75℃条件下反应0.5-2h；
S2：然后将50-62份乙烯基硅烷滴加到反应釜中，在62-77℃条件下反应2-5h；
S3：再加入4-8份倍半氧化物，于70-85℃反应5-10h，减压旋蒸除去溶剂，得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷。
进一步的，S1中还包括一种催化剂，所述催化剂为卡斯泰德催化剂；
进一步的，所述卡斯泰德催化剂添加质量份数为0.1-0.7份；
进一步的，所述S1搅拌转速控制为80-135r/min；
进一步的，所述溶剂为甲苯或二甲苯；
进一步的，所述溶剂还包括环己烷、三氯乙烯、氯仿、四氯化碳和四氢呋喃；
进一步的，所述S2中乙烯基硅烷包括：乙烯基三甲氧基硅烷、1，3-二乙烯基四甲基二硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和乙烯基三(叔丁基过氧)硅烷；
进一步的，所述S3中倍半氧化物为八乙烯基八硅倍半氧烷和八丙巯基八硅倍半氧烷；
进一步的，所述反应进行时气氛均为氮气填充。
本发明的有益效果：
本方法制备的环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料在阻燃和高强度复合材料领域应用潜力大，环氧基功能化POSS由于其核心处的笼形结构分子中的硅原子的侧链为具有柔性链节基团，使得其能够以液态形式存在，有效提高其与液态环氧树脂之间的相容性，从而可以有效提高材料的阻燃性能。
同时，由于其侧链之中含有大量的环氧基，因而其能够有效的参与环氧树脂的固化反应。此外，由于其侧链的链节长度较短，使得其分子内部的笼形结构的核心的含量较高，在加入量相同的情况下笼形结构的核心的含量越高，其能够起到的改善力学耐热性能的效果也相应更加明显。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但以下所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，本发明并不局限于以下实施例。基于本发明中的实施例，本领域中的研究人员在没有进行创造性实验所获得的实施例，都应该在本发明保护的范围之内。
下面实施例制备的环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料测试方法如下：
1、阻燃性能按照UL-94标准进行测试；
2、极限氧指数按照ASTM D2863进行测试；
3、拉伸性能按照ASTM D638进行测试(拉伸速度为20mm/min)；
4、弯曲性能按照ASTM D790进行测试(弯曲速度为1.25mm/min)；
5、悬臂梁缺口冲击性能按照ASTM D256进行测试。
实施例1
一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：在反应釜中加入20g烯丙基缩水甘油醚和0.01g三[双(三甲基硅)氨基]镧，0.5g1,1′-双(二甲基硅基)二茂铁，0.1g卡斯泰德催化剂，搅拌混合均匀，在60℃条件下氮气保护反应0.5h；
S2：然后将50g乙烯基四甲基二硅烷滴加到反应釜中，在62℃条件下氮气保护反应3h；
S3：再加入4g八乙烯基八硅倍半氧烷、于70℃氮气气氛中反应5h，减压旋蒸除去甲苯，得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为97.8％，阻燃等级为V-0，极限氧指数为34.7％，拉升强度为61MPa，弯曲强度为90MPa，弯曲模量为2392MPa，悬臂梁缺口冲击为81KJ/m2。
实施例2
一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：在反应釜中加入25g烯丙基缩水甘油醚和0.03g三[双(三甲基硅)氨基]镧，1.2g1,1′-双(二甲基硅基)二茂铁，0.4g卡斯泰德催化剂，搅拌混合均匀，在68℃条件下氮气保护反应1.2h；
S2：然后将56g乙烯基四甲基二硅烷滴加到反应釜中，在70℃条件下氮气保护反应4h；
S3：再加入6g八乙烯基八硅倍半氧烷、于78℃氮气气氛中反应8h，减压旋蒸除去甲苯，得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为98.1％，阻燃等级为V-0，极限氧指数为35.6％，拉升强度为63MPa，弯曲强度为94MPa，弯曲模量为2410MPa，悬臂梁缺口冲击为82KJ/m2。
实施例3
S1：在反应釜中加入30g烯丙基缩水甘油醚和0.05g三[双(三甲基硅)氨基]镧，2g1,1′-双(二甲基硅基)二茂铁，0.7g卡斯泰德催化剂，搅拌混合均匀，在75℃条件下氮气保护反应2h；
S2：然后将62g乙烯基四甲基二硅烷滴加到反应釜中，在77℃条件下氮气保护反应5h；
S3：再加入8g八乙烯基八硅倍半氧烷、于85℃氮气气氛中反应10h，减压旋蒸除去甲苯，得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为98.6％，阻燃等级为5VB，极限氧指数为39.4％，拉伸强度为61MPa，弯曲强度为89MPa，弯曲模量为2380MPa，悬臂梁缺口冲击为79KJ/m2。
实施例4
溶剂为二甲苯，倍半氧化物为八丙巯基八硅倍半氧烷，其余同实施例1。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为97.7％，阻燃等级为5VB，极限氧指数为41.6％，拉伸强度为63MPa，弯曲强度为94MPa，弯曲模量为2443MPa，悬臂梁缺口冲击为84KJ/m2。
实施例5
溶剂为二甲苯，乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，其余同实施例1。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为98.3％，阻燃等级为5VB，极限氧指数为42.1％，拉伸强度为65MPa，弯曲强度为98MPa，弯曲模量为2510MPa，悬臂梁缺口冲击为86KJ/m2。
实施例6
乙烯基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷，其余同实施例2。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为98.0％，阻燃等级为5VA，极限氧指数为46.8％，拉伸强度为60MPa，弯曲强度为81MPa，弯曲模量为2355MPa，悬臂梁缺口冲击为82KJ/m2。
实施例7
溶剂为氯仿，倍半氧化物为八丙巯基八硅倍半氧烷，其余同实施例2。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为98.8％，阻燃等级为V-0，极限氧指数为38.5％，拉伸强度为64MPa，弯曲强度为84MPa，弯曲模量为2439MPa，悬臂梁缺口冲击为83KJ/m2。
实施例8
乙烯基硅烷为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，其余同实施例3。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为98.7％，阻燃等级为5VB，极限氧指数为43.1％，拉伸强度为63MPa，弯曲强度为85MPa，弯曲模量为2410MPa，悬臂梁缺口冲击为82KJ/m2。
实施例9
乙烯基硅烷为乙烯基三(叔丁基过氧)硅烷，倍半氧化物为八丙巯基八硅倍半氧烷，其余同实施例3。
本例得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷产率为98.3％，阻燃等级为V-0，极限氧指数为40.5％，拉伸强度为64MPa，弯曲强度为88MPa，弯曲模量为2425MPa，悬臂梁缺口冲击为83KJ/m2。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。
Claims (9)
1.一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：按重量份，在反应釜中加入20-30份烯丙基缩水甘油醚和0.002-0.05份三[双(三甲基硅)氨基]镧，0.5-2份1,1′-双(二甲基硅基)二茂铁，100-120份溶剂，搅拌混合均匀，在60-75℃条件下反应0.5-2h；
S2：然后将50-62份乙烯基硅烷滴加到反应釜中，在62-77℃条件下反应2-5h；
S3：再加入4-8份倍半氧化物，于70-85℃反应5-10h，减压旋蒸除去溶剂，得到环氧基含镧聚倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其特征在于：S1中还包括一种催化剂，所述催化剂为卡斯泰德催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述卡斯泰德催化剂添加质量份数为0.1-0.7份。
4.根据权利要求1所述的一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述S1搅拌转速控制为80-135r/min。
5.根据权利要求1所述的一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯或二甲苯。
6.根据权利要求5所述的一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂还包括环己烷、三氯乙烯、氯仿、四氯化碳和四氢呋喃。
7.根据权利要求1所述的一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述S2中乙烯基硅烷包括：乙烯基三甲氧基硅烷、1，3-二乙烯基四甲基二硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和乙烯基三(叔丁基过氧)硅烷。
8.根据权利要求5所述的一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述S3中倍半氧化物为八乙烯基八硅倍半氧烷和八丙巯基八硅倍半氧烷。
9.根据权利要求1所述的一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述反应气氛均为氮气填充。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310089269.0A CN116284789A (zh) | 2023-02-09 | 2023-02-09 | 一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310089269.0A CN116284789A (zh) | 2023-02-09 | 2023-02-09 | 一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116284789A true CN116284789A (zh) | 2023-06-23 |
Family
ID=86833296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310089269.0A Pending CN116284789A (zh) | 2023-02-09 | 2023-02-09 | 一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116284789A (zh) |
-
2023
- 2023-02-09 CN CN202310089269.0A patent/CN116284789A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107868252B (zh) | 一种含官能团的超支化聚硼硅氧烷及其制备方法 | |
| US8840999B2 (en) | Silicone composition and a method for preparing the same | |
| KR101827045B1 (ko) | 알콕시실란을 기재로 하는 올레핀계 관능화된 실록산 올리고머의 조성물 | |
| US20020161140A1 (en) | Addition curing type silicone resin composition | |
| CN102027046B (zh) | 有机硅化合物和用于形成二氧化硅基微粒的材料 | |
| KR102015938B1 (ko) | 산 무수물기 함유 오르가노실록산 및 그의 제조 방법 | |
| EP0500587A1 (en) | Modified epoxy resins and composites | |
| US5118777A (en) | Polydimethylsiloxane terminated at one end by a branched aminoalkyl group and preparation thereof | |
| KR101521643B1 (ko) | 유기실리콘 조성물들 및 그 제조 방법 | |
| EP0982350B1 (en) | Adhesion promoting organosilicon compositions | |
| JP4457783B2 (ja) | 硬化性樹脂組成物 | |
| EP1925627B1 (en) | Water-soluble silicon-containing polymer, making method, coating composition, and coated article | |
| CN116284789A (zh) | 一种环氧基含镧聚倍半硅氧烷阻燃材料的制备方法 | |
| CN116285618B (zh) | 一种有机硅防水剂及其制备方法 | |
| KR20090111341A (ko) | 관능기를 가지는 케이지 개열형 실록산수지와 그 제조방법 | |
| EP0982349A2 (en) | Adhesion promoting organosiloxane compositions | |
| CN102027047B (zh) | 金属氧化物基微粒及其制造方法以及树脂组合物 | |
| JP5297598B2 (ja) | 硬化性エポキシ樹脂組成物およびその製造方法 | |
| WO2006098491A1 (en) | Organotrisiloxane, preparation and use in curable resin composition | |
| EP4159740A1 (en) | Cyclic silazane compound having alkoxysilyl group, method for producing same, and composition, cured product and covered substrate containing same | |
| CN117209772A (zh) | 一种含镧环氧基聚倍半硅氧烷的制备方法 | |
| JP2003128779A (ja) | 熱硬化性組成物 | |
| JP5081788B2 (ja) | エポキシ樹脂を用いた硬化物 | |
| KR20230013062A (ko) | 오르가노폴리실록산 및 이를 함유하는 조성물 | |
| JP2012001692A (ja) | 金属酸化物系微粒子及びこれを含有するエポキシ樹脂組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |