CN116283257A - 一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料及其制备方法，属于耐火材料技术领域。所述材料由以下重量份的原料制成：莫来卡特砂63‑85份；高硅氧玻璃微粉2‑6份；高铝硅酸盐10‑25份；结合剂3‑6份。该材料具有降低的气孔率，能够阻断氯气、钙镁熔渣、钙镁铁、焦炭的渗透通道，同时提高强度，抵御因物料颗粒的摩擦和含尘烟气造成冲击和磨损。
Description
技术领域
本发明是属于耐火材料技术领域，特别是关于一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料及其制备方法。
背景技术
氯化法是二氧化钛(钛白粉)的一种主要生产方法，其主要过程是将金红石矿物或者TiO2含量超过90％的合成物质，在700-1200℃的氯化炉内与氯反应，在放热反应中形成四氯化钛，然后进行氧化，四氯化钛被氧化为TiO2。耐火材料作为氯化炉的内衬，长期被氯气、碱金属、高钛渣等化学元素侵蚀，容易出现渣化和损坏，再加上热负荷、热冲击、物料颗粒的摩擦、含尘烟气的磨损等因素，炉衬耐火材料寿命往往比较短。
寻找一种能够抵抗高浓度Cl2和CO化学侵蚀、既耐强酸又耐强碱腐蚀的氯化炉用内衬材料，是目前迫切需要解决的一个问题。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于解决氯化炉内衬耐火材料寿命较短的问题，提供一种能够抵抗高浓度Cl2和CO化学侵蚀、既耐强酸又耐强碱腐蚀的氯化炉用内衬材料。
本发明第一方面提供一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，其特征在于，上述材料由以下重量份的原料制成：
莫来卡特砂63-85份；
高硅氧玻璃微粉2-6份；
高铝硅酸盐10-25份；
结合剂3-6份；
其中，上述莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成。
在本发明的一实施方式中，上述莫来卡特砂由重量比为1:2:1的4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成。
在本发明的一实施方式中，上述高铝硅酸盐选自红柱石、硅线石、蓝晶石中的至少一种。
在本发明的一实施方式中，上述高铝硅酸盐由红柱石和硅线石中的一种或两种与蓝晶石组成。
在本发明的一实施方式中，上述红柱石和硅线石中的一种或两种与上述蓝晶石的质量比为2.5:1.5～3.5:1.5；优选的，上述红柱石和硅线石中的一种或两种与上述蓝晶石的质量比为2:1～3:1。
在本发明的一实施方式中，上述结合剂由液体磷酸和固体磷酸二氢铝组成，或者由液体磷酸和磷酸铝凝胶组成。
在本发明的一实施方式中，上述液体磷酸与固体磷酸二氢铝或磷酸铝凝胶的重量比为1:1～3；优选的，上述液体磷酸与固体磷酸二氢铝或磷酸铝凝胶的重量比为1:2。
在本发明的一实施方式中，上述莫来卡特砂中的0％-85％可由高硅莫来石代替，上述高硅莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成。
在本发明的一实施方式中，上述高硅莫来石由重量比为1:2:1的4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成。
本发明第二方面提供一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料的制备方法，包括：将原料混合后在1300-1500℃高温煅烧。
在本发明的一实施方式中，上述制备方法具体包括：
a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅氧玻璃微粉、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；
b.将莫来卡特砂的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练，再加入结合剂混练，然后加入上述预混细粉混练；
c.1000吨压力机成型，1300-1500℃高温煅烧48-96小时。
与现有技术相比，本发明达到的技术效果如下：
(1)莫来卡特是一种优质的耐火原料，具有膨胀均匀、热震稳定性好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特点；红柱石、硅线石、蓝晶石“三石”属典型的硅酸铝质材料，在高温作用下发生反应，不可逆地转化为莫来石并伴随着富硅液相生成，从而封闭气孔，防止碳素附着，随着温度的升高，“三石”的分解程度提高，生成的富硅高温液相与莫来卡特中的氧化铝发生二次莫来石化反应，进一步降低气孔率，提高抵抗化学腐蚀的能力，生成的莫来石网状结构还对提高产品韧性及高温性能起到关键的作用，使得制备的耐火材料具有高机械强度、优良的体积稳定性和抗蠕变性能、以及良好的热震稳定性。高硅氧玻璃微粉的引入，使其在烧成过程中伴随少量晶型转变，生成液相可以有效促进基质烧结，富余的液相可以填充于基质与骨料之间，进一步强化耐火材料的内部结构，提高致密化程度，降低气孔率，增强强度。三者协同配合，使得制备的氯化炉内衬耐火材料气孔率低、密度高、强度大，能够抵抗高浓度Cl2和CO化学侵蚀、既耐强酸又耐强碱腐蚀，解决了现有氯化炉内衬耐火材料寿命较短的问题。
(2)莫来卡特由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目三种颗粒组成，合理的粒度配比形成最紧密堆积，使用过程中大量的莫来石针状结晶和硅酸盐玻璃相以及零存在游离的结晶石英，致使材料的热膨胀系数小且均匀，抗热震性能好，具有硬度大、玻璃相粘度高、耐磨性好等特点。
(3)高硅莫来石热膨胀系数低，物相组成中不含游离石英，高温下形成粘稠的玻璃相，莫来石又形成交叉网络结构，能更好的抵御氯气、氯化物以及钙、硅、镁、铁等杂质的侵蚀和渗透，能够部分替代莫来卡特，从而达到良好的高温性能及抗侵蚀性能。
(4)结合剂中的液体磷酸+固体磷酸二氢铝/磷酸铝凝胶，在高温下通过聚合作用和多缩聚合作用生成的磷酸盐增多，胶结粘附作用增强。尤其是加入固体磷酸二氢铝，使材料在小于800℃时磷酸二氢铝主要发生聚合反应生成偏磷酸铝聚合物[Al(PO3)3]n；在800～1200℃时[Al(PO3)3]n分解生成AlPO4和P2O5，由于大量的AlPO4生成，填充气孔，抵御酸性气体、酸性介质的侵蚀以及碱性物料及液体的渗透，结合体的强度得以稳固提高，耐冲刷性能提高。1400℃时AlPO4分解生成Al2O3和气体P2O5，促进了材料的高温烧结，降低了气孔率，耐压强度大幅度提高。
(5)本发明的耐高温耐腐蚀抗氧化材料，物相组成为：莫来石70～75％、方石英10～15％、红柱石5～10％、刚玉＜3％、石英＜3％、非晶相＜4％，具有降低的气孔率，能够阻断氯气、钙镁熔渣、钙镁铁、焦炭的渗透通道，同时提高强度，抵御因物料颗粒的摩擦和含尘烟气造成冲击和磨损。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1
一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，由以下重量份的原料制成：莫来卡特砂75份；高硅氧玻璃微粉4份；高铝硅酸盐25份；结合剂5份。其中，莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅氧玻璃微粉的粒径小于5μm；高铝硅酸盐为红柱石，Al2O3的质量百分比为58％；结合剂由重量比为1:1的液体磷酸和固体磷酸二氢铝组成。
制备方法：a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅氧玻璃微粉、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；b.将莫来卡特砂的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练3分钟，再加入结合剂混练4分钟，然后加入上述预混细粉混练7分钟；c.1000T压砖机高压成型，1400℃高温煅烧72小时。
实施例2
一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，由以下重量份的原料制成：莫来卡特砂60份；高硅莫来石22份；高硅氧玻璃微粉2份；高铝硅酸盐10份；结合剂6份。其中，莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅氧玻璃微粉的粒径小于5μm；高铝硅酸盐为蓝晶石，Al2O3的质量百分比为56％；结合剂由重量比为1:3的液体磷酸和磷酸铝凝胶组成。
制备方法：a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅莫来石200目颗粒、高硅氧玻璃微粉、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；b.将莫来卡特砂和高硅莫来石的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练2分钟，再加入结合剂混练3分钟，然后加入上述预混细粉混练5分钟；c.1000T压砖机高压成型，1500℃高温煅烧48小时。
实施例3
一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，由以下重量份的原料制成：莫来卡特砂10份；高硅莫来石56份；高硅氧玻璃微粉6份；高铝硅酸盐25份；结合剂3份。其中，莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅氧玻璃微粉的粒径小于5μm；高铝硅酸盐由硅线石和蓝晶石由硅线石8份、蓝晶石8份组成，硅线石中Al2O3的质量百分比为56％，蓝晶石中Al2O3的质量百分比为56％；结合剂由重量比为1:2的液体磷酸和固体磷酸二氢铝组成。
制备方法：a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅莫来石200目颗粒、高硅氧玻璃微粉、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；b.将莫来卡特砂和高硅莫来石的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练3分钟，再加入结合剂混练5分钟，然后加入上述预混细粉混练8分钟；c.1000T压砖机高压成型，1300℃高温煅烧96小时。
实施例4
一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，由以下重量份的原料制成：莫来卡特砂40份；高硅莫来石40份；高硅氧玻璃微粉4份；高铝硅酸盐20份；结合剂5份。其中，莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅氧玻璃微粉的粒径小于5μm；高铝硅酸盐由红柱石10份、硅线石4份、蓝晶石4份组成，红柱石中Al2O3的质量百分比为58％，硅线石中Al2O3的质量百分比为56％，蓝晶石中Al2O3的质量百分比为56％；结合剂由重量比为1:2的液体磷酸和固体磷酸二氢铝组成。
制备方法：a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅莫来石200目颗粒、高硅氧玻璃微粉、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；b.将莫来卡特砂和高硅莫来石的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练3分钟，再加入结合剂混练4分钟，然后加入上述预混细粉混练7分钟；c.1000T压砖机高压成型，1500℃高温煅烧72小时。
实施例5
一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，由以下重量份的原料制成：莫来卡特砂40份；高硅莫来石40份；高硅氧玻璃微粉4份；高铝硅酸盐20份；结合剂5份。其中，莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅氧玻璃微粉的粒径小于5μm；高铝硅酸盐由红柱石15份、蓝晶石5份组成，红柱石中Al2O3的质量百分比为58％，蓝晶石中Al2O3的质量百分比为56％；结合剂由重量比为1:2的液体磷酸和磷酸铝凝胶组成。
制备方法：a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅莫来石200目颗粒、高硅氧玻璃微粉、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；b.将莫来卡特砂和高硅莫来石的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练3分钟，再加入结合剂混练4分钟，然后加入上述预混细粉混练7分钟；c.1000T压砖机高压成型，1500℃高温煅烧72小时。
对比例1(与实施例4相比，区别在于使用低铝莫来石替代莫来卡特砂和高硅莫来石)
一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，由以下重量份的原料制成：低铝莫来石40份；高硅氧玻璃微粉4份；高铝硅酸盐20份；结合剂5份。其中，低铝莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅氧玻璃微粉的粒径小于5μm；高铝硅酸盐由红柱石4份、硅线石4份、蓝晶石10份组成，红柱石中Al2O3的质量百分比为58％，硅线石中Al2O3的质量百分比为56％，蓝晶石中Al2O3的质量百分比为56％；结合剂由重量比为1:2的液体磷酸和固体磷酸二氢铝组成。
制备方法：a.将低铝莫来石200目颗粒、高硅氧玻璃微粉、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；b.将低铝莫来石的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练3分钟，再加入结合剂混练4分钟，然后加入上述预混细粉混练7分钟；c.1000T压砖机高压成型，1500℃高温煅烧72小时。
对比例2(与实施例4相比，区别在于不含高铝硅酸盐)
一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，由以下重量份的原料制成：莫来卡特砂40份；高硅莫来石40份；高硅氧玻璃微粉4份；结合剂5份。其中，莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅氧玻璃微粉的粒径小于5μm；结合剂由重量比为1:2的液体磷酸和固体磷酸二氢铝组成。
制备方法：a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅莫来石200目颗粒、高硅氧玻璃微粉混合配制成预混细粉；b.将莫来卡特砂和高硅莫来石的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练3分钟，再加入结合剂混练4分钟，然后加入上述预混细粉混练7分钟；c.1000T压砖机高压成型，1500℃高温煅烧72小时。
对比例3(与实施例4相比，区别在于不含高硅氧玻璃微粉)
一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，由以下重量份的原料制成：莫来卡特砂40份；高硅莫来石40份；高铝硅酸盐20份；结合剂5份。其中，莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高硅莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成，三种颗粒的重量比为1:2:1；高铝硅酸盐由红柱石4份、硅线石4份、蓝晶石10份组成，红柱石中Al2O3的质量百分比为58％，硅线石中Al2O3的质量百分比为56％，蓝晶石中Al2O3的质量百分比为56％；结合剂由重量比为1:2的液体磷酸和固体磷酸二氢铝组成。
制备方法：a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅莫来石200目颗粒、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；b.将莫来卡特砂和高硅莫来石的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练3分钟，再加入结合剂混练4分钟，然后加入上述预混细粉混练7分钟；c.1000T压砖机高压成型，1500℃高温煅烧72小时。将实施例1-5及对比例1-3获得的耐火材料的物理性能指标进行测试分析，得到对比表格如下表1所示。
表1实施例及对比例耐火材料物理性能指标对比
本申请是提供一种既耐强酸又耐强碱腐蚀的材料，要求莫来石含量较高，达到70-75％。莫来卡特砂是由莫来石相和高硅氧玻璃相组成，没有其他的杂质，具有膨胀均匀、热震稳定性好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特点。“三石”在使用过程中，根据自身的特性，在不同的温度梯度下莫来石相叠加生成，使莫来石相越来越多，使材料始终保持微膨胀状态。具体来说，在800-1300℃时，蓝晶石中莫来石相的存在产生的微量体积膨胀已经达到峰值，当使用温度继续升高，大于1300℃时，红柱石/硅线石的莫来石相的存在可以继续提供微量体积膨胀，这样在整个使用过程中保证大量的莫来石存在的同时，保证各个温度梯度下材料一直处于微膨胀状态。从而降低气孔率，提高高温性能，阻断氯气、钙镁熔渣、钙镁铁、焦炭的渗透通道，抵御因物料颗粒的摩擦和含尘烟气造成冲击和磨损，提高使用寿命。且由于硅线石的莫来石转化温度和膨胀量都略高于红柱石，所以最好硅线石和红柱石一起使用，制备的耐火材料具有更好的使用效果。三石在高温下并不能完全莫来石化，未参与反应的Al2O3能够进一步与莫来卡特高温下形成的粘稠玻璃相形成二次莫来石，从而进一步降低气孔率，提高抵抗化学腐蚀的能力，生成的莫来石网状结构还对提高产品韧性及高温性能起到关键的作用，使得制备的耐火材料具有高机械强度、优良的体积稳定性和抗蠕变性能、以及良好的热震稳定性，从而提高材料综合性能，提高材料使用寿命。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种耐高温耐腐蚀抗氧化材料，其特征在于，所述材料由以下重量份的原料制成：
莫来卡特砂63-85份；
高硅氧玻璃微粉2-6份；
高铝硅酸盐10-25份；
结合剂3-6份；
其中，所述莫来卡特砂由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述莫来卡特砂由重量比为1:2:1的4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述高铝硅酸盐选自红柱石、硅线石、蓝晶石中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述高铝硅酸盐由红柱石和硅线石中的一种或两种与蓝晶石组成。
5.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，所述红柱石和硅线石中的一种或两种与所述蓝晶石的质量比为2.5:1.5～3.5:1.5；优选的，所述红柱石和硅线石中的一种或两种与所述蓝晶石的质量比为2:1～3:1。
6.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述结合剂由液体磷酸和固体磷酸二氢铝组成，或者由液体磷酸和磷酸铝凝胶组成。
7.根据权利要求7所述的材料，其特征在于，所述液体磷酸与固体磷酸二氢铝或磷酸铝凝胶的重量比为1:1～3；优选的，所述液体磷酸与固体磷酸二氢铝或磷酸铝凝胶的重量比为1:2。
8.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述莫来卡特砂中的0％-85％可由高硅莫来石代替，所述高硅莫来石由4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成；优选的，所述高硅莫来石由重量比为1:2:1的4-1mm颗粒、1-0mm颗粒、200目颗粒组成。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的耐高温耐腐蚀抗氧化材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将原料混合后在1300-1500℃高温煅烧。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
a.将莫来卡特砂200目颗粒、高硅氧玻璃微粉、高铝硅酸盐混合配制成预混细粉；
b.将莫来卡特砂的4-1mm颗粒和1-0mm颗粒加入混练机混练，再加入结合剂混练，然后加入所述预混细粉混练；
c.1000吨压力机成型，1300-1500℃高温煅烧48-96小时。
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