CN116278210A - 一种梯度结构立方氮化硼复合片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度结构立方氮化硼复合片及其制备方法，所述梯度结构立方氮化硼复合片，由下至上，由硬质合金衬底、梯度过渡层、CBN层组成，所述梯度过渡层由N层渐变层组成，所述N为4～18，从下至上依次为第1层渐变层、第2层渐变层，依次类推至第N层渐变层，渐变层中任意一层均由CBN与硬质合金组成，其中第N层中的硬质合金的体积分数比第N‑1层中的硬质合金的体积分数少5～30％，第N层中的CBN的体积分数比第N‑1层中的CBN的体积分数多5～30％。本发明通过设置4～18层渐变层的梯度过渡层，使过渡层的热膨胀系数介于CBN与硬质合金之间，能够缩小两种材料间热膨胀系数的差异，从而降低复合片内部的残余应力，大幅提升其使用性能。

Description

一种梯度结构立方氮化硼复合片及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料制备技术领域，具体涉及一种梯度结构立方氮化硼复合片及其制备方法。
背景技术
立方氮化硼复合片具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数以及良好的热稳定性，在加工铁系材料时表现出高化学惰性，被广泛运用在硬质材料与黑色金属材料的加工中。传统立方氮化硼复合片的制作工艺是将CBN粉末与硬质合金衬底在高温高压条件下一次性烧结而成，由于两种材料热膨胀系数的差异，冷却卸压过程中材料界面处热残余应力过大，导致CBN层在使用过程中容易产生裂隙，造成CBN层脱落、开裂、崩刃，逐渐失去切削能力而失效，从而降低了立方氮化硼复合片的使用寿命。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种梯度结构立方氮化硼复合片。通过设置梯度过渡层能有效降低立方氮化硼复合片的热残余应力，解决立方氮化硼复合片工作时CBN层脱落、开裂、崩刃的问题，延长立方氮化硼复合片的使用寿命。
本发明的第二个目的在于提供一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，采用3D打印制造工艺能够优化产品性能，提高生产效率，有效控制生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种梯度结构立方氮化硼复合片，由下至上，由硬质合金衬底、梯度过渡层、CBN层组成，所述梯度过渡层由N层渐变层组成，所述N为4～18，从下至上依次为第1层渐变层、第2层渐变层，依次类推至第N层渐变层，渐变层中任意一层均由CBN与硬质合金组成，其中第N层中的硬质合金的体积分数比第N-1层中的硬质合金的体积分数少5～30％，优选为5～20％；第N层中的CBN的体积分数比第N-1层中的CBN的体积分数多5～30％，优选为5～20％。
本发明提供的梯度结构立方氮化硼复合片，通过设置4～18层渐变层的梯度过渡层，使过渡层的热膨胀系数介于CBN与硬质合金之间，能够缩小两种材料间热膨胀系数的差异，从而降低复合片内部的残余应力，大幅提升其使用性能。
当然，过渡层的层数需要控制在本发明范围内，若过渡层的层数过少，无法有效实现从硬质合金到金刚石的过渡，也就无法降低两种材料的物理力学性能上的差异并达到缓解残余应力的目的；梯度层数目取得越多，则其组成分布、显微结构及力学性能的分布就越接近理想的连续梯度，但过多的层数会导致过渡层总层厚过大，同时由于目前复合片合成的尺寸有限，这会导致硬质合金衬底和金刚石层的厚度则会相应降低，降低复合片的耐磨性能以及切削效率。
此外，渐变层中，任意两层之间原料质量分数渐变不合理会影响它们界面处残余应力的大小，进而影响其使用性能。
优选的方案，所述硬质合金衬底与渐变层中的硬质合金为Co-WC，其中Co的质量分数为3～30％，WC的质量分数为70～97％。
优选的方案，所述梯度过渡层的总厚度为0.04～5mm，任意一层渐变层的厚度为0.01～0.5mm，优选为0.05～0.25mm。
本发明一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，将CBN粉末与粘结剂混合获得CBN混合料，按各渐变层的设计成份分别配取CBN粉末、Co粉、WC粉与粘结剂混合获得N组渐变层混合料，将所配取的CBN混合料和N组渐变层混合料分别进行混炼、造粒、拉丝，获得N+1组丝状料，将N+1组丝状料通过3D打印机打印得到N+1组生坯，将N+1组生坯与硬质合金衬底组装一体获得复合生坯，复合生坯经脱脂和高温高压合成得到梯度结构立方氮化硼复合片。
优选的方案，所述CBN粉末的粒径为1～100μm，所述Co粉、WC粉的粒径≤100μm。
优选的方案，所述CBN混合料中，CBN粉末与粘结剂的质量比为2～20：1。
优选的方案，任意一组渐变层混合料中，CBN粉末、Co粉、WC粉的总质量与粘结剂的质量比均为2～20：1。
优选的方案，所述CBN混合料、N组渐变层混合料中的粘结剂，按质量百分比计，组成均如下：乙烯-醋酸乙烯共聚物20～70％、聚苯乙烯5～35％、聚氨酯5～35％，氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物1～8％、邻苯二甲酸二辛酯1～7％、乙烯基双硬脂酰胺1～6％、硬脂酸1～6％。
本发明中的粘结剂以乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚氨酯三种同时作为骨架材料，其中乙烯-醋酸乙烯共聚物在分子链中引入了醋酸乙烯单体，赋予了其较好的柔韧性和填料相溶性，这是保证丝材柔韧性的关键材料；聚苯乙烯则具有较好的流动性，能够促进材料混合时的流动，以保证其均匀性；聚氨酯同时具备了橡胶的高弹性和塑料的刚性，由于丝材不仅要具有较好的柔韧性，还需要具有一定的刚度，这样才能保证丝材能够被3D打印机的齿轮稳定地夹持并送进挤出喷嘴中，三种骨架材料的相辅相成。此外，采用上述三种热塑性高分子同时作为骨架材料在脱脂工艺中按不同粘结剂组元设置梯度脱脂温度，得到脱脂率高，较为完整的生坯，避免单一粘结剂在脱脂时大量分解产生孔隙，坯体支撑力不足造成裂隙、塌陷等脱脂缺陷。
本发明中的粘结剂以乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚氨酯作为主要成分，它不仅能够保证丝材熔融后具有良好的流动性能，还具有相当不错的固相润湿能力，能够有效包裹粉末颗粒，保证打印丝材成型的质量；邻苯二甲酸二辛酯是一种良好的增塑剂，可以有效提升打印丝材的柔韧性，避免丝材在打印过程中断裂，同时也更有利于打印丝材的缠绕收集；乙烯基双硬脂酰胺作为润滑剂，能提高密炼拉丝时物料的流动性；硬脂酸是良好的分散剂，能够降低粉末颗粒的团聚现象，保证丝材内部材料分布的均匀性。
发明人发现，将粘结剂的组成控制在本发明的范围内是至关重要的，只有粘结剂的组成配方在上述范围内，才能够适配N+1组不同原料粉末，从而保证制备出的N+1组打印丝材均具有较好柔韧性、流动性、均匀性，以便打印得到性能均一的生坯。
进一步的优选，所述CBN混合料、N组渐变层混合料中的粘结剂，按质量百分比计，组成均如下：乙烯-醋酸乙烯共聚物40～55％、聚苯乙烯20～25％、聚氨酯15～25％，氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物4～5％、邻苯二甲酸二辛酯1～2％、乙烯基双硬脂酰胺2～3％、硬脂酸1～2％。
优选的方案，所述混炼的温度均为100～300℃，拉丝的转速均为10rpm～200rpm。
优选的方案，所述N+1组丝状料的直径均为1.65mm～1.85mm。
在本发明中，通过先制得N+1组丝状料，然而再进行熔融挤出成型，可以充分的保证从喷嘴中挤出材料的均匀性。
优选的方案，3D打印过程中，打印速度为10～300mm/s，打印层厚为0.01mm～0.5mm，打印温度为100～350℃。
进一步的优选，所述3D打印采用熔融挤出成型打印机。
在实际操作过程中，先设置打印参数，在计算机中绘制梯度结构立方氮化硼复合片各结构层的模型，将模型导入切片软件中设置打印参数，再将其导入熔融挤出成型打印机中，实施打印，将丝料分批次放入打印机中，依次匹配相应的打印模型打印出梯度结构立方氮化硼复合片各结构层的生坯。
优选的方案，所述复合生坯先置于环己烷溶液中进行溶剂脱脂，然后再于真空环境下进行热脱脂。
进一步的优选，所述溶剂脱脂的温度为40℃～80℃，溶剂脱脂的时间为2～6h。
进一步的优选，所述热脱脂的过程为：先以4～6℃/min的升温速率由室温升温至80℃～120℃，保温0.5～1h；然后以3～4℃/min的升温速率升温至230℃～270℃，保温2～2.5h；再以2.5～4℃/min的升温速率升温至380℃～420℃，保温1～1.5h；最后以2～2.5℃/min的升温速率升温至580℃～620℃，保温1.5～2h。
在本发明的热脱脂过程中，基于粘结剂不同组元热解温度范围的差异，采用梯度升温的模式进行分步脱脂，能够有效保证生坯的完整性以及生坯中粘结剂的排除效果，避免产生脱脂缺陷。
优选的方案，所述脱脂复合生坯合成的温度为1400℃～2200℃，合成的压力为3～8GPa，合成的时间为120s～1000s。
在实际操作过程中将脱脂复合生坯放入六面/四面/两面顶压机合成，合成完成后缓慢卸压降温得到梯度结构立方氮化硼复合片。
有益效果：
本发明提供了一种梯度结构立方氮化硼复合片，在硬质合金和CBN层之间设置了4～18层两种材料按不同比例组成的梯度过渡层，过渡层热膨胀系数在两种材料之间，能够缩小热膨胀系数的差异，降低复合片内部的残余应力，增强材料界面的结合强度。
本发明采用熔融挤出成型(FDM)3D打印工艺制造梯度结构立方氮化硼复合片生坯，可以精确打印出所设计的梯度结构过渡层，保证过渡层的厚度要求和粉末的均匀性，优化聚晶立方氮化硼复合片的性能，同时也能提高生产效率，降低生产成本。
附图说明
图1为梯度结构立方氮化硼复合片示意图；
图1中，1-CBN层，2-梯度过渡层，3-硬质合金层。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施方式对本发明做出进一步详细说明。
实施例1
所用原料为CBN粉末与硬质合金粉，其中硬质合金粉中Co含量为15％；WC含量为85％，CBN粉末的粒径为15μm，硬质合金粉末粒径为18μm。CBN层、过渡层中各粉末与专用粘结剂的质量比均为8:1。专用粘结剂包含：55％乙烯-醋酸乙烯共聚物、20％聚苯乙烯、15％聚氨酯、5％氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、1％邻苯二甲酸二辛酯、2％乙烯基双硬脂酰胺和2％硬脂酸。
设计4层CBN粉末与硬质合金的成分渐变梯度层，总层厚0.2mm，每层厚度为0.05mm，从硬质合金过渡到CBN层，粉末含量依次为：
第1层硬质合金粉末含量为80％，CBN粉末含量为20％；
第2层硬质合金粉末含量为60％，CBN粉末含量为40％；
第3层硬质合金粉末含量为40％，CBN粉末含量为60％；
第4层硬质合金粉末含量为20％，CBN粉末含量为80％；
本实例提供一种梯度结构立方氮化硼复合片的3D打印制作工艺，包括以下步骤：
1)混料：按照所述梯度要求混合，分别制得对应CBN层和过渡层所需的混合料。
2)拉丝：将各类混合料依次放入密炼机中混练并造粒，再将颗粒料放入拉丝机中，得到直径为1.75mm的丝状料；其中密炼温为185℃，拉丝机转速为35rpm。
3)模型及参数设计：将梯度结构立方氮化硼复合片各结构层的模型导入切片软件中设置打印参数，再将其导入熔融挤出成型打印机中。其中打印速度30mm/s，打印层厚0.05mm，其余打印层厚0.4mm，打印温度230℃。
4)打印：将丝料分批次放入打印机中，依次匹配相应的打印模型打印出梯度结构立方氮化硼复合片各结构层的生坯。
5)脱脂：得到的生坯组装完成后，放入环己烷溶液以60℃保温4h，然后将其放入真空脱脂炉进行热脱脂，先由室温以5℃/min升至100℃，在100℃下保温0.5h；然后从100℃以4℃/min升至250℃，在250℃下保温2h；接着从250℃以4℃/min升至400℃，在400℃下保温1.5h；最后从400℃以2℃/min升至600℃，在600℃下保温1.5h。
6)高温高压合成：将脱脂件与硬质合金衬底装入模具中，放入六面顶压机中烧结，温度为1500℃，压力为5GPa，烧结时间为240s，在烧结完成后，缓慢卸压降温得到梯度结构立方氮化硼复合片。
采用以上工艺制备出的立方氮化硼复合片的残余应力值为489GPa，抗冲击韧性为5.32KJ。
实施例2
所用原料为CBN粉末与硬质合金粉，其中硬质合金粉中Co含量为10％；WC含量为90％，CBN粉末的粒径为30μm，硬质合金粉末粒径为15μm。CBN层、过渡层中各粉末与专用粘结剂的质量比均为10:1。专用粘结剂包含：50％乙烯-醋酸乙烯共聚物、25％聚苯乙烯、15％聚氨酯、5％氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、2％邻苯二甲酸二辛酯、2％乙烯基双硬脂酰胺和1％硬脂酸。
设计8层CBN粉末与硬质合金的成分渐变梯度层，总层厚2mm，每层厚度为0.25mm，从硬质合金过渡到CBN层，粉末含量依次为：
第1层硬质合金粉末含量为95％，CBN粉末含量为5％；
第2层硬质合金粉末含量为90％，CBN粉末含量为10％；
第3层硬质合金粉末含量为80％，CBN粉末含量为20％；
第4层硬质合金粉末含量为70％，CBN粉末含量为30％；
第5层硬质合金粉末含量为60％，CBN粉末含量为40％；
第6层硬质合金粉末含量为40％，CBN粉末含量为60％；
第7层硬质合金粉末含量为30％，CBN粉末含量为70％；
第8层硬质合金粉末含量为20％，CBN粉末含量为80％；
本实例提供一种梯度结构立方氮化硼复合片的3D打印制作工艺，包括以下步骤：
1)混料：按照所述梯度要求混合，分别制得对应CBN层和过渡层所需的混合料。
2)拉丝：将各类混合料依次放入密炼机中混练并造粒，再将颗粒料放入拉丝机中，得到直径为1.75mm的丝状料；其中密炼温为190℃，拉丝机转速为50rpm。
3)模型及参数设计：将梯度结构立方氮化硼复合片各结构层的模型导入切片软件中设置打印参数，再将其导入熔融挤出成型打印机中。其中打印速度25mm/s，过渡层打印层厚0.25mm，其余打印层厚0.4mm，打印温度220℃。
4)打印：将丝料分批次放入打印机中，依次匹配相应的打印模型打印出梯度结构立方氮化硼复合片各结构层的生坯。
5)脱脂：得到的生坯组装完成后，放入环己烷溶液以70℃保温6h，然后将其放入真空脱脂炉进行热脱脂，先由室温以6℃/min升至100℃，在100℃下保温0.5h；然后从100℃以4℃/min升至250℃，在250℃下保温2h；接着从250℃以4℃/min升至400℃，在400℃下保温1h；最后从400℃以2℃/min升至600℃，在600℃下保温2h。
6)高温高压合成：将脱脂件装入模具中，放入六面顶压机中烧结，温度为1800℃，压力为7GPa，烧结时间为360s，在烧结完成后，缓慢卸压降温得到梯度结构立方氮化硼复合片。
采用以上工艺制备出的立方氮化硼复合片的残余应力值为312GPa，抗冲击韧性为7.45KJ。
实施例3
所用原料为CBN粉末与硬质合金粉，其中硬质合金粉中Co含量为13％；WC含量为87％，CBN粉末的粒径为50μm，硬质合金粉末粒径为30μm。CBN层、过渡层中各粉末与专用粘结剂的质量比均为12:1。专用粘结剂包含：40％乙烯-醋酸乙烯共聚物、25％聚苯乙烯、25％聚氨酯、4％氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、1％邻苯二甲酸二辛酯、3％乙烯基双硬脂酰胺和2％硬脂酸。
设计18层CBN粉末与硬质合金的成分渐变梯度层，总层厚4.5mm，每层厚度为0.25mm，从硬质合金过渡到CBN层，粉末含量依次为：
第1组硬质合金粉末含量为95％，CBN粉末含量为5％；
第2组硬质合金粉末含量为90％，CBN粉末含量为10％；
第3组硬质合金粉末含量为85％，CBN粉末含量为15％；
第4组硬质合金粉末含量为80％，CBN粉末含量为20％；
第5组硬质合金粉末含量为75％，CBN粉末含量为25％；
第6组硬质合金粉末含量为70％，CBN粉末含量为30％；
第7组硬质合金粉末含量为65％，CBN粉末含量为35％；
第8组硬质合金粉末含量为60％，CBN粉末含量为40％；
第9组硬质合金粉末含量为55％，CBN粉末含量为45％；
第10组硬质合金粉末含量为50％，CBN粉末含量为50％；
第11组硬质合金粉末含量为45％，CBN粉末含量为55％；
第12组硬质合金粉末含量为40％，CBN粉末含量为60％；
第13组硬质合金粉末含量为35％，CBN粉末含量为65％；
第14组硬质合金粉末含量为30％，CBN粉末含量为70％；
第15组硬质合金粉末含量为25％，CBN粉末含量为75％；
第16组硬质合金粉末含量为20％，CBN粉末含量为80％；
第17组硬质合金粉末含量为15％，CBN粉末含量为85％；
第18组硬质合金粉末含量为10％，CBN粉末含量为90％。本实例提供一种梯度结构立方氮化硼复合片的3D打印制作工艺，包括以下步骤：
1)混料：按照所述梯度要求混合，分别制得对应CBN层和过渡层所需的混合料。
2)拉丝：将各类混合料依次放入密炼机中混练并造粒，再将颗粒料放入拉丝机中，得到直径为1.75mm的丝状料；其中密炼温为200℃，拉丝机转速为45rpm。
3)模型及参数设计：将梯度结构立方氮化硼复合片各结构层的模型导入切片软件中设置打印参数，再将其导入熔融挤出成型打印机中。其中打印速度45mm/s，过渡层打印层厚0.25mm，其余打印层厚0.4mm，打印温度220℃。
4)打印：将丝料分批次放入打印机中，依次匹配相应的打印模型打印出梯度结构立方氮化硼复合片各结构层的生坯。
5)脱脂：得到的生坯组装完成后，放入环己烷溶液以60℃保温5h，然后将其放入真空脱脂炉进行热脱脂，先由室温以4℃/min升至90℃，在90℃下保温1h；然后从90℃以6℃/min升至200℃，在200℃下保温2.5h；接着从200℃以4℃/min升至450℃，在450℃下保温2h；最后从450℃以4℃/min升至600℃，在600℃下保温1.5h。
6)高温高压合成：将脱脂件装入模具中，放入六面顶压机中烧结，温度为1700℃，压力为8GPa，烧结时间为400s，在烧结完成后，缓慢卸压降温得到梯度结构立方氮化硼复合片。
采用以上工艺制备出的立方氮化硼复合片的残余应力值为215GPa，抗冲击韧性为8.85KJ。
对比例1
其他条件均与实施例1相同，仅设计了1层含50％金刚石和50％硬质合金的梯度过渡层。但由于梯度层数较少，无法有效从硬质合金层过渡到金刚石层，将实施例1制得的立方氮化硼复合片与本对比例中的复合片在同样的工况条件测试其残余应力，结果发现对比例1制得的复合片的残余应力值为659GPa，远大于实施例1制得的立方氮化硼复合片。而且在同样的钻进条件下，本对比例中的复合片，其立方氮化硼层更容易发生脱落而导致报废。
对比例2
其他条件均与实施例2相同，但粘结剂配方为：10％乙烯-醋酸乙烯共聚物、15％聚苯乙烯、15％聚氨酯、30％氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、10％邻苯二甲酸二辛酯、10％乙烯基双硬脂酰胺和10％硬脂酸。由于粘结剂中乙烯-醋酸乙烯共聚物含量太低，其它添加剂的含量太高，密炼过程中混合料呈稀疏的固液混合物，无法通过拉丝机挤出得到可用的打印丝材。
对比例3
其他条件均与实施例3相同，但脱脂过程采用的升温速率为10℃/min。但由于升温速率过快，粘结剂的挥发速率过快，导致大量气体在坯体内聚集，气压升高造成坯体产生鼓泡或开裂等缺陷，采用存在缺陷的脱脂坯进行合成，得到的立方氮化硼复合片表面存在明显的裂纹以及材料分布不均的问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种梯度结构立方氮化硼复合片，其特征在于：由下至上，由硬质合金衬底、梯度过渡层、CBN层组成，所述梯度过渡层由N层渐变层组成，所述N为4～18，从下至上依次为第1层渐变层、第2层渐变层，依次类推至第N层渐变层，渐变层中任意一层均由CBN与硬质合金组成，其中第N层中的硬质合金的体积分数比第N-1层中的硬质合金的体积分数少5～30％，第N层中的CBN的体积分数比第N-1层中的CBN的体积分数多5～30％。
2.根据权利要求1所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片，其特征在于：所述硬质合金衬底与渐变层中的硬质合金为Co-WC，其中Co的质量分数为3～30％，WC的质量分数为70～97％。
3.根据权利要求1所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片，其特征在于：其特征在于：所述梯度过渡层的总厚度为0.04～5mm，任意一层渐变层的厚度为0.01～0.5mm。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于：将CBN粉末与粘结剂混合获得CBN混合料，按各渐变层的设计成份分别配取CBN粉末、Co粉、WC粉与粘结剂混合获得N组渐变层混合料，将所配取的CBN混合料和N组渐变层混合料分别进行混炼、造粒、拉丝，获得N+1组丝状料，将N+1组丝状料通过3D打印机打印得到N+1组生坯，将N+1组生坯与硬质合金衬底组装一体获得复合生坯，复合生坯经脱脂和高温高压合成得到梯度结构立方氮化硼复合片。
5.根据权利要求4所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于：所述CBN粉末的粒径为1～100μm，所述Co粉、WC粉的粒径≤100μm；
所述CBN混合料中，CBN粉末与粘结剂的质量比为2～20：1；
任意一组渐变层混合料中，CBN粉末、Co粉、WC粉的总质量与粘结剂的质量比均为2～20：1。
6.根据权利要求4所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于：所述CBN混合料、N组渐变层混合料中的粘结剂，按质量百分比计，组成均如下：乙烯-醋酸乙烯共聚物20～70％、聚苯乙烯5～35％、聚氨酯5～35％，氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物1～8％、邻苯二甲酸二辛酯1～7％、乙烯基双硬脂酰胺1～6％、硬脂酸1～6％。
7.根据权利要求4所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于：所述混炼的温度均为100～300℃，拉丝的转速均为10rpm～200rpm；
所述N+1组丝状料的直径均为1.65mm～1.85mm。
8.根据权利要求4所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于：3D打印过程中，打印速度为10～300mm/s，打印层厚为0.01mm～0.5mm，打印温度为100～350℃。
9.根据权利要求4所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于：所述复合生坯先置于环己烷溶液中进行溶剂脱脂，然后再于真空环境下进行热脱脂；
所述溶剂脱脂的温度为40℃～80℃，溶剂脱脂的时间为2～6h；
所述热脱脂的过程为：先以4～6℃/min的升温速率由室温升温至80℃～120℃，保温0.5～1h；然后以3～4℃/min的升温速率升温至230℃～270℃，保温2～2.5h；再以2.5～4℃/min的升温速率升温至380℃～420℃，保温1～1.5h；最后以2～2.5℃/min的升温速率升温至580℃～620℃，保温1.5～2h。
10.根据权利要求4所述的一种梯度结构立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于：所述脱脂复合生坯合成的温度为1400℃～2200℃，合成的压力为3～8GPa，合成的时间为120s～1000s。
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