CN116270365B - 一种祛斑植物提取组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种祛斑植物提取组合物及其制备方法和应用,属于日用化学品领域。本发明所述祛斑植物提取组合物包括以下组分:豌豆提取物和帚石楠提取物;所述豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比为9:1~1:9。本发明采用豌豆提取物作为酪氨酸酶的主要抑制剂,同时复配特定质量的帚石楠提取物,二者协同增效,能够显著提高酪氨酸酶的抑制率,抑制色素生成和加速色素代谢,从而达到减少色斑与色素沉积,具有较好的祛斑和美白的性能。另外,本发明还提供了采用超临界CO2萃取的方法制备祛斑植物提取组合物,在整个过程中不含有机溶剂,萃取物中无溶剂残留,制备方法更加安全和高效,萃取产物性质稳定,更有利于生产加工。
Description
技术领域
本发明属于日用化学品领域,具体涉及一种祛斑植物提取组合物及其制备方法和应用。
背景技术
民间传说和历史都有记载,人类从很早就开始使用各种动物植物调制品来去除肌肤的斑点;近年来,随着美容医疗的发展,消费者对祛斑化妆品的需求更是不断提高,促使人们努力寻找没有细胞毒性的皮肤祛斑活性物。随着生活水平的提高,消费者也更加注重安全有效祛斑,因此,通过添加传统天然植物提取物在护肤品中达到祛斑目的,即满足广大消费者的需求,又保证了产品的安全性。
皮肤表面的色泽受表皮和真皮内色素体系的影响,面部斑点是指颜面部的色斑和色素小点的统称。黑色素生成和代谢的紊乱是黑色素过度沉着形成皮肤色斑的主要原因。如出现黑色素细胞数目增多、酪氨酸合成速度加快,会导致黑色素增加;黑色素不能及时代谢而聚集、沉积分布于表皮,使皮肤出现黑斑。
祛斑护肤品主要通过以下途径实现祛斑效果:一、抑制酪氨酸酶的活性,酪氨酸酶是黑素合成的主要限速酶,从源头减少黑色素的产生,从而减少色素的沉着;二、减少黑色素的生成:用于改善黄褐斑等色素沉着性的N-乙酰-4-S-半胱氨酸酚能有效地抑制黑色素细胞合成黑素,减少功能性黑色素细胞的数目;三、降低酪氨酸酶的迁移;四、加快黑色素细胞的代谢,如果酸、水杨酸、亚油酸等,加速角质形成细胞中黑素向角质层转移及角质层的脱落,减少黑色素的沉着。
在近代消费市场上,很多产品使用a-羟酸类来达到产品祛斑的效果,a-羟酸类能够透过角质层被皮肤吸收,促进表皮细胞的新陈代谢,消除皮肤皱纹,淡化色斑,但是a-羟酸类有一定刺激性,容易导致局部皮肤接触过敏,产生皮炎。类似的原料还有曲酸,除了会同铜离子结合外,同其他金属离子也会结合,为了防止变色,需搭配抗氧化剂使用,而且曲酸有一定刺激性,容易导致局部皮肤接触过敏,近年来也不断有一些有关曲酸不良反应报道:如接触性变态反应、致敏、面部皮炎等。添加这类原料的产品缩小了使用人群,且有一定的使用风险。
现欧洲大多使用一些植物提取物用于祛斑产品中。我国也有一部分来源于植物的祛斑原料:比如胎盘提取物,具有多种激素,如促黄体激素、促卵泡激素、雌二醇、孕酮、绒毛膜促性腺激素、睾酮;多种生物活性物质,如生长因子、酶类、干扰素、核酸、免疫调节肽、脂多糖等。能抑制酪氨酸酶的生物合成,加速黑色素细胞的角质化,但是其极易腐败变质,产品中需添加大量防腐剂,易引起皮肤过敏反应。另外常用的熊果苷是氢醌的一种天然存在形式,其作用原理和分子结构与氢醌一样,刺激性低;但在酸性、高温条件下不稳定,易分解,这类产品对配方、生产和工艺的要求比较高,容易出现异常。光甘草定是一种甘草提取物,其抑制酪氨酸酶活性约为曲酸的25倍,VC的80倍。其安全性高,但价格成本高。对低成本配方的开发增加了难度。
因此,急需研制一款成本低且具有较高的抑制色素生成和加速色素代谢的植物提取物的祛斑产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种成本较低,且具有较高的祛斑性能的祛斑植物提取组合物和祛斑护肤品,并且祛斑植物提取组合物的原料来源天然,制备方法安全高效。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
第一方面,本发明提供了一种祛斑植物提取组合物,包括以下组分:豌豆提取物和帚石楠提取物;
所述豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比为9:1~1:9。
本发明的发明人研究发现,本发明采用豌豆提取物作为酪氨酸酶的主要抑制剂,同时复配特定质量的帚石楠提取物,二者协同增效,能够显著提高酪氨酸酶的抑制率,抑制色素生成和加速色素代谢,从而达到减少色斑与色素沉积,具有较好的祛斑和美白的性能。另外,本发明所述豌豆提取物和帚石楠提取物均为天然来源提取物,成本较低,具有较好的经济性能。
作为本发明所述祛斑植物提取组合物的优选实施方式,所述豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比为9:1~1:1。
本发明的发明人对豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比进行大量试验研究发现,豌豆提取物的用量高于帚石楠提取物的用量时,二者协同增效的作用更高,对酪氨酸酶具有更高的抑制率。
作为本发明所述祛斑植物提取组合物的更优选实施方式,所述豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比为8.9:1.1。
本发明的发明人研究发现,本发明所述祛斑植物提取组合物中豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比为8.9:1.1时,对酪氨酸酶的抑制率能够高达90%以上,具有最佳的祛斑性能。
作为本发明所述祛斑植物提取组合物的优选实施方式,所述豌豆提取物通过超临界CO2萃取豌豆得到;所述帚石楠提取物通过超临界CO2萃取帚石楠得到。
本发明的发明人研究发现,与其它提取方式相比,采用超临界CO2萃取制备的豌豆提取物和帚石楠提取物能够使豌豆和帚石楠的生物活性成分更完整的保留下来,二者按照特定的比例进行复配后能够协同增效,具有更好的祛斑性能。
第二方面,本发明提供了上述祛斑植物提取组合物的制备方法,包括以下步骤:将豌豆和帚石楠按比例混合均匀,进行超临界CO2萃取,得到豌豆提取物和帚石楠提取物的混合物,所述混合物为祛斑植物提取组合物;
所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为20~40MPa,萃取温度为35~50℃,萃取时间为100~130min,二氧化碳流量为3~9L/h。
本发明的发明人研究发现,本发明将豌豆和帚石楠按照一定的配比共混后进行超临界CO2萃取,与水提或醇提制备的豌豆提取物和帚石楠提取物相比,采用本发明所述超临界CO2萃取的方法,在接近室温的条件下,使得整个萃取过程在CO2气体笼罩下,有效地防止了热敏性物质的氧化和降解,并且能够把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点的温度下萃取出来,从而能够更加完整的保留生物活性,使得制备得到的帚石楠提取物中含有更多的类黄酮、熊果昔、鞣质、生物碱和石楠素等活性成分,豌豆提取物含有更多的氨基酸、维生素C、维生素A和多糖等活性成分,能够有效作用于黑色素细胞,显著抑制黑色素小体的成熟,降低黑色素细胞中酪氨酸酶活性,从而阻止黑色素生成,达到较好的祛斑性能。同时,本发明所述超临界CO2萃取的整个过程均不含有机溶剂,萃取物中无溶剂残留,制备方法更加安全和高效,萃取产物性质稳定,更有利于生产加工。
另外,由于在临界点以下,解析压力和解析温度对萃取结果的影响较小,本发明所述祛斑植物提取物、豌豆提取物以及帚石楠提取物所采用的超临界CO2萃取的工艺均在解析压力为4.5MPa和解析温度45℃的条件下进行的。
作为本发明所述祛斑植物提取组合物的制备方法的更优选实施方式,所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为120min,二氧化碳流量为9L/h。
本发明的发明人对萃取工艺进行大量试验研究发现,采用本发明上述萃取的工艺参数制备的祛斑植物提取组合物,能够使得CO2与豌豆和帚石楠的混合物迅速成为两相而立即分离开(即气液分离),从而使得萃取的效率更高且能耗更低,在较短的提取时间内即可达到较高的提取率,缩短了生产周期。同时,采用本发明所述特定的萃取工艺进行提取,不仅提高了祛斑植物提取组合物的生产效率和有效降低生产成本,还能够使得祛斑值提取组合物中具有更多的活性成分,增强其酪氨酸酶抑制性能,达到了更好的祛斑和美白效果。另外,CO2在其临界温度(31.05℃)和临界压力(7.38MPa)以上,此时的CO2同时具有气体和液体双重特性,它既近似于气体,黏度与气体相近;又近似于液体,密度与液体相近,但扩散系数比液体大得多,是一个优良的溶剂,能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解,本发明所述超临界CO2流体对溶质的溶解度取决于其密度,当在临界点附近,压力和温度发生微小的变化时,密度即发生变化,从而会引起溶解度的变化,采用本发明所述特定的超临界CO2萃取工艺,可使溶解度在100~1000倍的范围内变化,使得豌豆和帚石楠具有较高的溶解性。
第三方面,本发明还提供了另一种上述祛斑植物提取组合物的制备方法,包括以下步骤:
S1、将豌豆进行超临界CO2萃取,得到豌豆提取物;
S2、将帚石楠进行超临界CO2萃取,得到帚石楠提取物;
S3、将步骤S1所述豌豆提取物和步骤S2所述帚石楠提取物按比例混合均匀,得到所述祛斑植物提取物。
本发明的发明人研究发现,本发明所述祛斑植物提取组合物的制备方法还能够将豌豆和帚石楠分别进行超临界CO2萃取,再将超临界CO2萃取制备得到的豌豆提取物和帚石楠提取物进行复配,二者协同增效,能够显著提高酪氨酸酶的抑制率,抑制色素生成和加速色素代谢,从而达到减少色斑与色素沉积,具有较好的祛斑和美白的性能。另外,本发明所述超临界CO2萃取的制备方法更加绿色环保,能够有效减少对周围环境和空气的污染。
作为本发明所述祛斑植物提取组合物的制备方法的优选实施方式,所述步骤S1中,所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为20~30MPa,萃取温度为30~40℃,萃取时间为90~110min,二氧化碳流量为3~9L/h;所述步骤S2中,所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为20~40MPa,萃取温度为35~50℃,萃取时间为100~130min,二氧化碳流量为3~9L/h。
本发明的发明人对萃取工艺进行大量试验研究发现,采用本发明上述萃取的工艺参数制备的豌豆提取物和帚石楠提取物,与分别采用醇提或水提的方法制备的豌豆提取物和帚石楠提取物,本发明上述制备工艺能够在较短的提取时间内即可达到较高的提取率,缩短了生产周期。同时,采用本发明上述特定的萃取工艺进行提取,还能够使豌豆提取物和帚石楠提取物保留更多的活性成分,增强其酪氨酸酶抑制性能,达到了更好的祛斑和美白效果。
作为本发明所述祛斑植物提取组合物的制备方法的更优选实施方式,所述步骤S1中,所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为20MPa,萃取温度为35℃,萃取时间为100min,二氧化碳流量为6L/h;所述步骤S2中,所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为130min,二氧化碳流量为9L/h。
本发明的发明人研究发现,采用本发明上述超临界CO2萃取的工艺参数制备的豌豆提取物和帚石楠提取物具有更高的酪氨酸酶抑制性能,使得制备得到的祛斑植物提取组合物具有更好的祛斑性能。
第四方面,本发明还提供了一种祛斑护肤品,包括以下质量百分比的组分:上述祛斑植物提取组合物0.6~1.0%。
本发明的发明人研究发现,本发明通过加入上述特定工艺参数的超临界CO2低温萃取技术制备得到的祛斑植物提取组合物,能够最大限度地保留了成分中的活性,且未经过任何化学改性处理,与传统的化学合成、化学改性的组分制备得到的祛斑护肤品相比,本发明采用天然植物提取物制备的化妆品能够很好的规避风险,很大程度上减少对人体皮肤的伤害,更好地保护人类皮肤状态,并且采用天然植物提取物制备的防晒化妆品,具有更加灵活性的特点,能够针对不同的人群进行调整,可以有效满足青、中、老年女性朋友的需求。
作为本发明所述祛斑护肤品的优选实施方式,所述祛斑护肤品还包括以下质量百分比的组分:茶提取物3~7%。
本发明的发明人研究发现,本发明所述祛斑护肤品中加入茶提取物,与上述祛斑植物提取组合物按照一定的比例进行复配,二者进一步协同增效,与单独使用祛斑植物提取组合物或单独使用茶提取物相比,不仅能够使得祛斑护肤品的酪氨酸酶抑制率更高,还能够提高其SPF值,有效提高祛斑护肤品的防晒性能。
作为本发明所述祛斑护肤品的更优选实施方式,所述茶提取物通过超临界CO2萃取茶叶得到。
作为本发明所述祛斑护肤品的优选实施方式,所述茶提取物的制备方法包括以下步骤:将茶叶进行超临界CO2萃取,得到所述茶提取物;
所述萃取的工艺参数为:解析压力为6MPa,解析温度为40℃,萃取压力为30MPa,萃取温度为45℃,萃取时间为90min,二氧化碳流量为15L/h。
本发明的发明人研究发现,采用本发明上述超临界CO2萃取的工艺参数制备得到的茶提取物作为纯天然提取产物,与传统的提取工艺相比,本发明所述超临界CO2萃取制备得到的茶提取物具有健美肌肤、延缓皮肤衰老的功能,能够清除体内的各种自由基,达到更高的抗氧化的效果,并且保留了茶多酚的活性,使其具有收敛性,能够使蛋白质沉淀变性,从而达到较好的抗菌性能。另外,采用上述超临界CO2萃取的工艺参数制备得到的茶提取物与本发明所述祛斑植物提取组合物进行复配,具有更好地协同增效作用。
作为本发明所述祛斑护肤品的优选实施方式,所述祛斑护肤品还包括以下质量百分比的组分:保湿剂1~10%、油脂5~20%、乳化剂2~6%、助乳化剂0.5~2%、稳定剂0.1~2%、柔润剂0.5~5%、螯合剂0.05~0.1%、抗氧化剂0.01~0.5%、防腐剂0.1~1.5%;
所述稳定剂包括丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和/或聚丙烯酰胺/C13-14异链烷烃/月桂醇醚-7。
本发明的发明人研究发现,本发明所述祛斑护肤品中加入特定的稳定剂,同时加入其他助剂,能够使得制备得到的祛斑护肤品具有较好的稳定性,避免了产品由于出油导致稳定性下降的问题。
作为本发明所述祛斑护肤品的优选实施方式,所述祛斑护肤品包括以下(Ⅰ)~(Ⅷ)中的至少一种:
(Ⅰ)所述保湿剂包括甘油、甘油醚-26、丁二醇、透明质酸钠、羟乙基脲、甘油聚丙烯酸酯、维生素E、甘草酸二钾中的至少一种;
(Ⅱ)所述柔润剂包括鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇、硬脂酸中的至少一种;
(Ⅲ)所述油脂包括矿油、棕榈酸异丙酯、异十六烷、聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、碳酸二辛脂、C15-19烷、矿脂中的至少一种;
(Ⅳ)所述乳化剂包括甘草酸二钾和/或C20-22醇磷酸酯(和)C20-22醇;
(Ⅴ)所述助乳化剂包括甘油硬酯酸酯和/或鲸蜡硬脂醇聚醚-25;
(Ⅵ)所述抗氧化剂包括丁基羟基茴香醚和/或丁羟甲苯;
(Ⅶ)所述防腐剂包括苯氧乙醇、卡罗波尔、尼泊金酯中的至少一种;
(Ⅷ)所述螯合剂包括乙二胺四乙酸二钠。
第五方面,本发明还提供了上述祛斑护肤品的制备方法包括以下步骤:
S1、称取保湿剂、螯合剂和水,在80~85℃下混合均匀,得到水相;
S2、称取油脂、乳化剂、助乳化剂、柔润剂和抗氧化剂,在80~85℃下混合均匀,得到油相;
S3、将步骤S2所述油相加入至步骤S1所述水相中,混合均匀,均质,得到混合物料;
S4、向步骤S3所述混合物料中加入稳定剂,均质,加入祛斑植物提取组合物、茶提取物、维生素E、防腐剂和香精,混合均匀,得到所述祛斑护肤品;
所述步骤S4中,所述均质的温度为40~50℃。
本发明的发明人研究发现,采用本发明上述较低的均质温度条件,同时加入特定组分的稳定剂,能够使得制备得到的祛斑护肤品具有较好的稳定性,避免了产品由于出油导致稳定性下降的问题。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)采用本发明豌豆提取物作为酪氨酸酶的主要抑制剂,同时复配特定质量的帚石楠提取物,二者协同增效,能够显著提高酪氨酸酶的抑制率,抑制色素生成和加速色素代谢,从而达到减少色斑与色素沉积,具有较好的祛斑和美白的性能;
(2)本发明还提供了采用超临界CO2萃取的方法制备祛斑植物提取组合物,在整个过程中不含有机溶剂,萃取物中无溶剂残留,很大程度上减少对人体皮肤的伤害,更好地保护人类皮肤状态,制备方法更加安全和高效,萃取产物性质稳定,更有利于生产加工,并且能够针对不同的人群进行调整,可以有效满足青、中、老年女性朋友的需求;
(3)本发明采用本发明所述祛斑植物提取组合物与茶提取物进行复配,同时加入特定的稳定剂,制备得到的祛斑护肤品具有较好的防晒性能和祛斑性能。
附图说明
图1为本发明祛斑护肤品的制备工艺流程图;
图2为本发明实施例51的祛斑护肤品使用前后的黑素指数MI值对比图;
图3为本发明实施例51的祛斑护肤品使用前后的个体类型角ITA°对比图;
图4为本发明实施例51的祛斑护肤品使用前后的视觉肤色等级对比图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的技术方案作进一步说明。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例所使用的方法或操作,如无特别说明,均为本领域的常规方法或常规操作。
本发明下述实施例和对比例中,采用的超临界CO2萃取的工艺制备的祛斑植物提取物、豌豆提取物以及帚石楠提取物均在解析压力为4.5MPa和解析温度45℃的条件下进行的。
下述实施例和对比例中,均为根据团体标准《T/SHRH 015-2018化妆品-酪氨酸酶活性抑制实验方法》,利用分光光度计测量吸光值的变化测试作为祛斑性能评价指标。
测试原理:在皮肤黑色素生物合成中,酪氨酸酶是关键酶,作用于多巴,形成多巴醌,后者自发进行一系列反应最后形成黑色素。酪氨酸酶在pH6.8的磷酸溶液中,可催化多巴转化成多巴醌,在分光光度计475nm处可测定吸光值。具有酪氨酸酶活性抑制作用的原料可以减少多巴转化成多巴醌,从而降低吸光值,根据吸光值的变化,能够评估原料对酪氨酸酶活性的抑制作用。
测试方法:
(1)阳性对照物用pH6.8磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液稀释为0.04mg/mL浓度用以验证试验系统;
(2)受试物处理:将受试物用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液稀释为样品溶液;
(3)参照表1,使用10mL试管设立样品管(T)、样品本底(T0)、酶反应管(C)和溶剂本底(C0),每一样品的样品管(T)需设立3支平行管,同时酶反应管(C)也需设立3支平行管;在样品管(T)和样品本底(T0)中各加入1mL样品溶液,酶反应管(C)和溶剂本底(C0)则分别加入1mL磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液;在样品管(T)和酶反应管(C)中各加入0.5mL酪氨酸酶溶液,样品本底(T0)与溶剂本底(C0)以0.5mL磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液代替,将样品与酪氨酸酶充分混匀,置37℃水浴槽孵育10分钟;
(4)依次在各管中加入2mL的左旋多巴溶液,控制每管反应时间为5分钟,即刻将各管反应溶液移入比色皿中,在475nm处测定吸光值。
表1
T | T0 | C | C0 | |
样品溶液(mL) | 1 | 1 | —— | —— |
磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(mL) | —— | 0.5 | 1 | 1.5 |
酪氨酸酶溶液(mL) | 0.5 | —— | 0.5 | —— |
左旋多巴溶液(mL) | 2 | 2 | 2 | 2 |
平行次数 | 3/样 | 1/样 | 3/试验 | 1/试验 |
酪氨酸酶抑制率的计算公式如下:
式中,T为样品管吸光值,即样品与酪氨酸酶反应后溶液吸光值;T0为样品本底吸光值;C为酶反应管吸光值3次平均值,即未加样品时酪氨酸酶和多巴反应的吸光值;C0为溶剂本底吸光值。
实施例1~10和对比例1~4
本发明实施例1~9的祛斑植物提取组合物。本发明实施例1~9的祛斑植物提取组合物的制备方法通过采用四因素、三水平的正交试验对超临界CO2萃取的工艺参数进行对比(超临界CO2萃取的工艺参数为萃取压力、萃取温度、萃取时间和二氧化碳流量),正交试验的设计参数如表2所示,实施例1~9的具体工艺参数如表3所示,并且对实施例1~9制备得到的祛斑植物提取组合物进行祛斑性能测试,测试结果如下表3所示。
本发明实施例1~9的祛斑植物提取组合物的制备方法包括以下步骤:称取豌豆和帚石楠(豌豆和帚石楠的质量比为豌豆:帚石楠=0.89:0.11),混合均匀,设置萃取压力、萃取温度和二氧化碳流量,进行超临界CO2萃取,得到豌豆提取物和帚石楠提取物的混合物,所述混合物为祛斑植物提取组合物。
表2
表3
从表3可以看出,祛斑植物提取组合物的制备过程中,萃取工艺参数为A2(30MPa)、B2(40℃)、C2(120min)和D3(9L·h-1)时,产物抑制酪胺酸酶的效果最佳。
另外,本发明还设置了实施例10和对比例1~4的祛斑植物提取组合物。
实施例10和对比例1~4的祛斑植物提取组合物的制备方法与实施例1的区别仅在于:超临界CO2萃取制备的工艺参数不同。实施例10和对比例1~4的祛斑植物提取组合物的制备方法中超临界CO2萃取制备的工艺参数如下表4所示,并且将本发明实施例10和对比例1~4的祛斑植物提取组合物进行祛斑性能测试,测试结果如下表4所示。
表4
从表4可以看出,祛斑植物提取组合物的制备过程中,萃取工艺参数为萃取压力30Mpa、萃取温度40℃,以CO2流量9L/hr条件下萃取120min时,产物抑制酪胺酸酶的效果最佳。而采用其他萃取工艺参数,对比例1~4制备的祛斑植物提取组合物的酪氨酸酶抑制率均下降。
实施例11~20和对比例5~10
实施例11~20和对比例5~10为本发明祛斑植物提取组合物。
实施例11~20和对比例5~8的祛斑植物提取组合物的制备方法与实施例10的区别仅在于:豌豆和帚石楠的质量比不同。本发明实施例11~20和对比例5~8的祛斑植物提取组合物的制备方法中豌豆和帚石楠的质量比如下表5所示,并且将实施例11~20和对比例5~8制备得到的祛斑植物提取组合物进行祛斑性能测试,测试结果如下表5所示。
表5
从表5可以看出,豌豆和帚石楠的质量比为豌豆:帚石楠=0.89:0.11时,产物抑制酪胺酸酶的效果最佳。
另外,本发明还设置了对比例9~10。对比例9~10为本发明祛斑植物提取组合物的对比例。
对比例9的祛斑植物提取组合物的制备方法包括以下步骤:将豌豆和帚石楠按质量比为0.89:0.11混合均匀,适当粉碎,加入去离子水(料液比为1:10)搅拌均匀,煮沸1h,过滤,残渣同法煎煮3次,合并过滤,滤液旋转蒸发至干浸膏,得到所述祛斑植物提取组合物。
对比例10的祛斑植物提取组合物的制备方法包括以下步骤:将豌豆和帚石楠按质量比为0.89:0.11混合均匀,适当粉碎,加入乙醇(料液比为1:10)搅拌均匀,回流1h,过滤,残渣同法回流3次,合并过滤,滤液旋转蒸发至干浸膏,得到所述祛斑植物提取组合物。
将对比例9和对比例10制备的祛斑植物提取组合物进行祛斑性能测试,对比例9和对比例10的祛斑植物提取组合物的酪氨酸酶抑制率分别为56%和78%。
实施例21~30和对比例11~16
本发明实施例21~29为豌豆提取物的实施例。本发明实施例21~29的豌豆提取物的制备方法通过采用四因素、三水平的正交试验对超临界CO2萃取的工艺参数进行对比(超临界CO2萃取的工艺参数为萃取压力、萃取温度、萃取时间和二氧化碳流量),正交试验的设计参数如表6所示,实施例21~29的具体工艺参数如表7所示,并且对实施例21~29制备得到的豌豆提取物进行祛斑性能测试,测试结果如下表7所示。
本发明实施例21~29的豌豆提取物的制备方法包括以下步骤:称取豌豆,设置萃取压力、萃取温度和二氧化碳流量,进行超临界CO2萃取,得到豌豆提取物。
表6
表7
从表7可以看出,豌豆提取物的制备过程中,萃取工艺参数为A4(20MPa)、B5(35℃)、C5(100min)和D5(6L·h-1)时,产物抑制酪胺酸酶的效果最佳。
另外,本发明还设置了实施例30和对比例11~14的豌豆提取物。
实施例30和对比例11~14的豌豆提取物的制备方法与实施例21的区别仅在于:超临界CO2萃取制备的工艺参数不同。实施例30和对比例11~14的祛豌豆提取物的制备方法中超临界CO2萃取制备的工艺参数如下表8所示,并且将本发明实施例30和对比例11~14的豌豆提取物进行祛斑性能测试,测试结果如下表8所示。
表8
从表8可以看出,豌豆提取物制备过程中,萃取工艺参数为萃取压力20Mpa、萃取温度35℃,以CO2流量6L/hr条件下萃取100min时,产物抑制酪胺酸酶的效果最佳。
本发明还设置了对比例15~16。对比例15~16分别为采用水提和醇提的方法制备得到的豌豆提取物。
对比例15的豌豆提取物的制备方法包括以下步骤:将豌豆适当粉碎,加入去离子水(料液比为1:10)搅拌均匀,煮沸1h,过滤,残渣同法煎煮3次,合并过滤,滤液旋转蒸发至干浸膏,得到豌豆提取物。
对比例16的豌豆提取物的制备方法包括以下步骤:将豌豆适当粉碎,加入乙醇(料液比为1:10)搅拌均匀,回流1h,过滤,残渣同法回流3次,合并过滤,滤液旋转蒸发至干浸膏,得到豌豆提取物。
将对比例15和对比例16制备的祛斑植物提取组合物进行祛斑性能测试,对比例15和对比例16的祛斑植物提取组合物的酪氨酸酶抑制率分别为55%和60%。
实施例31~40和对比例17~22
本发明实施例31~39为帚石楠提取物的实施例。本发明实施例31~39的帚石楠提取物的制备方法通过采用四因素、三水平的正交试验对超临界CO2萃取的工艺参数进行对比(超临界CO2萃取的工艺参数为萃取压力、萃取温度、萃取时间和二氧化碳流量),正交试验的设计参数如表9所示,实施例31~39的具体工艺参数如表10所示,并且对实施例31~39制备得到的帚石楠提取物进行祛斑性能测试,测试结果如下表10所示。
本发明实施例31~39的帚石楠提取物的制备方法包括以下步骤:称取帚石楠,设置萃取压力、萃取温度和二氧化碳流量,进行超临界CO2萃取,得到帚石楠提取物。
表9
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表10
从表10可以看出,帚石楠提取物的制备过程中,萃取工艺参数为A2(30MPa)、B2(40℃)、C2(130min)和D3(9L·h-1)时,产物抑制酪胺酸酶的效果最佳。
另外,本发明还设置了实施例40和对比例17~20的帚石楠提取物。
实施例40和对比例17~20的帚石楠提取物的制备方法与实施例31的区别仅在于:超临界CO2萃取制备的工艺参数不同。实施例40和对比例17~20的帚石楠提取物的制备方法中超临界CO2萃取制备的工艺参数如下表11示,并且将本发明实施例40和对比例17~20的帚石楠提取物进行祛斑性能测试,测试结果如下表11示。
表11
从表11可以看出,帚石楠提取物制备过程中,萃取工艺参数为萃取压力30Mpa、萃取温度40℃,以CO2流量9L·h-1条件下萃取130min时,产物抑制酪胺酸酶的效果最佳。
本发明还设置了对比例21~22。对比例21~22分别为采用水提和醇提的方法制备得到的帚石楠提取物。
对比例21的帚石楠提取物的制备方法包括以下步骤:将帚石楠适当粉碎,加入去离子水(料液比为1:10)搅拌均匀,煮沸1h,过滤,残渣同法煎煮3次,合并过滤,滤液旋转蒸发至干浸膏,得到帚石楠提取物。
对比例22的帚石楠提取物的制备方法包括以下步骤:将帚石楠适当粉碎,加入乙醇(料液比为1:10)搅拌均匀,回流1h,过滤,残渣同法回流3次,合并过滤,滤液旋转蒸发至干浸膏,得到帚石楠提取物。
将对比例21和对比例22制备的帚石楠提取物进行祛斑性能测试,对比例21和对比例22的祛斑植物提取组合物的酪氨酸酶抑制率分别为47%和53%。实施例41~50和对比例23~26
实施例41~50和对比例23~26为本发明祛斑植物提取组合物。
实施例41~50和对比例23~24的祛斑植物提取组合物的制备方法包括以下步骤:称取实施例30制备得到的豌豆提取物和实施例40制备得到的帚石楠提取物,混合均匀,得到所述祛斑植物提取物。
另外本发明还设置了对比例25~26。对比例25~26为本发明的祛斑植物提取组合物的对比例。
对比例25的祛斑植物提取组合物的制备方法包括以下步骤:称取对比例15制备得到的豌豆提取物和对比例21制备得到的帚石楠提取物,混合均匀,得到所述祛斑植物提取物。
对比例26的祛斑植物提取组合物的制备方法包括以下步骤:称取对比例16制备得到的豌豆提取物和对比例22制备得到的帚石楠提取物,混合均匀,得到所述祛斑植物提取物。
实施例41~50和对比例23~26的祛斑植物提取组合物的豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比如下表12所示,并且将实施例41~50和对比例23~26制备得到的祛斑植物提取组合物进行祛斑性能测试,测试结果如下表12所示。
表12
从表12可以看出,当豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比为豌豆提取物:帚石楠提取物=0.89:0.11时,产物抑制酪胺酸酶的效果最佳。
实施例51~57和对比例27~36
实施例51~55和对比例27~31为本发明祛斑护肤品。
实施例51~55和对比例27~31的祛斑护肤品中各组分的质量百分比如下表13所示,单位均为:%,实施例51~55和对比例27~31祛斑护肤品的总质量百分比均为100%。本发明实施例51~54和对比例27~31的祛斑护肤品中添加的祛斑植物提取组合物均为实施例10制备得到的,实施例55的祛斑护肤品中添加的祛斑植物提取组合物为实施例42制备得到的。
表13
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本发明实施例51~55和对比例27~30的制备方法如图1所示,具体的制备方法包括以下步骤:
S1、称取保湿剂、螯合剂和水,在85℃下混合均匀,得到水相;
S2、称取油脂、乳化剂、助乳化剂、柔润剂和抗氧化剂,在85℃下混合均匀,得到油相;
S3、将步骤S2所述油相加入至步骤S1所述水相中,混合均匀,均质10min,得到混合物料;
S4、向步骤S3所述混合物料中加入稳定剂,在45℃下均质5min,加入祛斑植物提取组合物、茶提取物、防腐剂和香精,混合均匀,出料,得到所述祛斑护肤品。
另外,本发明还设置了实施例56~57和对比例31~36。
实施例56为本发明祛斑护肤品的一种实施例。实施例56与实施例51的祛斑护肤品制备方法的区别仅在于:步骤S4中,均质的温度为40℃。实施例56的祛斑护肤品的组分及其质量百分比均与实施例51相同。
实施例57为本发明祛斑护肤品的一种实施例。实施例57与实施例51的祛斑护肤品制备方法的区别仅在于:步骤S4中,均质的温度为50℃。实施例57的祛斑护肤品的组分及其质量百分比均与实施例51相同。
对比例31为本发明祛斑护肤品的一种对比例。对比例31与实施例51的祛斑护肤品制备方法的区别仅在于:步骤S4中,均质的温度为60℃。对比例31的祛斑护肤品的组分及其质量百分比均与实施例51相同。
对比例32为本发明祛斑护肤品的一种对比例。对比例32与实施例51的祛斑护肤品制备方法的区别仅在于:步骤S4中,均质的温度为70℃。对比例32的祛斑护肤品的组分及其质量百分比均与实施例51相同。
对比例33为本发明祛斑护肤品的一种对比例。对比例33与实施例51的祛斑护肤品制备方法的区别仅在于:步骤S4中,均质的温度为80℃。对比例33的祛斑护肤品的组分及其质量百分比均与实施例51相同。
对比例34为本发明祛斑护肤品的一种对比例。对比例34与实施例51的祛斑护肤品制备方法的区别仅在于:步骤S4中,均质的温度为30℃。对比例34的祛斑护肤品的组分及其质量百分比均与实施例51相同。
对比例35为本发明祛斑护肤品的一种对比例。对比例35与实施例51的祛斑护肤品的组分的区别仅在于:不含稳定剂。对比例35与实施例51的祛斑护肤品制备方法相同。
对比例36为本发明祛斑护肤品的一种对比例。对比例36与实施例51的祛斑护肤品的组分的区别仅在于:稳定剂为聚丙烯酰胺/C13-14异链烷烃/月桂醇醚-7。对比例36与实施例51的祛斑护肤品制备方法相同。
效果例1
将本发明实施例51~57和对比例27~36为本发明祛斑护肤品的实施例和对比例进行抑制酪氨酸酶测试、SPF测试和稳定性测试。
酪氨酸酶测试方法:根据团体标准《T/SHRH 015-2018化妆品-酪氨酸酶活性抑制实验方法》,利用分光光度计测量吸光值的变化测试作为祛斑性能评价指标。
酪氨酸酶抑制率的计算公式:
式中,T为样品管吸光值,即样品与酪氨酸酶反应后溶液吸光值;T0为样品本底吸光值;C为酶反应管吸光值测量3次的平均值,即未加样品时酪氨酸酶和多巴反应的吸光值;C0为溶剂本底吸光值。
SPF测试方法:利用SPF值仪器测定法,根据产品中紫外吸收剂和屏蔽剂可以阻挡紫外线的性质,将产品涂在特殊胶带上用不同波长的紫外线照射,测定样品的吸光度,由专用软件计算得出SPF值。
稳定性测试方法:将样品置于40℃存放1个月、3个月和6个月,分别观察其是否分层或有浮油现象。
测试结果如下表14所示。
表14
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从表14可知,本发明实施例51~55的祛斑护肤品在放置6个月后仍然具有较好的稳定性。实施例56~57的祛斑护肤品,由于均质温度的改变,导致其稳定性下降,在3个月时出现样品上层分油现象。
效果例2
为了进一步探究本发明所述祛斑护肤品的安全性能,将本发明实施例51的祛斑护肤品进行刺激性测试。
测试样品:实施例51的祛斑护肤品。
阴性对照:空白对照。
受试者:共60人,男24人,女36人,年龄均为22~55岁,平均年龄为33.4±10.3岁,符合受试者志愿入选标准。
测试方法:选用合格的斑试器材,以封闭性斑贴试验方法,将0.025g测试样品置于斑试器内,外用低致敏胶带贴敷于受试者前臂屈侧,24小试后去除受试物,分别于去除后0.5h、24h、48h观察皮肤反应,按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。
测试结果如下表15所示。
表15
从表15可以看出,本发明实施例51的祛斑护肤品在30人中均未出现皮肤不良反应。
效果例4
为了进一步探究本发明所述祛斑护肤品的祛斑性能,将本发明实施例51的祛斑护肤品进行祛斑效果测试,具体的测试方法如下:
(1)受试物
(a)测试样品:实施例51的祛斑护肤品;
(b)阴性对照:黑化区空白对照;
(c)阳性对照:按《化妆品安全技术规范》(2015年版)第八章5附录I配方配制的7%抗坏血酸(维生素C)制品;
(2)受试者
共31人,其中男17人,女14人,年龄均为18~58岁,平均年龄为33.6±13.4岁,符合受试者志愿入选标准。
(3)试验部位:背部,每个黑化测试区面积为0.64cm2,并位于每个涂样区域内;
(4)环境条件:温度为20~22℃,相对湿度为40~60%RH;
(5)实验仪器:
(a)日光模拟仪:防晒指数测试仪,各项性能指标符合测定规范要求;
(b)皮肤色度仪:多功能皮肤测试仪,各项性能指标符合测定规范要求
(c)皮肤黑素检测仪:多功能皮肤测试仪,各项性能指标符合测定规范要求;
(6)检测方法:按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)的具体要求进行检验。首先确定受试者试验部位的最小红斑量(MED)。然后在试验部位选定各测试区,用日光模拟仪在相同照射点按0.75倍MED剂量每天照射1次,连续照射4天。照射结束后的4天为皮肤黑化期,不作任何处理。照射结束后的第5天,对各测试区皮肤颜色进行视觉评估和肤色仪器检测,当天开始由工作人员按照随机表对应测试区进行受试物的涂抹,每天涂抹2次,涂抹面积为10cm2,涂抹量为2.00±0.05mg/cm2。在涂抹后1周、2周、3周和4周对皮肤颜色进行视觉评估和肤色仪器检测。
测试结果如下表16~17和图2~4所示。
图2为本发明实施例51的祛斑护肤品使用前后的黑素指数MI值对比图;图3为本发明实施例51的祛斑护肤品使用前后的个体类型角ITA°对比图;图4为本发明实施例51的祛斑护肤品使用前后的视觉肤色等级对比图。
表16
表17
参数 | 线性方程回归表达式 | k值 | P值 |
黑素指数MI值 | y=-6.149x+245.998 | -6.149 | 0.026 |
注:P﹤0.05标示具有显著性差异。
由图2可以看出,使用产品4周后,皮肤黑色素值较产品使用前明显降低(P﹤0.05),表示皮肤黑素含量降低;由图3可以看出,使用产品4周后,个体类型角ITA°值明显上升(P﹤0.05),肤色越来越浅;由图3可看出,使用产品4周后,肤色视觉等级明显降低(P﹤0.05)。由此可见,本发明实施例51的祛斑护肤品具有较好的祛斑功效性。
最后所应当说明的是,以上是实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种祛斑植物提取组合物,其特征在于,由以下组分制成:豌豆提取物和帚石楠提取物;
所述祛斑植物提取组合物的制备方法包括以下步骤:将豌豆和帚石楠按9:1~1.5:1的质量比混合均匀,进行超临界CO2萃取,得到豌豆提取物和帚石楠提取物的混合物,所述混合物为祛斑植物提取组合物,其中,萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为120min,二氧化碳流量为9L/h。
2.如权利要求1所述的祛斑植物提取组合物,其特征在于,所述豌豆和所述帚石楠的质量比为8.9:1.1。
3.如权利要求1~2任一项所述的祛斑植物提取组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将豌豆和帚石楠按比例混合均匀,进行超临界CO2萃取,得到豌豆提取物和帚石楠提取物的混合物,所述混合物为祛斑植物提取组合物;
所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为120min,二氧化碳流量为9L/h。
4.一种祛斑植物提取组合物,其特征在于,由以下组分制成:豌豆提取物和帚石楠提取物;
所述豌豆提取物和帚石楠提取物的质量比为9:1~7:3;
所述祛斑植物提取组合物的制备方法包括以下步骤:
S1、将豌豆进行超临界CO2萃取,得到豌豆提取物,
S2、将帚石楠进行超临界CO2萃取,得到帚石楠提取物,
S3、将步骤S1所述豌豆提取物和步骤S2所述帚石楠提取物按比例混合均匀,得到所述祛斑植物提取组合物,
步骤S1中,超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为20MPa,萃取温度为35℃,萃取时间为100min,二氧化碳流量为6L/h,
步骤S2中,所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为130min,二氧化碳流量为9L/h。
5.如权利要求4所述的祛斑植物提取组合物,其特征在于,所述豌豆提取物和所述帚石楠提取物的质量比为8.9:1.1。
6.如权利要求4~5任一项所述的祛斑植物提取组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将豌豆进行超临界CO2萃取,得到豌豆提取物;
S2、将帚石楠进行超临界CO2萃取,得到帚石楠提取物;
S3、将步骤S1所述豌豆提取物和步骤S2所述帚石楠提取物按比例混合均匀,得到所述祛斑植物提取组合物;所述步骤S1中,所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为20MPa,萃取温度为35℃,萃取时间为100min,二氧化碳流量为6L/h;所述步骤S2中,所述超临界CO2萃取的工艺参数为:萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为130min,二氧化碳流量为9L/h。
7.一种祛斑护肤品,其特征在于,包括以下质量百分比的组分:如权利要求1、2、4或5所述的祛斑植物提取组合物0.6~1.0%。
8.如权利要求7所述的祛斑护肤品,其特征在于,还包括以下质量百分比的组分:茶提取物3~7%。
9.如权利要求7或8所述的祛斑护肤品,其特征在于,还包括以下质量百分比的组分:保湿剂1~10%、油脂5~20%、乳化剂2~6%、助乳化剂0.5~2%、稳定剂0.1~2%、柔润剂0.5~5%、螯合剂0.05~0.1%、抗氧化剂0.01~0.5%、防腐剂0.1~1.5%;
所述稳定剂包括丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物。
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