CN116259750A - 一种正极材料及其制备方法、正极片以及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种正极材料及其制备方法、正极片以及二次电池。正极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、对固体硫粉加热进行热处理，保温得到液体硫；步骤S2、将有机物加入液体硫中进行加热固化得到固体混合物；步骤S3、将固体混合物研磨，加热处理，进行共聚反应得到正极材料。本发明的正极材料具有更好的离子传导率和更好的电化学性能。

Description

一种正极材料及其制备方法、正极片以及二次电池
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种正极材料及其制备方法、正极片以及二次电池。
背景技术
随着电子设备在我们的日常生活中的广泛应用，目前的锂离子电池无法同时满足高能量密度及长循环寿命的需求。因此，亟需研究出一种新的具有更高比容量和更高能量密度的电池。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种正极材料的制备方法，操作简单，可控性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、对固体硫粉加热进行热处理，保温得到液体硫；
步骤S2、将有机物加入液体硫中进行加热固化得到固体混合物；
步骤S3、将固体混合物研磨，加热处理，进行共聚反应得到正极材料。
优选地，所述固体硫粉与有机物的重量份数比为1～10:2～25。
优选地，所述步骤S1中热处理的温度为100℃～300℃，升温速率为2℃/min～5℃/min，保温时间为2～10h。
优选地，所述步骤S2中加热固化的温度为200℃～450℃，升温速率为2℃/min～10℃/min。
优选地，所述步骤S3中研磨的球料比为1～3:8～10，转速为500r/min～700r/min，每球磨15～25分钟停止4～6分钟。
优选地，所述有机物为腈类有机物，所述腈类有机物为戊腈、苯乙腈、己腈中的任意一种。
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供一种正极材料，具有良好的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种正极材料，由上述的正极材料的制备方法得到。
本发明的目的之三在于：针对现有技术的不足，而提供一种正极片，具有良好的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种正极片，正极集流体以及涂覆于正极集流体至少一表面的正极涂层，所述正极涂层包括上述的正极材料。
优选地，所述正极集流体包括箔体以及设置于箔体至少一表面的碳纳米管束层。
本发明的目的之四在于：针对现有技术的不足，而提供一种二次电池，具有高的比容量和能量密度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次电池，包括正极片、隔离膜、负极片、电解液以及壳体，所述隔离膜用于将正极片和负极片分隔，所述正极片为上述的正极片，所述负极片为金属锂片。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的正极材料的制备方法利用腈类化合物特有的碳氮三键和升华硫的八元环结构在高温条件下的开键反应，使得有机物与硫之间产生化学键结合，形成聚合态的高分子共聚硫。聚合状态的硫由于与有机物的键合作用，在充放电过程中可以避免形成易溶解的多硫化物，抑制“聚硫穿梭效应”，且与腈类有机物聚合后的共聚硫具有脆性，可以进一步研磨得到粒径较小的硫颗粒，增强充放电过程的电子和离子传导，获得了更为优异的电化学性能。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
其中：1、正极极片；2、正极活性物质；3、碳纳米管束层；4、集流体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、对固体硫粉加热进行热处理，保温得到液体硫；
步骤S2、将有机物加入液体硫中进行加热固化得到固体混合物；
步骤S3、将固体混合物研磨，加热处理，进行共聚反应得到正极材料。
本发明的正极材料的制备方法利用腈类化合物特有的碳氮三键和升华硫的八元环结构在高温条件下的开键反应，使得有机物与硫之间产生化学键结合，形成聚合态的高分子共聚硫。聚合状态的硫由于与有机物的键合作用，在充放电过程中可以避免形成易溶解的多硫化物，抑制“聚硫穿梭效应”，且与腈类有机物聚合后的共聚硫具有脆性，可以进一步研磨得到粒径较小的硫颗粒，增强充放电过程的电子和离子传导，获得了更为优异的电化学性能。
在一些实施例中，所述固体硫粉与有机物的重量份数比为1～10:2～25。优选地，固体硫粉与有机物的重量份数比为1～3:2～10、3～6:10～20、6～10:20～25；具体地，固体硫粉与有机物的重量份数比为1:2、1:5、1:8、1:10、1:12、1:15、1:18、1:20、1:21、1:22、4:25、6:20、7:18、9:21、12:2、17:2、15:2、16:2、3:2、14:21、14:18、8:19、9:11、1:13、1:14。设置一定的固体硫粉与有机物，使二者混合反应更充分。
在一些实施例中，所述步骤S1中热处理的温度为100℃～300℃，升温速率为2℃/min～5℃/min，保温时间为2～10h。优选地，热处理温度为100℃～200℃、200℃～300℃，具体地，热处理温度为100℃、150℃、180℃、200℃、240℃、250℃、260℃、280℃、290℃、300℃；升温速率为2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min；保温时间为2～8h、8～10h，具体地，保温时间为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h。设置一定的热处理温度、升温速率和保温时间，从而使反应更充分。
在一些实施例中，所述步骤S2中加热固化的温度为200℃～450℃，升温速率为2℃/min～10℃/min。加热固化的温度为200℃～300℃、300℃～400℃、400℃～450℃，具体地，加热固化的温度为200℃、210℃、220℃、250℃、280℃、300℃、340℃、360℃、380℃、400℃、450℃，升温速率为2℃/min～5℃/min、5℃/min～10℃/min；具体地，升温速率为2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min、10℃/min。设置一定的加热固化温度，使反应更充分，同时避免温度过低使反应不彻底，避免温度过高使反应产生副反应，影响产物纯度。
在一些实施例中，所述步骤S3中研磨的球料比为1～3:8～10，转速为500r/min～700r/min，每球磨15～25分钟停止4～6分钟。优选地，球料比为1～1.5:8～8.5、1.5～2:8.5～9、2～3:9～10，具体地，球料比为1:8、1:9、1:10、2:9、2:10、3:8、3:9、3:10；转速为500r/min～600r/min、600r/min～700r/min，具体地，转速为500r/min、550r/min、600r/min、650r/min、700r/min。优选地，每球磨20分钏停止5分钟。设置一定的球料比、转速以及停止时间，使球磨后的材料具有一定的颗径，有利于正极活性物质2的使用。
在一些实施例中，所述有机物为腈类有机物，所述腈类有机物为戊腈、苯乙腈、己腈中的任意一种。腈类有机物具有碳氮三键，可以与加热得到的升华硫形成八环结构，稳定性更好。
一种正极材料，具有良好的电化学性能。
一种正极材料，由上述的正极材料的制备方法得到。
一种正极片，具有良好的电化学性能。
一种正极片，正极集流体4以及涂覆于正极集流体4至少一表面的正极涂层，所述正极涂层包括上述的正极材料。
在一些实施例中，所述正极集流体4包括箔体以及设置于箔体至少一表面的碳纳米管束层3。
碳纳米管束层3具有多条碳纳米管束，而且各碳纳米管束中的各碳纳米管之间存在孔隙，具备疏松多孔的特性，所述活性材料颗粒分布于孔隙中，可以解决充放电过程中的体积膨胀，为活性材料提供缓冲空间。而且，碳纳米管束孔隙率高，可以存储更多的电解液，使电极浸润性更好，从而提升电池倍率性能和及循环性能。碳纳米管束的强导电性可以使电池充放电过程提升锂离子的传输能力，进而提升电池的倍率性能和循环性能。制备时，通过高温气相沉积原位生长法，经过裂解制备得到碳纳米管束，然后在集流体4表面通过喷洒或者涂面得到复合基底集流体4材料，然后在复合基底集流体4上涂覆正极活性物质2材料。碳纳米管具有碳材料的较强导电性，可以在电池充放过程中提高锂离子的传输能力与倍率性能，使得制备的锂离子电池具有较为优良的高倍率充放电特性。此外，由于碳纳米管集束的导电性能，在制备活性材料颗粒时，必要时可无需添加导电剂，能够在一定程度上降低材料成本。
此方法制备的碳纳米管束中的各碳纳米管之间有孔隙通道，具备疏松多孔的特性，可以解决充放电过程中的体积膨胀，提供缓冲空间，提高电池的倍率性能和循环性能。
电池循环过程中，随着电解液的消耗，循环性能会逐渐变差。本发明中，基于蓬松状的碳纳米管束中各碳纳米管之间的孔隙，此空隙可以储存电解液，在电池循环过程中可以补充电解液，从而提高电池的循环性能，提升电池的使用寿命。
一种二次电池，具有高的比容量和能量密度。
一种二次电池，包括正极片、隔离膜、负极片、电解液以及壳体，所述隔离膜用于将正极片和负极片分隔，所述正极片为上述的正极片，所述负极片为金属锂片。本发明的二次电池以锂硫化合物作为正极，金属锂作为负极，放电时负极反应为锂失去电子变为锂离子，正极反应为硫与锂离子及电子反应生成硫化物，具有高的理论比容量和高理论能量密度，分别高达1675mAh/g和2600Wh/kg，并且硫单质具备环境污染小、无毒、成本低、原料来源广泛等优势，锂硫化合物有望成为下一代最有应用前景的高能量密度锂电正极材料。
所述负极片包括负极集流体以及设置在负极集流体表面的负极活性物质层，负极活性物质层包括负极活性物质，所述负极活性物质可以是包括但不限于石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂或其他能与锂形成合金的金属等中的一种或几种。其中，所述石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的一种或几种；所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的一种或几种；所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的一种或几种。所述负极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述负极集流体可以是本领域各种适用于作为锂离子电池负极集流体的材料，例如，所述负极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铜箔等。
该锂离子电池还包括电解液，电解液包括有机溶剂、电解质锂盐和添加剂。其中，电解质锂盐可以是高温性电解液中采用的LiPF6和/或LiBOB；也可以是低温型电解液中采用的LiBF4、LiBOB、LiPF6中的至少一种；还可以是防过充型电解液中采用的LiBF4、LiBOB、LiPF6、LiTFSI中的至少一种；亦可以是LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2中的至少一种。而有机溶剂可以是环状碳酸酯，包括PC、EC；也可以是链状碳酸酯，包括DFC、DMC、或EMC；还可以是羧酸酯类，包括MF、MA、EA、MP等。而添加剂包括但不限于成膜添加剂、导电添加剂、阻燃添加剂、防过充添加剂、控制电解液中H2O和HF含量的添加剂、改善低温性能的添加剂、多功能添加剂中的至少一种。
而所述隔膜可以是本领域各种适用于锂离子电池隔膜的材料，例如，可以是包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、芳纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺，聚酰胺、聚酯和天然纤维等中的一种或多种的组合。
优选地，所述壳体的材质为不锈钢、铝塑膜中的一种。更优选地，壳体为铝塑膜。
实施例1
硫正极材料制备：1、对5g固体硫粉在250℃进行热处理，升温速率为4℃/min，然后保温16h，得到液态硫，然后往液态硫中添加16g戊腈有机物进行高温固化以得到固体混合物；2、将固体混合物进行研磨混合更加均匀，同时进行热处理，热处理温度在300℃，升温速率为8℃/min，使硫粉与有机物进一步发生共聚反应，制备得到锂硫电池用正极材料。
正极极片1的制备：
将上述制备得到的正极材料、导电剂超导碳(Super-P)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比97：1.5：1.5混合均匀制成具有一定粘度的锂离子电池正极浆料，将浆料涂布在集流体4铝箔上，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下以110℃烘干4小时，焊接极耳，制成正极极片1，如图1所示。
负极片的制备：
将石墨与导电剂超导碳(Super-P)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比96：2.0：1.0：1.0制成浆料，涂布在金属锂集流体4上并在85℃下烘干，进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下以110℃烘干4小时，焊接极耳，制成负极极片。
电解液的制备：
将六氟磷酸锂(LiPF6)溶解于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)以及碳酸甲乙酯(EMC)组成的混合溶剂中(三者的质量比为1：2：1)，得到浓度为1mol/L的电解液。
锂硫电池的制备：
将上述正极片、隔离膜和负极片卷绕成电芯，隔离膜位于正极片和负极片之间，正极以铝极耳点焊引出，负极以镍极耳点焊引出；然后将电芯置于铝塑包装袋中，注入上述电解液，经封装、化成、容量等工序，制成锂硫离子电池。
实施例2
与实施例1的区别在于：所述固体硫粉与有机物的重量份数比为1:2。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1的区别在于：所述固体硫粉与有机物的重量份数比为3:10。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1的区别在于：所述固体硫粉与有机物的重量份数比为5:18。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1的区别在于：所述固体硫粉与有机物的重量份数比为9:20。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1的区别在于：所述固体硫粉与有机物的重量份数比为10:7。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例7
与实施例1的区别在于：所述步骤S2中加热固化的温度为350℃，升温速率为8℃/min。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例8
与实施例1的区别在于：所述步骤S2中加热固化的温度为400℃，升温速率为8℃/min。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例9
与实施例1的区别在于：所述步骤S2中加热固化的温度为450℃，升温速率为8℃/min。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例10
与实施例1的区别在于：所述步骤S2中加热固化的温度为200℃，升温速率为8℃/min。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
与实施例1的区别在于：正极片为金属锂箔以及设置于金属锂箔表面的正极涂层。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例2
与实施例1的区别在于：正极片为铝箔以及设置于铝箔表面的正极涂层。
其余与实施例1相同，这里不现赘述。
性能测试，将实施例1-10和对比例1和2制备得到的二次电池，将二次电池进行性能测试，测试结果记录表1。
性能测试：在25℃下，将锂离子二次电池以1C恒流充电至4.25V，之后以4.25V恒压充电至电流为0.05C，静置5min，然后以1C恒流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，此次的放电容量为首次循环的放电容量。将锂离子二次电池按照上述方法进行400次循环充放电测试，记录每一次循环的放电容量。
循环容量保持率(％)＝第400次循环的放电容量/首次循环的放电容量×100％。
表1
Figure BDA0003837870600000091
Figure BDA0003837870600000101
由上述表1可以得出，本发明的实施例1-10得到的二次电池相对于对比例1和2具有更好的性能，经过400次充放电后，本发明的二次电池容量保持率高达89％，具有良好的性能。而且由实施例1～6得到，当设置所述固体硫粉与有机物的重量份数比为3:10时，制备出的二次电池的性能更好。设置一定的固体硫粉与有机物的重量份数比使二者混合反应得到的正极活性材料性能更好。由实施例1、7-10对比得出，当设置所述步骤S2中加热固化的温度为200℃，升温速率为8℃/min时，制备出的二次电池性能更好。加热固化的温度过高，容易导致反应过烈，容易出现副反应，影响正极活性物质2的纯度，加热固化的温度过低，反应需要更长时间，从而使正极活性物质2的稳定性受到影响。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、对固体硫粉加热进行热处理，保温得到液体硫；
步骤S2、将有机物加入液体硫中进行加热固化得到固体混合物；
步骤S3、将固体混合物研磨，加热处理，进行共聚反应得到正极材料。
2.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述固体硫粉与有机物的重量份数比为1～10:2～25。
3.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中热处理的温度为100℃～300℃，升温速率为2℃/min～5℃/min，保温时间为2～10h。
4.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加热固化的温度为200℃～450℃，升温速率为2℃/min～10℃/min。
5.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中研磨的球料比为1～3:8～10，转速为500r/min～700r/min，每球磨15～25分钟停止4～6分钟。
6.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述有机物为腈类有机物，所述腈类有机物为戊腈、苯乙腈、己腈中的任意一种。
7.一种正极材料，其特征在于，由权利要求1-6中任一项所述正极材料的制备方法得到。
8.一种正极片，其特征在于，包括正极集流体以及涂覆于正极集流体至少一表面的正极涂层，所述正极涂层包括权利要求7所述的正极材料。
9.根据权利要求8所述的正极片，其特征在于，所述正极集流体包括箔体以及设置于箔体至少一表面的碳纳米管束层。
10.一种二次电池，其特征在于，包括正极片、隔离膜、负极片、电解液以及壳体，所述隔离膜用于将正极片和负极片分隔，所述正极片为权利要求8或9所述的正极片，所述负极片为金属锂片。
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