CN116254620A - 一种有机凝胶光导纤维及其制备方法 - Google Patents

一种有机凝胶光导纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机凝胶光导纤维及其制备方法。所述有机凝胶光导纤维具有核壳结构，核芯是聚丙烯酰胺有机凝胶纤维，壳层是海藻酸盐凝胶；所述核芯是由丙烯酰胺、低级多元醇、低级多元羧酸的混合溶液自发聚合反应的前驱液纺丝生成的，所述壳层海藻酸盐凝胶是由钙离子或者锌离子交联海藻酸盐生成的。本发明的有机凝胶光导纤维柔软、弹性好，保湿性和抗冻性好，具有优良的光导性能，其制备方法简单安全，丙烯酰胺自聚合反应体系简单，反应过程温和可控，成本低，利于批量化生产。

Description

一种有机凝胶光导纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料加工技术领域，具体涉及一种有机凝胶光导纤维及其制备方法。
背景技术
光学在医疗检测中应用广泛。固态光纤在光导方面表现出色，在医疗保健中也有应用，例如成像和生物传感。但二氧化硅光纤材质较硬较脆，不耐弯曲，一旦断裂可能会造成肌体组织损伤，而且二氧化硅的生物相容性差，生命周期中能耗高，废弃物难回收。致密二氧化硅阻碍生物分子的扩散，导致接触处的模量不匹配。水凝胶被认为是其替代品。水凝胶光纤通常是合成的、UV交联的材料，如聚乙二醇和丙烯酰胺等。尽管现有材料在水凝胶光导方面表现出色，但这些水凝胶的高网密度和细胞毒性，基于紫外线交联等，也阻止了活体在光纤芯部的生长。专利CN 109898176 A公开了一种柔性可拉伸水凝胶光导纤维传感器及其制备和应用，将丙烯酰胺溶于溴化锂水溶液后注入硅胶管内，再经紫外光辐照聚合得到。该方法材料尺寸和长度受限，难以连续化加工。专利CN 110541209 A公开了一种基于反应性纺丝的水凝胶光导纤维的连续制备方法，以聚乙二醇双丙烯酸酯PEGDA、光引发剂和氯化钙为芯液，海藻酸钠为皮层纺丝液，经同轴针头挤入凝固浴，并进行紫外光固化得到。该方法能连续化生产，材料具有良好的生物相容性和光导性能。从现有技术看，水凝胶光导纤维制备中要使用一些生物毒性较强的交联剂、光引发剂，还要进行紫外光固化等，环保安全性还有不足，且水凝胶易失水造成信号传输不稳定，使用环境适应性有所不足。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种有机凝胶光导纤维，该有机凝胶光导纤维的核芯是由聚丙烯酰胺、低级多元醇、低级多元羧酸组成的有机凝胶纤维，壳层是钙盐或锌盐交联的海藻酸盐凝胶，该有机凝胶光导纤维克服了传统水凝胶易失水，传输信号不稳定，使用环境受限等缺陷问题。本发明还提供了有机凝胶光导纤维的制备方法，利用丙烯酰胺在低级多元醇和低级多元羧酸的混合体系中自发聚合，无需复杂的添加剂，无需紫外线辐照引发聚合，反应过程安全可控；以此聚丙烯酰胺前驱液为芯液，以海藻酸钠溶液为包覆层，采用同轴纺丝喷头挤出成型，聚丙烯酰胺进一步凝胶固化，最终得到核壳结构的有机凝胶纤维，具有良好的光导性能。
本发明的一种有机凝胶光导纤维具有核壳结构，核芯是由聚丙烯酰胺、低级多元醇、低级多元羧酸组成的有机凝胶纤维，壳层是由钙离子或者锌离子交联的海藻酸盐凝胶；所述核芯聚丙烯酰胺有机凝胶纤维是基于丙烯酰胺、低级多元醇、低级多元羧酸混合体系自发聚合的前驱液纺丝生成的，其中低级多元醇为乙二醇、丙二醇和丙三醇中的任意一种，低级多元羧酸为草酸、苹果酸和酒石酸中的任意一种。
本发明的一种有机凝胶光导纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1.将低级多元羧酸与低级多元醇混合溶解，再将丙烯酰胺粉末加入其中溶解均匀，丙烯酰胺开始发生聚合反应，搅拌一段时间后得到粘流态的聚丙烯酰胺前驱液；所述低级多元醇为乙二醇、丙二醇和丙三醇中的任意一种，所述低级多元羧酸为草酸、苹果酸和酒石酸中的任意一种；
S2.将海藻酸钠溶于纯水中，制备质量浓度4%~6%的海藻酸钠溶液；
S3.以S1中的聚丙烯酰胺前驱液为芯液，S2中的海藻酸钠溶液为包覆层，经同轴纺丝喷头挤入含氯化钙或者氯化锌的乙二醇-苹果酸-柠檬酸混合液中，得到凝胶态纤维，卷绕收集；
S4.将S3所得的凝胶态纤维放置一段时间，芯部的聚丙烯酰胺进一步聚合凝胶固化，最终得到核壳结构的有机凝胶光导纤维。
进一步地，S1中所述低级多元羧酸、低级多元醇、丙烯酰胺的质量百分比为1：1~10：1~11。
进一步地，S1中搅拌时间为10~60 min。
进一步地，S3中所述氯化钙或者氯化锌的质量浓度为1%~3%。
进一步地，S3中所述乙二醇与苹果酸、柠檬酸的质量份数比为1~10：1：0.5。
进一步地，S4中卷绕收集的凝胶纤维在20~60℃下放置1~5 h。
有益效果
（1）本发明的有机凝胶光导纤维，其核芯聚丙烯酰胺有机凝胶透明度高，且组分的折射率明显高于壳层的海藻酸盐，有利于光的全反射，具有优良的光导性能；
（2）本发明的有机凝胶光导纤维柔软、弹性好，保湿性和抗冻性好，应用适应性优于水凝胶类似制品；
（3）本发明的制备方法简单安全，丙烯酰胺自聚合反应体系简单，反应过程温和可控，成本低，利于批量化生产。
附图说明
图1为实施例1的有机凝胶光导纤维实物照片；
图2为实施例1的有机凝胶光导纤维对红色激光的传导。
实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
将0.5g草酸溶于5g丙三醇中，再向其中添加3.3g丙烯酰胺粉末，搅拌10 min，得到粘流态的聚丙烯酰胺溶液。将0.5g海藻酸钠溶于9.5g纯水中，得到海藻酸钠溶液。将0.2g氯化锌、7.8g苹果酸、3.9g柠檬酸溶解于7.8g乙二醇中。以聚丙烯酰胺溶液为芯液，海藻酸钠溶液为包覆层，经同轴纺丝喷头挤入到含氯化锌的乙二醇-苹果酸-柠檬酸混合液中，得到凝胶态纤维，卷绕收集。将收集的凝胶态纤维在60℃下放置1h，聚丙烯酰胺进一步聚合凝胶固化，得到核壳结构的有机凝胶光导纤维。从图1可以看出，制备的有机凝胶光导纤维透明度高，连续均匀性好。从图2可以看出，红色激光从前端入射，经过弯曲的有机凝胶光导纤维，从后端射出，有良好的光导性。
实施例2
将0.5g酒石酸溶于5g乙二醇中，再向其中添加5.5g丙烯酰胺粉末，搅拌60 min，得到粘流态的聚丙烯酰胺溶液。将0.6g海藻酸钠溶于9.4g纯水中，得到海藻酸钠溶液。将1.5g氯化锌、19.4g苹果酸、9.7g柠檬酸溶解于19.4g乙二醇中。以聚丙烯酰胺溶液为芯液，海藻酸钠溶液为包覆层，经同轴纺丝喷头挤入到含氯化锌的乙二醇-苹果酸-柠檬酸混合液中，得到凝胶态纤维，卷绕收集。将收集的凝胶态纤维在37℃下放置3h，聚丙烯酰胺进一步聚合凝胶固化，得到核壳结构的有机凝胶光导纤维。
实施例3
将2g草酸溶于2g乙二醇中，再向其中添加2g丙烯酰胺粉末，搅拌60 min，得到粘流态的聚丙烯酰胺溶液。将0.2g海藻酸钠溶于4.8g纯水中，得到海藻酸钠溶液。将0.5g氯化钙、2.13g苹果酸、1.07g柠檬酸溶解于21.3g乙二醇中。以聚丙烯酰胺溶液为芯液，海藻酸钠溶液为包覆层，经同轴纺丝喷头挤入到含氯化钙-乙二醇-苹果酸-柠檬酸混合液中，得到凝胶态纤维，卷绕收集。将收集的凝胶态纤维在20℃下放置5h，聚丙烯酰胺进一步聚合凝胶固化，得到核壳结构的有机凝胶光导纤维。
实施例4
将1g苹果酸溶于5g丙三醇中，再向其中添加4.8g丙烯酰胺粉末，搅拌10 min，得到粘流态的聚丙烯酰胺溶液。将0.4g海藻酸钠溶于9.6g纯水中，得到海藻酸钠溶液。将1g氯化钙、7.54g苹果酸、3.77g柠檬酸溶解于37.7g乙二醇中。以聚丙烯酰胺溶液为芯液，海藻酸钠溶液为包覆层，经同轴纺丝喷头挤入到含氯化钙-乙二醇-苹果酸-柠檬酸混合液中，得到凝胶态纤维，卷绕收集。将收集的凝胶态纤维在25℃下放置2h，聚丙烯酰胺进一步聚合凝胶固化，得到核壳结构的有机凝胶光导纤维。
实施例5
将1g苹果酸溶于4g乙二醇中，再向其中添加2.5g丙烯酰胺粉末，搅拌60 min，得到粘流态的聚丙烯酰胺溶液。将0.6g海藻酸钠溶于9.4g纯水中，得到海藻酸钠溶液。将0.5g氯化钙、4.45g苹果酸、2.23g柠檬酸溶解于17.7g乙二醇中。以聚丙烯酰胺溶液为芯液，海藻酸钠溶液为包覆层，经同轴纺丝喷头挤入到含氯化钙的乙二醇-苹果酸-柠檬酸混合液中，得到凝胶态纤维，卷绕收集。将收集的凝胶态纤维在50℃下放置5h，聚丙烯酰胺进一步聚合凝胶固化，得到核壳结构的有机凝胶光导纤维。

Claims (7)

1.一种有机凝胶光导纤维，其特征在于，所述有机凝胶光导纤维具有核壳结构，核芯是由聚丙烯酰胺、低级多元醇、低级多元羧酸组成的有机凝胶纤维，壳层是由钙离子或锌离子交联的海藻酸盐凝胶；所述核芯聚丙烯酰胺有机凝胶纤维是基于丙烯酰胺、低级多元醇、低级多元羧酸的混合体系自发聚合的前驱液纺丝生成的，其中低级多元醇为乙二醇、丙二醇和丙三醇中的任意一种，低级多元羧酸为草酸、苹果酸和酒石酸中的任意一种。
2.一种有机凝胶光导纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将低级多元羧酸与低级多元醇混合溶解，再将丙烯酰胺粉末加入其中溶解均匀，丙烯酰胺开始发生聚合反应，搅拌一段时间后得到粘流态的聚丙烯酰胺前驱液；所述低级多元醇为乙二醇、丙二醇和丙三醇中的任意一种，所述低级多元羧酸为草酸、苹果酸和酒石酸中的任意一种；
S2.将海藻酸钠溶于纯水中，制备质量浓度4%~6%的海藻酸钠溶液；
S3.以S1中的聚丙烯酰胺前驱液为芯液，S2中的海藻酸钠溶液为包覆层，经同轴纺丝喷头挤入含氯化钙或者氯化锌的乙二醇-苹果酸-柠檬酸混合液中，得到凝胶态纤维，卷绕收集；
S4.将S3所得的凝胶态纤维放置一段时间，芯部的聚丙烯酰胺进一步聚合凝胶固化，最终得到核壳结构的有机凝胶光导纤维。
3.根据权利要求2所述的有机凝胶光导纤维的制备方法，其特征在于，S1中所述低级多元羧酸、低级多元醇、丙烯酰胺的质量份数比为1：1~10：1~11。
4.根据权利要求2所述的有机凝胶光导纤维的制备方法，其特征在于，S1中搅拌时间为10~60 min。
5.根据权利要求2所述的有机凝胶光导纤维的制备方法，其特征在于，S3中所述氯化钙或者氯化锌的质量浓度为1%~3%。
6.根据权利要求2所述的有机凝胶光导纤维的制备方法，其特征在于，S3中所述乙二醇与苹果酸、柠檬酸的质量份数比为1~10：1：0.5。
7.根据权利要求2所述的有机凝胶光导纤维的制备方法，其特征在于，S4中卷绕收集的凝胶纤维在20~60℃下放置1~5 h。
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