CN116239981A - 一种胶粘剂的配制和胶接方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种胶粘剂的配制和胶接方法，其中，胶粘剂的配制方法包括：将低粘度的环氧树脂和偶联剂、乙二醇、催化剂混合均匀，得到第一混合物；将该第一混合物与熔融球形硅微粉、固化剂混合均匀，得到第二混合物；将该第二混合物加热后搅拌均匀，得到胶粘剂。通过本申请，解决了相关技术中的胶粘剂不能保证可靠的气密性的技术问题，达到了优异的可靠性的技术效果。

Description

一种胶粘剂的配制和胶接方法

技术领域

本申请涉及胶接领域，具体而言，涉及一种胶粘剂的配制和胶接方法。

背景技术

液浮陀螺中多个胶接结构部件要求具有气密性，漏率要求小于1.2×10^-9Pa·m³/S，并且要求经历多次高低温循环试验后仍然满足漏率要求，一旦密封失效则导致产品功能丧失。

目前在液浮陀螺中采用普通的环氧树脂胶粘剂进行胶接，胶接结构部件及整表在高低温循环试验后，经常出现漏率超差问题，在非常严重的情况下，甚至出现胶接结构部件在高温固化后冷却至室温即产生漏气的问题。

因此，针对相关技术中的胶粘剂不能保证可靠的气密性的问题，尚未提出有效的解决方案。

发明内容

本申请实施例提供了一种胶粘剂的配制和胶接方法，以解决现有技术中的胶粘剂不能保证可靠的气密性的技术问题。

根据本申请的一个方面，提供了一种胶粘剂的配制方法，包括：将低粘度的环氧树脂和偶联剂、乙二醇、催化剂混合均匀，得到第一混合物；将所述第一混合物与熔融球形硅微粉、固化剂混合均匀，得到第二混合物；将所述第二混合物加热后搅拌均匀，得到胶粘剂。即本申请采用低粘度的环氧树脂和固化剂，以熔融球形硅微粉为填充剂的高填充体系，提供了一种热膨胀系数与铝合金相近的低膨胀系数胶粘剂，进而解决了相关技术中的胶粘剂不能保证可靠的气密性的技术问题，达到了优异的可靠性的技术效果。

可选地，所述低粘度的环氧树脂包括脂环族环氧树脂ZH-9221；其中，所述脂环族环氧树脂ZH-9221的含量为50g。

可选地，所述偶联剂为KH-560，其中，所述KH-560的含量为0～2.5g。

可选地，所述催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑，其中，所述2-乙基-4-甲基咪唑的含量为0.5～1.0g。

可选地，所述乙二醇的含量为0.5～1.0g。

可选地，所述固化剂为甲基六氢苯酐MeHHPA，其中，所述甲基六氢苯酐MeHHPA的含量为52～54g。

可选地，所述熔融球形硅微粉的含量为220～260g。

可选地，所述220～260g的熔融球形硅微粉通过将粒径1μm与7μm的熔融球形硅微粉按4:6混合得到。

可选地，将所述第二混合物加热后搅拌均匀，得到胶粘剂包括：将所述第二混合物置于80～85℃干燥箱内加热10～20分钟；将加热后的第二混合物搅拌均匀，得到所述胶粘剂。

可选地，所述第一混合物和所述第二混合物均在室温条件下制备。

可选地，所述胶粘剂固化后的热膨胀系数为(20～25)×10^-6/℃，所述胶粘剂的剪切强度大于9.0MPa。

根据本申请的另一个方面，提供了一种胶接方法，包括：将待胶接零组件置于干燥箱内预热指定时间，得到预热后的零组件；在所述预热后的零组件涂抹上通过上述配制方法得到的胶粘剂之后，将涂抹有所述胶粘剂的零组件组装到对应的产品上，并将该产品置于所述干燥箱内；将所述干燥箱的工作条件设置为固化条件，并在该固化条件下固化所述产品，得到胶接成品。

可选地，所述指定时间为不小于30分钟，所述待胶接零组件的预热温度为(90±5)℃；所述固化条件包括:固化温度为(110±2)℃，固化时间为10小时；或者固化温度为(120±2)℃，固化时间为6小时。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1是根据本申请实施例的一种胶粘剂的配制方法流程示意图；

图2是根据本申请实施例的一种胶接方法流程示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

根据本申请实施例，提供了一种胶粘剂的配制方法的实施例，需要说明的是，虽然在流程图中示出了逻辑顺序，但是在某些情况下，可以以不同于此处的顺序执行所示出或描述的步骤。

液浮陀螺是一种高精度惯性传感器，其主要的装配方法为胶接。液浮陀螺中多个胶接结构部件要求具有气密性，漏率要求小于1.2×10-9Pa·m3/S，并且要求经历多次高低温循环试验后仍然满足漏率要求。目前在液浮陀螺的胶接中，采用普通的环氧树脂胶粘剂进行胶接，常用配方为环氧树脂E-51：三乙醇胺＝100：15，也有在此基础上再加入50份的氧化铝或者加入10份的聚硫橡胶的配方，固化条件为：80℃，8h。采用这些胶粘剂对有气密性要求的零组件进行胶接时，普遍存在容易发生漏气的问题，尤其是零组件或整表在经历高低温循环试验后更容易发生。最容易发生漏气的部位基本上都是铝合金与镀银铜合金的粘接部位，如充气嘴、充油嘴、排气嘴、浮子接线柱等。不同批次的镀银铜合金零件对漏率的影响也存在巨大差异，某些批次的镀银铜合金零件经胶接后甚至未经过高低温循环试验即100％的漏气。将镀银铜合金零件进行抛光后再进行胶接则漏气的比例明显下降但仍然不能完全消除漏气现象；而镀银件是否存在问题不能通过外观检查、结合力测试等方法进行判断和区分，这种现象可能是镀银后的钝化工艺差异引起的钝化膜的结合力或致密性不好产生的，但没有可靠的检测和控制手段，因此现有的胶接方法不能保证可靠的气密性。

在使用普通环氧树脂胶粘剂进行胶接的结构中，胶粘剂的热膨胀系数为(60～70)×10^-6/℃；液浮陀螺的浮筒、盖环、壳体为阳极化硬铝，热膨胀系数为22.7×10^-6/℃；充气嘴、接线柱为镀银黄铜HPb59-1，热膨胀系数为21×10^-6/℃；充油嘴、排气嘴为镀银紫铜，热膨胀系数为17×10^-6/℃；普通环氧胶粘剂与金属零件的热膨胀系数差异巨大。在胶粘剂的固化温度(80℃)下，结构中不存在热应力，当固化后冷却至室温，则因热膨胀系数不同而冷却收缩量不同而产生热应力，冷冻至低温(-50℃)则热应力更大。在高低温循环试验过程中，胶接结构中产生与温度变化对应的热应力变化，每进行一个周期的高低温循环，则胶接结构经历一个周期的应力疲劳，高低温循环的温差越大、温度变化速率越大、循环次数越多，则发生热应力破坏的可能性越大。当应力疲劳对胶接结构中的任意部分产生破坏时则导致泄漏。当镀银件的钝化膜的结合力或致密性不好时，则该部位成为最容易被热应力破坏的薄弱环节，在非常严重的情况下，仅仅是室温与固化温度之间的温度差产生的热应力也足以产生破坏，则出现高温固化后冷却至室温即产生漏气的现象。

本申请从胶接结构的热应力来源入手，采用热膨胀系数与被胶接零件的热膨胀系数相近的胶粘剂进行胶接，消除了胶接结构在高低温循环中因热膨胀不一致而产生的热应力，使胶接结构即使在镀银件钝化膜的结合力或致密性存在问题时仍然具有优异的密封可靠性。被胶接零件的几种材料(硬铝、黄铜、紫铜)的热膨胀系数虽然存在一定的差异但比较接近，在结构上均为硬铝为孔，热膨胀系数略小的黄铜、紫铜在孔内的状态，如果固化温度高于产品的最高工作温度，则固化后硬铝将在工作温度区域内抱紧黄铜、紫铜零件而不易泄漏，所以采用热膨胀系数与铝合金相近的胶粘剂即可满足消除热应力而避免泄漏问题。

基于此，本申请实施例提出了如图1所示的胶粘剂的配制方法，其中包括：

S102，将低粘度的环氧树脂和偶联剂、乙二醇、催化剂混合均匀，得到第一混合物；

可选地，上述低粘度的环氧树脂可以包括脂环族环氧树脂ZH-9221；其含量为50g。上述偶联剂为KH-560，其含量为0～2.5g。上述催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑，其含量为0.5～1.0g。上述乙二醇的含量为0.5～1.0g。

S104，将该第一混合物与熔融球形硅微粉、固化剂混合均匀，得到第二混合物。

可选地，上述固化剂为甲基六氢苯酐MeHHPA，其含量为52～54g。上述熔融球形硅微粉的含量为220～260g。上述220～260g的熔融球形硅微粉通过将粒径1μm与7μm的熔融球形硅微粉按4:6混合得到。

S106，将该第二混合物加热后充分搅拌均匀，得到胶粘剂。

可选地，将该第二混合物加热后搅拌均匀，得到胶粘剂，可以包括：将该第二混合物置于(80～85)℃干燥箱内加热(10～20)分钟；将加热后的第二混合物趁热搅拌均匀，得到该胶粘剂。

通过上述S102～S106得到的胶粘剂，其固化后的热膨胀系数为(20～25)×10^-6/℃；该胶粘剂的剪切强度大于9.0MPa。即，本申请采用低粘度的环氧树脂和固化剂，以熔融球形硅微粉为填充剂的高填充体系，提供了一种热膨胀系数与铝合金相近的低膨胀系数胶粘剂，进而解决了相关技术中的胶粘剂不能保证可靠的气密性的技术问题，达到了优异的可靠性的技术效果。

本申请实施例还提供了一种胶接方法，如图2所示，包括：

S202，将待胶接零组件置于干燥箱内预热指定时间，得到预热后的零组件；

可选地，零组件的预热时间为不小于30分钟，零组件的预热温度为(90±5)℃。

S204，在该预热后的零组件涂抹上通过上述胶粘剂的配制方法得到的胶粘剂之后，将涂抹有该胶粘剂的零组件组装到对应的产品上，并将该产品置于该干燥箱内；

S206，将该干燥箱的工作条件设置为固化条件，并在该固化条件下固化该产品，得到胶接成品。

可选地，该固化条件包括:固化温度为(110±2)℃，固化时间为10小时，或者固化温度为(120±2)℃，固化时间为6小时。

通过上述S202～S206得到胶接成品，具有可靠的气密性，解决了相关技术中的胶接方法不能保证可靠的气密性的技术问题。

下面结合具体示例，对本申请实施例进行举例说明。

本示例中采用低粘度的环氧树脂和固化剂，以熔融球形硅微粉为填充剂的高填充体系，提出了一种热膨胀系数与铝合金相近的低膨胀系数胶粘剂。该低膨胀系数胶粘剂的主要性能为：热膨胀系数为(20～25)×10^-6/℃；剪切强度大于9.0MPa；电绝缘性能优异；耐溶剂、耐氟油性能好。

本示例提出的低膨胀系数胶粘剂的配方及配制方法配制方法如下：

步骤1：将脂环族环氧树脂ZH-9221：50g与偶联剂KH-560：0～2.5g；乙二醇：0.5～1.0g；2-乙基-4-甲基咪唑：0.5～1.0g于室温下混合均匀；

步骤2：在步骤1的混合物中加入熔融球形硅微粉(D50粒径1μm与7μm按4:6混合使用)220～260g；甲基六氢苯酐MeHHPA：52～54g，于室温下混合均匀；

步骤3：将步骤2的混合物置于(80～85)℃干燥箱内加热(10～20)min并再次充分搅拌均匀即制得低膨胀系数胶粘剂。

使用低膨胀系数胶粘剂进行液浮陀螺零组件胶接的方法如下：

步骤1：将待胶接零组件充分清洗后置于(90±5)℃干燥箱内预热，时间不小于30min；

步骤2：将已经预热的零组件从干燥箱内取出，趁热涂胶并立即组装到位后再置于(90±5)℃干燥箱内；

步骤3：完成同一批次零组件的步骤2的工作后，将干燥箱升温至固化温度后进行固化；固化条件：(110±2)℃，10h；或(120±2)℃，6h。

上述气密性胶接方法具有优异的可靠性，具有较高的实用价值。

应用实例

将该气密性胶接方法应用于液浮陀螺零组件胶接的实例如下：

实例1：镀银黄铜浮子接线柱的胶接试验：

使用低膨胀系数胶粘剂胶接试样13件，固化后进行高低温循环试验40次，高低温冲击试验33次后检漏，漏率满足要求，无漏气现象。

实例2：镀银黄铜充气嘴的胶接试验：

使用低膨胀系数胶粘剂胶接充气嘴试样10件：固化后进行高低温循环试验33次，高低温冲击试验44次后检漏，漏率满足要求，无漏气现象。使用普通环氧胶粘剂胶接同一批次充气嘴试样10件：固化后未经过高低温循环试验已10件全部漏气。使用普通环氧胶粘剂胶接同一批次经过抛光处理的充气嘴试样10件：固化后经过12次高低温循环试验已2件漏气。

实例3：镀银紫铜的充油嘴、排气嘴的胶接试验：

使用低膨胀系数胶粘剂胶接充油嘴、排气嘴样件各10件：固化后进行高低温循环试验15次，高低温冲击试验23次后检漏，漏率满足要求，无漏气现象。

实例1～3中高低温循环条件为：-50℃保温4h，80℃保温4h，升降温速度10℃/min；高低温冲击条件为：再-50℃保温2h，80℃保温2h，高低温之间直接转换。

本气密性胶接方法从根源上消除了导致胶接结构泄漏的主要因素，很好地解决了铝合金与(镀银)铜合金胶接的气密性问题，具有优异的可靠性，对解决相似材料和结构的气密性胶接构件的可靠性具有重要意义。

本气密性胶接方法对被胶接零件的表面状态具有很宽的容忍度，可以简化胶接前的表面处理要求，从而可以减少工艺成本和管理成本。

综上，本发明采用热膨胀系数与被胶接零件的热膨胀系数相近的胶粘剂进行胶接，彻底的消除胶接结构在高低温循环中因热膨胀不一致而产生的热应力，因而具有优异的气密性和可靠性。采用该方法进行气密性胶接时，对被胶接零件的表面状态具有很宽的容忍度，即使镀银件的钝化膜的结合力或致密性存在问题时仍然具有优异的可靠性。

可选地，在本实施例中，采用热膨胀系数与被胶接零件的热膨胀系数相近的胶粘剂进行胶接的方法，可以采用多种类型的热膨胀系数为(20～25)×10^-6/℃的胶粘剂(如叔胺固化的高填充胶粘剂)完成相同的目的。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种胶粘剂的配制方法，其特征在于，包括：

将低粘度的环氧树脂和偶联剂、乙二醇、催化剂混合均匀，得到第一混合物；

将所述第一混合物与熔融球形硅微粉、固化剂混合均匀，得到第二混合物；

将所述第二混合物加热后搅拌均匀，得到胶粘剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述低粘度的环氧树脂包括脂环族环氧树脂ZH-9221；

其中，所述脂环族环氧树脂ZH-9221的含量为50g。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述偶联剂为KH-560，其中，所述KH-560的含量为0～2.5g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑，

其中，所述2-乙基-4-甲基咪唑的含量为0.5～1.0g。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇的含量为0.5～1.0g。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述固化剂为甲基六氢苯酐MeHHPA，

其中，所述甲基六氢苯酐MeHHPA的含量为52～54g。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述熔融球形硅微粉的含量为220～260g，

其中，所述220～260g的熔融球形硅微粉通过将粒径1μm与7μm的熔融球形硅微粉按4:6混合得到。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述第二混合物加热后搅拌均匀，得到胶粘剂包括：

将所述第二混合物置于80～85℃干燥箱内加热10～20分钟；

将加热后的第二混合物搅拌均匀，得到所述胶粘剂，

其中，所述第一混合物和所述第二混合物均在室温条件下制备，所述胶粘剂固化后的热膨胀系数为(20～25)×10^-6/℃，所述胶粘剂的剪切强度大于9.0MPa。

9.一种胶接方法，其特征在于，包括：

将待胶接零组件置于干燥箱内预热指定时间，得到预热后的零组件；

在所述预热后的零组件涂抹上通过权利要求1至8任一项所述配制方法得到的胶粘剂之后，将涂抹有所述胶粘剂的零组件组装到对应的产品上，并将该产品置于所述干燥箱内；

将所述干燥箱的工作条件设置为固化条件，并在该固化条件下固化所述产品，得到胶接成品。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，

所述指定时间为不小于30分钟，所述待胶接零组件的预热温度为(90±5)℃；

所述固化条件包括:固化温度为(110±2)℃，固化时间为10小时，或者固化温度为(120±2)℃，固化时间为6小时。

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