CN116239908A - 一种绝缘砂纹粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种绝缘砂纹粉末涂料及其制备方法。本发明的绝缘砂纹粉末涂料包括如下质量份的原料:双酚A环氧树脂54‑61份,环氧固化剂2‑3份,催化剂0.2‑0.4份,改性填料35‑40份,颜料0.6‑2份,砂纹剂0.2‑0.6份和助剂0‑1份;其中,改性填料是通过KH792对填料进行改性得到的。本发明的绝缘砂纹粉末涂料具有平整而细腻的砂纹表面纹理,体积电阻率和表面电阻大于14数量级,介电强度大于35kV/mm,在膜厚100μm左右能够达到4kV,DC耐压测试60s以上不击穿,综合性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域,尤其是涉及一种绝缘砂纹粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料以及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。与普通的溶剂型涂料和水性涂料不同,粉末涂料的分散介质是空气,因此具有无溶剂污染、成膜性好、能耗低等特点。目前,粉末涂料主要包括热塑性和热固性两大类,热塑性粉末涂料因涂膜外观较差以及与金属之间的附着力较差等缺陷从而应用较少,热固性粉末涂料是以热固性合成树脂为成膜物质,在烘干过程中树脂先熔融,再经化学交联后固化成平整坚硬的涂膜,涂膜外观和各种机械性能及耐腐蚀性均能满足汽车涂饰等领域的相关要求。
热固性砂纹型粉末涂料不仅具有一般热固性粉末涂料的诸多优点,而且花纹美观、装饰性强,还可以弥补和遮盖工件表面粗糙、不平整等缺陷。目前,形成砂纹的方式主要包括加入填料、不相容物质、流变助剂或砂纹剂;其中,添加填料主要用来阻碍树脂熔融时的正常流动,使得树脂不能完全包容或者刚好能包容颜填料颗粒,进而形成了以颜填料颗粒为骨架的立体结构;添加不相容物质主要是使固化成膜时构成基料的树脂包覆在聚合物的颗粒上从而形成纹理;添加流变助剂主要用于使体系在在熔融固化阶段具有很高的粘度从而无法流动以形成砂纹;而砂纹剂的表面张力小于正常的粉末涂料涂膜的表面张力,分散于涂膜各点的砂纹剂能够改变涂膜的局部张力,使表面张力高的基料来包裹表面张力底的砂纹剂,最终涂膜表面呈现分布均匀的砂纹状。然而,现有的砂纹粉末涂料体系繁杂,大多难以同时满足体积电阻率、表面电阻、介电强度、耐压的相关要求。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘砂纹粉末涂料及其制备方法,该绝缘砂纹粉末涂料具有平整而细腻的砂纹表面纹理,综合性能优异。
本发明提供一种绝缘砂纹粉末涂料,包括如下质量份的原料:双酚A环氧树脂54-61份,环氧固化剂2-3份,催化剂0.2-0.4份,改性填料35-40份,颜料0.6-2份,砂纹剂0.2-0.6份和助剂0-1份。
在本发明中,改性填料是通过KH792(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)对填料进行改性得到的;更具体地,改性填料中KH792的质量含量可以为1.5-2.5%。
在本发明中,填料包括熔融硅微粉和电子级绢云母,填料中熔融硅微粉与电子级绢云母的质量比为(1-2):1;进一步地,填料还可以包括二氧化钛,二氧化钛根据涂料颜色进行添加,二氧化钛的质量占绝缘砂纹粉末涂料总质量的0-15%,例如黑色涂料中占0%,浅色涂料中10~15%。
研究表明:采用KH792对上述填料进行改性,能够在填料粒子表面接枝有机链段使得填料与基料相容性增强并且接枝在填料表面的胺基基团可与环氧进行反应,进一步提高了填料与基料的结合力增强了涂膜耐水性能。
在本发明中,双酚A环氧树脂为二步法双酚A环氧树脂,环氧当量为700-900;该双酚A环氧树脂可购自南亚电子材料有限公司的NPES-903H和NPES-904。
在本发明中,环氧固化剂为微粉双氰胺和间苯2-甲酸二酰肼中的至少一种;优选地,环氧固化剂包括微粉双氰胺和间苯2-甲酸二酰肼,微粉双氰胺与间苯2-甲酸二酰肼的质量比为2:1。
在本发明中,催化剂为咪唑(啉)及其衍生物和乙酰丙酮铝的混合物,其中乙酰丙酮铝的质量占原料总质量的0.1-0.2%;具体地,咪唑(啉)及其衍生物包括但不限于咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉等。
在本发明中,助剂包括聚乙烯蜡、安息香和丙烯酸流平剂中的至少一种;具体地,助剂包括聚乙烯蜡0.15-0.5份、安息香0.1-0.3份和丙烯酸流平剂0.05-0.1份。
本发明还提供上述绝缘砂纹粉末涂料的制备方法,包括如下步骤:
S1:采用KH792水解液对填料进行改性,制得改性填料;
S2:按质量份将各原料加入混料机中进行预混,随后采用双螺杆挤出机混炼挤出,挤出后冷却、压片、破碎、研磨筛选,制得绝缘砂纹粉末涂料。
具体地,步骤S1包括:将填料加入高速混合机中,在75-85℃下搅拌预热;随后,将KH792、乙醇和水混合后水解8-12min,再雾化加入高速混合机中,继续搅拌改性25-35min,制得改性填料;优选地,混合时KH792、乙醇和水之间的质量比为1:(2.5-3.5):(0.3-0.5)。
具体地,步骤S2中,双螺杆挤出机的Ⅰ区温度85-95℃,Ⅱ区温度100-110℃,螺杆转速750-850rpm;采用ACM磨进行研磨筛选,筛选时旋转筛筛网为220目。此外,绝缘砂纹粉末涂料的中值粒径为25-35μm。
本发明制得的绝缘砂纹粉末涂料具有以下特点:平整而细腻的砂纹表面纹理;大于14数量级的体积电阻率和表面电阻,介电强度大于35kV/mm,在膜厚100μm左右能达到4kV,DC耐压测试60s以上不击穿。本发明通过KH792对填料进行改性将具有反应活性的胺基基团接枝到填料上,大幅提高了填料与基料间的结合力,同时通过改性填料中硅微粉和绢云母的占比控制了涂膜光泽,制备得到了综合性能优异的绝缘砂纹粉末涂料。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的绝缘砂纹粉末涂料由如下质量份的原料制成:双酚A环氧树脂58份,环氧固化剂2.5份,催化剂0.3份,改性填料38份,颜料1份,砂纹剂0.4份和助剂0.5份;其中,双酚A环氧树脂为二步法双酚A环氧树脂,环氧当量为800,环氧固化剂为微粉双氰胺,催化剂由2-苯基咪唑啉0.2份和乙酰丙酮铝0.1份组成,改性填料是通过KH792对由熔融硅微粉、电子级绢云母和二氧化钛组成的填料进行改性得到的,助剂由聚乙烯蜡0.2份、安息香0.2份和丙烯酸流平剂0.1份组成。
本实施例的绝缘砂纹粉末涂料的制备方法如下:
1、制备改性填料
将熔融硅微粉、电子级绢云母、二氧化钛按质量比2:1:0.8投入高速混合机中,将温度设置为80℃,开启搅拌预热;随后,将KH792、乙醇、水按质量比为1:1:3混合后水解10min,再在雾化压强0.5MPa下雾化加入高速混合机中,继续搅拌改性30min,得到KH792含量为2%的改性填料。
2、制备绝缘砂纹粉末涂料
按照上述原料的质量配比,将一半的双酚A环氧树脂、一半的改性填料、环氧固化剂、催化剂、颜料、砂纹剂、助剂、另一半的改性填料、另一半的双酚A环氧树脂的顺序加入高速混料机中,开启搅拌搅拌5min并破碎3min,预混后放料,采用双螺杆挤出机混炼挤出,双螺杆挤出机的工作条件为:Ⅰ区温度90℃,Ⅱ区温度105℃,螺杆转速800rpm;挤出后过辊冷却压片破碎采用ACM磨进行研磨筛选,ACM磨的工作条件为:下料频率20Hz、主磨频率50Hz、副磨频率30Hz、旋风分级频率32Hz,引风频率50Hz,旋转筛筛网220目,得到中值粒径约29μm的绝缘砂纹粉末涂料。
采用GB/T 31838.2-2019和GB/T 31838.3-2019对绝缘砂纹粉末涂料的体积电阻率和表面电阻率进行检测;采用GB/T 1408.1-2016逐级升压对绝缘砂纹粉末涂料的介电强度进行检测,参照GB/T311.1-2012中短时工频耐受电压试验进行DC耐压测试测试电压选择4kV(DC);采用双85测试通过测试终点DC耐压性能评判涂膜耐湿热性;采用GB/T 9754-2207对绝缘砂纹粉末涂料进行(60°)光泽测试;通过目视对外观进行评判,绝缘砂纹粉末涂料的质量检测结果见表1。
实施例2
本实施例的绝缘砂纹粉末涂料由如下质量份的原料制成:双酚A环氧树脂54份,环氧固化剂2份,催化剂0.2份,改性填料35份,颜料0.6份,砂纹剂0.2份和助剂0.3份;其中,双酚A环氧树脂为二步法双酚A环氧树脂,环氧当量为800,环氧固化剂为间苯2-甲酸二酰肼,催化剂由2-甲基咪唑0.1份和乙酰丙酮铝0.1份组成,改性填料是通过KH792对由熔融硅微粉、电子级绢云母和二氧化钛组成的填料进行改性得到的,助剂由聚乙烯蜡0.15份、安息香0.1份和丙烯酸流平剂0.05份组成。
本实施例的绝缘砂纹粉末涂料的制备方法如下:
1、制备改性填料
将熔融硅微粉、电子级绢云母、二氧化钛按质量比1:1:0.5投入高速混合机中,将温度设置为75℃,开启搅拌预热;随后,将KH792、乙醇、水按质量比为1:0.8:3.5混合后水解8min,再在雾化压强0.5MPa下雾化加入高速混合机中,继续搅拌改性25min,得到KH792含量为1.5%的改性填料。
2、制备绝缘砂纹粉末涂料
按照上述原料的质量配比,将一半的双酚A环氧树脂、一半的改性填料、环氧固化剂、催化剂、颜料、砂纹剂、助剂、另一半的改性填料、另一半的双酚A环氧树脂的顺序加入高速混料机中,开启搅拌搅拌5min并破碎3min,预混后放料,采用双螺杆挤出机混炼挤出,双螺杆挤出机的工作条件为:Ⅰ区温度85℃,Ⅱ区温度100℃,螺杆转速750rpm;挤出后过辊冷却压片破碎采用ACM磨进行研磨筛选,ACM磨的工作条件为:下料频率20Hz、主磨频率50Hz、副磨频率30Hz、旋风分级频率32Hz,引风频率50Hz,旋转筛筛网220目,得到中值粒径约26μm的绝缘砂纹粉末涂料。
采用实施例1方法对绝缘砂纹粉末涂料进行质量检测,结果见表1。
实施例3
本实施例的绝缘砂纹粉末涂料由如下质量份的原料制成:双酚A环氧树脂61份,环氧固化剂3份,催化剂0.4份,改性填料40份,颜料2份,砂纹剂0.6份和助剂1份;其中,双酚A环氧树脂为二步法双酚A环氧树脂,环氧当量为800,环氧固化剂由微粉双氰胺2份和间苯2-甲酸二酰肼1份组成,催化剂由2-甲基咪唑0.2份和乙酰丙酮铝0.2份组成,改性填料是通过KH792对由熔融硅微粉、电子级绢云母和二氧化钛组成的填料进行改性得到的,助剂由聚乙烯蜡0.5份、安息香0.3份和丙烯酸流平剂0.1份组成。
本实施例的绝缘砂纹粉末涂料的制备方法如下:
1、制备改性填料
将熔融硅微粉、电子级绢云母、二氧化钛按质量比1:1:0.5投入高速混合机中,将温度设置为85℃,开启搅拌预热;随后,将KH792、乙醇、水按质量比为1:2:0.5混合后水解12min,再在雾化压强0.5MPa下雾化加入高速混合机中,继续搅拌改性35min,得到KH792含量为1.5%的改性填料。
2、制备绝缘砂纹粉末涂料
按照上述原料的质量配比,将一半的双酚A环氧树脂、一半的改性填料、环氧固化剂、催化剂、颜料、砂纹剂、助剂、另一半的改性填料、另一半的双酚A环氧树脂的顺序加入高速混料机中,开启搅拌搅拌5min并破碎3min,预混后放料,采用双螺杆挤出机混炼挤出,双螺杆挤出机的工作条件为:Ⅰ区温度95℃,Ⅱ区温度110℃,螺杆转速850rpm;挤出后过辊冷却压片破碎采用ACM磨进行研磨筛选,ACM磨的工作条件为:下料频率20Hz、主磨频率50Hz、副磨频率30Hz、旋风分级频率32Hz,引风频率50Hz,旋转筛筛网220目,制得中值粒径约32μm的绝缘砂纹粉末涂料。
采用实施例1方法对绝缘砂纹粉末涂料进行质量检测,结果见表1。
对照例1
除采用KH560替换实施例1的KH792对填料进行改性之外,其余与实施例1基本相同,制得绝缘砂纹粉末涂料,其质量检测结果见表1。
对照例2
除制备改性填料步骤中将熔融硅微粉、二氧化钛按质量比3:0.8(即填料中不添加电子级绢云母)投入高速混合机中之外,其余与实施例1基本相同,制得绝缘砂纹粉末涂料,其质量检测结果见表1。
对照例3
除催化剂仅采用咪唑0.3份(不添加乙酰丙酮铝)之外,其余与实施例1基本相同,制得绝缘砂纹粉末涂料,其质量检测结果见表1。
表1各绝缘砂纹粉末涂料的质量检测结果
注:上表数据均在涂膜厚度100-120μm进行测试。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种绝缘砂纹粉末涂料,其特征在于,包括如下质量份的原料:双酚A环氧树脂54-61份,环氧固化剂2-3份,催化剂0.2-0.4份,改性填料35-40份,颜料0.6-2份,砂纹剂0.2-0.6份和助剂0-1份;
优选地,改性填料是通过KH792对填料进行改性得到的。
2.根据权利要求1所述的绝缘砂纹粉末涂料,其特征在于,填料包括熔融硅微粉和电子级绢云母,填料中熔融硅微粉与电子级绢云母的质量比为(1-2):1;优选地,填料还包括二氧化钛,二氧化钛的质量占绝缘砂纹粉末涂料总质量的0-15%。
3.根据权利要求1所述的绝缘砂纹粉末涂料,其特征在于,双酚A环氧树脂为二步法双酚A环氧树脂,环氧当量为700-900。
4.根据权利要求1所述的绝缘砂纹粉末涂料,其特征在于,环氧固化剂为微粉双氰胺和间苯2-甲酸二酰肼中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的绝缘砂纹粉末涂料,其特征在于,催化剂为咪唑类及其衍生物和乙酰丙酮铝的混合物,其中乙酰丙酮铝的质量占原料总质量的0.1-0.2%。
6.根据权利要求1所述的绝缘砂纹粉末涂料,其特征在于,助剂包括聚乙烯蜡、安息香和丙烯酸流平剂中的至少一种;
优选地,助剂包括聚乙烯蜡0.15-0.5份、安息香0.1-0.3份和丙烯酸流平剂0.05-0.1份。
7.权利要求1-6任一所述的绝缘砂纹粉末涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:采用KH792水解液对填料进行改性,制得改性填料;
S2:按质量份将各原料加入混料机中进行预混,随后采用双螺杆挤出机混炼挤出,挤出后冷却、压片、破碎、研磨筛选,制得绝缘砂纹粉末涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤S1包括:将填料加入高速混合机中,在75-85℃下搅拌预热;随后,将KH792、乙醇和水混合后水解8-12min,再雾化加入高速混合机中,继续搅拌改性25-35min,制得改性填料;
优选地,混合时KH792、乙醇和水之间的质量比为1:(2.5-3.5):(0.3-0.5)。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,双螺杆挤出机的Ⅰ区温度85-95℃,Ⅱ区温度100-110℃,螺杆转速750-850rpm;采用ACM磨进行研磨筛选,筛选时旋转筛筛网为220目。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,绝缘砂纹粉末涂料的中值粒径为25-35μm。
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