CN116239086B - 一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，包括：将由具有络合作用的第一溶剂和铁原料组成的铁原料溶液与由具有氧化还原作用的第二溶剂和硒原料组成的硒原料溶液混合均匀后，加入由该第一溶剂与二碲化钨组成的二碲化钨原料溶液，三种原料溶液充分混合干燥，并在惰性气体保护下进行高温反应，冷却后即得。本发明提供了一种采用新原料且制备过程更加温和的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，有效克服了现有技术中的制备方法高能耗、长时间的缺陷；本发明的产物结晶性好，产量大，纯度高，能够实现新品种超导材料的可控制备，为其工业化应用提供了一种新的制备路径。
Description
技术领域
本发明属于超导材料的制备技术领域，涉及一种具有超导转变温度的铁硒基超导体系掺杂至非磁性过渡族金属硫族化合物的制备方法，具体涉及一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法。
背景技术
过渡族金属二元硫族化合物(Transition-metal Dichalcogenides，TMDCs)是一种典型的类石墨烯层状材料，通常表示为MX2(M代表一种过渡族金属，X代表一种硫族元素)，二碲化钨是成员之一。
二碲化钨具有许多优异的性能，例如常压低温下的不饱和大磁阻效应，于2014年Cava研究组发现。2015年有学者从理论方面研究计算了二碲化钨完美的电子-空穴补偿结构，成为其具备优异电子性能的原因之一；同时，国内外众多物理、材料研究人员一致认为二碲化钨的超导电性同样值得探索，也成为了当前极具前景的方向。
铁硒基高温超导体所具有的特殊且一致的电子结构，具备了高温超导材料的专属特性,从而使得铁硒基系列材料的研究成为当前的热点，硒化铁材料本身的超导转变温度相对较低,具有局限性。因此，利用铁硒基材料与二碲化钨的化学掺杂、高温或是加压的方法,有望制备一种新型的超导材料，并最终提高材料的超导转变温度，为超导材料研究制备做出新的贡献。
但是，对于铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备工艺，目前其它实验室均在探索阶段，化学气相沉积法、高温高压法和化学气相输运法等高难度方法常被考虑，不仅难以制备出块体制品，且反应保温时间长至数周也未能生长成功，同时，这类反应过程还可能会制备出掺入四氯化碲杂质的混合产物，后续还需经过除杂、再提纯等复杂处理。
截止当前，仍未见到有关快速且能大批量制备铁硒掺杂二碲化钨超导材料方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的铁硒掺杂二碲化钨超导材料制备方法的稀缺，和制备过程中的流程复杂和产品掺杂等问题，本发明提供了一种更加温和，且通过温度、压力和时间的控制，能确实制备块状成品的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的方法。适用于未来铁硒掺杂二碲化钨应用于高效发电站传送和储存更强电流的导体等方面，为超导材料制造的快速、大批量生产，提供一些可能的参考。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，包括如下步骤：将由具有络合作用的第一溶剂和铁原料组成的铁原料溶液与由具有氧化还原作用的第二溶剂和硒原料组成的硒原料溶液混合均匀后，加入由该第一溶剂与二碲化钨组成的二碲化钨原料溶液，将三种原料溶液充分混合均匀后，在惰性气体保护下，通过精确控制压力、升温梯度以及反应时间，在高温和真空的条件发生反应，冷却后即得。
进一步地，所述控制压力、升温梯度以及反应时间的方法为：将反应器的所有阀门关闭，打开连通真空阀门和真空泵阀门，观察压力表等到真空泵真空度，压力表控制在-0.1MPa，通入惰性气体12～15min，压力表为0MPa，将管式炉设置升温程序，在110～220℃时通入惰性气体，控制压力表至0.01MPa后关闭氩气阀门，加热至260～320℃，保温持续12min。控制压力为0.01MPa，加热至380～410℃，通入氩气保温12min，压力表示数为0.02MPa后关闭氩气阀门，继续升温至450～470℃，保温6min；保持压力为0.02MPa条件下，升温至550～650℃并保温12～16h。
进一步地，所述控制压力、升温梯度以及反应时间的方法为：将反应器的所有阀门关闭，打开连通真空阀门和真空泵阀门，观察压力表等到真空泵真空度，压力表控制在-0.1MPa，通入惰性气体15min，压力表为0MPa，将管式炉设置升温程序，在180℃时通入惰性气体，控制压力表至0.01MPa后关闭氩气阀门，加热至260℃，保温持续12min。控制压力为0.01MPa，加热至380℃，通入氩气保温12min，压力表示数为0.02MPa后关闭氩气阀门，继续升温至450℃，保温6min；保持压力为0.02MPa条件下，升温至600℃并保温14h。
进一步地，所述梯度升温的方法还包括在抽真空之前的预启动步骤，所述预启动步骤为:将反应器的所有阀门关闭，打开连通真空阀门和真空泵阀门，观察压力表等到真空泵真空度稳定后，关闭真空阀门和真空泵阀门，通入惰性气体12～15min，以上步骤重复两次，完成设备的预启动。
进一步地，所述惰性气体为氩气或氮气，所述惰性气体的纯度大于等于99.99％，所述惰性气体的流速为10～400SCCM。
进一步地，所述铁原料为三氯化铁和/或铁粉，且纯度大于等于99.5％；硒原料为硒粉和/或二氧化硒，且纯度大于等于99.95％；二碲化钨原料为自行研制的纯相，且纯度大于等于99.5％。
进一步地，所述第一溶剂为乙二胺，且纯度大于等于99％；所述第二溶剂为乙二胺和/或水合肼，且纯度大于等于99％。
进一步地，在所述铁原料溶液中，所述铁原料与所述第一溶剂的料液比为0.3g：(15～25)ml；在所述硒原料溶液中，所述硒原料与所述第二溶剂的料液比为0.35g：(15～25)ml；在所述二碲化钨原料溶液中，所述二碲化钨原料与所述第一溶剂的料液比为1.15g：(12～20)ml。
进一步地，还包括，在高温反应前，将混合均匀后的铁原料溶液、硒原料溶液和二碲化钨原料溶液三种溶液离心分离后，置于真空干燥箱中低温烘干。
进一步地，所述离心分离的离心转速为3000～4500rpm，离心时间为3～5min；所述低温烘干的干燥温度为35～52℃，干燥时间为5.5～9.5h。
进一步地，包括以下步骤：
S1、将由具有络合作用的第一溶剂和铁原料组成的铁原料溶液与由具有氧化还原作用的第二溶剂和硒原料组成的硒原料溶液混合均匀后，加入由该第一溶剂与二碲化钨组成的二碲化钨原料溶液，即得到三种原料溶液
S2、将步骤S1中的铁原料溶液、硒原料溶液和二碲化钨原料溶液混合均匀后，离心分离得到反应混合料，随后置于真空干燥箱中低温烘干；
S3、将步骤S2中的烘干后的反应混合料置于真空气氛管式炉中，在惰性气氛下高温反应，冷却后即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种采用新原料且制备过程更加工艺简单、利用压力、温度与时间的控制，成本低且温和的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，改进点和优势是采用更加精细且准确的压力、温度与时间控制，控制高温气氛管式炉的炉管指标，以达到适合本超导材料的最佳条件。有效克服了现有技术中原料稀缺、流程复杂的缺点，且本发明的制备方法所述仪器简单常见，具有重要的推广价值；
(2)本发明制备出一类全新的超导材料产物，制备得到的铁硒掺杂二碲化钨超导材料结晶性好，大尺寸块体，并且纯度高，可不必进行醇洗、水洗等除杂步骤，为提高产物应用器件的性能、在传送储存强电流导体等领域的应用提供了基础。
附图说明
图1为本发明实施例1-4所制备得到不同结晶度的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例3所制备得到的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的扫描电镜(SEM)二次电子相图谱，其中(a)图为放大2万倍后的图谱，(b)图为放大5万倍后的图谱。
图3为本发明实施例3所制备得到的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的扫描电镜(SEM)面扫描图谱，其中，图3中(a)为二次电子相，(b)为元素Fe、Se、W、Te原子比的能谱分析,(c)、(d)、(e)、(f)分别为元素Fe、Se、W、Te的面分布情况图。
图4为本发明实施例1-4所制备得到的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的超导性能(PPMS)图谱。
图5为本发明实施例5所制备得到材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图6为本发明实施例5所制备得到的材料的导电性能(PPMS)图谱。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图和实施例，对本发明的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法作进一步更全面和详细的描述。
本发明提供一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法：将由具有络合作用的第一溶剂和铁原料组成的铁原料溶液与由具有氧化还原作用的第二溶剂和硒原料组成的硒原料溶液混合均匀后，加入由该第一溶剂与二碲化钨组成的二碲化钨原料溶液，将溶液充分混合均匀后，在惰性气体保护和高温的条件下发生反应，冷却后即得。
在上述技术方案中，所述铁原料为三氯化铁和/或铁粉，且纯度大于等于99.5％；硒原料为硒粉和/或二氧化硒，且纯度大于等于99.95％；二碲化钨原料为自行研制纯相，且纯度大于等于99.5％；所述第一溶剂为乙二胺，且纯度大于等于99％；所述第二溶剂为乙二胺和/或水合肼，且纯度大于等于99％。
进一步地，在上述技术方案中，在所述铁原料溶液中，所述铁原料与所述第一溶剂的料液比为1g：(15～25)ml；在所述硒原料溶液中，所述硒原料与所述第二溶剂的料液比为1g：(15～25)ml；在所述二碲化钨原料溶液中，所述二碲化钨原料与所述第一溶剂的料液比为1g：(12～20)ml。
在上述技术方案中，所述惰性气体为氩气或氮气；所述惰性气体的纯度大于等于99.99％，所述惰性气体的流速为(10～400)SCCM；所述高温反应的反应温度和反应时间分别为(550～650)℃和(12～16)h；所述离心分离的离心转速为4000rpm，离心时间为(5～10)min。
在上述技术方案中，所述制备方法还包括，在高温反应前，将混合均匀后的铁原料溶液、硒原料溶液和二碲化钨原料溶液三种溶液离心分离后，置于真空干燥箱中低温烘干；所述低温烘干的干燥温度为(35～52)℃，干燥时间为(5.5～9.5)h。
在上述技术方案中，所述高温反应过程中，还包括对真空管式炉进行封闭炉管开放的操作，具体为，首先将所有阀门关闭，打开连通真空阀门和真空泵阀门，观察压力表等到真空泵真空度稳定后，关闭真空阀门和真空泵阀门，即对管式炉完成抽真空操作，至-0.10MPa后，通入惰性气体(12～15)min，即以上步骤一共重复三次。压力为0MPa时，将管式炉设置升温至(110～220)℃时，通入氩气控制压力表至0.01MPa后关闭氩气阀门，加热至(260～320)℃，保温持续12min。当前压力控制在0.01MPa时，加热至(380～410)℃，通入氩气保温12min，压力表示数为0.02MPa后关闭氩气阀门，继续升温至(450～470)℃，保温6min。保持压力为0.02MPa条件下，升温至(550～650)℃并保温(12～16)h。
实施例1
本发明实施例提供了一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将0.30g铁粉置于50ml烧杯中，将15ml乙二胺逐滴加入，混合搅拌20min，制得铁原料溶液；将15ml乙二胺逐滴加入装有0.35g硒粉的50ml烧杯中，搅拌20min，混合均匀，制得硒原料溶液；将15ml乙二胺逐滴加入装有1.15g二碲化钨粉体的50ml烧杯中，搅拌20min，混合均匀，制得二碲化钨原料溶液。
S2、将步骤S1中的铁原料溶液、硒原料溶液和二碲化钨原料溶液混合均匀(铁、硒、二碲化钨的原料摩尔比例为1.5：1.1：2.35)，25℃搅拌30min，转移至100ml离心管中，设置4000rpm转速，离心5min，放入真空干燥箱中，35℃条件下烘干5.5h。
S3、将步骤S2中干燥后的反应混合料用粉体压块机压制为长方体块状物，转移至刚玉坩埚中，加盖，放入真空气氛管式炉，通入400SCCM氩气清洗炉管，抽真空至-0.10MPa后，通入80SCCM氩气12min，恢复至0MPa，抽真空、充氩气的步骤重复两次。之后完成第三次抽真空后，通入氩气15min，压力为0MPa时，将管式炉设置升温至180℃，通入氩气控制压力表至0.01MPa，关闭氩气阀门，加热至260℃，保温持续12min。当前压力控制在0.01MPa时，加热至380℃时，通入氩气保温12min，压力表示数为0.02MPa，关闭氩气阀门，继续升温至450℃，保温6min。保持压力为0.02MPa条件下，升温至550℃，保温12h，停止加热，等待坩埚随炉冷却至室温，即制备得到铁硒掺杂二碲化钨超导材料的块体材料1。将上述得到的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的块体材料1进行成份分析，结果如图1中的X射线衍射图谱所示。
实施例2
本发明实施例提供了一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将0.3g铁粉置于50ml烧杯中，将25ml乙二胺与水合肼(配比2：1)混合溶液逐滴加入，混合搅拌20min，制得铁原料溶液；将25ml乙二胺与水合肼(配比2：1)混合溶液逐滴加入装有0.35g硒粉的50ml烧杯中，搅拌20min，混合均匀，制得硒原料溶液；将20ml乙二胺与水合肼(配比2：1)混合溶液逐滴加入装有1.15g二碲化钨粉体的50ml烧杯中，搅拌20min，混合均匀，制得二碲化钨原料溶液。
S2、将步骤S1中的铁原料溶液、硒原料溶液和二碲化钨原料溶液混合均匀(铁、硒、二碲化钨的原料摩尔比例为1.5：1.1：2.35)，25℃搅拌30min，转移至100ml离心管中，设置4000rpm转速，离心5min，放入真空干燥箱中，40℃条件下烘干7.5h。
S3、将步骤S2中干燥后的反应混合料用粉体压块机压制为长方体块状物，转移至刚玉坩埚中，加盖，放入真空气氛管式炉，通入400SCCM氮气清洗炉管，抽真空至-0.10MPa后，通入80SCCM氮气12min，恢复至0MPa，抽真空、充氩气的步骤重复两次。之后完成第三次抽真空后，通入氮气15min，压力为0MPa时，将管式炉设置升温至180℃，通入氮气控制压力表至0.01MPa，关闭氮气阀门，加热至260℃，保温持续12min。当前压力控制在0.01MPa时，加热至380℃时，通入氮气保温12min，压力表示数为0.02MPa，关闭氮气阀门，继续升温至450℃，保温6min。保持压力为0.02MPa条件下，升温至650℃，保温14h，停止加热，关闭氮气阀门，封闭炉管，等待坩埚随炉冷却至室温，即制备得到铁硒掺杂二碲化钨超导材料的块体材料2。将上述得到的铁硒掺杂二碲化钨超导材料的块体材料2进行成份分析，结果如图1中的X射线衍射图谱所示。
实施例3
本发明实施例提供了一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将0.3g三氯化铁粉末置于50ml烧杯中，将25ml乙二胺与水合肼(配比2：1)混合溶液逐滴加入，混合搅拌20min，制得铁原料溶液；将25ml乙二胺与水合肼(配比2：1)混合溶液逐滴加入装有0.35g二氧化硒粉末的50ml烧杯中，搅拌20min，混合均匀，制得硒原料溶液；将20ml乙二胺与水合肼(配比2：1)混合溶液逐滴加入装有1.15g二碲化钨粉体的50ml烧杯中，搅拌20min，混合均匀，制得二碲化钨原料溶液。
S2、将步骤S1中的铁原料溶液、硒原料溶液和二碲化钨原料溶液混合均匀(铁、硒、二碲化钨的原料摩尔比例为1.55：1.1：2.35)，25℃搅拌30min，转移至100ml离心管中，设置4000rpm转速，离心10min，放入真空干燥箱中，52℃条件下烘干9.5h。
S3、将步骤S2中干燥后的反应混合料用粉体压块机压制为长方体块状物，转移至刚玉坩埚中，加盖，放入真空气氛管式炉，通入400SCCM氩气清洗炉管，抽真空至-0.10MPa后，通入80SCCM氩气12min，恢复至0MPa，抽真空、充氩气的步骤重复两次。之后完成第三次抽真空后，通入氩气15min，压力为0MPa时，将管式炉设置升温至180℃，通入氩气控制压力表至0.01MPa，关闭氩气阀门，加热至260℃，保温持续12min。当前压力控制在0.01MPa时，加热至380℃时，通入氩气保温12min，压力表示数为0.02MPa，关闭氩气阀门，继续升温至450℃，保温6min。保持压力为0.02MPa条件下，升温至600℃，保温16h，停止加热，关闭氩气阀门，封闭炉管，等待坩埚随炉冷却至室温，即制备得到铁硒掺杂二碲化钨超导材料的块体材料3。将制备得到铁硒掺杂二碲化钨超导材料的块体材料3进行X射线衍射、扫描电镜、和电阻测量，结果如图1-4所示。本发明中，所述铁硒掺杂二碲化钨超导块体材料由铁、硒以化学元素比1.3：1.05掺杂进层状过渡族金属化合物二碲化钨。
结合实施例1和实施例2中的数据，图1为本发明实施例1-3所制备得到铁硒掺杂二碲化钨超导块体材料的X射线衍射图谱，图中从下而上依次为实施例1、实施例2、实施例3中的不同结晶度的样品数据经归一化后衍射峰，图中所标出的晶相对应于铁硒掺杂二碲化钨的衍射峰，与标准图谱对照发现，所制得的掺杂二碲化钨材料。
图2为本发明实施例3所制备得到铁硒掺杂二碲化钨的扫描电镜图谱，将块体研磨成细粉，观察放大2万倍、5万倍颗粒形貌图谱，显示样品的片层状结构，周围均匀分布细小颗粒，已知FeSe与WTe2均为层状材料，既可剥离作为单层材料,又较容易插层，本发明制得的铁硒掺杂二碲化钨材料也为片层状微观结构。
图3为本发明实施例3所制备得到铁硒掺杂二碲化钨的面扫描图谱，判断元素种类为Fe、Se、W、Te四种，且均匀分布，原子比为2:3:4:8。
实施例4
本发明实施例提供了一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将0.39g铁粉置于50ml烧杯中，将15ml乙二胺逐滴加入，混合搅拌20min，制得铁原料溶液；将15ml乙二胺逐滴加入装有0.35g硒粉的50ml烧杯中，搅拌20min，混合均匀，制得硒原料溶液；将15ml乙二胺逐滴加入装有1.15g二碲化钨粉体的50ml烧杯中，搅拌20min，混合均匀，制得二碲化钨原料溶液。
S2、将步骤S1中的铁原料溶液、硒原料溶液和二碲化钨原料溶液混合均匀(铁、硒、二碲化钨的原料摩尔比例为1.6：1：2.35)，25℃搅拌30min，转移至100ml离心管中，设置4000rpm转速，离心5min，放入真空干燥箱中，40℃条件下烘干8h。
S3、将步骤S2中干燥后的反应混合料用粉体压块机压制为长方体块状物，转移至刚玉坩埚中，加盖，放入真空气氛管式炉，通入400SCCM氮气清洗炉管，抽真空至-0.10MPa后，通入80SCCM氮气15min，恢复至0MPa，抽真空、充氮气的步骤重复两次。之后完成第三次抽真空后，通入氩气15min，压力为0MPa时，将管式炉设置升温至180℃，通入氩气控制压力表至0.01MPa，关闭氩气阀门，加热至260℃，保温持续12min。当前压力控制在0.01MPa时，加热至380℃时，通入氩气保温12min，压力表示数为0.02MPa，关闭氩气阀门，继续升温至450℃，保温6min。保持压力为0.02MPa条件下，升温至550℃，保温持续12h，停止加热，关闭氮气阀门，封闭炉管，等待坩埚随炉冷却至室温，即制备得到铁硒掺杂二碲化钨超导材料的块体材料。
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制备得到铁硒掺杂二碲化钨的电阻测量图谱，零磁场下的超导转变温度为21.2K，提升至22.3K，表明铁元素的适度过量的化学配比会提升材料的超导性能。
实施例5
本发明实施例提供了一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，若未采用本发明制备方法，则存在难以成功制备的情况，具体包括如下步骤：
S1、将0.486g铁粉、0.355g硒粉，0.81g二碲化钨粉体置于50ml烧杯中，将30ml乙二胺逐滴加入，混合搅拌20min，混合均匀，制得原料溶液。
S2、将步骤S1中的原料溶液转移至100ml离心管中，设置4000rpm转速，离心5min，放入真空干燥箱中，40℃条件下烘干9.5h。
S3、将步骤S2中干燥后的反应混合料用粉体压块机压制为长方体块状物，转移至刚玉坩埚中，加盖，放入真空气氛管式炉，抽真空至-0.10MPa后，通入80SCCM氮气直接升温至650℃，保温12h，待坩埚随炉冷却至室温，即制备得到块体材料5。
S4、将块状材料5进行X射线衍射检测物相和综合物性测量系统测试电阻率，结果如图5、图6所示，经分析可得出产物中含有Te、W、WSe2、Fe、WTe2、Fe7W6、FeTe2等多种杂相物质，也并未出现导体在某一温度下，电阻降至零的状态，即通过本实例，未制备得到铁硒掺杂二碲化钨超导材料的块体材料。
最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种铁硒掺杂二碲化钨超导材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将由具有络合作用的第一溶剂和铁原料组成的铁原料溶液与由具有氧化还原作用的第二溶剂和硒原料组成的硒原料溶液混合均匀后，加入由该第一溶剂与二碲化钨组成的二碲化钨原料溶液，将三种原料溶液充分混合均匀后，离心分离得到反应混合料，随后置于真空干燥箱中低温烘干，在氩气保护下，通过精确控制压力、升温梯度以及反应时间，在高温和真空的条件发生反应，冷却后即得；所述控制压力、升温梯度以及反应时间的方法为：将反应器的所有阀门关闭，打开连通真空阀门和真空泵阀门，观察压力表等到压力表控制在-0.1 MPa，通入氩气12～15 min，压力表为0 MPa，将管式炉设置升温程序，在110～220 ℃时通入氩气，控制压力表至0.01 MPa后关闭氩气阀门，加热至260～320 ℃，保温持续12 min，控制压力为0.01 MPa，加热至380～410 ℃，通入氩气保温12 min，压力表示数为0.02 MPa后关闭氩气阀门，继续升温至450～470 ℃，保温6 min；保持压力为0.02 MPa条件下，升温至550～650℃并保温12～16 h；所述第一溶剂为乙二胺；所述第二溶剂为乙二胺或水合肼；
当所述铁原料和硒原料分别为铁粉和硒粉时，所述铁、硒、二碲化钨的原料摩尔比例为1.5：1.1：2.35或1.6：1：2.35；当所述铁原料和硒原料分别为三氯化铁和二氧化硒时，所述铁、硒、二碲化钨的原料摩尔比例为1.55：1.1：2.35。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在抽真空之前的预启动步骤，所述预启动步骤为:将反应器的所有阀门关闭，打开连通真空阀门和真空泵阀门，观察压力表等到真空泵真空度稳定后，关闭真空阀门和真空泵阀门，通入氩气12～15min，以上步骤重复两次，完成设备的预启动。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氩气的纯度大于等于99.99%，所述氩气的流速为10～400 SCCM。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于， 所述三氯化铁和铁粉的纯度均大于等于99.5%；硒粉和二氧化硒的纯度均大于等于99.95%；二碲化钨的纯度大于等于99.5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂的纯度大于等于99%；所述第二溶剂的纯度大于等于99%。
6.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述铁原料溶液中，所述铁原料与所述第一溶剂的料液比为0.3g：(15～25) ml；在所述硒原料溶液中，所述硒原料与所述第二溶剂的料液比为0.35g：(15～25) ml；在所述二碲化钨原料溶液中，所述二碲化钨原料与所述第一溶剂的料液比为1.15g：(12～20) ml。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离心分离的离心转速为3000～4500 rpm，离心时间为3～5 min；所述低温烘干的干燥温度为35～52 ℃，干燥时间为5.5～9.5 h。
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