CN116236409A - 一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法 - Google Patents
一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116236409A CN116236409A CN202310398771.XA CN202310398771A CN116236409A CN 116236409 A CN116236409 A CN 116236409A CN 202310398771 A CN202310398771 A CN 202310398771A CN 116236409 A CN116236409 A CN 116236409A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- ultraviolet
- water
- emulsion
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 title claims abstract description 36
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 230000000694 effects Effects 0.000 title claims abstract description 24
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 59
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 44
- 229930187719 Soyasaponin Natural products 0.000 claims abstract description 36
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 27
- XNEFYCZVKIDDMS-UHFFFAOYSA-N avobenzone Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1C(=O)CC(=O)C1=CC=C(C(C)(C)C)C=C1 XNEFYCZVKIDDMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229960005193 avobenzone Drugs 0.000 claims abstract description 16
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 11
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 9
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 5
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 claims description 5
- 229940079877 pyrogallol Drugs 0.000 claims description 4
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 4
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 3
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 3
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 claims description 3
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 claims description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 3
- 238000006701 autoxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 238000012216 screening Methods 0.000 abstract description 6
- 239000004533 oil dispersion Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 abstract description 3
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 abstract 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 abstract 1
- 230000010718 Oxidation Activity Effects 0.000 abstract 1
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 abstract 1
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 abstract 1
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 239000000516 sunscreening agent Substances 0.000 description 7
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 4
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- -1 hydroxyl radicals Chemical class 0.000 description 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000000475 sunscreen effect Effects 0.000 description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical group CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010051246 Photodermatosis Diseases 0.000 description 2
- 230000002292 Radical scavenging effect Effects 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- HEILIGJNYTWOHU-UHFFFAOYSA-N ethanol 2-hydroxybenzoic acid Chemical compound CCO.OC(=O)C1=CC=CC=C1O HEILIGJNYTWOHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000008845 photoaging Effects 0.000 description 2
- QKNYBSVHEMOAJP-UHFFFAOYSA-N 2-amino-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;hydron;chloride Chemical compound Cl.OCC(N)(CO)CO QKNYBSVHEMOAJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010015150 Erythema Diseases 0.000 description 1
- 239000013283 Janus particle Substances 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- JPYHHZQJCSQRJY-UHFFFAOYSA-N Phloroglucinol Natural products CCC=CCC=CCC=CCC=CCCCCC(=O)C1=C(O)C=C(O)C=C1O JPYHHZQJCSQRJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010042496 Sunburn Diseases 0.000 description 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M Superoxide Chemical compound [O-][O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000003471 anti-radiation Effects 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005779 cell damage Effects 0.000 description 1
- 208000037887 cell injury Diseases 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 210000004207 dermis Anatomy 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 231100000321 erythema Toxicity 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000007760 free radical scavenging Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000007365 immunoregulation Effects 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 229910003480 inorganic solid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 1
- 229940078552 o-xylene Drugs 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCDYQQDYXPDABM-UHFFFAOYSA-N phloroglucinol Chemical compound OC1=CC(O)=CC(O)=C1 QCDYQQDYXPDABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001553 phloroglucinol Drugs 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000004224 protection Effects 0.000 description 1
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000003642 reactive oxygen metabolite Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000037072 sun protection Effects 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/63—Steroids; Derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/062—Oil-in-water emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/31—Hydrocarbons
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/37—Esters of carboxylic acids
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/08—Anti-ageing preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
- A61K2800/413—Nanosized, i.e. having sizes below 100 nm
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/52—Stabilizers
- A61K2800/522—Antioxidants; Radical scavengers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/82—Preparation or application process involves sonication or ultrasonication
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法。所述的制备方法由以下步骤组成：水相和油相的制备；将大豆皂甙原位改性TiO2纳米颗粒、水相、油相混合均匀，形成乳液；样品的抗氧化性能和抗紫外线性能测试。本发明所述的制备方法创新性以具有氧化活性和和紫外吸收能力的大豆皂甙和UVB紫外线屏蔽剂TiO2纳米颗粒为稳定剂，将含有UVA滤光剂阿伏苯宗的油分散液微囊化，制备了稳定的可以抵抗UVA和UVB紫外线的乳液，同时赋予乳液良好的抗氧化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，属于化学和日化产品技术领域。
背景技术
乳状液是由不混溶的两相或多相液体组成的多相分散系统，通常由高浓度的表面活性剂或两亲性聚合物稳定，属于热力学不稳定体系。由固体颗粒稳定的Pickering乳液表现出更为优异的稳定性。近年来，一种由相同电荷的固体颗粒与表面活性剂协同稳定的新型乳液已被接连报道，其中表面活性剂存在于油-水界面，固体颗粒分散在连续相。乳液由于其独特的优点在化妆品防晒、食品智能包装、生物包封释放、模板法制备材料等领域有重要的应用价值。一般来说，颗粒乳化剂主要包括Janus颗粒、有机微粒以及一些无机固体颗粒如TiO2纳米颗粒、SiO2纳米颗粒等。
紫外线中的UVB（290-320 nm）可引起晒伤和红斑，UVA（320-400 nm）可直达真皮层，引起皮肤光致老化和晒黑。化妆品中的防晒霜具有抵抗紫外线的特性，可防止皮肤紫外线损伤。理想的防晒霜应含有至少两种紫外线屏蔽剂，提供足够的UVB和UVA防护。目前市售的防晒品大多以油溶性有机防晒霜为主要防晒成分，其中的乳状液由表面活性剂稳定，因此具有刺激性、油腻感明显的缺点。TiO2纳米颗粒作为一种UVB紫外线防护剂，因其具有优异的紫外线屏蔽性能、环境友好性、化学稳定性高、成本相对较低的优点而被广泛应用。然而，TiO2纳米颗粒本身分散性差以及在紫外线照射下容易引起羟基自由基（·OH）和超氧阴离子自由基（·O2 -）的产生而限制了它们的应用。大豆皂甙具有抗脂质氧化、抗自由基、增强免疫调节、抗肿瘤和抗病毒等多种生理功能，已经在食品、药品、化妆品上有了初步的应用。将其与TiO2混合，在对TiO2进行原位改性提高分散性的同时，可提高材料清除自由基的能力。另外，作为一种油溶性有机防晒剂，阿伏苯宗对UVA波段的紫外线有较强防护作用。
因此，本发明以具有抗氧化活性和紫外吸收能力的大豆皂甙对TiO2纳米颗粒进行原位改性，以改性颗粒为稳定剂制备新型O/W型乳液，通过在油相中包覆UVA滤光剂阿伏苯宗，实现全波段（UVA和UVB）屏蔽紫外线和抗氧化能力的同时又改善了现有防晒霜中颗粒易团聚、肤感厚重的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法。
本发明所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，由以下步骤组成：
（1）水相和油相的制备；
（2）将改性TiO2纳米颗粒、水相、油相混合均匀，形成水包油型乳液；
（3）样品的抗氧化和紫外线性能测试。
其中：
步骤（1）中所述的水相和油相的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将大豆皂甙溶解在去离子水中，制备豆皂甙水溶液作为水相；
（2）将油溶性紫外线吸收剂均匀分散到油溶性组分中，制备分散液作为油相。
优选的，步骤（1）中所述的水相和油相的制备方法，由以下步骤组成：
（1）待大豆皂甙加入到去离子水中后，经超声处理3-5 min，制得均匀稳定的大豆皂甙水溶液作为水相。
其中，大豆皂甙在去离子水中的摩尔浓度为0.2-5.0 mmol/L ；
（2）待油溶性紫外线吸收剂加入到油溶性组分中后，经均质处理3-5 min，均质速度为8000-10000 r/min，制得均匀稳定的分散液作为油相。
其中，所述的油溶性紫外线吸收剂为阿伏苯宗。
油溶性组分为化妆品级26号白油、化妆品级15号白油或液体石蜡中的一种。
油溶性紫外线吸收剂在油溶性组分中的质量分数为1.0-4.0 wt%。
步骤（2）中所述的将改性TiO2纳米颗粒、水相、油相混合，均质3-5 min，均质速度为10000-15000 r/min，形成水包油型乳液。
优选的，步骤（2）中所述的首先将TiO2纳米颗粒均匀分散于含有大豆皂甙的水相，对TiO2进行原位改性，然后加入油相，最后将混合物均质，得到水包油型乳液。
其中：
改性TiO2纳米颗粒在去离子水的质量分数为0.05-5.0 wt%，去离子水与油溶性组分的体积比为7:3-3:7。
步骤（3）中所述的样品的抗氧化和紫外线性能测试，采用水杨酸法和邻苯三酚自氧化法分别测定乳液对·OH和·O2 -的清除能力，将乳液各组分以及乳液样品干燥后利用固体紫外分光光度计测试紫外吸光度。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，创造性地以乳液为载体将抗氧化剂大豆皂甙、UVB波段的紫外线屏蔽剂TiO2纳米颗粒以及宽光谱油溶性UVA滤光剂阿伏苯宗进行巧妙结合，在对TiO2纳米颗粒进行原位改性的提高其分散性和自由基清除能力的同时，利用三种成分的协同作用，使乳液具有抵抗全波段（UVA和UVB）紫外线的功效，同时赋予乳液优良的抗氧化能力。
（2）本发明所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，所用的抗氧化剂为大豆皂甙，其结构中含有大量的亲水性酚羟基，也是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂，赋予乳液抗氧化、保湿、抗衰老、抗辐射等多重作用。实施例中实验表明乳液具有优秀的清除·OH和·O2 -的能力，以改善现有TiO2基紫外线防护剂易产生活性氧物种从而导致皮肤光老化和细胞损伤的缺点。
（3）本发明所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，利用大豆皂甙对TiO2纳米颗粒进行原位改性，将改性颗粒作为稳定剂制备的乳状液稳定性很好，增强了TiO2纳米颗粒的分散性和自有基清除能力，改善了现有技术制备的防晒霜颗粒防晒剂聚集的缺点。
（4）本发明所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，提出了通过制备水包油型乳液液态包埋油溶性防晒剂，从而制备具有抗氧化活性的新型乳状液的新方法。将阿伏苯宗的油分散液微囊化作为乳液的内相，水相作为乳液的外相能够使得乳液具有易清洗、清爽的特性，以改善现有技术制备的防晒霜上脸粘腻、肤感厚重的缺点。
（5）本发明所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，抗氧化剂和抗紫外线剂来源广泛且对皮肤无毒副作用、乳液制备工艺简单，生产成本低。
附图说明
图1是实施例1制备的水包油型乳液的偏光显微镜照片；
图2是实施例2制备的水包油型乳液的偏光显微镜照片；
图3是实施例3制备的水包油型乳液的偏光显微镜照片；
图4是实施例1-3和对比例1、3制备的样品的紫外吸光度照片。
实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例
本实施例1所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，由以下步骤组成：
1、制备水相和油相
（1）称取0.0050 g大豆皂甙于小烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，经超声处理4min，制备1.0 mmol/L的大豆皂甙水溶液作为水相。
（2）称取0.1000 g阿伏苯宗于烧杯中，加入5 mL化妆品级15号白油，10000 r/mim的转速下，均质4 min，得到均匀稳定的油分散液作为油相。
2、制备水包油型乳液
向含有0.0250 g TiO2纳米颗粒的样品瓶中加入5 mL步骤（1）制备的水相和5 mL步骤（2）制备的油相，12000 r/mim的转速下，均质5 min，得到乳液，其乳液类型为水包油型。由图3可见，所制备的乳液液滴很小，分布较均匀，平均粒径约为6.7 μm，放置6个月仍具有优良的稳定性。
实施例
本实施例2所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，由以下步骤组成：
1、制备水相和油相
（1）称取0.0100 g大豆皂甙于小烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，经超声处理3min，制备2 mmol/L的大豆皂甙水溶液作为水相。
（2）称取0.0500 g阿伏苯宗于烧杯中，加入5 mL化妆品级26号白油，11000 r /mim的转速下，均质5 min，得到均匀稳定的油分散液作为油相。
2、制备水包油型乳液
向含有0.0050 g TiO2纳米颗粒的样品瓶中加入5 mL步骤（1）制备的水相和5 mL步骤（2）制备的油相，14000 r/mim的转速下，均质3 min，得到乳液，其乳液类型为水包油型。由图1可见，所制备的乳液液滴很小，分布较均匀，平均粒径约为4.9 μm，放置6个月仍具有优良的稳定性。
实施例
本实施例3所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，由以下步骤组成：
1、制备水相和油相
（1）称取0.0120 g大豆皂甙于小烧杯中，加入4 mL去离子水溶解，经超声处理4min，制备3 mmol/L的大豆皂甙水溶液作为水相。
（2）称取0.0600 g阿伏苯宗于烧杯中，加入6 mL液体石蜡，12000 r / mim的转速下，均质5 min，得到均匀稳定的油分散液作为油相。
2、制备水包油型乳液
向含有0.0100 g TiO2纳米颗粒的样品瓶中加入5 mL步骤（1）制备的水相和5 mL步骤（2）制备的油相，13000 r/mim的转速下，均质5 min，得到乳液，其乳液类型为水包油型。由图2可见，所制备的乳液液滴很小，分布较均匀，平均粒径约为6.4 μm，放置6个月仍具有优良的稳定性。
对比例1
与实施例3相比，区别在于仅添加TiO2纳米颗粒，不添加大豆皂甙与阿伏苯宗，其他条件参数同实施例3，发现并不能得到稳定的乳液。
对比例2
与实施例3相比，区别在于仅添加大豆皂甙，不添加TiO2纳米颗粒与阿伏苯宗，其他条件参数同实施例3，制得水包油型乳液。
对比例3
与实施例3相比，区别在于仅添加阿伏苯宗，不添加TiO2纳米颗粒与大豆皂甙，其他条件参数同实施例3，发现并不能得到稳定的乳液。
对比例4
与实施例3相比，区别在于仅添加大豆皂甙与TiO2纳米颗粒，不添加阿伏苯宗，其他条件参数同实施例3，制得水包油型乳液。
对比例5
与实施例3相比，区别在于仅制备水相。即称取0.0071 g大豆皂甙于小烧杯中，加入4 mL去离子水溶解，经超声处理4 min，制备3 mmol/L的大豆皂甙水溶液作为水相。
测试方案：
选择实施例1-3制备的产品及对比例1-4制备的产品，进行如下的试验：
（1）羟基自由基清除能力测定
配置9 mmol/L的FeSO4溶液和水杨酸乙醇溶液。配置100 mL 0.03％ H2O2溶液。将0.5 mL FeSO4溶液、0.5 mL水杨酸乙醇溶液、0.5 mL去离子水与1.0 mL样品混合，混合均匀后加入0.5 mL H2O2溶液，在37 ℃水浴中加热反应30 min后置于离心机内以7000 r/min的速度离心5 min，最后在510 nm波长下测定吸光度Ai。以水替代样品溶液测定吸光度A0，水代替H2O2溶液测定吸光度Ai0。按照下式（1）计算·OH清除率（CR）：
（2）超氧阴离子自由基清除能力测定
配置7 mmol/L的邻苯三酚水溶液。向1.0 mL样品溶液中加入150 μL 1 mmol/LTris-HCl（pH=8.2）缓冲液，于30 ℃水浴保温20 min后，加入3.0 mL已预热的邻苯三酚溶液，于30 ℃下反应4 min，然后加入10 mol/L HCl溶液0.5 mL终止反应，最后在320 nm处测定吸光度Aj。以水替代样品溶液测定吸光度A0，水代替邻苯三酚溶液测定吸光度Aj0。按照下式（2）计算·O2 -清除率（CR）：
表1自由基清除率
由表1可知，实施例1-3制得乳液对·OH和·O2 -的清除效率随着大豆皂甙浓度的提高而提高；与对比例1-5相比，本发明实施例3制备的乳液，其·OH和·O2 -自由基清除率显著提高，抗氧化活性参数显示较好的显著性差异。本发明在大豆皂甙水溶液的基础上，引入TiO2以及阿伏苯宗的油溶液，各个参数之间协同增效，乳液表现出优异抗氧化活性。
（3）抗紫外线性能测试
利用紫外可见分光光度计（U-3900H，株式会社日立制作所）对干燥后的粉末样品（以邻二甲苯作为油相）进行吸光度测试。
图4是实施例3和对比例1-4制备的乳液样品的紫外吸光度照片。由图4可知，对比例1样品主要吸收UVB（290-320 nm），随着波长的增加，其抗紫外性能迅速下降；对比例2对UVB的吸收较小；对比例3对UVA波段的320-354 nm表现出最低的吸收；对比例4对UVA波段的354-400 nm表现出最低的吸收；与对比例1-4相比，本发明实施例3所得样品对UVA和UVB均表现出较强且均匀的吸收。本发明在TiO2抵抗UVB的基础上，引入大豆皂甙以及阿伏苯宗的油溶液，三个参数之间协同作用使乳液表现出优异抗紫外线活性。
Claims (8)
1.一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）水相和油相的制备；
（2）将原位改性TiO2纳米颗粒、水相、油相混合均匀，形成水包油型乳液；
（3）样品的抗氧化性能和抗紫外线性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的水相和油相的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将大豆皂甙溶解在去离子水中制备大豆皂甙水溶液作为水相；
（2）将油溶性紫外线吸收剂均匀分散到油溶性组分中制备分散液作为油相。
3.根据权利要求2所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的水相和油相的制备方法由以下步骤组成：
（1）待大豆皂甙加入到去离子水中后，经超声处理3-5 min，制得均匀稳定的大豆皂甙水溶液作为水相；
（2）待油溶性紫外线吸收剂加入到油溶性组分中后，经均质处理3-5 min，均质速度为8000-10000 r/min，制得均匀稳定的分散液作为油相。
4.根据权利要求3所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的大豆皂甙在去离子水中的摩尔浓度为0.2-5.0 mmol/L ；
步骤（2）中所述的油溶性紫外线吸收剂为阿伏苯宗；
步骤（2）中所述的油溶性组分为化妆品级26号白油、化妆品级15号白油或液体石蜡中的一种；
步骤（2）中所述的油溶性紫外线吸收剂在油溶性组分中的质量分数为1-4 wt%。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的将改性TiO2纳米颗粒、水相、油相混合，均质3-5 min，均质速度为10000-15000 r/min，形成乳液。
6.根据权利要求5所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的首先将TiO2纳米颗粒均匀分散于含有大豆皂甙的水相，对TiO2进行原位改性，然后加入油相，最后将混合物均质，得到乳液。
7.据权利要求5或6任一所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，其特征在于：
所述的改性TiO2纳米颗粒在去离子水的质量分数为0.05-5.0 wt%，去离子水与油溶性组分的体积比为7:3-3:7。
8.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的样品的抗氧化和紫外线性能测试，采用水杨酸法和邻苯三酚自氧化法分别测定乳液对·OH和·O2 -的清除能力，将乳液各组分以及乳液样品干燥后利用紫外分光光度计测试紫外吸光度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310398771.XA CN116236409A (zh) | 2023-04-14 | 2023-04-14 | 一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310398771.XA CN116236409A (zh) | 2023-04-14 | 2023-04-14 | 一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116236409A true CN116236409A (zh) | 2023-06-09 |
Family
ID=86626267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310398771.XA Pending CN116236409A (zh) | 2023-04-14 | 2023-04-14 | 一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116236409A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101406429A (zh) * | 2008-11-25 | 2009-04-15 | 上海应用技术学院 | 一种水包油型乳状液及其制备方法 |
| CN104127335A (zh) * | 2014-08-05 | 2014-11-05 | 西南交通大学 | 一种UV控释药用成分且易清洗Pickering乳液型防晒霜的制备工艺 |
| WO2016065333A1 (en) * | 2014-10-24 | 2016-04-28 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Fluorinated pickering emulsion |
| CN112168722A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-01-05 | 广州美莱洁化妆品开发有限公司 | 一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳及其制备方法 |
| CN113398034A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-09-17 | 云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司 | 一种皮克林儿童防晒乳及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-14 CN CN202310398771.XA patent/CN116236409A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101406429A (zh) * | 2008-11-25 | 2009-04-15 | 上海应用技术学院 | 一种水包油型乳状液及其制备方法 |
| CN104127335A (zh) * | 2014-08-05 | 2014-11-05 | 西南交通大学 | 一种UV控释药用成分且易清洗Pickering乳液型防晒霜的制备工艺 |
| WO2016065333A1 (en) * | 2014-10-24 | 2016-04-28 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Fluorinated pickering emulsion |
| CN112168722A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-01-05 | 广州美莱洁化妆品开发有限公司 | 一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳及其制备方法 |
| CN113398034A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-09-17 | 云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司 | 一种皮克林儿童防晒乳及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10729624B2 (en) | High-ultraviolet absorption lignin/chemical sun-screening agent microcapsule and preparation method therefor | |
| TWI233362B (en) | Titanium silica complex and cosmetics formulated with the same | |
| Badea et al. | Naringenin improves the sunscreen performance of vegetable nanocarriers | |
| JP4890251B2 (ja) | 金属酸化物の分散方法 | |
| CN113332169B (zh) | 一种个人护理防晒组合物、制备方法及应用 | |
| US20190076337A1 (en) | Open Porous Organic-Inorganic Composite Powder, Method For Preparing Same, And Cosmetic Composition Containing Same. | |
| AU2021299291A1 (en) | Zinc oxide particles, photostable UV filters, and methods of use thereof | |
| CN115040424A (zh) | 氧化锌量子点包覆物、包覆策略、制品及应用 | |
| Fierascu et al. | Characterization of silver nanoparticles obtained by using Rosmarinus officinalis extract and their antioxidant activity | |
| Chen et al. | Synthesis and characterization of a broad-spectrum TiO2@ lignin UV-protection agent with high antioxidant and emulsifying activity | |
| CN114652636A (zh) | 一种抗皱修复组合物及其制备方法和包含该组合物的化妆品 | |
| CN116236409A (zh) | 一种具有抗氧化和抗紫外线活性的新型水包油乳液的制备方法 | |
| KR101396276B1 (ko) | 티타니아 나노쉬트를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물 및 그 제조방법 | |
| CN115154365B (zh) | 一种无渗透防晒纳米粒子及其应用 | |
| CN109276474B (zh) | 一种纳米氧化锌/阳离子多糖杂化纳米颗粒的制备方法 | |
| Wang et al. | Preparation of rutile TiO 2@ avobenzone composites for the further enhancement of sunscreen performance | |
| Lyu et al. | Nanoparticles in sunscreen: exploration of the effect and harm of titanium oxide and zinc oxide | |
| CN116211722A (zh) | 防晒原料及其制备方法以及化妆品 | |
| CN113350207B (zh) | 一种基于黑色素防晒组合物及制备方法 | |
| CN115887245A (zh) | 一种海藻酸钙包覆的茶多酚改性纳米粒子、防晒剂组合物及其制备方法 | |
| CN113069372A (zh) | 一种基于黑色素包覆粒子的防晒组合物及制备方法 | |
| CN110801401B (zh) | 一种具有较好防晒效果的多功能纳米材料的制备方法 | |
| JP2004285166A (ja) | 抗酸化剤、安定化された金コロイド溶液及びその調製方法 | |
| JP6386709B2 (ja) | ナノプラチナ粒子を含有した化粧料 | |
| CN113476319A (zh) | 一种防晒修复组合物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |