CN115154365B - 一种无渗透防晒纳米粒子及其应用 - Google Patents

一种无渗透防晒纳米粒子及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无渗透防晒纳米粒子及应用，属于功能纳米复合材料技术领域。将蜡颗粒分散于水中，加入多巴胺、多巴胺甲基丙烯酰胺和甲氧基硅烷，反应结束后升温，去除蜡，洗涤、干燥得二维片状结构的所述无渗透防晒纳米粒子。本发明制备的防晒纳米粒子生物来源，二维片状结构不会渗透皮肤，安全无毒，具有优异的紫外屏蔽效果，可应用在日化领域。

Description

一种无渗透防晒纳米粒子及其应用
技术领域
本发明涉及功能纳米复合材料技术领域，进一步地说，是涉及一种无渗透防晒纳米粒子、制备方法及应用。
背景技术
由于环境不断遭到破坏，大气臭氧层变稀、变薄，出现臭氧空洞，紫外线A区(即UVA区)和紫外线B区(即UVB区)照射强度增大，氧自由基增加。太阳光对人体皮肤的伤害主要来自于UVA区与UVB区。UVA对皮肤穿透力强，能够穿透皮肤和真皮层，逐渐破坏弹力纤维，使肌肉失去弹性。引起皮肤松弛，出现皱纹、雀斑和老年斑。若紫外线照射过量，还容易引起皮肤癌。UVB能够达到地面，能使皮肤表面细胞内的核酸或蛋白质变性，皮肤变红、产生红斑(晒斑)，在皮肤上形成黑色素，发生急性皮炎，常称为日光晒斑。所以说紫外线是皮肤健康的大敌。美国每年有近50万名皮肤癌新患者，而研究结果证明，在这些患者中受日光因素影响致癌的占98％以上。
现市面上化妆品中使用的防晒剂主要分为有机小分子类紫外线吸收剂与无机类紫外线屏蔽剂。通过各国国家安全认定的无机类紫外线屏蔽剂主要包括二氧化钛和氧化锌，而各国对有机小分子紫外线吸收剂的种类与最大添加量限定各不相同。无机类紫外线屏蔽剂被认为对人体是无毒安全的。对皮肤没有刺激性，不致癌；但是，此类防晒剂对紫外线的吸收屏蔽效果不显著，二氧化钛对UVB的吸收由于氧化锌，但对于UVA的吸收要弱于氧化锌；且含量少时，防晒化妆品防晒因子(SPF)极低，需要增大添加量并通过需要与有机小分子紫外线吸收剂复配使用。我国《化妆品安全技术规范》(IECIC 2015)中规定，二氧化钛和氧化锌的最大添加量均为25％，但大量的添加二氧化钛和氧化锌会使得防晒化妆品发白且具厚重感，不易涂膜分散，消费者体验感差。
2019年5月，美国食品药品监督管理局(FDA)率先领导开展研究，比较了不同市售防晒产品中的4种常见活性成分在最大使用条件下的全身暴露情况，研究结果发表于JAMA(Effect of Sunscreen Application Under Maximal Use Conditions on PlasmaConcentration of Sunscreen Active Ingredients，The Journal of the AmericanMedical Association，321)。虽然市面上防晒产品的防晒剂成分种类与添加量均在规定内，但研究结果表示，志愿者使用防晒产品一天，其血液中阿伏苯宗(avobenzone)、氧苯酮(oxybenzone)、奥克立林(octocrylene)和依莰舒(ecamsule)等4种化学成分水平都超出当局所规定的每毫升0.5纳克的水平，而且随着防晒产品的重复使用，这些化学成分在血液中的浓度持续增加。因此，目前相关技术中所使用的防晒剂还不能满足对人体无毒无害的健康需求，不论是有机防晒剂还是无机防晒剂都具有一定的渗透性，透过表皮层来到真皮层甚至体液循环中，对人的健康带来影响。一些技术方案通过对防晒剂的处理来抑制化学防晒剂与皮肤的直接接触从而减少经皮渗透。例如，CN1189095A将防晒剂进行了多相处理，在使用前再进行混合，从而降低防晒剂的渗透。又如，CN109549859A是以多重乳液结构的形式将防晒剂的渗透性降低。还有的技术方案则是对防晒剂进行改性以降低渗透减少皮肤刺激。例如，CN109771306A将无机防晒剂负载在聚合物微球表面，有机防晒剂包裹于聚合物微球内部，以此来达到减少渗透的目的。又如，CN111228141A则是制备了一种生物粘附型木质素-聚多巴胺/化学防晒剂微胶囊，以此来降低渗透性。然而，这些技术方案或者需要对防晒剂进行改性，或者需要在配方中加入其它特定原料，所需工艺较为复杂，同时还会使得配方成本增加，并不利于生产经营。因此，开发一种高效无渗透的防晒组分是极为迫切的。
发明内容
为解决现有技术中的技术问题，本发明提供了一种无渗透防晒纳米粒子。本发明以不皮肤渗透二维片状防晒纳米粒子为主要防晒原理为吸收紫外线，并且本发明的纳米粒子安全无毒。
为达到上述目的，本发明提供一种无渗透防晒纳米粒子，所述纳米粒子的制备方法为：将蜡颗粒分散于水中，加入多巴胺、多巴胺甲基丙烯酰胺和甲氧基硅烷，反应结束后升温，去除蜡，洗涤、干燥得二维片状结构的所述无渗透防晒纳米粒子。
在一种实施方式中，所述烷氧基硅烷：多巴胺甲基丙烯酰胺：多巴胺的质量比为1∶(1-8)∶(1-8)，优选为1∶(2-4)∶(2-4)。
在一种实施方式中，所述多巴胺甲基丙烯酰胺是通过多巴胺和甲基丙烯酰胺经取代反应制备得到。
在一种实施方式中，所述烷氧基硅烷结构通式为R-Si(OR′)3，其中R、R′为烷基；烷氧基硅烷优选甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、丙氧基硅烷、丁氧基硅烷中的一种或组合。
在一种实施方式中，所述蜡颗粒的制备方法为：将蜡、乳化剂熔化、混合均匀，滴加水，搅拌乳化，冷却至室温过滤晾干得到蜡颗粒。
在一种实施方式中，所述纳米粒子的制备方法为：称取蜡颗粒分散于去离子水中，按配比加入多巴胺、多巴胺甲基丙烯酰胺和烷氧基硅烷，在0-60℃下反应1-24h；待反应结束后升温至30-100℃，蜡熔化、膨胀使表面的聚多巴胺层破裂形成二维片状结构，利用溶剂去除蜡。
在一种实施方式中，所述反应温度为30-50℃，反应时间为2-6h；反应结束后升温至60-90℃。
在一种实施方式中，所述蜡包括石蜡、蜂蜡、椰子蜡、虫白蜡、巴西棕榈蜡等，优选石蜡；所述乳化剂包括N-十二烷基二甲胺、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐、十八烷基二甲基苄基季铵氯化物等，优选十六烷基三甲基溴化铵。
在一种实施方式中，所述溶剂包括四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯、石蜡醚、二硫化碳、矿物油、植物油中的一种或多种。
本发明的第二个目的在于提供一种所述的无渗透防晒纳米粒子的应用，所述无渗透防晒纳米粒子应用在日化领域，优选地应用在防防晒乳、防晒霜、防晒喷雾、防晒露、防晒液、防晒粉、防晒啫喱、隔离乳、隔离霜、隔离露、BB霜、免洗发喷雾、洗发水、护发素、爽肤水等。
本发明有益的技术效果在于：
1.黑色素符合《已使用化妆品原料名称目录(IECIC 2015)》，为天然大分子，安全无毒，本发明制备一种合适粒径的纳米片状黑色素作为无渗透防晒纳米粒子，紫外线作用到介质中粒子时，纳米片状黑色素会吸收紫外光，形成化学防晒。
2.无渗透防晒纳米粒子可以在化妆品中起到清除自由基、吸收与散射防紫外线及稳定分散等多重作用；同时改善化妆品颜色，使化妆品易涂抹分散，减小黏腻感。
3.无渗透防晒纳米粒子由于尺寸相对较大，与有机小分子类紫外吸收剂相比，更不易渗透皮肤，进入血液，更加安全。
4.将多巴胺进行改性制备多巴胺甲基丙烯酰胺，然后将其与多巴胺和烷氧基硅烷反应制备无渗透防晒纳米粒子。通过改变原料(多巴胺、多巴胺甲基丙烯酰胺和烷氧基硅烷)与模板(蜡)的比例调控聚多巴胺纳米片的厚度。调控多巴胺甲基丙烯酰胺或烷氧基硅烷的配比，可以调控聚多巴胺纳米片的颜色。不同的厚度和颜色可以拓宽纳米粒子的应用范围，易于调配适合不同肤色人群的防晒霜和不同质地的防晒霜，以及在其他日化领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的防晒纳米粒子1的SEM图。
图2为本发明实施例1合成的防晒纳米粒子1的光学显微镜图(a)和荧光显微镜(b)下的皮肤渗透性。
具体实施方式
下面将对具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，基于本发明的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它具体实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所采用的试剂来源除了另有特殊规定的以外，均可以通过市售方式购买得到。
实施例1防晒纳米粒子的制备
(1)称取0.5g十水硼酸钠和0.4g碳酸氢钠于三颈瓶中，加入去离子水混合，通入氮气。将2g多巴胺加入反应瓶中溶解，逐滴滴加含有2g甲基丙烯酸酐的四氢呋喃溶液，在氮气保护、碱性条件下常温反应。最后分离、干燥，得到多巴胺甲基丙烯酰胺；
(2)称取2g石蜡、0.1gN-十二烷基二甲胺加入到烧杯中，60℃水浴加热使石蜡熔化、混合均匀。将去离子水滴加至石蜡中，高速搅拌乳化，随后快速冷却至室温，过滤晾干得到石蜡颗粒；
(3)称取1.5g石蜡颗粒分散于去离子水中，按份数比为2∶2∶1加入2g多巴胺、2g多巴胺甲基丙烯酰胺和1g甲氧基硅烷，在30℃下反应4h；
(4)待反应结束后升温至60℃，石蜡熔化、膨胀使表面的聚多巴胺层破裂形成片状聚多巴胺，利用四氯化碳去除石蜡，洗涤、干燥获得二维片状防晒纳米粒子1。
实施例2防晒纳米粒子的制备
(1)称取0.5g十水硼酸钠和0.4g碳酸氢钠于三颈瓶中，加入去离子水混合，通入氮气。将2g多巴胺加入反应瓶中溶解，逐滴滴加含有2g甲基丙烯酸酐的四氢呋喃溶液，在氮气保护、碱性条件下常温反应。最后分离、干燥，得到多巴胺甲基丙烯酰胺；
(2)称取2g蜂蜡、0.1g十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐加入到烧杯中，80℃水浴加热使蜂蜡熔化、混合均匀。将去离子水滴加至蜂蜡中，高速搅拌乳化，随后快速冷却至室温，过滤晾干得到蜂蜡颗粒；
(3)称取1.5g蜂蜡颗粒分散于去离子水中，按份数比为4∶2∶1加入4g多巴胺、2g多巴胺甲基丙烯酰胺和1g乙氧基硅烷，在40℃下反应2h；
(4)待反应结束后升温至70℃，蜂蜡熔化、膨胀使表面的聚多巴胺层破裂形成片状聚多巴胺，利用乙醚去除蜂蜡，洗涤、干燥获得二维片状防晒纳米粒子2。
实施例3防晒纳米粒子的制备
(1)称取0.5g十水硼酸钠和0.4g碳酸氢钠于三颈瓶中，加入去离子水混合，通入氮气。将2g多巴胺加入反应瓶中溶解，逐滴滴加含有2g甲基丙烯酸酐的四氢呋喃溶液，在氮气保护、碱性条件下常温反应。最后分离、干燥，得到多巴胺甲基丙烯酰胺；
(2)称取2g椰子蜡、0.1g十八烷基二甲基苄基季铵氯化物加入到烧杯中，100℃水浴加热使椰子蜡熔化、混合均匀。将去离子水滴加至椰子蜡中，高速搅拌乳化，随后快速冷却至室温，过滤晾干得到椰子蜡颗粒；
(3)称取1.5g椰子蜡颗粒分散于去离子水中，按份数比为2∶4∶1加入2g多巴胺、4g多巴胺甲基丙烯酰胺和1g丙氧基硅烷，在50℃下反应6h；
(4)待反应结束后升温至90℃，椰子蜡熔化、膨胀使表面的聚多巴胺层破裂形成片状聚多巴胺，利用苯去除椰子蜡，洗涤、干燥获得二维片状防晒纳米粒子3。
表1防晒霜样品基础配方
实施例4高效无渗透防晒霜的制备
按表1中配方实施。先将A相混合，其中包含重量百分比为8％的二维片状防晒纳米粒子1，加热至75℃，均质下分散均匀并将加热至75℃的B相加入；继续均质5min后，搅拌冷却至50℃加入C相；再均质3min，搅拌冷却至室温得到防晒霜样品1。该防晒霜的SPF值、PA值以及皮肤透过性见表2。
实施例5高效无渗透防晒霜的制备
按表1中配方实施。先将A相混合，其中包含重量百分比为8％的二维片状防晒纳米粒子2，加热至75℃，均质下分散均匀并将加热至75℃的B相加入；继续均质5min后，搅拌冷却至50℃加入C相；再均质3min，搅拌冷却至室温得到防晒霜样品2。该防晒霜的SPF值、PA值以及皮肤透过性见表2。
实施例6高效无渗透防晒霜的制备
按表1中配方实施。先将A相混合，其中包含重量百分比为8％的二维片状防晒纳米粒子3，加热至75℃，均质下分散均匀并将加热至75℃的B相加入；继续均质5min后，搅拌冷却至50℃加入C相；再均质3min，搅拌冷却至室温得到防晒霜样品3。该防晒霜的SPF值、PA值以及皮肤透过性见表2。
对比例1
按表1中配方实施。将0.4g多巴胺常温溶于200ml去离子水中，加入760μL 1mol/LNaOH调pH，反应5h，得到聚多巴胺1。先将A相混合，其中包含重量百分比为8％的聚多巴胺1，加热至75℃，均质下分散均匀并将加热至75℃的B相加入；继续均质5min后，搅拌冷却至50℃加入C相；再均质3min，搅拌冷却至室温得到防晒霜样品4。该防晒霜的SPF值、PA值以及皮肤透过性见表2。
对比例2
按表1中配方实施。先将A相混合，其中不包含重量纳米粒子，加热至75℃，均质下分散均匀并将加热至75℃的B相加入；继续均质5min后，搅拌冷却至50℃加入C相；再均质3min，搅拌冷却至室温得到防晒霜样品5。该防晒霜的SPF值、PA值以及皮肤透过性见表2。
评价项目
1、SPF测试
在SPF测试专用PMMA板上均匀涂布各防晒霜样品2mg/cm2，避光自然干燥15min。然后，使用紫外线透过率分析仪(美国Labsphere Inc.UV-2000)在距离PMMA板上方10mm处进行紫外线照射测试，在板上随机五个点测算，取平均值记为防晒霜样品的SPF值。
2、PA测试
在SPF测试专用PMMA板上均匀涂布各防晒霜样品2mg/cm2，避光自然干燥15min。然后，使用紫外线透过率分析仪(美国Labsphere Inc.UV-2000)在距离PMMA板上方10mm处进行紫外线照射测试，在板上随机五个点测算，取平均值记为防晒霜样品的PFA值。PFA在2-4记为PA+，PFA在4-8记为PA++，PFA大于或等于8记为PA++++。
3、皮肤透过性测试
选用新鲜猪皮替代人体皮肤进行氧化锌量子点或氧化锌量子点包覆物的皮肤透过性测试。将猪皮真皮层以下的结缔组织清洗干净后，在表皮上均匀涂布各防晒霜样品2mg/cm2，然后放置于扩散池中12h；再将猪皮表面清洗干净之后，冷冻切片，并用激光共聚焦显微镜观察氧化锌量子点或氧化锌量子点包覆物是否渗透到真皮层。图1说明本发明实施例1合成的防晒纳米粒子1为二维片状结构。图2说明本发明实施例1合成的防晒纳米粒子1不具有皮肤渗透性。
表2 SPF值、PA值以及皮肤透过性
SPF PA 是否渗透到真皮层
实施例4 52.6±2.6 PA+++ 否
实施例5 74.3±2.1 PA+++ 否
实施例6 68.7±3.4 PA++ 否
对比例1 40.3±1.7 PA++ 是
对比例2 22.7±1.7 PA+ 否
通过实施例4-6与对比例1的数据对比，可以得出加入无渗透防晒纳米粒子后，防晒效果有明显的提升，并且不渗透效果明显；通过实施例5与实施例6的数据对比，可以得出多巴胺甲基丙烯酰胺的量要小于等于多巴胺的量防晒效果更好。
本发明的策略是利用多巴胺甲基丙烯酰胺(DAMA)、烷氧基硅烷和多巴胺通过氨基和酸酐基团反应合成一种无渗透晒纳米粒子。这一二维片状纳米粒子由于粒径相对较大所以能够有效地避免防晒粒子向皮肤真皮层渗透，使用更加安全；与单一聚多巴胺的紫外吸收作用相比，二维片状纳米粒子显示出更好的紫外吸收效果；另外，通过调控DMMA或RSi(OR′)3的配比，可以调控二维片状防晒纳米粒子的厚度和颜色，不同的厚度和颜色可以拓宽纳米粒子的应用范围，易于调配适合不同肤色人群的防晒霜和不同质地的防晒霜，以及在其他日化领域的应用。
综上所述，本发明的无渗透防晒纳米粒子，能够制备出高效无渗透防晒剂，在化妆品、日用品以及医药等领域具有良好的应用前景。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种无渗透防晒纳米粒子，其特征在于，所述纳米粒子的制备方法为：将蜡颗粒分散于水中，加入多巴胺、多巴胺甲基丙烯酰胺和烷氧基硅烷，反应结束后升温，去除蜡，洗涤、干燥得二维片状结构的所述无渗透防晒纳米粒子；
所述烷氧基硅烷：多巴胺甲基丙烯酰胺：多巴胺的质量比为1：（1-8）：（1-8）；
所述烷氧基硅烷结构通式为R-Si(OR')3，其中R、R'为烷基；
所述蜡颗粒的制备方法为：将蜡、乳化剂熔化、混合均匀，滴加水，高速搅拌乳化，冷却至室温过滤晾干得到蜡颗粒；
所述蜡包括石蜡、蜂蜡、椰子蜡、虫白蜡、巴西棕榈蜡；所述乳化剂包括N-十二烷基二甲胺、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐、十八烷基二甲基苄基季铵氯化物、十六烷基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的一种无渗透防晒纳米粒子，其特征在于，所述烷氧基硅烷：多巴胺甲基丙烯酰胺：多巴胺的质量比为1：（2-4）：（2-4）。
3.根据权利要求1所述的一种无渗透防晒纳米粒子，其特征在于，所述多巴胺甲基丙烯酰胺是通过多巴胺和甲基丙烯酰胺经取代反应制备得到。
4.根据权利要求1所述的一种无渗透防晒纳米粒子，其特征在于，烷氧基硅烷为甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、丙氧基硅烷、丁氧基硅烷中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的一种无渗透防晒纳米粒子，其特征在于，所述纳米粒子的制备方法为：称取蜡颗粒分散于去离子水中，按配比加入多巴胺、多巴胺甲基丙烯酰胺和烷氧基硅烷，在0-60℃下反应1-24 h；待反应结束后升温至30-100℃，蜡熔化、膨胀使表面的聚多巴胺层破裂形成二维片状结构，利用溶剂去除蜡。
6.根据权利要求1或5所述的一种无渗透防晒纳米粒子，其特征在于，纳米粒子的制备方法中反应温度为30-50℃，反应时间为2-6 h；反应结束后升温至60-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种无渗透防晒纳米粒子，其特征在于，所述蜡为石蜡。
8.如权利要求5所述的一种无渗透防晒纳米粒子，其特征在于，所述溶剂包括四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯、石蜡醚、二硫化碳、矿物油、植物油中的一种或多种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的无渗透防晒纳米粒子在制备日化产品中的应用。
10.根据权利要求9所述的无渗透防晒纳米粒子的应用，其特征在于，所述日化产品包括防晒乳、防晒霜、防晒喷雾、防晒露、防晒液、防晒粉、防晒啫喱、隔离乳、隔离霜、隔离露、BB霜、免洗发喷雾、洗发水、护发素、爽肤水。
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