CN116230867A - 锂离子电池负极及其制备方法、锂离子电池以及用电设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池领域，具体涉及一种锂离子电池负极及其制备方法、锂离子电池以及用电设备。锂离子电池负极制备方法包括下述步骤：S1：制备石墨‑SiOx复合负极浆料；S2：将步骤S1得到的表层负极浆料以及里层负极浆料顺序均匀涂布于集流体表面。本发明专利针对硅负极材料，通过采用双层涂布工艺，使SiOx更多的分布在里层，利用表层石墨可以有效地抑制SiOx的体积膨胀，并提高负极材料整体的导电性能，同时将更多的粘结剂和导电剂分布于里层，增加复合负极的粘结力，并降低极粉之间与极粉/集流体之间的接触电阻，从而进一步提升锂离子电池的循环性能和倍率性能。

Description

锂离子电池负极及其制备方法、锂离子电池以及用电设备
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体涉及一种锂离子电池负极及其制备方法、锂离子电池以及用电设备。
背景技术
能源类型逐渐由传统石油类能源向新型能源转变，其中锂离子电池具有循环寿命长、能量密度高等特点而被广泛应用于数码产品、电动汽车和储能领域。在锂离子电池的生产过程中，极片涂布是关键的工艺步骤，目前应用于锂离子电池负极极片制备较多的涂布工艺为传统的单层涂布工艺。然而面对体积膨胀效应较高材料(如硅材料)时，在循环过程中极易发生因体积膨胀导致材料结构坍塌，影响循环寿命，因此，迫切需要开发能够解决上述问题的新工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种锂离子电池负极及其制备方法、锂离子电池以及用电设备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池负极的制备方法，包括下述步骤：
S1：制备石墨-SiOx复合负极浆料：所述的石墨-SiOx复合负极浆料包括表层负极浆料以及里层负极浆料；表层负极浆料中的SiOx含量小于里层负极浆料中的SiOx含量；其中，SiOx中1≤x≤2；本申请中的里层具体指靠近集流体的一层，表层为相对与里层远离集流体的一层(图1示出)；
S2：将步骤S1得到的里层负极浆料以及表层负极浆料顺序均匀涂布于集流体表面。
石墨-SiOx复合负极浆料中石墨含量与SiOx含量比值为2-6：1；
步骤S1中所述的表层负极浆料中石墨含量与SiOx含量的比值为3-9:0-1，优选为9：1；
优选地，所述的里层负极浆料中石墨含量与SiOx含量的比值为1-9:1，优选为3：1。
步骤S2中里层涂覆量为1-20mg/cm2，表层涂覆量为1-20mg/cm2；表层涂覆量与里层涂覆量的比值为1：2-2：1，优选为1：2。
步骤S1中的石墨-SiOx复合负极浆料的制备过程为：将粘结剂、导电剂在高速搅拌机中充分搅拌，实现导电剂在胶液中的均匀分散得到导电胶液；然后在导电胶液中按照SiOx和石墨不同质量比加入SiOx和石墨充分搅拌；最后加入去离子水调节浆料固含量及粘度，最终得到石墨-SiOx复合负极浆料；
优选地，石墨-SiOx复合负极浆料的固含量为20％-80％，粘度为2000-8000mPa·s。
本发明还包括一种锂离子电池负极，包括集流体，依次设置于集流体表面的里层活性材料层和表层活性材料层；
里层活性材料层和表层活性材料层均包含石墨和SiOx，其中，SiOx中1≤x≤2；
表层活性材料层中的SiOx含量小于里层活性材料层中的SiOx含量。
所述里层活性材料层和表层活性材料层中总的石墨含量与总的SiOx含量的比值为2-6：1；
优选地，所述里层活性材料层中石墨含量与SiOx含量的比值为1-9:1；
优选地，所述表层活性材料层中石墨含量与SiOx含量的比值为3-9:0-1；
优选地，所述表层活性材料层中SiOx含量与里层活性材料层中SiOx含量的比值为0-2.5:1-5。
石墨含量为石墨在负极浆料中的干基材料即极粉中质量百分含量(下同)。SiOx含量为SiOx在负极浆料中的干基材料即极粉中质量百分含量(下同)。本申请中的含量如无特殊说明，均指质量含量。
所述里层活性材料层中还包括粘结剂，粘结剂的质量占里层活性材料层总质量的1％-50％；
优选地，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸或海藻酸钠中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述里层活性材料层中还包括导电剂，导电剂的质量占里层活性材料层总质量的0.1％-50％；
优选地，导电剂为炭黑、碳纳米管、碳纤维或石墨烯中的一种或至少两种的组合。
所述表层活性材料层中还包括粘结剂，粘结剂的质量占表层活性材料层总质量的1％-100％；
优选地，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸或海藻酸钠中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述表层活性材料层中还包括导电剂，导电剂的质量占表层活性材料层总质量的0.1％-100％；
优选地，所述导电剂为炭黑、碳纳米管、碳纤维或石墨烯中的一种或至少两种的组合。
本发明还包括一种所述的制备方法得到的锂离子电池负极。
本发明还包括一种锂离子电池，包括所述的锂离子电池负极。
优选的，锂离子电池包括所述的锂离子电池负极、正极、隔膜、电池壳以及电解液。
正极由活性材料、正极集流体、导电剂、粘结剂等组成。活性材料为镍钴锰三元正极材料。以正极活性材料干粉总重量100％计，其中镍酸锂质量百分含量为30-99％，钴酸锂质量百分含量0-40％，锰酸锂质量百分含量1-40％。
正极集流体为单光铝箔、双光铝箔或涂炭铝箔。导电剂为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维、炭黑、石墨、石墨烯中的一种或几种，以用于制备正极活性层的干基原料总质量为100％计，导电剂在电极材料中的质量百分含量为0.01-10％。正极粘结剂种类包括但不限于PVDF等，正极粘结剂在电极材料中的质量百分含量为0.1-10％。隔膜采用聚合物多层隔膜或单层、双层陶瓷隔膜；锂离子电池所用电解液采用三元锂电池专用电解液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的锂离子电池负极通过采用双层涂布工艺，使SiOx更多的分布在里层，利用表层石墨可以有效地抑制SiOx的体积膨胀(常温循环300次后平均厚度增长率较对比组的平均厚度增长率降低了33.23％)；
本发明提供的锂离子电池负极能够提高负极材料整体的导电性能，将更多的粘结剂和导电剂分布于里层，增加复合负极的粘结力，并降低极粉之间与极粉/集流体之间的接触电阻，从而进一步提升锂离子电池的循环性能和倍率性能(与对比组相比较，采用双层涂布工艺，锂离子电池的循环性能提高10％，0.5C倍率放电性能提高7％)。
附图说明
图1为本发明实施例1中石墨-SiOx复合负极浆料的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1-6及对比例1的常温循环性能曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：制备一种锂离子电池，采用下述步骤：
S1：石墨-SiOx复合负极浆料的制备；所述的石墨-SiOx复合负极浆料包括表层负极浆料以及里层负极浆料；石墨-SiOx复合负极浆料中包括粘结剂、炭黑导电剂、石墨、SiOx以及水；SiOx中1≤x≤2；
将CMC/SBR(羧甲基纤维素钠/丁苯橡胶)复合粘结剂、炭黑导电剂在高速搅拌机中充分搅拌，实现导电剂在胶液中的均匀分散；其中里层负极浆料中，CMC/SBR复合粘结剂占里层干基材料质量百分数为3.0％，炭黑导电剂占里层干基材料质量百分数为0.75％；SiOx和石墨补齐里层干基材料的剩余部分；表层负极浆料中CMC/SBR复合粘结剂占表层干基材料质量百分数为1.5％，炭黑导电剂占表层干基材料质量百分数为0.3％；SiOx和石墨补齐表层干基材料的剩余部分；
然后在导电胶液中加入SiOx和石墨(总的石墨含量与SiOx含量的比值为4:1，其中表层石墨含量与SiOx含量的比值为9:1，里层石墨含量与SiOx含量的比值为3:1，表层SiOx含量与里层SiOx含量的比值为1:2.5)充分搅拌；最后加入去离子水调节浆料固含量及粘度(固含量为45-50％，粘度为2000-3000mPa·s)，最终得到石墨-SiOx复合负极浆料。
S2：双层涂布；双层涂布工艺为采用双层结构模头涂布机。将里层负极浆料以及表层负极浆料顺序均匀涂布于铜箔集流体表面，实现浆料在集流体上分层分布。里层单面涂覆量为6.0mg/cm2，表层单面涂覆量为3.0mg/cm2；干燥后经碾压(碾压密度1.7g/cm3)、分切、冲片，得到负极极片。
S3：锂电池的制备；以高镍NCM(镍钴锰)三元材料与导电剂、粘结剂分散在NMP(N-甲基吡咯烷酮)，充分搅拌后均匀涂布在铝箔上，经干燥、碾压、分切、冲片后得到正极极片；将负极极片与正极极片、隔膜利用全自动叠片机进行电池装配(负极叠片层数为23层)，经入壳、注液(电解液为三元专用电解液，注液量2g/Ah)、封装、化成后得到以高容量负极为基础的软包锂离子电池。
实施例2-6的与实施例1的区别如表1中示出。
表1
Figure SMS_1
Figure SMS_2
其中，对比例1为：制备一种锂离子电池，采用下述步骤：
S1：石墨-SiOx复合负极浆料的制备；所述的石墨-SiOx复合负极浆料包括表层负极浆料以及里层负极浆料；
将CMC/SBR复合粘结剂、炭黑导电剂在高速搅拌机中充分搅拌，实现导电剂在胶液中的均匀分散，其中CMC/SBR复合粘结剂占总干基材料质量百分数为2.5％，炭黑导电剂占总干基材料质量百分数为0.5％；然后在导电胶液中加入SiOx和石墨(总石墨含量：SiOx含量比为4:1)充分搅拌；最后加入去离子水调节浆料固含量及粘度(固含量为45-50％，粘度为2000-3000mPa·s)，最终得到石墨-SiOx复合负极浆料。
S2：负极涂布工艺为采用传统单层结构模头涂布机。将负极浆料均匀涂布于铜箔集流体表面，单面涂覆量为9.0mg/cm2；干燥后经碾压(碾压密度1.7g/cm3)、分切、冲片、得到负极极片。
S3：以高镍NCM三元材料与导电剂、粘结剂分散在NMP中，充分搅拌后均匀涂布在铝箔上，经干燥、碾压、分切、冲片后得到正极极片；将负极极片与正极极片、隔膜利用全自动叠片机进行电池装配(负极叠片层数为23层)，经入壳、注液(电解液为三元专用电解液，注液量2g/Ah)、封装、化成后得到以高容量负极为基础的软包锂离子电池。
实施例1-6及对比例1的性能测试结果如表2所示，实施例1-6及对比例1的常温循环性能如图2所示。
测试方法：(1)容量、能量密度、首效测试：电池在0.2C/0.2C倍率下充/放，电压范围2.5-4.25V，室温条件下进行测试。
(2)常温循环性能：电池在0.5C/0.5C倍率下充电/放电，电压范围3.0-4.2V，25℃条件下进行测试。
(3)倍率放电性能：电压范围2.5-4.25V，电池在0.2C倍率下充电，0.1C/0.2C/0.33C/0.5C倍率下放电，25℃条件下进行测试。
表2
Figure SMS_3
表2以及图2中记载了实施例1-6以及对比例1的性能数据。图2中容量保持率的结果最优为实施例1，之后依次为实施例3、6、4、5、2以及对比例1。
通过实施例2(对比例2)可以看出，当总石墨含量：SiO x含量比＝4:1时，SiOx占表层质量百分数大于里层质量百分数，循环过程中无法抑制SiOx的体积膨胀，最终造成循环性能、倍率性能下降。
实施例1以及实施例3-6与对比例1以及实施例2(对比例2)相比，常温循环300次后平均厚度增长率较对比组的平均厚度增长率降低了33.23％；可见，本发明提供的锂离子电池负极通过采用双层涂布工艺，使SiOx更多的分布在里层，利用表层石墨可以有效地抑制SiOx的体积膨胀。
对比例1中采用传统单层涂布方式相比，实施例1-6中采用双层涂布工艺所制备的石墨-SiOx复合负极材料及锂离子电池在容量、充放电效率、循环性能、倍率放电等方面，均展现了比对比例1更优异的性能，说明采用新型双层涂布工艺对硅基负极及锂离子电池性能有明显的提升效果。
实施例3、4中因里层SiOx含量相对增加，导致倍率性能较差；实施例5中增加SiOx的质量百分数可显著提升电池的容量、能量密度，但因里层SiOx过多导致表层石墨无法有效抑制SiOx的体积膨胀，从而会降低电池的循环性能；实施例6中SiOx质量百分数降低，导致电池的容量、能量密度及倍率放电性能低，但更多的石墨较好的抑制了硅的体积膨胀，使得其循环性能较好；实施例1中将较多的SiOx分布在里层，表层的石墨有效地抑制了里层SiOx的体积膨胀，显著提升了电池的循环性能，同时兼具较高的容量、倍率放电性能。
也就是说，实施例1、3、6对应的步骤S1中所述的表层负极浆料中石墨含量：SiOx含量的比为9：1；所述的里层负极浆料中石墨含量：SiOx含量的比为2.5-5：1；表层涂覆量：里层涂覆量1：2，表层SiOx含量与里层SiOx含量的比值为1:1.5-3的参数下，循环性能较好，而实施例1中步骤S1中所述的表层负极浆料中石墨含量：SiOx含量的比为9：1；所述的里层负极浆料中石墨含量：SiOx含量的比为3：1；表层涂覆量：里层涂覆量1：2，表层SiOx含量与里层SiOx含量的比值为1:2.5的参数下，循环性能最好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1：制备石墨-SiOx复合负极浆料：所述的石墨-SiOx复合负极浆料包括表层负极浆料以及里层负极浆料；表层负极浆料中的SiOx含量小于里层负极浆料中的SiOx含量；其中，SiOx中1≤x≤2；
S2：将步骤S1得到的里层负极浆料以及表层负极浆料顺序均匀涂布于集流体表面。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，石墨-SiOx复合负极浆料中石墨含量与SiOx含量比值为2-6：1；
优选地，步骤S1中所述的表层负极浆料中石墨含量与SiOx含量的比值为3-9:0-1，优选为9：1；
优选地，所述的里层负极浆料中石墨含量与SiOx含量的比值为1-9:1，优选为3：1。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤S2中里层涂覆量为1-20mg/cm2，表层涂覆量为1-20mg/cm2；表层涂覆量与里层涂覆量的比值为1：2-2：1，优选为1：2。
4.根据权利要求1-3之一所述的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤S1中的石墨-SiOx复合负极浆料的制备过程为：将粘结剂、导电剂在高速搅拌机中充分搅拌，实现导电剂在胶液中的均匀分散得到导电胶液；然后在导电胶液中按照SiOx和石墨不同质量比加入SiOx和石墨充分搅拌；最后加入去离子水调节浆料固含量及粘度，最终得到石墨-SiOx复合负极浆料；
优选地，石墨-SiOx复合负极浆料的固含量为20％-80％，粘度为2000-8000mPa·s。
5.一种锂离子电池负极，其特征在于，包括集流体，依次设置于集流体表面的里层活性材料层和表层活性材料层；
里层活性材料层和表层活性材料层均包含石墨和SiOx，其中，SiOx中1≤x≤2；
表层活性材料层中的SiOx含量小于里层活性材料层中的SiOx含量。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池负极，其特征在于，所述里层活性材料层和表层活性材料层中总的石墨含量与总的SiOx含量的比值为2-6：1；
优选地，所述里层活性材料层中石墨含量与SiOx含量的比值为1-9:1；
优选地，所述表层活性材料层中石墨含量与SiOx含量的比值为3-9:0-1；
优选地，所述表层活性材料层中SiOx含量与里层活性材料层中SiOx含量的比值为0-2.5:1-5。
7.根据权利要求5或6所述的锂离子电池负极，其特征在于，所述里层活性材料层中还包括粘结剂，粘结剂的质量占里层活性材料层总质量的1％-50％；
优选地，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸或海藻酸钠中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述里层活性材料层中还包括导电剂，导电剂的质量占里层活性材料层总质量的0.1％-50％；
优选地，导电剂为炭黑、碳纳米管、碳纤维或石墨烯中的一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求5-7之一所述的锂离子电池负极，其特征在于，所述表层活性材料层中还包括粘结剂，粘结剂的质量占表层活性材料层总质量的1％-100％；
优选地，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸或海藻酸钠中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述表层活性材料层中还包括导电剂，导电剂的质量占表层活性材料层总质量的0.1％-100％；
优选地，所述导电剂为炭黑、碳纳米管、碳纤维或石墨烯中的一种或至少两种的组合。
9.一种锂离子电池，包括权利要求1-4之一所述的锂离子电池负极。
10.一种用电设备，包含权利要求9所述的锂离子电池。
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