CN116230469A - 一种光电阴极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电阴极技术领域，具体涉及一种光电阴极及其制备方法和应用。本发明提供了一种光电阴极，包括铝基体和依次层叠设置在所述铝基体表面的金层和过渡金属氮化物层。本发明通过在铝基体表面设置金层和过渡金属氮化物层，能够防止光电阴极在等离子诊断过程中发生碳污染和氧污染；同时金层和过渡金属氮化物层的电阻率非常小，和铝基体共同使用不会影响铝基体的转换效率；同时过渡金属氮化物层的结构稳定，熔点和硬度高，能够很好的抵御高速等离子的冲击，防止等离子体对柔性铝基体的破坏，从而在不影响量子转换效率的前提下提高光电阴极的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于光电阴极技术领域，具体涉及一种光电阴极及其制备方法和应用。
背景技术
光电阴极是一种能够在入射光的照射下产生大量电子的材料或部件，利用光电效应，当入射光的能量大于一定值后被光电阴极吸收形成电子空穴对，对外发射电子。
利用光电阴极可以对入射光谱进行探测和分析。根据响应频段或入射光波长的差别，光电阴极分为不同的类型。如对X射线进行响应的Gd2O2S光电阴极，对软X射线响应的Si光电二极管，对荧光响应的MCP微通道板，对真空紫外响应的CsI/Ni/LiF或者在等离子体诊断中应用的铝基光电阴极。
对于等离子体诊断来说，需要在真空腔体中进行，但是在实际应用中，真空腔体并不是完全的真空，腔体内存在少量的氧分子以及由于扩散带来的油分子。在入射光的照射下，在铝基光电阴极的表面会形成氧污染和碳污染，导致后续得到的吸收曲线中C和O的吸收边形成断崖式下降，影响整个吸收谱的数据分析，降低铝基光电阴极的量子转换效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光电阴极及其制备方法和应用，本发明提供的光电阴极能够防止在应用的过程中发生碳污染和氧污染，且不影响光电阴极的量子转换效率。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种光电阴极，包括铝基体和依次层叠设置在所述铝基体表面的金层和过渡金属氮化物层。
优选的，所述金层的厚度为1～2nm。
优选的，所述过渡金属氮化物层的厚度为2～5nm。
优选的，所述过渡金属氮化物层中的过渡金属氮化物包括氮化钛、氮化铬、氮化钨和氮化镧中的一种或几种。
本发明还提供了上述技术方案所述光电阴极的制备方法，包括以下步骤：
在铝基体表面依次生长金层和过渡金属氮化物层，得到所述光电阴极。
优选的，所述金层的生长方式为磁控溅射；
所述金层的磁控溅射的条件包括：溅射功率为255W～265W，溅射电压为320V～330V，溅射压力为0.20Pa～0.30Pa，时间为2～4秒。
优选的，所述过渡金属氮化物层的生长方式为磁控溅射；
所述过渡金属氮化物层的磁控溅射的条件包括：溅射功率为370～380W，溅射电压为420～430V，溅射压力为0.20Pa～0.30Pa，时间为4～6秒。
优选的，所述金层和过渡金属氮化物层生长后，还包括对得到的基体进行热处理；
所述热处理的温度为200～350℃，保温时间为15～25min。
优选的，生长所述金层前，还包括对所述铝基体进行预处理；
所述预处理包括依次进行抛光、Ar离子束轰击和预热处理；
所述预热处理的温度为300～400℃，保温时间为2～3min。
本发明还提供了上述技术方案所述的光电阴极或上述技术方案所述的制备方法制备得到的光电阴极在等离子体诊断中应用。
本发明提供了一种光电阴极，包括铝基体和依次层叠设置在所述铝基体表面的金层和过渡金属氮化物层。本发明通过在铝基体表面设置金层和过渡金属氮化物层，能够防止光电阴极应用到等离子诊断过程中发生碳污染和氧污染；同时金层和过渡金属氮化物层的电阻率非常小，和铝基体共同使用不会影响铝基体的量子转换效率；同时过渡金属氮化物层的结构稳定，熔点和硬度高，能够很好的抵御高速等离子的冲击，防止等离子体对柔性铝基体的破坏，从而在不影响量子转换效率的前提下提高光电阴极的使用寿命。
附图说明
图1为本发明提供的光电阴极的结构示意图，其中1-铝基体，2-金层，3-过渡金属氮化物层；
具体实施方式
本发明提供了一种光电阴极，包括铝基体和依次层叠设置在所述铝基体表面的金层和过渡金属氮化物层。
在本发明中，所述金层的厚度优选为1～2nm。
在本发明中，所述过渡金属氮化物层的厚度优选为2～5nm，进一步优选为3～4nm。
在本发明中，所述过渡金属氮化物层中的过渡金属氮化物优选包括氮化钛、氮化铬、氮化钨和氮化镧中的一种或几种。
本发明对所述铝基体的厚度没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供的光电阴极的结构示意图如图1所示，其中1为铝基体，2为金层，3为过渡金属氮化物层。
本发明还提供了上述技术方案所述光电阴极的制备方法，包括以下步骤：
在铝基体表面依次生长金层和过渡金属氮化物层，得到所述光电阴极。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
生长所述金层前，本发明还优选包括对所述铝基体进行预处理；
所述预处理优选包括依次进行抛光和Ar离子束轰击。
在本发明中，所述抛光优选包括：在抛光剂的存在下，利用抛光垫对铝基体的表面进行抛光。
在本发明中，所述抛光剂优选为氧化铝纳米颗粒；所述氧化铝纳米颗粒的粒径优选为100nm。本发明采用氧化铝纳米颗粒作为抛光剂能够避免在抛光的过程中引起其他的杂质离子而影响铝基体的转换效率。
本发明对所述抛光的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述抛光后的铝基体的表面粗糙度优选为15～30μm。
在本发明中，所述抛光前和抛光后，还优选包括进行超声处理。本发明对所述抛光前的超声处理和所述抛光后的超声处理的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述抛光前进行超声处理能够清除铝基体表面的油渍等有机污染物；所述抛光后的超声处理能够清除抛光过程中残留的杂质。
在本发明中，所述Ar离子束轰击的条件优选包括：等离子体能量为15～25kev，束流密度为10～14mA，电压为580～620V，时间为10～15min。本发明对所述Ar离子束轰击的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述Ar离子束轰击优选在真空磁控镀膜机中进行。在本发明中，通过Ar离子束轰击能够在铝基体的表面形成缺陷，增强后续镀膜的附着力。
所述预处理后，本发明还优选包括对得到的基体进行预热处理。
在本发明中，所述预热处理的温度优选为300～400℃，保温时间优选为2～3min。在本发明中，通过预热处理能够降低后续镀膜的应力。
在本发明中，所述金层的生长方式优选为磁控溅射；
所述金层的磁控溅射的条件优选包括：溅射功率为255W～265W，溅射电压为320V～330V，溅射压力为0.20Pa～0.30Pa，时间为2～4秒。
在本发明中，所述磁控溅射优选在氩气气氛中进行。
在本发明中，所述过渡金属氮化物层的生长方式优选为磁控溅射；
所述过渡金属氮化物层的磁控溅射的条件优选包括：溅射功率为370～380W，溅射电压为420～430V，溅射压力为0.20Pa～0.30Pa，时间为4～6秒。
在本发明中，所述磁控溅射优选在氮气和氩气的混合气氛中进行；所述混合气氛中氮气的体积占比优选为52～60％。在上述条件下进行磁控溅射，能够进一步提高镀层的导电性。
在本发明的具体实施例中，所述过渡金属氮化层的生长优选包括：
将氩气和氮气同时通入腔体内，以过渡金属为靶材，在设定的条件下进行磁控溅射。
在本发明的具体实施例中，所述生长均优选在真空磁控镀膜机中进行。
所述金层和过渡金属氮化物层生长后，本发明还优选包括对得到的基体进行热处理。在本发明中，所述热处理的温度优选为200～350℃，进一步优选为220～320℃，更优选为250～300℃；保温时间优选为15～25min。在本发明中，所述热处理优选在真空条件下进行。在本发明中，通过热处理能够进一步降低镀膜的应力。
本发明还提供了上述技术方案所述的光电阴极或上述技术方案所述的制备方法制备得到的光电阴极在等离子体诊断中应用。本发明对所述应用的具体实施方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种光电阴极及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将铝基体进行超声处理以去除表面的油渍；以粒径为100nm的氧化铝颗粒作为抛光剂，利用抛光垫对铝基体的表面进行抛光，抛光后在去离子水中超声，得到抛光后的铝基体，其中表面粗糙度为0.8μm；
将抛光后的铝基体置于真空磁控镀膜机中，进行Ar离子束轰击，其中的条件为：等离子体能量为20kev，束流密度为12mA，电压为600V，时间为10min，得到预处理的铝基体；
将得到的铝基体置于真空磁控镀膜机中，在氩气气氛下、以金作为靶材，在铝基体的表面采用磁控溅射的方式生长一层厚度为1.5nm的金层，其中磁控溅射的条件为：溅射功率为260W，溅射电压为325V，溅射压力为0.26Pa，时间为3s；
然后通入氮气，保持腔体内为氮气和氩气的混合气氛(其中氮气的体积占比为52％)，以金属钛为靶材，在金层的表面生长一层厚度为3nm的氮化钛层，其中磁控溅射的条件参数为：溅射功率为378W，溅射电压为425V，溅射压力为0.28Pa，时间为5s，得到所述光电阴极。
实施例2
将铝基体进行超声处理以去除表面的油渍；以粒径为100nm的氧化铝颗粒作为抛光剂，利用抛光垫对铝基体的表面进行抛光，抛光后在去离子水中超声，得到抛光后的铝基体，其中表面粗糙度为0.8μm；
将抛光后的铝基体置于真空磁控镀膜机中，进行Ar离子束轰击，其中的条件为：等离子体能量为20kev，束流密度为12mA，电压为600V，时间为10min；然后在300℃进行预热处理，保温时间为2min，得到预处理的铝基体；
将得到的铝基体置于真空磁控镀膜机中，在氩气气氛下、以金作为靶材，在铝基体的表面采用磁控溅射的方式生长一层厚度为1.5nm的金层，其中磁控溅射的条件为：溅射功率为260W，溅射电压为325V，溅射压力为0.26Pa，时间为3s；
然后通入氮气，保持腔体内为氮气和氩气的混合气氛(其中氮气的体积占比为70％)，以金属钛为靶材，在金层的表面生长一层厚度为3nm的氮化钛层，其中磁控溅射的条件为：溅射功率为378W，溅射电压为425V，溅射压力为0.28Pa，时间为5s；
将生长有镀层的铝基体在真空条件下加热至350℃进行热处理，保温20min，得到所述光电阴极。
实施例3
将铝基体进行超声处理以去除表面的油渍；以粒径为100nm的氧化铝颗粒作为抛光剂，利用抛光垫对铝基体的表面进行抛光，抛光后在去离子水中超声，得到抛光后的铝基体，其中表面粗糙度为0.8μm；
将抛光后的铝基体置于真空磁控镀膜机中，进行Ar离子束轰击，其中的条件为：等离子体能量为20kev，束流密度为12mA，电压为600V，时间为10min；然后在300℃进行预热处理，保温时间为2min，得到预处理的铝基体；
将预处理的铝基体置于真空磁控镀膜机中，在氩气气氛下、以金作为靶材，在铝基体的表面采用磁控溅射的方式生长一层厚度为1.5nm的金层，其中磁控溅射的条件为：溅射功率为260W，溅射电压为325V，溅射压力为0.26Pa，时间为3s；
然后通入氮气，保持腔体内为氮气和氩气的混合气氛(其中氮气的体积占比为70％)，以金属铬为靶材，在金层的表面生长一层厚度为3nm的氮化铬层；其中的磁控溅射的条件为：溅射功率为365W，溅射电压为389V，溅射压力为0.28Pa，时间为5s；
将生长有镀层的铝基体在真空条件下加热至350℃进行热处理，保温20min，得到所述光电阴极。
性能测试
对实施例1～3得到的光电阴极进行性能测试，得到的测试结果如表1所示；
表1实施例1～3得到的光电阴极的性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 硬度/(HV) | 1650 | 2200 | 1700 |
| 电阻率/(μΩ·cm) | 486 | 450 | 520 |
| 薄膜强度/N | 15.2 | 18.2 | 17.8 |
| 量子转化效率 | 28％ | 36％ | 32％ |
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种光电阴极，其特征在于，包括铝基体和依次层叠设置在所述铝基体表面的金层和过渡金属氮化物层。
2.根据权利要求1所述的光电阴极，其特征在于，所述金层的厚度为1～2nm。
3.根据权利要求1所述的光电阴极，其特征在于，所述过渡金属氮化物层的厚度为2～5nm。
4.根据权利要求1或3所述的光电阴极，其特征在于，所述过渡金属氮化物层中的过渡金属氮化物包括氮化钛、氮化铬、氮化钨和氮化镧中的一种或几种。
5.权利要求1～4任一项所述光电阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在铝基体表面依次生长金层和过渡金属氮化物层，得到所述光电阴极。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述金层的生长方式为磁控溅射；
所述金层的磁控溅射的条件包括：溅射功率为255W～265W，溅射电压为320V～330V，溅射压力为0.20Pa～0.30Pa，时间为2～4秒。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氮化物层的生长方式为磁控溅射；
所述过渡金属氮化物层的磁控溅射的条件包括：溅射功率为370～380W，溅射电压为420～430V，溅射压力为0.20Pa～0.30Pa，时间为4～6秒。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述金层和过渡金属氮化物层生长后，还包括对得到的基体进行热处理；
所述热处理的温度为200～350℃，保温时间为15～25min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，生长所述金层前，还包括对所述铝基体进行预处理；
所述预处理包括依次进行抛光、Ar离子束轰击和预热处理；
所述预热处理的温度为300～400℃，保温时间为2～3min。
10.权利要求1～4任一项所述的光电阴极或权利要求5～9任一项所述的制备方法制备得到的光电阴极在等离子体诊断中应用。
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