CN116219642A - 一种汽车轮罩用的连续纤维增强pet复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料及制备方法，包括纤维层以及与纤维层复合的功能层，原料按质量份数计：所述纤维层包括：PET65～70份、碳纤维25～30份、玻璃纤维20～25份、黏胶纤维10～15份、SEP12～15份；所述功能层包括：SEBS树脂25～30份、纳米纤维素晶体5～8份、三烯丙基异氰脲酸酯1～1.5份、交联剂1～2份、相容剂1～1.5份、阻燃剂0.5～1.5份、结合剂1.5～2份；包括制备纤维层、制备功能层、复合处理的制备步骤，本发明通过原料配比能够加强PET的综合性能，通过复合处理，使纤维之间配合效果更优，较大程度改善复合材料的性能。

Description

一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及汽车轮罩材料技术领域，具体涉及一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料及制备方法。
背景技术
随着工业制造技术和塑料改性技术的不断发展，以塑代钢已经在汽车制造、移动办公以及家居行业中形成一种趋势，许多传统的金属部件，逐渐被高性能的塑料所替代。连续纤维增强热塑性复合材料由于轻质、高刚度、高韧性等特性，在汽车工业具有极大的市场应用空间。
连续纤维增强热塑性复合材料(Continuous Fibre ReinforcedThermoplastics，简称CFRTP)是指以连续纤维作为增强材料、以热塑性树脂为基体，通过特殊工艺制造的高强度、高刚性、高韧性的新型复合材料；连续纤维作为复合材料的增强体，决定着复合材料在各种环境中的主要力学性能(沿纤维方向的性能)，还影响着材料的体积、性能和其可设计性，因此成为复合材料的研发核心。连续纤维增强复合材料凭借其质量轻、结构强度高和技术较成熟等优点，在一直以减质为需求的民用航空领域备受重视，广泛应用于民用航空发动机的帽罩前锥、风扇转子静子和出口导流叶片及其机匣和包容环、发动机短舱和反推装置、消声结构和高低压涡轮叶片等部件上。
PET具有优良的耐热性、耐候性、电性能、刚性和强度，对其增强、阻燃改性和合金化改性，可以显著提高其耐热性、模量、韧性、尺寸稳定性和阻燃性，在电子电气、汽车、家电领域广泛应用；碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。
薄膜层叠法是纤维增强材料层和热塑性材料片叠加，加热加压使聚合物流入增强材料之间，然后固化。薄膜层叠法施加的压力要足够大，使熔体既能进入纤维层之间，又不至于在增强层之间出现流动，典型压力值小于2MPa；粉末浸渍法加工过程不受基体黏性的限制，高相对分子质量的聚合体可分布到纤维中；
薄膜层叠法存在着高粘性基体树脂很难浸润到纤维中的不足；粉末浸渍法的不足在于浸润尽在成型加工过程中才能完成，粉末易散失；浸润所需的时间、温度、压力依赖于粉末粒径的大小及分布；造成对PET的改善增强效果没有达到较优的程度。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了本发明提供一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料及制备方法。
本发明的技术方案是：一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料及制备方法，包括纤维层以及与纤维层复合的功能层，原料按质量份数计：
所述纤维层包括：PET65～70份、碳纤维25～30份、玻璃纤维20～25份、黏胶纤维10～15份、SEP12～15份；
所述功能层包括：SEBS树脂25～30份，纳米纤维素晶体5～8份，三烯丙基异氰脲酸酯1～1.5份、交联剂1～2份、相容剂1～1.5份、阻燃剂0.5～1.5份、结合剂1.5～2份。
说明：通过上述成分的配比，通过纤维层与功能层的原料复合，能够加强PET的综合性能，使得PET材料力学性能优异、尺寸稳定性好、高耐热、表面光泽好、颜色稳定性好，通过纤维层原料的设定，碳纤维能够提高其耐疲劳性、耐高温性耐腐蚀性等的性能，玻璃纤维具有良好的模量性能耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高且廉价易得等的优点但是具有较脆的缺点，通过与碳纤维与PET复合改善彼此的性能，提高整体效果，黏胶纤维能够促进个成分之间进行熔融，通过功能层的设定，可以利用SEBS的弹性体对PET进行增韧，提高冲击强度；且具有一定的防滑作用；通过其余添加剂的设置，可以使得复合材料具有多功能性，纳米纤维素晶体具有低密度、高强度、生物可降解性和可再生性等优势可以提高PET抗张强度。
进一步地，所述PET采用经改性处理后的改性PET聚酯，所述改性处理步骤为：
1)以质量比为45～55：20：1～1.5取对苯二甲酸、乙二醇、硬脂酸钠备用；
2)在温度85～95℃下，将硬脂酸钠与三分之一质量的乙二醇搅拌，再超声振荡分散25～35min制成硬脂酸钠-乙二醇溶液；将硬脂酸钠-乙二醇溶液、对苯二甲酸、剩余三分之二质量的乙二醇混合，进行酯化反应，得到酯化物；
3)取占对苯二甲酸5～8wt％的氧化石墨烯与2～4wt％的聚酰亚胺，将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后向其中加入聚酰亚胺，75～80℃下搅拌2～3h，将反应得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
4)在所述酯化物中加入所述混合物，进行预缩聚反应，得预缩聚产物；然后进行缩聚反应制得改性PET聚酯。
说明：通过对PET进行改性处理，通过硬脂酸钠单体，提高PET聚酯特性粘度、结晶速率；通过氧化石墨烯与聚酰亚胺提高了改性PET材料的渗透性和粘结性，使得PET韧性好，可塑性好，易加工成型，成型周期短，冲击强度高；且二者能够其添加能够增加分子间密度及分子链之间吸引力。
进一步地，所述的酯化反应的温度为240～245℃，压力为0.28MPa，时间为2～4h；所述的预缩聚反应的温度为260～265℃，压力为6～10kPa，时间为45～60min；所述的缩聚反应的温度为280℃，压力为0～70Pa，时间为2～3h。
说明：通过上述反应参数的进一步限定，对于改性PET聚酯的生产较为合适，超出此范围可能会影响到得到的改性PET聚酯的性能进而影响到复合材料的性能。
进一步地，所述交联剂采用氯化聚乙烯；相容剂采用马来酸酐接枝聚乙烯PE-g-MAH；阻燃剂采用聚磷酸铵；结合剂为对苯二甲酸金属盐与硅烷偶联剂3：1混合得到。
说明：通过上述添加剂的进一步设定，使得各自对于生产反应中的功能作用达到较优，促进原料的复合以及性能的表达。
进一步地，所述纳米纤维素晶体的制备方法为：
S1-1、以1：20～25的质量比将纤维素粉加入到四丁基氢氧化磷水溶液中，混合均匀得到混合料；所述四丁基氢氧化磷水溶液的质量浓度为35％；
S1-2、将所述混合料在45℃下振荡处理1h、超声分散25～35min，然后加入占纤维素粉24～50wt％的甲基纤维素、0.2～1.1wt％的偶氮二甲酰胺，进行搅拌2～3h，再进行超声分散35～45min得到混合溶液；
S1-3、使用1mol/L的HCl水溶液调节所述混合溶液的pH值至4～5，加入占混合溶液重量0.06～1.2wt％的戊二醛，然后经过离心、干燥处理，得到纳米纤维素晶体得到纳米纤维素晶体。
说明：通过上述方法的设定，使得到的纳米纤维素晶体粒径分布均一、得率高；通过与甲基纤维素以及偶氮二甲酰胺的结合得到具有更好特性的纤维素纳米晶体，保留纤维素纳米晶体本身的高结晶性能，强度性能优异，降低复合材料的开裂、翘曲等问题；且其对复合材料具有天然的亲和力，产生减弱界面局部应力的效果；在应力作用下，纤维素纳米晶粒子将沿填充物质表面进行滑移，打断的键重新连接成新键，使基体与材料之间仍能保持一定的黏合强度，减轻复合材料的破坏程度。
进一步地，所述超声分散频率为：33～40kHz，所述离心参数为：1000～1500r/min下持续15min，所述干燥处理参数为75～85℃下干燥2h。
说明：通过上述参数的进一步设置，使得在制备生产过程中，其分散、离心干燥的效果较好，较为适用于纳米纤维素晶体的制备，超出此范围可能会降低产物的均一性以及其他性质。
一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备纤维层：
按照重量份数配比将PET、SEP混合后，以熔融挤出的方式转化为初混纤维，将初混纤维、碳纤维、玻璃纤维、黏胶纤维投入到放入混棉箱中进行混合，再将混合后的纤维放入到开松机中进行开松；开松后送至多仓混棉机中进行混棉，混棉后得到长混合纤维束；
将长混合纤维束放入罗拉式梳理机中进行梳理、纺织为长纤维网；
S2、制备功能层：
S2-1、按照重量份数配比将SEBS树脂、三烯丙基异氰脲酸酯、交联剂、阻燃剂、相容剂熔融混合后，以挤出的方式转化短纤维，将短纤维放入到开松机中进行开松；开松后送至多仓混棉机中进行混棉，混棉后得到短纤维束；将短混合纤维束送入气流梳理机中进行梳理，形成短纤维网；
S2-2、取五分之一的结合剂均匀喷洒到短纤维网上，再五分之一取粒度为25～75nm的纳米纤维素晶体粉末均匀喷洒在短纤维网上，重复交替进行喷洒至结合剂、纳米纤维素晶体使用完全，然后得到功能网层干燥备用；
S3、复合处理：
将长纤维网、功能网层送入到铺网机依次交替铺设，长纤维网位于功能网层之间，形成多层纤维网，然后送入到针刺机中进行针刺加工处理；针刺结束后，将多层纤维网在200～220℃下，进行热烫复合、冷却处理，得到连续纤维增强PET复合材料。
说明：通过上述方法的设定，可以使原料充分发挥各自的功能作用的同时能够互相产生更优的效果；进而增强PET复合材料的各项性能，使其更加适用于汽车轮罩的生产使用；通过将纤维层制备为长纤维层，可以使得PET、SEP、碳纤维、玻璃纤维、黏胶纤维能够进行初步复合，形成初步改善PET性能的长纤维料，通过功能层中短纤维的设置，能够利用SEBS树脂的具有的弹性效果，通过其余添加剂的添加，以及纳米纤维素晶体粉末与结合剂的喷洒使得短纤维能更好地负载各项功能效果，通过复合处理的设置，使得长短纤维的结合更加紧密，相互之间的配合效果更优，较大程度改善复合材料的性能。
进一步地，在针刺加工处理为：在室温、初始环境湿度为35～45％下，利用纤维板压机对多层纤维网以5℃/min的升温速度进行预热，直至升温至95～105℃后，将环境湿度调节至70～75％，恒定温度10～15min，以8℃/min进行升温至175～179℃，然后开启针刺机进行加工处理，完成后以8℃/min的降温速度进行冷却至室温。
说明：通过上述针刺加工处理，能够使得多层纤维网的复合、结合效果较好，通过对温度湿度以及针刺加工的先后调整，使得多层纤维网中的结构体缓慢结合，提高复合牢固性。
进一步地，所述短纤维网厚度为0.05～0.15mm，所述长纤维网厚度为0.5～0.75mm；所述针刺机针刺密度为16～25针/cm。
说明：通过上述长短纤维的单层厚度设置，使二者之间的结合效果较好，通过针刺密度的设定，较为适合多层纤维网的加工处理。
进一步地，所述冷却处理为：采用水淋冷却法进行冷却至室温。
说明：通过上述方法进行冷却，对得到的复合材料的韧性较好。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过成分的配比，通过纤维层与功能层的原料复合，能够加强PET的综合性能，使得PET材料力学性能优异、尺寸稳定性好、高耐热、表面光泽好、颜色稳定性好，通过纤维层原料的设定，碳纤维能够提高其耐疲劳性、耐高温性耐腐蚀性等的性能，玻璃纤维具有良好的模量性能耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高且廉价易得等的优点但是具有较脆的缺点，通过与碳纤维与PET复合改善彼此的性能，提高整体效果，黏胶纤维能够促进个成分之间进行熔融，通过功能层的设定，可以利用：SEBS的弹性体对PET进行增韧，提高冲击强度；且具有一定的防滑作用；通过其余添加剂的设置，可以使得复合材料具有多功能性，纳米纤维素晶体具有低密度、高强度、生物可降解性和可再生性等优势可以提高PET抗张强度。
(2)本发明通过对PET进行改性处理，通过硬脂酸钠单体，提高PET聚酯特性粘度、结晶速率；通过氧化石墨烯与聚酰亚胺提高了改性PET材料的渗透性和粘结性，使得PET韧性好，可塑性好，易加工成型，成型周期短，冲击强度高；且二者能够其添加能够增加分子间密度及分子链之间吸引力。
(3)本发明通过上述方法的设定，使得到的纳米纤维素晶体粒径分布均一、得率高；通过与甲基纤维素以及偶氮二甲酰胺的结合得到具有更好特性的纤维素纳米晶体，保留纤维素纳米晶体本身的高结晶性能，强度性能优异，降低复合材料的开裂、翘曲等问题；且其对复合材料具有天然的亲和力，产生减弱界面局部应力的效果；在应力作用下，纤维素纳米晶粒子将沿填充物质表面进行滑移，打断的键重新连接成新键，使基体与材料之间仍能保持一定的黏合强度，减轻复合材料的破坏程度。
(4)本发明通过制备方法的设定，可以使原料充分发挥各自的功能作用的同时能够互相产生更优的效果；进而增强PET复合材料的各项性能，使其更加适用于汽车轮罩的生产使用；通过将纤维层制备为长纤维层，可以使得PET、SEP、碳纤维、玻璃纤维、黏胶纤维能够进行初步复合，形成初步改善PET性能的长纤维料，通过功能层中短纤维的设置，能够利用SEBS树脂的具有的弹性效果，通过其余添加剂的添加，以及纳米纤维素晶体粉末与结合剂的喷洒使得短纤维能更好地负载各项功能效果，通过复合处理的设置，使得长短纤维的结合更加紧密，相互之间的配合效果更优，较大程度改善复合材料的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1：
一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料及制备方法，包括纤维层以及与纤维层复合的功能层，原料按质量份数计：
所述纤维层包括：PET67份、碳纤维28份、玻璃纤维23份、黏胶纤维12份、SEP13份；
所述功能层包括：SEBS树脂26份、纳米纤维素晶体7份、三烯丙基异氰脲酸酯1.3份、交联剂1.5份、相容剂1.2份、阻燃剂0.8份、结合剂1.8份；
所述交联剂采用氯化聚乙烯；相容剂采用马来酸酐接枝聚乙烯PE-g-MAH；阻燃剂采用聚磷酸铵；结合剂为对苯二甲酸金属盐与硅烷偶联剂3：1混合得到；纳米纤维素晶体采用市售；
一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备纤维层：
按照重量份数配比将PET、SEP混合后，以熔融挤出的方式转化为初混纤维，将初混纤维、碳纤维、玻璃纤维、黏胶纤维投入到放入混棉箱中进行混合，再将混合后的纤维放入到开松机中进行开松；开松后送至多仓混棉机中进行混棉，混棉后得到长混合纤维束；将长混合纤维束放入罗拉式梳理机中进行梳理、纺织为长纤维网；
S2、制备功能层：
S2-1、按照重量份数配比将SEBS树脂、三烯丙基异氰脲酸酯、交联剂、阻燃剂、相容剂熔融混合后，以挤出的方式转化短纤维，将短纤维放入到开松机中进行开松；开松后送至多仓混棉机中进行混棉，混棉后得到短纤维束；将短混合纤维束送入气流梳理机中进行梳理，形成短纤维网；
S2-2、取五分之一的结合剂均匀喷洒到短纤维网上，再五分之一取粒度为25～75nm的纳米纤维素晶体粉末均匀喷洒在短纤维网上，重复交替进行喷洒至结合剂、纳米纤维素晶体使用完全，然后得到功能网层，干燥备用；所述短纤维网厚度为0.1mm，所述长纤维网厚度为0.6mm；
S3、复合处理：
将长纤维网、功能网层送入到铺网机依次交替铺设，长纤维网位于功能网层之间，形成多层纤维网，然后送入到针刺机中进行针刺加工处理；所述针刺机针刺密度为20针/cm；针刺结束后，将多层纤维网在215℃下，进行热烫复合、冷却处理，得到连续纤维增强PET复合材料；所述冷却处理为：采用水淋冷却法以1m3/㎡·h的淋水密度，冷却至室温。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，原料组分不同，所述纤维层包括：PET65份、碳纤维30份、玻璃纤维20份、黏胶纤维10份、SEP15份；
所述功能层包括：SEBS树脂25份、纳米纤维素晶体8份、三烯丙基异氰脲酸酯1.5份、交联剂2份、相容剂1.5份、阻燃剂0.5份、结合剂2份。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，原料组分不同，所述纤维层包括：PET70份、碳纤维25份、玻璃纤维25份、黏胶纤维15份、SEP12份；
所述功能层包括：SEBS树脂30份、纳米纤维素晶体5份、三烯丙基异氰脲酸酯1份、交联剂1份、相容剂1份、阻燃剂1.5份、结合剂1.5份。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，在200℃下，进行热烫复合；所述针刺机针刺密度为16针/cm，所述短纤维网厚度为0.05mm，所述长纤维网厚度为0.75mm。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于，在220℃下，进行热烫复合；所述针刺机针刺密度为25针/cm，所述短纤维网厚度为0.15mm，所述长纤维网厚度为0.5mm。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，所述PET采用经改性处理后的改性PET聚酯，所述改性处理步骤为：
1)、以质量比为50：20：1.2取对苯二甲酸、乙二醇、硬脂酸钠备用；
2)在温度90℃下，将硬脂酸钠与三分之一质量的乙二醇搅拌，再超声振荡分散30min制成硬脂酸钠-乙二醇溶液；将硬脂酸钠-乙二醇溶液、对苯二甲酸、剩余三分之二质量的乙二醇混合，进行酯化反应，得到酯化物；
3)取占对苯二甲酸6wt％的氧化石墨烯与3wt％的聚酰亚胺，将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后向其中加入聚酰亚胺，77℃下搅拌2.5h，将反应得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
4)在所述酯化物中加入所述混合物，进行预缩聚反应，得预缩聚产物；然后进行缩聚反应制得改性PET聚酯。
所述的酯化反应的温度为242℃，压力为0.28MPa，时间为3h；所述的预缩聚反应的温度为263℃，压力为8kPa，时间为50min；所述的缩聚反应的温度为280℃，压力为55Pa，时间为2.5h。
实施例7
本实施例与实施例6不同之处在于，改性各原料组分不同，步骤1)以质量比为55：20：1取对苯二甲酸、乙二醇、硬脂酸钠备用；步骤2)取占对苯二甲酸5wt％的氧化石墨烯与4wt％的聚酰亚胺。
实施例8
本实施例与实施例6不同之处在于，改性各原料组分不同，步骤1)以质量比为45：20：1.5取对苯二甲酸、乙二醇、硬脂酸钠备用；步骤2)取占对苯二甲酸8wt％的氧化石墨烯与2wt％的聚酰亚胺。
实施例9
本实施例与实施例6不同之处在于，温度条件参数不同，步骤2)中在温度95℃下，超声35min制成硬脂酸钠-乙二醇溶液；步骤3)中80℃下搅拌2h；酯化反应温度为240℃，压力为0.28MPa，时间为4h；所述的预缩聚反应的温度为265℃，压力为10kPa，时间为60min；所述的缩聚反应的温度为280℃，压力为70Pa，时间为3h。
实施例10
本实施例与实施例6不同之处在于，温度条件参数不同，步骤2)中在温度85℃下，超声25min制成硬脂酸钠-乙二醇溶液；步骤3)中75℃下搅拌3h；酯化反应温度为245℃，压力为0.28MPa，时间为2h；所述的预缩聚反应的温度为260℃，压力为6kPa，时间为45min；所述的缩聚反应的温度为280℃，压力为0Pa，时间为2h。
实施例11
本实施例与实施例6不同之处在于，所述纳米纤维素晶体的制备方法为：
S1-1、以1：23的质量比将纤维素粉加入到四丁基氢氧化磷水溶液混合均匀得到混合料；所述四丁基氢氧化磷水溶液的质量浓度为35％；
S1-2、将所述混合料在45℃下振荡处理1h、超声分散30min，然后加入占纤维素粉30wt％的甲基纤维素、0.6wt％的偶氮二甲酰胺，进行搅拌2.5h，再进行超声分散40min得到混合溶液；
S1-3、使用1mol/L的HCl水溶液调节所述混合溶液的pH值至4.5，加入占混合溶液0.8wt％的戊二醛，然后经过离心、干燥处理，得到纳米纤维素晶体得到纳米纤维素晶体。
所述超声分散频率为37kHz，所述离心参数为1300r/min下持续15min，所述干燥处理参数为80℃下干燥2h。
实施例12
本实施例与实施例11不同之处在于，纳米纤维素晶体原料组分不同，S1-1、以1：20的将纤维素粉加入到四丁基氢氧化磷水溶液混合均匀得到混合料；S1-2、加入占纤维素粉50wt％的甲基纤维素、0.2wt％的偶氮二甲酰胺，S1-3、使用1mol/L的HCl水溶液调节所述混合溶液的pH值至5，加入占混合溶液0.06wt％的戊二醛。
实施例13
本实施例与实施例11不同之处在于，纳米纤维素晶体原料组分不同，S1-1、以1：25的将纤维素粉加入到四丁基氢氧化磷水溶液混合均匀得到混合料；S1-2、加入占纤维素粉24wt％的甲基纤维素、1.1wt％的偶氮二甲酰胺，S1-3、使用1mol/L的HCl水溶液调节所述混合溶液的pH值至4，加入占混合溶液1.2wt％的戊二醛。
实施例14
本实施例与实施例11不同之处在于，条件参数不同，S1-2、将所述混合料在45℃下振荡处理1h、超声分散35min，然后进行搅拌2h，再进行超声分散35min得到混合溶液；超声分散频率为40kHz，所述离心参数为1000r/min下持续15min，所述干燥处理参数为85℃下干燥2h。
实施例15
本实施例与实施例11不同之处在于，条件参数不同，S1-2、将所述混合料在45℃下振荡处理1h、超声分散25min，然后进行搅拌3h，再进行超声分散45min得到混合溶液；超声分散频率为33kHz，所述离心参数为1500r/min下持续15min，所述干燥处理参数为75℃下干燥2h。
实施例16
本实施例与实施例11不同之处在于，针刺加工处理为：在室温、初始环境湿度为35～45％下，利用纤维板压机对多层纤维网以5℃/min的升温速度进行预热，直至升温至100℃后，将环境湿度调节至73％，恒定温度13min，以8℃/min进行升温至177℃，然后开启针刺机进行加工处理，完成后以8℃/min的降温速度进行冷却至室温。
实施例17
本实施例与实施例16不同之处在于，湿度参数不同，初始环境湿度为35％，将环境湿度调节至70％。
实施例18
本实施例与实施例16不同之处在于，湿度参数不同，初始环境湿度为45％，将环境湿度调节至75％。
实施例19
本实施例与实施例16不同之处在于，温度参数不同，直至升温至95℃后，调节环境湿度，恒定温度15min，升温至179℃。
实施例20
本实施例与实施例16不同之处在于，温度参数不同，直至升温至105℃后，调节环境湿度，恒定温度10min，升温至175℃。
实验例
一、分别对实施例1～3、实施例18得到的连续纤维增强PET复合材料，测试拉伸强度、弯曲冲击强度及臭氧老化性(38℃、100h后，其弯曲冲击强度变化率)；测试结果如下：
1、探究不同原料组分及不同处理下的对连续纤维增强PET复合材料性能的影响；
取实施例1～6、实施例11、实施例16进行对比，如表1所示；
表1不同原料组分下的连续纤维增强PET复合材料性能实验结果
Figure BDA0004136222920000131
从表1可以看出，实施例16各项性能较优，对比实施例1、实施例2与实施例3，可以发现，实施例1中的组分配比为最优，对比实施例1与实施例6，可以看出，通过实施例6的改性PET聚酯后，连续纤维增强PET复合材料的各项性能较佳，且对拉伸强度提高较明显；对比实施例6与实施例11，可以看出采用实施例11的纳米纤维素晶体后对连续纤维增强PET复合材料各项性能较优，对比实施例11与实施例16，可以看出，实施例16的针刺加工处理可以进一步提高连续纤维增强PET复合材料性能。
2、探究不同改性处理组分以及条件参数对连续纤维增强PET复合材料性能影响；
取实施例6～10进行对比，如表2所示；
表2不同改性处理组分以及条件下的连续纤维增强PET复合材料性能实验结果
Figure BDA0004136222920000141
从表2可以看出，对比实施例6、实施例7与实施例8，可以发现，实施例6的改性处理原料组分较优选，对比实施例6、实施例9与实施例10，综合来看，实施例6的温度调节参数较为优选。
3、探究纳米纤维素晶体制备过程中不同处理参数对连续纤维增强PET复合材料性能影响；
取实施例11～15进行对比，如表3所示；
表3纳米纤维素晶体制备过程中不同处理参数得到的连续纤维增强PET复合材料测试结果
Figure BDA0004136222920000142
Figure BDA0004136222920000151
从表3可以看出，对比实施例11、实施例12与实施例13，可以发现，实施例11的纳米纤维素晶体原料组分不较优选，对比实施例11、实施例14与实施例15，可以发现，实施例11条件参数较优选。
4、探究针刺加工处理对连续纤维增强PET复合材料性能影响；
对比例1：与实施例16不同之处在于，初始环境湿度为40％并保持不变，从室温开始以5℃/min的升温速度进行升温预热，直至升温至100℃后，恒定温度13min，以8℃/min进行升温至177℃，然后开启针刺机进行加工处理；
对比例2：于是实力16不同之处在于，从室温开始以5℃/min的升温速度进行升温预热，恒定温度13min后保持升温速度不变，进行升温至177℃，然后开启针刺机进行加工处理；
取实施例16～20进行对比，如表4所示；
表4针刺加工处理对连续纤维增强PET复合材料性能结果
Figure BDA0004136222920000152
Figure BDA0004136222920000161
从表4可以看出，对比实施例16、实施例17、实施例18，可以得出，采用实施例16加工处理湿度得到的连续纤维增强PET复合材料性能较优，通过对比实施例16、实施例19以及实施例20，综合来看，实施例16设置的温度参数较优；对比实施例16、对比例1、对比例2，综合来看使用实施例16的方式进行加工处理较为优选。

Claims (10)

1.一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料，其特征在于，包括纤维层以及与纤维层复合的功能层，原料按质量份数计：
所述纤维层包括：PET65～70份、碳纤维25～30份、玻璃纤维20～25份、黏胶纤维10～15份、SEP12～15份；
所述功能层包括：SEBS树脂25～30份、纳米纤维素晶体5～8份、三烯丙基异氰脲酸酯1～1.5份、交联剂1～2份、相容剂1～1.5份、阻燃剂0.5～1.5份、结合剂1.5～2份。
2.如权利要求1所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料，其特征在于，所述PET采用经改性处理后的改性PET聚酯，所述改性处理步骤为：
1)以质量比为45～55：20：1～1.5取对苯二甲酸、乙二醇、硬脂酸钠备用；
2)在温度85～95℃下，将硬脂酸钠与三分之一质量的乙二醇搅拌，再超声振荡分散25～35min制成硬脂酸钠-乙二醇溶液；将硬脂酸钠-乙二醇溶液、对苯二甲酸与剩余三分之二质量的乙二醇混合，进行酯化反应，得到酯化物；
3)取占对苯二甲酸5～8wt％的氧化石墨烯与2～4wt％的聚酰亚胺，将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后向其中加入聚酰亚胺，75～80℃下搅拌2～3h，将反应得到产物进行过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
4)在所述酯化物中加入所述混合物，进行预缩聚反应，得预缩聚产物；然后进行缩聚反应制得改性PET聚酯。
3.如权利要求2所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料，其特征在于，其特征在于，所述的酯化反应的温度为240～245℃，压力为0.28MPa，时间为2～4h；所述的预缩聚反应的温度为260～265℃，压力为6～10kPa，时间为45～60min；所述的缩聚反应的温度为280℃，压力为0～70Pa，时间为2～3h。
4.如权利要求1所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料，其特征在于，所述交联剂采用氯化聚乙烯；相容剂采用马来酸酐接枝聚乙烯PE-g-MAH；阻燃剂采用聚磷酸铵；结合剂为对苯二甲酸金属盐与硅烷偶联剂3：1混合得到。
5.如权利要求1所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料，其特征在于，所述纳米纤维素晶体的制备方法为：
S1-1、以1：20～25的质量比将纤维素粉加入到四丁基氢氧化磷水溶液中，混合均匀得到混合料；所述四丁基氢氧化磷水溶液的质量浓度为35％；
S1-2、将所述混合料在45℃下振荡处理1h、超声分散25～35min，然后加入占纤维素粉24～50wt％的甲基纤维素、0.2～1.1wt％的偶氮二甲酰胺，进行搅拌2～3h，再进行超声分散35～45min得到混合溶液；
S1-3、使用1mol/L的HCl水溶液调节所述混合溶液的pH值至4～5，加入占混合溶液重量0.06～1.2wt％的戊二醛，然后经过离心、干燥处理，得到纳米纤维素晶体。
6.如权利要求5所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料，其特征在于，所述超声分散频率为：33～40kHz，所述离心参数为：1000～1500r/min下持续15min，所述干燥处理参数为75～85℃下干燥2h。
7.如权利要求1所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备纤维层：
按照重量份数配比将PET、SEP混合后，以熔融挤出的方式转化为初混纤维，将初混纤维、碳纤维、玻璃纤维、黏胶纤维投入到放入混棉箱中进行混合，再将混合后的纤维放入到开松机中进行开松；开松后送至多仓混棉机中进行混棉，混棉后得到长混合纤维束；将长混合纤维束放入罗拉式梳理机中进行梳理、纺织为长纤维网；
S2、制备功能层：
S2-1、按照重量份数配比将SEBS树脂、三烯丙基异氰脲酸酯、交联剂、阻燃剂、相容剂熔融混合后，以挤出的方式转化短纤维，将短纤维放入到开松机中进行开松；开松后送至多仓混棉机中进行混棉，混棉后得到短纤维束；将短混合纤维束送入气流梳理机中进行梳理，形成短纤维网；
S2-2、取五分之一的结合剂均匀喷洒到短纤维网上，再五分之一取粒度为25～75nm的纳米纤维素晶体粉末均匀喷洒在短纤维网上，重复交替进行喷洒至结合剂、纳米纤维素晶体使用完全，然后得到功能网层，干燥备用；
S3、复合处理：
将长纤维网、功能网层送入到铺网机依次交替铺设，长纤维网位于功能网层之间，形成多层纤维网，然后送入到针刺机中进行针刺加工处理；针刺结束后，将多层纤维网在200～220℃下，进行热烫复合、冷却处理，得到连续纤维增强PET复合材料。
8.如权利要求7所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料的制备方法，其特征在于，在针刺加工处理为：在室温、初始环境湿度为35～45％下，利用纤维板压机对多层纤维网以5℃/min的升温速度进行预热，直至升温至95～105℃后，将环境湿度调节至70～75％，恒定温度10～15min，以8℃/min进行升温至175～179℃，然后开启针刺机进行加工处理，完成后以8℃/min的降温速度进行冷却至室温。
9.如权利要求7所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述短纤维网厚度为0.05～0.15mm，所述长纤维网厚度为0.5～0.75mm；所述针刺机针刺密度为16～25针/cm。
10.如权利要求7所述的一种汽车轮罩用的连续纤维增强PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷却处理为：采用水淋冷却法进行冷却至室温。
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