CN116219508A - 一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层及制备方法 - Google Patents
一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种增材制造高强度Al‑Mg‑Sc‑Zr合金表面硬铬层及制备方法,包括如下步骤:对增材制造Al‑Mg‑Sc‑Zr合金零件表面依次进行一次浸锌镍、浸酸和二次浸锌镍预处理;对预处理后的零件进行二次镀铜;对镀铜后的零件进行二次镀铬,得到表面镀覆硬铬层的结构件。通过采用铝合金表面预处理技术,解决了增材制造高强度Al‑Mg‑Sc‑Zr合金表面电镀层结合力差的问题,采用合适的镀铬流程,在增材制造高强度Al‑Mg‑Sc‑Zr合金表面电镀生成硬铬层,再经过消除应力热处理,得到与增材制造高强度Al‑Mg‑Sc‑Zr合金结合良好的硬铬镀层,可以满足增材制造技术加工的液体火箭发动机叶轮22000r/min以上的高速旋转耐磨要求。
Description
技术领域
本发明属于电化学表面处理技术领域,特别涉及一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层及制备方法,制备的铬镀层硬度值大于HV750,镀层与基体的结合强度可以满足增材制造高强度(抗拉强度≥500Mpa)Al-Mg-Sc-Zr叶轮22000r/min以上的高速旋转耐磨要求,不产生任何脱落、起皮等不良现象。
背景技术
在某新型液体火箭发动机涡轮泵研制过程中,其关键件叶轮是涡轮泵的一级增压装置,工作时转速高达22000r/min。制造叶轮的材料为Al-Mg-Sc-Zr纳米粉末,通过增材制造工艺加工而成,其转动部位需要镀硬铬,以满足高速旋转过程中的耐磨要求。
在电化学领域,铝合金镀铬工艺已较为常见,但铝合金镀铬工艺常用于锻铝工件的镀覆。查阅大量资料和咨询较多企业,利用模拟件开展验证试验,现有的铝合金镀铬工艺在增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面沉积硬铬层时,镀层与基体的结合力无法满足高速旋转耐磨要求,严重影响产品的研制进度和交付使用。
发明内容
为了克服现有技术中的不足,本发明人进行了锐意研究,提供了一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层及制备方法,该方法根据增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金的材料特性,利用适宜的预处理、镀铜和镀铬工艺规范,电沉积出与基体结合良好、硬度与耐磨性满足要求的铬镀层。
本发明提供的技术方案如下:
第一方面,一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,包括如下步骤:对增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件表面依次进行一次浸锌镍、浸酸和二次浸锌镍预处理;
对预处理后的零件进行二次镀铜;
对镀铜后的零件进行二次镀铬,得到表面镀覆硬铬层的结构件。
第二方面,一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层,通过第一方面所述的制备方法制得。
根据本发明提供的一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层及制备方法,具有以下有益效果:
(1)本发明根据增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金的材料特性,通过多次试验开发了Al-Mg-Sc-Zr合金镀铬前的预处理方法,解决了镀层结合力差的技术难点;
(2)本发明中采用的两阶段镀覆方法,可以得到结合力良好的铬镀层,合格的镀铬工艺参数,保证镀层硬度值大于HV750。
(3)采用本发明的镀铬零件,经过多次液体火箭发动机热试车考核,镀层质量能满足叶轮在22000r/min高速旋转下的耐磨要求,有效的提高了火箭发动机的稳定性和安全性,在火箭发动机领域具有广阔的应用前景。
(4)本发明提供的一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,包括增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面预处理方法、镀铜和镀铬两阶段镀覆法,采用合适的镀铬流程及工艺参数,在其表面电镀生成耐磨铬金属层,再经过消除应力热处理。制备的铬镀层与基体结合良好,硬度值大于HV750,可以满足叶轮在高速旋转工况下耐磨的要求。本方法开发了增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层制备新工艺。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
本发明提供了一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
第一步,清洗增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金零件表面,根据零件表面油污情况,任选有机溶剂除油或化学除油方式进行除油,也可采用组合方式进行除油,有机溶剂除油常用的溶剂有酒精、丙酮或经过验证对铝合金不腐蚀的其他有机溶剂,化学除油可采用由碳酸钠、磷酸钠和硅酸钠组成的50-70℃的碱性溶液,化学除油碱性溶液的配方如下:碳酸钠40-60g/L、磷酸钠40-60g/L和硅酸钠20-30g/L,除油时间以油污去除干净为准。
第二步,对第一步除油的零件进行腐蚀处理,腐蚀液为氟化钠、氢氧化钠组成的50-70℃的碱性溶液,时间0.5-2min。腐蚀液的配方如下:氟化钠40-60g/L、氢氧化钠20-30g/L。腐蚀处理的目的是为了除去零件表面自然生成的氧化膜,充分暴露金属基体的晶体,确保后续质量。
第三步,对第二步腐蚀后的零件进行出光处理,出光处理液为300-500g/L硝酸,出光处理温度为室温,出光处理时间为1-5min。出光处理的目的是为了去除腐蚀处理时在零件表面生产的腐蚀产物,进一步清洁零件表面,确保后续质量。
第四步,对第三步出光处理后的零件进行预处理,预处理温度为室温,预处理的流程为:一次浸锌镍-水洗-浸酸-水洗-二次浸锌镍,其中一次浸锌镍的时间为1-2min,浸酸时间为10-15s,二次浸锌镍的时间为20-30s,上一工序完成后立即实施下一工序。
一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方如下:
浸酸处理的溶液为硝酸,浓度为300-500g/L。
本发明经过研究发现,为改善Al-Mg合金材料的耐蚀、耐高温、材料力学、加工等性能,增材制造时通过在金属粉末中添加一定量的Sc和Zr元素,形成高强度的Al-Mg-Sc-Zr合金零件,而Sc和Zr元素均为活泼性元素,在空气中极易与氧发生反应,生产致密的氧化膜层,同时两种元素均不碱发生反应,因此常规铝合金镀铬工艺在增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面沉积硬铬层时,镀层与基体的结合力无法满足高速旋转耐磨要求。为此,预处理流程设计为一次浸锌镍-水洗-浸酸-水洗-二次浸锌镍,通过一次浸锌镍对基体材料进行一次浸蚀,铝合金表面的氧化膜层通过浸酸去除腐蚀产物,裸露新鲜基体,通过二次浸锌镍在基体表面生成致密的锌镍层。
本发明人还对一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液的配方进行了设计,采用NaOH含量210-230g/L,NaOH的浓度过低且低于上述范围的最小值,则基体浸蚀不彻底,影响镀层结合力,NaOH的浓度过高且高于上述范围的最大值,则溶液混浊,无法使用;
采用ZnSO4〃7H2O含量80-100g/L,ZnSO4〃7H2O的浓度过低且低于上述范围的最小值,则形成的锌镍层不致密,影响镀铬层结合力,ZnSO4〃7H2O的浓度过高且高于上述范围的最大值,则碱度降低,不利于基体氧化膜去除,影响镀铬层结合力;
采用NiSO4〃7H2O含量60-70g/L,NiSO4〃7H2O的浓度过低且低于上述范围的最小值,则形成的锌镍层不致密,影响镀铬层结合力,NiSO4〃7H2O的浓度过高且高于上述范围的最大值,则溶液凝胶,无法使用;
KNaC4H4O6〃6H2O含量110-120g/L,KNaC4H4O6〃6H2O的浓度过低且低于上述范围的最小值,则溶液凝胶,无法使用,KNaC4H4O6〃6H2O的浓度过高且高于上述范围的最大值,则形成的锌镍层不致密,影响镀铬层结合力。
第五步,将第四步预处理后的零件进行镀铜,镀铜时零件带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为2.5-3.5A/dm2,时间1-2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为0.5-1.5A/dm2,时间2-3min。
镀覆铜层时电流值为:定义电流密度乘以镀覆铜层的面积得到的乘积。
第六步,在第五步得到合格的铜镀层厚度后对零件进行镀铬,镀铬时的温度为50-60℃;零件预热后带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为60-70A/dm2,时间1-2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为40-50A/dm2,沉积速率20-25μm/1h。
镀覆铬层时电流值为:定义电流密度乘以镀覆铬层的面积得到的乘积。
第七步,带有铬镀层的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金进行热处理,以消除应力,热处理温度为110-130℃,处理时间为2-3h。
实施例
实施例1
一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层制备方法,该方法的步骤包括:
第一步,采用化学除油方式清洗零件表面,化学除油碱性溶液采用40g/L碳酸钠、40g/L磷酸钠、20g/L硅酸钠组成的50℃的碱性溶液,时间以油污去除干净为准;
第二步,对第一步除油的零件进行腐蚀处理,腐蚀液采用由40g/L氟化钠、20g/L氢氧化钠组成的50℃的碱性溶液,时间0.5min;
第三步,对第二步腐蚀后的零件进行出光处理,出光处理液为300g/L硝酸,出光处理温度为室温,出光处理的时间为1min;
第四步,对第三步出光处理后的零件进行预处理,预处理温度为室温,预处理的流程为:一次浸锌镍-水洗-浸酸-水洗-二次浸锌镍,其中一次浸锌镍的时间为1min,浸酸时间为10s,二次浸锌镍的时间为20s,上一工序完成后立即实施下一工序。
一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方如下:
浸酸处理的溶液为硝酸,浓度为300g/L。
第五步,将第四步预处理后的零件进行镀铜,镀铜时零件带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为2.5A/dm2,时间1min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为0.5A/dm2,时间2min。
第六步,在第五步得到合格的铜镀层上进行镀铬,温度为50℃,零件预热后带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为60A/dm2,时间1min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为40A/dm2,沉积速率25μm/1h,时间300min。
第七步,对得到铬镀层的增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件进行热处理,以消除应力,热处理的温度为110℃,处理时间为2h。
增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件上的铬镀层经过消应力热处理后无起皮、脱落现象,说明镀层与基体结合良好;检测铬镀层的显微硬度为HV812。
实施例2
一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层制备方法,该方法的步骤包括:
第一步,采用化学除油方式清洗零件表面,化学除油碱性溶液采用40g/L碳酸钠、40g/L磷酸钠、20g/L硅酸钠组成的60℃的碱性溶液,时间以油污去除干净为准;
第二步,对第一步除油的零件进行腐蚀处理,腐蚀采用由40g/L氟化钠、20g/L氢氧化钠组成的60℃的碱性溶液,时间1min;
第三步,对第二步腐蚀后的零件进行出光处理,出光处理液为400g/L硝酸,出光处理温度为室温,出光处理时间为3min;
第四步,对第三步出光处理后的零件进行预处理,预处理温度为室温,预处理的流程为:一次浸锌镍-水洗-浸酸-水洗-二次浸锌镍,其中一次浸锌镍的时间为1min,浸酸时间为15s,二次浸锌镍的时间为20s,上一工序完成后立即实施下一工序。
一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方如下:
浸酸处理的溶液为硝酸,浓度为300g/L。
第五步,将第四步预处理后的零件进行镀铜,镀铜时零件带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为3A/dm2,时间2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为1A/dm2,时间3min。
第六步,在第五步得到合格的铜镀层上进行镀铬,温度为55℃,零件预热后带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为70A/dm2,时间1min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为45A/dm2,沉积速率25μm/1h,时间300min。
第七步,对得到铬镀层的增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件进行热处理,以消除应力,热处理的温度为120℃,处理时间为3h。
增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件上的铬镀层经过消应力热处理后无起皮、脱落现象,说明镀层与基体结合良好;检测铬镀层的显微硬度为HV835。
实施例3
一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层制备方法,该方法的步骤包括:
第一步,采用化学除油方式清洗零件表面,化学除油碱性溶液采用40g/L碳酸钠、40g/L磷酸钠、20g/L硅酸钠组成的70℃的碱性溶液,时间以油污去除干净为准;
第二步,对第一步除油的零件进行腐蚀处理,腐蚀液采用由40g/L氟化钠、20g/L氢氧化钠组成的70℃的碱性溶液,时间2min;
第三步,对第二步腐蚀后的零件进行出光处理,出光处理液为500g/L硝酸,出光处理温度为室温,出光处理时间为5min;
第四步,对第三步出光处理后的零件进行预处理,预处理温度为室温,预处理的流程为:一次浸锌镍-水洗-浸酸-水洗-二次浸锌镍,其中一次浸锌镍的时间为2min,浸酸时间为15s,二次浸锌镍的时间为30s,上一工序完成后立即实施下一工序。
一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方如下:
浸酸处理的溶液为硝酸,浓度为500g/L。
第五步,将第四步预处理后的零件进行镀铜,镀铜时零件带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为3.5A/dm2,时间2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为1.5A/dm2,时间3min。
第六步,在第五步得到合格的铜镀层上进行镀铬,温度为60℃,零件预热后带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为70A/dm2,时间2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为50A/dm2,沉积速率25μm/1h,时间300min。
第七步,对得到铬镀层的增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件进行热处理,以消除应力,热处理的温度为130℃,处理时间为3h。
增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件上的铬镀层经过消应力热处理后无起皮、脱落现象,说明镀层与基体结合良好;检测铬镀层的显微硬度为HV887。
实施例4
一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层制备方法,该方法的步骤包括:
第一步,采用化学除油方式清洗零件表面,化学除油碱性溶液采用50g/L碳酸钠、50g/L磷酸钠、30g/L硅酸钠组成的50℃的碱性溶液,时间以油污去除干净为准;
第二步,对第一步除油的零件进行腐蚀处理,腐蚀液采用由50g/L氟化钠、20g/L氢氧化钠组成的70℃的碱性溶液,时间2min;
第三步,对第二步腐蚀后的零件进行出光处理,出光处理液为300g/L硝酸,出光处理的温度为室温,出光处理的时间为5min;
第四步,对第三步出光处理后的零件进行预处理,预处理温度为室温,预处理的流程为:一次浸锌镍-水洗-浸酸-水洗-二次浸锌镍,其中一次浸锌镍的时间为2min,浸酸时间为15s,二次浸锌镍的时间为30s,上一工序完成后立即实施下一工序。
一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方如下:
浸酸处理的溶液为硝酸,浓度为500g/L。
第五步,将第四步预处理后的零件进行镀铜,镀铜时零件带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为3.5A/dm2,时间2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为1.5A/dm2,时间3min。
第六步,在第五步得到合格的铜镀层上进行镀铬,温度为50℃,零件预热后带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为70A/dm2,时间2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为50A/dm2,沉积速率25μm/1h,时间300min。
第七步,对得到铬镀层的增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件进行热处理,以消除应力,热处理的温度为130℃,处理时间为3h。
增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件上的铬镀层经过消应力热处理后无起皮、脱落现象,说明镀层与基体结合良好;检测铬镀层的显微硬度为HV896。
实施例5-6、对比例1-2
该实施例5-6、对比例1-2与实施例1一致,区别仅在于:一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方中,NaOH的浓度分别为220、225、250和190g/L。对各试验件性能进行检测,结果见表1。
表1
实施例7-8、对比例3-4
该实施例7-8、对比例3-4与实施例1一致,区别仅在于:一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方中,ZnSO4〃7H2O的浓度分别为90、95、70和110g/L。对各试验件性能进行检测,结果见表2。
表2
实施例9-10、对比例5-6
该实施例9-10、对比例5-6与实施例1一致,区别仅在于:一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方中,NiSO4〃7H2O的浓度分别为63、66、80和50g/L。对各试验件性能进行检测,结果见表3。
表3
实施例11-12、对比例7-8
该实施例11-12、对比例7-8与实施例1一致,区别仅在于:一次浸锌镍和二次浸锌镍处理的预处理液配方中,KNaC4H4O6〃6H2O的浓度分别为113、115、130和100g/L。对各试验件性能进行检测,结果见表4。
表4
对比例9
该对比例9与实施例1一致,区别仅在于:出光处理后的零件进行预处理,预处理流程仅包括一次浸锌镍。对各试验件性能进行检测,结果见表5。
表5
性能指标 | 实施例1 | 对比例9 |
硬度 | HV812 | / |
与基体结合性 | 经过消应力热处理后无起皮、脱落 | 镀层脱落 |
备注 | 无法测量硬度 |
对比例10-11
该对比例10-11与实施例1一致,区别仅在于:对比例10镀铬步骤中第一阶段电流密度为80A/dm2,时间1min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为60A/dm2,时间300min;
对比例11镀铬步骤中第一阶段电流密度为45A/dm2,时间1min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为20A/dm2,时间300min。
对各试验件性能进行检测,结果见表6。
表6
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
对增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件表面依次进行一次浸锌镍、水洗、浸酸、水洗和二次浸锌镍预处理;
对预处理后的零件进行二次镀铜;
对镀铜后的零件进行二次镀铬,得到表面镀覆硬铬层的结构件。
3.根据权利要求1所述的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,其特征在于,所述对增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件表面依次进行一次浸锌镍、水洗、浸酸、水洗和二次浸锌镍预处理的步骤中,浸酸处理的溶液为硝酸,浓度为300-500g/L。
4.根据权利要求1所述的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,其特征在于,所述对增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件表面依次进行一次浸锌镍、水洗、浸酸、水洗和二次浸锌镍预处理的步骤中,一次浸锌镍的时间为1-2min,浸酸时间为10-15s,二次浸锌镍的时间为20-30s;和/或
一次浸锌镍、水洗、浸酸、水洗和二次浸锌镍预处理过程中,上一工序完成后立即实施下一工序。
5.根据权利要求1所述的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,其特征在于,所述对预处理后的零件进行二次镀铜的步骤中,镀铜时零件带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为2.5-3.5A/dm2,时间1-2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为0.5-1.5A/dm2,时间2-3min。
6.根据权利要求1所述的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,其特征在于,所述对镀铜后的零件进行二次镀铬的步骤中,零件预热后带电入槽,镀覆过程分为连续的两个阶段进行,第一阶段电流密度为60-70A/dm2,时间1-2min;第一阶段时间结束后立即进行第二阶段,第二阶段电流密度为40-50A/dm2,沉积速率为20-25μm/1h。
7.根据权利要求1所述的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,其特征在于,还包括:在进行一次浸锌镍前,对增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金零件进行表面除油和/或腐蚀-出光处理。
8.根据权利要求1所述的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,其特征在于,还包括:对带有铬镀层的增材制造Al-Mg-Sc-Zr合金进行热处理。
9.根据权利要求8所述的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法,其特征在于,热处理制度包括:热处理温度为110-130℃,处理时间为2-3h。
10.一种增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层,其特征在于,通过权利要求1至9之一所述的增材制造高强度Al-Mg-Sc-Zr合金表面硬铬层的制备方法制得。
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